D- TÍNH KẾT QUẢ Chất rắn tổng cộng (mg/l) = ( )
B- DỤNG CỤ VÀ THUỐC THỬ +Buret: dung tích 25 ml
+ Bình nón: dung tích 250 ml + Dung dịch đệm axetat có pH từ 5,5 đến 6,0 + Trilon B, dung dịch 0,025 M + Kẽm axetat, dung dịch 0,025 M + Amoni hidroxit, dung dịch (1:3) + Xylenol dacam , dung dịch 0,1%
+ Amoni florua, dung dịch 5% + Bếp điện
+ Máy đo pH
C- CÁCH TIẾN HÀNH
Lấy 10 ml nước cho vào bình nón 250 ml.
Nhỏ vài giọt metyl đỏ, thêm từng giọt amoni hidroxit cho đến khi dung dịch thử chuyển từ đỏ sang vàng. Cho tiếp 25 ml dung dịch trilon B và đun nóng đến khoảng 60 đến 70 0C. Thêm 10 ml dung dịch đệm axetat, 5 giọt chỉ thị xylenol da cam , chuẩn độ bằng dung dịch kẽm axetat cho đến khi màu dung dịch chuyển từ vàng sáng sang hồng. Tiếp tục thêm 10 ml amoni florua và đun sôi 5 phút.
Để nguôi đến khoảng từ 60 đến 70 0C. Tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch kẽm axetat đến khi màu của dung dịch chuyển từ vàng chanh sang hồng. Ghi thể tích V của kẽm axetat tiêu tốn cho lần chuẩn độ này
D- TÍNH KẾT QUẢ
Hàm lượng nhôm, tính bằng % theo công thức: V*0,000675 *1000
X = ———————— 10
Trong đó
V(ml) là thể tích dung dịch Zn (CH3COO)2 0,025 M đã dùng chuẩn độ lần thứ 2 (tương đương thể tích EDTA 0,025M được giải phóng từ nhôm complexonal) (0,000675 g là khối lượng Al tương ứng với 1 ml EDTA).
3.14. Xác định manganA- NGUYÊN TẮC A- NGUYÊN TẮC
Persulfate là một tác chất có tính oxy hóa mạnh đủ để oxy hóa Mn2+ thành Mn7+ khi có bạc làm chất xúc tác. Sản phẩm sau cùng mang màu tím của permanganate bền trong khoảng 24 giờ nếu sử dụng một lượng thừa persulfate và không có mặt chất hữu cơ. Phản ứng xảy ra như sau:
2Mn2+ + 5S2O82- + H2O → 2MnO4- + 10SO42- + 10H+ B- DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ và thiết bị + Bình tam giác 100ml + Ống đong 100ml + Bếp điện + Máy spectrophotometer
Hóa chất
+ Dung dịch xúc tác : hòa tan 75g HgSO4 trong 400ml HNO3 đậm đặc và 200ml nước cất .Thêm 200ml dung dịch H3PO4 85%, 35mg AgNO3 khuấy đều , làm nguội , địnhmức đến 1000ml.
+ Ammonium persulfeta tinh thể (NH4)2S2O3. + Dung dịch KMnO4 0,1N.
+ Dung dịch chuẩn có nồng độ 1ml=50µg Mn : lấy 44,5ml dung dịch KMnO4
0,1N , thêm vào dung dịch này 2-3 ml H2SO4 đậm đặc và từng giọt dung dịch NaHSO3 , khuấy đều cho đến khi mất màu của dung dịch KMnO4 . Đun sôi để loại SO2 làm nguội và định mức thành 1000ml. Để có dung dịch chuẩn (1ml= 10µg Mn) lấy 200ml dung dịch chuẩn và định mức thành 1000ml.
+ Dung dịch H2O2 30% + Dung dịch HNO3 đậm đặc + Dung dịch H2SO4 đậm đặc + Dung dịch sodium nitrite 5% + Sodium oxalate tinh thể
+ Dung dịch Sodium bisulfate 10% (NaHSO3)
C- CÁCH TIẾN HÀNH
a- Lập đường cong chuẩn với các nồng độ dung dịch chuẩn như sau:
STT 0 1 2 3 4 5 6 Ml dd chuẩn 1ml= 10µg Mn 0 2 4 6 8 10 12 ml nước cất 100 98 96 94 92 90 88 C (µg) 0 20 40 60 80 100 120 C (mg/l) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 Dung dịch xúc tác 5ml H2O4 1 giọt
Đun sôi cho đến khi dung dịch chỉ còn khoảng 90ml Thêm 1ml (NH4)2S2O8 đun sôi trong 1 phút
Để nguội đến nhiệt độ phòng
Pha loãng bằng nước cất tới 100ml
Đo độ hấp thu của dung dịch trên máy spectrophotometer ở bước sóng λ=525nm
b- Đo độ hấp thu của mẫu:
• Lấy 100ml mẫu hay một thể tích mẫu thích hợp sao cho hàm lượng Mn khoảng 0,05-1,2 mg/lít
• Cho vào mẫu 5ml dung dịch xúc tác và 1 giọt H2O2 , đun sôi cho đến khi dung dịch còn khoảng 90ml
• Thêm 1ml (NH4)2S2O8 đun sôi trong 1 phút • Để nguội đến nhiệt độ phòng
• Đo độ hấp thu của dung dịch trên máy spectrophotometer ở bước sóng λ
=525nm
D- TÍNH KẾT QUẢ
Từ độ hấp thu của loạt chuẩn, vẽ giản đồ A=f(F), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y= ax + b
Từ trị số độ hấp thu của mẫu Am suy ra nồng độ Cm của mẫu.
CHÚ Ý
Cl- với hàm lượng 2g/l sẽ gây trở ngại cho việc xác định mangan , vì thế phải loại bỏ Cl- bằng cách thêm 1g HgSO4 để tạo thành hợp chất bền HgCl2
Bromide và Iodice dù hàm lượng vết đối với phương trinh này cũng gây trở ngại.
Phương pháp persulfate có thể sử dụng để xác định hàm lượng mangan trong nước thải có hàm lượng chất hữu cơ thấp, nếu thời gian đun được kéo dài sau khi thêm lượng thừa persulfate.
Đối với mẫu có hàm lượng chất hữu cơ cao, cần phải phân hủy mẫu bằng acid H2SO4 và HNO3.
Nếu hàm lượng Cl- trong mẫu nước quá cao, đun sôi với HNO3 nhằm loại bỏ ảnh hưởng do Cl- gây ra.
Mẫu tiếp xúc với không khí có thể cho kết quả thấp do kết tủa MnO2. Thêm 1 giọt H2O2 30% vào mẫu, nhằm mục đích hòa tan MnO4 kết tủa.
3.15. Xác định kim loại nặng
Một số chỉ tiêu kim loại nặng trong nước: asen, thủy ngân.
3.15.1. Xác định asen trong nướcA- NGUYÊN TẮC A- NGUYÊN TẮC
Dùng hydro mới sinh để khử muối asen thành khí asin (AsH3), asin sau khi đi qua một ống chưa bông thủy tinh hoặc giấy lọc tẩm chỉ axetat rồi đi vào ống hấp thụ có chưa bạc dietyldithiocacbarnat hào tan trong pyridin.
Trong ống hấp thụ asen phản ứng được với muối bạc thành một phức màu đỏ, thích hợp dể so mau. Cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng asen có trong nước.
Các yếu tố cản trở: coban, niken, thủy ngân, bạc platin, đồng crom và molipden cản trở xác định. Nồng độ này thường thấp, ít gây cản trở.