Kiểm nghiệm bột ngọt

Mục lục I. KHÁI NIỆM CHUNG………………………………………………… 4 Hình 1. Bột ngọt………………………………………………………………………5 II. TÍNH CHẤT VẬT LÍ VÀ SỰ TỒN TẠI CỦA BỘT NGỌT……… 6 1. Tính chất vật lý……………………………………………………… 6 2. Sự tồn tại của bột ngọt………………………………………………… 6 III. KIỂM NGHIỆM……………………………………………………… 6 1. Kiểm nghiệm phẩm chất và vệ sinh bột ngọt…………………………….7 2. Phương pháp kiểm nghiệm………………………………………………7 2.1. Xác định độ ẩm……………………………………………… 7, 8 2.2. Xác định hàm lượng NaCl……………………………………… 9 2.2.1 Phương pháp Mohr (định lượng trực tiếp)…………………………… 9 a. Nguyên tắc…………………………………………………………………… 9 b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử………………………………………………. 9 c. Cách tiến hành……………………………………………………………… 10 d. Tính kết quả……………………………………………………………………10 2.2.2 Phương pháp Volhard (định lượng gián tiếp)………………………….10 a. Nguyên tắc…………………………………………………………………….10 b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử…………………………………………….11, 12 c. Cách tiến hành…………………………………………………………………12 d. Tính kết quả……………………………………………………………… 12, 13 2.3. Xác định Nito toàn phần……………………………………………. . 13 2.3.1. Phương pháp Kjedahl…………………………………………………… 13 a. Nguyên tắc………………………………………………………………… 13 b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử………………………………………… 13, 14 c. Cách tiến hành………………………………………………………… 14, 15 d. Tính kết quả……………………………………………………………… …15 2.3.2. Phương pháp nito formol……………………………………………… 16 a. Nguyên tắc………………………………………………………………… 16 b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử………………………………………………16 c. Cách tiến hành…………………………………………………………… 16 d. Tính kết quả……………………………………………………………… 17 2.4. Tính hàm lượng mono natri glutamate…………………………… ,.17 2.5. Sắc ký trên giấy………………………………………………………17 a. Dụng cụ, vật liệu và thuôc thử………………………………………….17, 18 b. Tiến hành…………………………………………………………………. .18 1 2.6. Định tính tinh bột……………………………………………………19 2.7. Định tính natri acetat……………………………………………… 19 2.8. Định tính natri phosphate……………………………………………19 2.9. Định tính natri cacbonat và natri bicacbonat……………………… 19 2.10. Định tính natri sunfat……………………………………………… 20 2.11. Định tính natri borat…………………………………………………20 3. Đánh giá kết quả kiểm nghiệm…………………………………………20 4. Độ tinh kiết theo tiêu chuẩn ……………………………………………20 IV. TÀI LIỆU THAM KHẢO………………………………………… 21 2 I. KHÁI NIỆM CHUNG Bột ngọt hoặc mì chính, là muối natri của axit glutamic, một trong những axit amin không thiết yếu phong phú nhất trong tự nhiên. Cơ quan Quản lý Thuốc và Thực phẩm Hoa Kỳ đã công nhận bột ngọt nhìn chung là an toàn (GRAS) và Liên minh Châu Âu phân loại bột ngọt là phụ gia thực phẩm. Glutamat trong bột ngọt cho vị 'umami' (vị ngọt thịt) tương tự glutamat từ các loại thực phẩm khác. Về phương diện hóa học, glutamat trong bột ngọt và glutamat từ thực phẩm tự nhiên là giống nhau. - Tên hóa học: + Theo tiếng Việt là Natri