D- TÍNH KẾT QUẢ Chất rắn tổng cộng (mg/l) = ( )
3.5.Xác định oxy hòa tan (DO) A NGUYÊN TẮC
A- NGUYÊN TẮC
Phương pháp Winkler cải tiến dựa trên sự oxy hóa Mn( )2+ bởi lượng oxy hòa tan trong nước: Mn2+ + 2OH- → Mn( )OH 2
Khi cho MnSO4 và dung dịch Iodide-Azide kiềm (NAOH +KI) vào mẫu có hai trường hợp xảy ra:
• Nếu mẫu có oxy, một phần Mn2+ bị oxy hóa thành Mn4+, kết tủa có màu nâu. Mn2+ +2OH + 1/2O2 → MnO2 + H2O
Mn2+ có khả năng khử I- thành I2+ tự do trong môi trường acid. Như vậy lượng I2 được giải phóng tương đương với lượng oxy hòa tan có trong nước. Lượng iot này được xác định theo phương pháp chuẩn độ bằng thiousulfate với chỉ thị tinh bột.
MnO2 + 2I- + 4H+ → Mn2+ + I2+ 2H2O 2Na2S2O3 + I2+ → Na2S4O6 + 2NaI
Phương pháp Winkler bị giới hạn bởi các nhân oxy hóa khác như nitrite, sắt… các tác nhân này cũng có thể oxy hóa 2I→I2+ đưa đến việc nâng cao trị số kết quả .Ngược lại, tác nhân khử như Fe2+, sulfite, sulfide… lại oxy hóa I2+→I2 sẽ làm thấp
giá trị kết quả. B- DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ và thiết bị + Chai DO + Ống đong 100ml + Buret + Pipet 1ml, 2ml Hóa chất
+ Dung dịch MnSO4: Hòa tan 240g MnSO4.4H2O trong nước cất thành 500ml dung dịch.
+ Dung dịch lodide –Azide kiềm: Hòa tan 350g KOH (hay 250g NaOH) và 75g KI trong nước cất , hòa tan thành 500ml. Thêm vào dung dịch này 5g NaN3 hòa tan sẵn trong 20ml nước cất , khuấy đều . Bảo quản dung dịch trong chỗ tối.
+ Acid sunfuric đậm đặc
+ Dung dịch Na2S2O3 25mmol/l (không sử dụng dung dịch đã pha chế quá 12 giờ)
C- CÁCH TIẾN HÀNH
• Lấy đầy mẫu vào chai DO (khoảng 100ml), đậy nút gạt bỏ phần trên ra. Không được để bọt khí bám xung quanh thành bên trong của chai.
• Mở nút lần lượt them vào bên dưới mặt thoáng mẫu 1ml MnSO4, 1ml iodide- azide-kiềm.
• Đậy nút, lắc đảo ngược chai ít nhất 20 giây.
• Để yên đến khi kết tủa lắng hoàn toàn, lắc đều chai them một lần nữa. Nếu là nước lợ hay nước mặn, thời gian đảo chai ít nhất 2 phút.
• Đợi kết tủa lắng yên, cẩn thận mở nút , thêm 2ml H2SO4 đậm đặc . • Đậy nút, đảo chai để hòa tan hoàn toàn kết tủa.
• Hút 20ml dung dịch trong chai, định phân bằng dung dịch Na2S2O3 0.025N với chỉ thị tinh bột. Hồ tinh bột chỉ được thêm vào khi màu vàng của dung dịch còn thật nhạt.
D- TÍNH KẾT QUẢ
Nồng độ oxy hòa tan trong nước thải được tính theo công thức Oxy = mâu O S Na O S Na V C V 2 2 3. 2 2 3.8.1000 ; mgOxy/lít 8-đương lượng gam của oxy
GHI CHÚ
Khi lấy mẫu không được làm bọt khí sục vào trong chai và phải cố định mẫu ngay bằng 2 dung dịch sau:
a- dung dịch NaOH và KI b- dung dịch MnCl 42%
Dùng pipet lấy 2ml dung dịch a và 2ml dd b lần lượt đưa xuống tận đáy chai. Đậy nút bình lại lắc đều.