D- TÍNH KẾT QUẢ Chất rắn tổng cộng (mg/l) = ( )
3.4. Xác định sunfat A NGUYÊN TẮC
A- NGUYÊN TẮC
Trong môi trường acetic acid, sulfate tác dụng với barium chloride tạo thành barium sulfate kết tủa màu trắng đục. Nồng độ sulfate được xác định bằng cách so sánh với dung dịch tham chiếu đã biết trước nồng độ trên đường cong chuẩn.
Ba2+ + SO42- → BaSO4 ↓ (tủa trắng đục) B- DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ và thiết bị + Pipet 10ml + Bình tam giác 250ml + Spectrophotometer Hóa chất
+ Dung dịch đệm: hòa tan
• 30g magnesium chloride, MgCl2.6H2O • 5g sodium acetate CH3COONa.3H2O • 1,0g potassium nitrate , KNO3
• 20ml acetic acid CH3COOH
Trong 500ml nước cất , pha thành 1000ml + Barium chloride BaCl2 tinh thể
+ Dung dịch sulfate chuẩn (1ml=100µg SO42-): Lấy chính xác 10,4 ml H2SO4 0,02N và 147,9 mg NaSO4 khan, thêm nước cất , pha thành 1000ml.
Xây dựng đường cong chuẩn
Chuẩn bị 6 ống nghiệm và lần lượt cho vào từng ống các dung dịch sau:
STT 0 1 2 3 4 5 ml dung dịch SO4 chuẩn 0 1 2 3 4 5 ml nước cất 25 24 23 22 21 20 ml dung dịch đệm 5ml BaCl2 tinh thể 0,5g C (µg) 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 C (mg/l) 0 4 8 12 16 20
Lắc đều để hòa tan hoàn toàn BaCl2 thành dung dịch đồng nhất.
Đo độ hấp thu của từng ống ở bước sóng λ=420nm, dùng ống số 0 để hiệu chỉnh máy.Từ loạt đo độ hấp thu, vẽ giản đồ biểu diễn tương quan giữa độ hấp thu với ham lượng sulfate (thời gian đo không quá 5 phút để tránh lắng đọng)
Chuẩn bị mẫu
Lấy 25ml mẫu, lần lượt cho vào • 5ml dung dịch đệm • 0,5g BaCL2 tinh thể
Lắc đều để hòa tan hoàn toàn BaCl2 thành dung dịch đồng nhất. Đo độ hấp thu của mẫu ở bước sóng λ=420nm (thời gian đo không quá 5 phút để tránh lắng đọng kết tủa BaSO4).
D- TÍNH KẾT QUẢ
Từ độ hấp thu của mẫu, đối chiếu trên đồ thị xác định hàm lượng sulfat trong mẫu. Nếu màu của mẫu vượt quá đường cong tham chiếu, làm lại với một thể tích mẫu pha loãng đến nồng độ thích hợp.
Mg SO4 đođược
Mg SO42- /l = * 1000
ml mẫu
Chú ý:
- Nếu độ đục của mẫu vượt quá 20mg/l, cần pha loãng mẫu đến khoảng thích
hợp.
- Nếu mẫu đục hoặc có nhiều cặn lơ lửng, cần phải lọc trước khi lấy mẫu.