glutamat. + Theo tiếng Anh là Monosodium glutamate monohydrate, viết tắt là MSG. + Các tên IUPAC: 2-aminopentanedioic acid, 2-aminoglutaric acid, 1-aminopropane-1,3-dicarboxylic acid. - Tên quốc tế và cộng đồng châu Âu: INS 621, EEC 621 (thường gọi là chất điều vị 621). Bột ngọt chính là chất điều vị 621. - Công thức phân tử là: C 5 H 8 NO 4 Na. - Trọng lượng phân tử: 187,13 - Công thức cấu tạo của axit glutamic là: 3 - Công thức cấu tạo của natri glutamat là: Hình ảnh Bột ngọt 4 II. TÍNH CHẤT VẬT LÍ VÀ SỰ TỒN TẠI CỦA BỘT NGỌT 1. Tính chất vật lí: * Tinh thể rắn dạng que, không màu, không mùi, không dính vào nhau, rời rạc, tan dễ dàng trong nước, tan vừa phải trong cồn. * Vừa có ngọt hoặc hơi mặn. * Nhiệt độ nóng chảy 232 °C * Độ tan trong nước 74 g/ml 2. Sự tồn tại của bột ngọt: - Bột ngọt tự nhiên: Theo Hội khoa học kĩ thuật an toàn vệ sinh thực phẩm Việt Nam thì: bột ngọt có sẵn trong các thực phẩm tự nhiên như trong thịt, cá, sữa (kể cả trong sữa mẹ) và trong rau quả như cà rốt, đậu, ngô Trong khoảng 100g cà chua hiện hữu 0,14g bột ngọt; 0,044g/100g thịt gà; 0,043g/100g tôm. Cơ thể con người cân nặng từ 60kg đến 70kg, thì lượng protein chiếm từ 14 đến 17% trong đó có khoảng 1/5 là bột ngọt. -Bột ngọt sản xuất: Bột ngọt được sản xuất thông qua quá trình lên men (tương tự như lên men bia, giấm, nước chấm ) từ các nguyên liệu tự nhiên như mật mía đường, tinh bột ngũ cốc. Người ta thường dùng các loại như mía, khoai mì, sắn, để làm nguyên liệu chế biến bột ngọt. III. KIỂM NGHIỆM 1. Kiểm nghiệm phẩm chất và vệ sinh bột ngọt gồm: - Kiểm tra trạng thái cảm quan - Xác định độ ẩm - Xác định hàm lượng NaCl 5 - Định lượng nito toàn phần và nito formol, từ đó tính ra hàm lượng mono natri glutamate. - Xác định độ tinh khiết của bột ngọt bằng sắc kí xem có lẫn axit amin nào khác không, có bị pha thêm bột ngọt, natri cacbonat, natri bicacbonat, natri sunfat không,… - Xác định bột ngọt có kim loại nặng không. 2. Phương pháp kiểm nghiệm: 2.1. Xác định độ ẩm: - Nguyên tắc: dùng sức nóng làm bay hơi nước trong bột ngọt. Cân trọng lượng bột ngọt trước và sau khi sấy khô, từ đó tính ra phần trăm nước có trong bột ngọt. - Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử: • Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ (100-105 0 C) • Cân phân tích chính xác đến 0.0001 g. • Nồi cách thủy. • Bình hút ẩm • Cốc thủy tinh:  Loại thấp: đường kính 6-10cm, cao 3cm.  Loại cao: đường kính 4-5cm, cao 5-8cm • Đũa thủy tinh • Na 2 SO 4 hoặc cát sạch Cát: đổ qua rây có lỗ đường kính 4-5mm. Rửa vói nước máy, sau đó rửa vơi HCl. Để qua 1 đêm, rửa cát bằng nước máy cho sạch axit. Rửa lại bằng nước cất, sấy khô, rây với đường kính 1-1.5 mm - Cách tiến hành: • Lấy một cốc cân thủy tinh có đựng 10-30g cát sạch và một đũa thủy tinh dẹt đầu, đem sấy ở 100-103 0 C cho đến trọng lượng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác đến 0.0001g • Sau đó cho vào cốc cân khoảng 10g chất thử đã chuẩn bị sẵn, nghiền nhỏ. Cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác như trên • Dùng que thủy tinh trộn đều chất thử với cát. Dàn đều thành lớp mỏng • Cho tất cả vào tủ sấy 100-105 0 C, sấy khô cho đến trọng lượng không đổi, thường tối thiểu là 6 giờ. Trong thời gian sấy, cứ sau 1 giờ, lại dùng đũa thủy tinh dẹp đầu nghiền nhỏ các phần vón cục, sau đó lại dàn đều và tiếp tục sấy 6 • Sấy xong, đem làm nguội ở bình hút ẩm và đem cân ở cân phân tích với độ chính xác như trên • Cho lại vào tủ sấy 100-105 0 C trong 30 phút, lấy ra để nguội ở bình hút ẩm và cân như trên cho tới trọng lượng không đổi. Kết quả giữa 2 lần liên tiếp không được cách nhau quá 0.5 mg cho mỗi gam chất thử - Tính kết quả: Độ ẩm theo phần trăm (X) tính bằng: % Trong đó: G: trọng lượng của cốc cân, cát, và đũa thủy tinh (g) G 1 : trọng lượng của cốc cân, cát, và đũa thủy tinh và trọng lượng mẫu thử trước khi sấy (g) G 2 : trọng lượng của cốc cân, cát, và đũa thủy tinh và trọng lượng mẫu thử sau khi sấy tới trọng lượng không đổi (g) Sai lệch giữa kết quả 2 lần xác định song song không được lớn hơn 0.5% Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả 2 lần xác định song song. Tính chính xác đến 0.01% 2.2. Xác định hàm lượng NaCl 2.2.1. Phương pháp Mohr (định lượng trực tiếp) a. Nguyên tắc: - Nguyên lý phương pháp: AgNO 3 + NaCl AgCl+ NaNO 3 - Chỉ thị K 2 CrO 4 cho kết tủa đỏ gạch: 2AgNO 3 + K 2 CrO 4 Ag 2 CrO 4 + 2KNO 3 Từ lượng AgNO 3 ta có thể tính ra hàm lượng NaCl trong 100 g thực phẩm 7 - Môi trường: trung tính b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử: - Bình nón dung tích 200-250 ml - Bình định mức dung tích 100ml - Phễu - Buret - Pipet có bầu 10 ml, một hoặc hai vạch - Giấy lọc - Dung dịch AgNO 3 0.1 N - CaCO 3 - HNO 3 loãng - K 2 CrO 4 10% trong nước trung tính - Dung dịch NaHCO 3 0.01 N và dung dịch acid acetic 0.01N - Dung dịch phenolphthalein 1% và dung dịch para-nitrophenol 0.15%  Chuẩn bị mẫu thử:xay nhỏ, lắc với nước nóng khoảng 1-2 giờ. Lọc và chuẩn độ. Kết quả tính ra NaCl g/100g c. Cách tiến hành: Sau khi chuẩn bị mẫu thử, cho vào bình định mức với nước cất gần đủ 100ml. Kiểm tra lại dung dịch có trung tính không, nếu không, phải trung hòa. Sau đó cho nước cất vừa đủ 100ml. Lấy 10ml cho vào bình vón với 3 giọt K 2 CrO 4 . Chuẩn độ từ từ dung dịch AgNO 3 0.1 N cho đến khi xuất hiện màu đỏ gạch bền vững. d. Tính kết quả: X= Trong đó: n: số ml AgNO 3 0.1 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu thử (ml) P: trọng lượng mẫu thử (g) 0.00585: số g NaCl tương đương với 1ml AgNO 3 0.1N : tỉ lệ pha loãng 8 2.2.2. Phương pháp Volhard (định lượng gián tiếp) a. Nguyên tắc: Áp dụng 2 phản ứng liên tiếp: - Nguyên lí: NaCl + AgNO 3 AgCl + NaNO 3 AgNO 3 + KSCN AgSCN + KNO 3 - Chỉ thị: sắt amoni kết tủa đỏ Fe 3+ + KSCN Fe(SCN) 3 b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử: - Bình nón dung tích 200-250 ml - Bình định mức dung tích 100ml, 200 ml - Phễu - Buret - Pipet có bầu 10 ml, một hoặc hai vạch - Giấy lọc - HNO 3 5% trong nước cất - HNO 3 2% trong nước cất - HNO 3 6N - KOH 1N - H 2 O 2 10% (v/v) không có Cl - - Dung dịch khử tạp: • Dung dịch Kali feroxyanua: Kali feroxyanua 15g Nước cất vừa đủ 100ml • Dung dịch kẽm acetat: Kẽm acetat 30g Nước cất vừa đủ 100ml - KMnO 4 bão hòa - AgNO 3 0.1 N - KSCN hoặc NH 4 SCN 0.1 N - Dung dịch phèn sắt amoni (NH 4 ) 2 SO 4 .Fe 2 (SO 4 ) 3 .24H 2 O bão hòa ( khoảng 40%)  Chuẩn bị mẫu thử: Có thể định lượng NaCl trên hoặc trên ngay mẫu thử 9 - Chuẩn bị mẫu thử trên tro: nung 5g mẫu thử trong 1 giờ ở 220 0 C. Chiết xuất tro nhiều lần bằng dung dịch HNO3 2%, lọc trên giấy lọc không tro. Dịch lọc cho vào bình định mức 100 ml và cho nước cất vừa đủ 100 ml.Lấy 10 ml dịch lọc, định lượng bằng phương pháp gián tiếp. - Chuẩn bị mẫu thử trên thực phẩm: • Đối với thực phẩm chứa ít chất béo (<5%): lắc trong 10 phút 5g thực phẩm nghiền nát với 200 ml HNO 3 4% ấm. Trung hòa bằng dung dịch KOH 1N. Khử tạp chất bằng 5 ml dung dịch Kali feroxyanua và 5 ml dung dịch kẽm acetat cho nước cất vừa đủ 250 ml. Lắc đều và lọc qua giấy lọc. • Đối với thực phẩm chứa nhiều chất béo (>5%): cho vào bình nón dung tích 200 ml, một lượng thực phẩm chứa khoảng 50mg NaCl, với 20 ml KOH 1N. Để trên nồi cách thủy sôi 1h30’, cho đến khi chất béo được xà phòng hóa hết và nổi lên trên mặt. Để nguội, chuyển vào bình định mức 100 ml, rửa bình nón nhiều lần với nước cất nóng. Lấy 10 ml dịch lọc, cho thêm 2 giọt metyl da cam 0.5% và trung hòa bằng HNO 3 6N. Định lượng gián tiếp. c. Cách tiến hành: Lấy một lượng nhất định mẫu thử đã chuẩn bị cho vào bình định mức 200 ml, 20 ml HNO 3 5% và 20 ml AgNO 3 0.1 N lắc đều. Cho nước cất vừa đủ 200 ml. Để nơi tôi cho tủa AgCl tập hợp lại. Lọc. Lấy 100 ml dịch lọc trong, cho thêm 5 ml dung dịch phèn sắt amoni và định lượng AgNO 3 thừa bằng KSCN 0.1 N cho đén màu hồng gạch Làm một mẫu trắng với nước cất không chứa halogenua. d. Tính kết quả: X=0.00585.(N-n).100/P (%) Trong đó: 10 [...]... kết quả kiểm nghiệm Bột có lẫn chất bẩn, mùi vị thơm ngon, hơi mặn, hậu vị ngọt dịu, không được có mùi ngọt có màu trắng tinh, kết tinh hạt to hoặc nhỏ, hoặc bột, đều phải khô, không vón, không gì khác lạ - Độ ẩm không qúa 2% - Hàm lượng NaCl không quá 20% - Hàm lượng mono natri glutamate không dưới 70% (khan) - Không có vết acid amin gì khác ngoài acig glutamic trên sắc ký đồ -Không có tinh bột, natri... kí với dung dịch ninhydrin 0.2% để khô ở tủ sấy trong 30p So màu hiện lên để xác định loại acid amin có mặt trong dịch thủy ngân 2.6 Định tính tinh bột: Hòa khoảng 0.5g bột ngọt vào 1L nước, đun nóng cho tan, để nguội và nhỏ 1-2 giọt dd iod, nếu có tinh bột thì có màu xanh hoặc xanh tím 2.7 Định tính natri acetat: Lấy khoảng 1g mẫu thử cho vào 1 chén sứ với 1ml cồn etylic tuyệt đối, 1ml H 2SO4 đđ, đun... kết tinh với 1 phân tử nước có 14g nitơ Nghĩa là 1g nitơ ứng với 12 715g mono natri glutamate khan hoặc 13.357g mono natri glutamate kết tinh với 1 phân tử nước 2.5 Sắc ký trên giấy: Để xác định xem bột ngọt có chứa acid amin nào khác ngoài acid glutamic không a Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử: - Dung môi: hệ dung môi butanol/acid acetic/nước theo tỉ lệ 4:1:5 Butanol 400ml Acid acetic đđ 100ml Nước cất... lượng khô Khối lượng khi sấy khô 0,5% pH 6,7-7,2 Clo: không lớn hơn 0,2% Asen: không lớn hơn 2mg/kg Chì: không lớn hơn 5mg/kg Kim loại nặng: không lớn hơn 10mg/kg TÀI LIỆU THAM KHẢO: 1 Nguyễn Quang Tâm, Kiểm nghiệm lương thực thực phẩm, DHQG tp HCM 2 http://vi.wikipedia.org/wiki/Mononatri_glutamat 18 ... muối (NH4)2SO4 hình thành ra thể tự do Định lượng NH3 bằng 1 acid b Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử: - - Bình kjedahl H2SO4 đđ (d= 1.84) Chất xúc tác: • K2SO4 50g CuSO4 3.5g • K2SO4 100g CuSO4 10g Seleni bột 1g • K2SO4 100g CuSO4 10g HgO 10g NaOH 50% (D=1.33) không chứa cacbonat Chỉ thị màu: o Alizarin natri sunfonat o Tashiro:  Dung dịch A: metyl đỏ 0.1 g Cồn 95% vừa đủ 100 ml Hòa tan ở nồi cách thủy... -Không có tinh bột, natri acetat, natri phosphate, natri cacbonat hoặc natri bicacbonat, natri sunfat, natri borat,… 4 Độ tinh khiết theo tiêu chuẩn 17    không thấp hơn 99,0% Mô tả: tinh thể trắng hoặc bột kết tinh trắng, không mùi, có vị đặc trưng Cách nhận biết: dễ tan trong nước, tan ít trong etanol, hấu như không tan  trong ete Độ tinh khiết: - IV Phân tích hàm lượng khối lượng C5H8NnaO4.H2O tính... hotte để tránh khí độc SO 2, CO2) Nếu mẫu khô thì cân 0,1 -0,3g mẫu rồi dùng một ống giấy (không tro) cuộn tròn cho mẫu cẩn thận vào tận đáy bình Kjeldahl, thêm vào đó vài giọt nước cất vô đạm để thấm ước bột Nếu mẫu là chất lỏng thì dùng pipet lấy 2 – 5 ml,nếu nước quả hộp thì nên lấy 10 – 20ml tiếp tục cho 0,5g hỗn hợp xúc tácK 2SO4/CuSO4 (hoặc selen, hay H2O2 30%, hay HClO4 70%) và 10ml H2SO4 đặc Để . loại như mía, khoai mì, sắn, để làm nguyên liệu chế biến bột ngọt. III. KIỂM NGHIỆM 1. Kiểm nghiệm phẩm chất và vệ sinh bột ngọt gồm: - Kiểm tra trạng thái cảm quan - Xác định độ ẩm - Xác định. pháp kiểm nghiệm: 2.1. Xác định độ ẩm: - Nguyên tắc: dùng sức nóng làm bay hơi nước trong bột ngọt. Cân trọng lượng bột ngọt trước và sau khi sấy khô, từ đó tính ra phần trăm nước có trong bột ngọt. -. Hoa Kỳ đã công nhận bột ngọt nhìn chung là an toàn (GRAS) và Liên minh Châu Âu phân loại bột ngọt là phụ gia thực phẩm. Glutamat trong bột ngọt cho vị 'umami' (vị ngọt thịt) tương tự