Tswett trong quá trình tách Chloro- phills và Xanthophylls bằng CaCO3 và Al 2 O 3, Sắc ký là một họ các kỹ thuật phân tích hóa lý dùng để tách, phân ly các chất trong một hỗn hợp dựa v
Trang 21 Giới thiệu về phương pháp sắc ký
2 Luận điểm khoa học của sắc ký
3 Xây dựng cơ sở lý thuyết sắc ký khí
2
Trang 3 Sắc ký (chromatography) được phát minh vào năm 1903 bởi nhà thực vật học Nga – Mikhail S Tswett trong quá trình tách Chloro- phills và Xanthophylls bằng CaCO3 và Al 2 O 3,
Sắc ký là một họ các kỹ thuật phân tích hóa lý dùng để tách,
phân ly các chất trong một hỗn hợp dựa vào sự phân bố khác
nhau của chúng giữa pha động và pha tĩnh.
1 Giới thiệu về sắc ký
1 Giới thiệu về sắc ký
3
Trang 4Xác định thành phần định tính, định lượng các chất trong mẫu
Tách riêng các chất trong mẫu
4
Ứng dụng sắc ký
Trang 5Sắc ký lỏng hiệu năng cao
(supercriti-cal liquid chromatography)
5
Trang 6 Yêu cầu phải có hai pha động và tĩnh, pha động chuyển động dọc theo hệ sắc ký.
Có hiện tượng hấp phụ và giải hấp xảy ra liên tục giữa pha động và pha tĩnh
Các chất khác nhau có ái lực với pha động và pha tĩnh khác nhau
Sự phân bố không đều của các chất giữa pha động và pha tĩnh
6
2 Luận điểm
Trang 7• Sử dụng hai thuyết
Thuyết đĩa (Plate theory)
Thuyết tốc độ (Rate theory)
7
Giải thích quá trình tách
Trang 8 Cột sắc ký được chia thành một số lượng đĩa nhất định, trong khi xảy ra sự cân bằng hoàn toàn của chất tan với pha động và pha tĩnh
Giải thích được sự hình thành pic
Không giải thích được sự giãn rộng vùng chất
Xác đinh số đĩa lý thuyết và chiều cao đĩa cho biết hiệu suất cột tách
8
Thuyết đĩa
Trang 9• N càng lớn thì độ hiệu nghiệm lớn, pic nhọn, hẹp ít bị giãn rộng
9
Trang 1010
Trang 11 Dựa trên nền tảng thuyết đĩa nhưng quan tâm tới thời gian để hình thành cân bằng giữa pha động và tĩnh.
Chỉ rõ được nguyên nhân giãn rộng vùng chất
Đánh giá được khả năng tách, mức độ tạp chất
11
Thuyết tốc độ
Trang 12Phương trình liên quan chiều cao đĩa lý
Trang 153 Sắc ký khí
Trang 16Sắc ký khí là một phương pháp chia tách, trong đó pha động là một chất khí (được gọi là khí mang)
và pha tĩnh chứa trong cột là chất rắn hoặc lỏng
phủ trên bề mặt chất mang trơ dạng rắn hay phủ
đều lên thành phía trong cột
16
Khái niệm
Trang 18Tùy thuộc vào bản chất pha tĩnh chia làm hai loại
Sắc ký khí rắn (Gas solid chromatography – GSC)
Sắc ký khí lỏng (Gas liquid chromatography – GLC)
18
Phân loại
Trang 19Xây dựng cơ sở lý thuyết của sắc kí khí
1 Luôn có hai pha động và pha tĩnh
2 Hấp phụ và giải hấp liên tục
3 Các chất khác nhau có ái lực khác
nhau với pha động và pha tĩnh
Trang 2121
Trang 22 Hấp phụ: hiện tượng bề mặt, thu hút chất bị hấp phụ lên bề mặt chất hấp phụ, làm giảm sức căng bề mặt của chất hấp phụ
Giải hấp: là quá trình đi ra của chất bị hấp ph
ụ khỏi bề mặt của chất hấp phụ
22
2 Hấp phụ và giải hấp liên tục
Trang 23 Lặp đi lặp lại một cách ngẫu nhiên
Trang 24 Ít bay hơi
Bền nhiệt
Trơ về mặt hóa học
Độ phân cực:
Phân cực (Fe2O3>Al2O3>SiO2>Cacbohydrat)
Không phân cực (than hoạt tính, nhựa vonphatit EW
24
Nguyên tắc chọn chất hấp phụ
Trang 2525
Trang 26 Hấp phụ: hiện tượng bề mặt, thu hút chất bị hấp phụ lên bề mặt chất hấp phụ, làm giảm sức căng bề mặt của chất hấp phụ
Giải hấp: là quá trình đi ra của chất bị hấp phụ khỏi bề mặt của chất hấp phụ
26
2 Hấp phụ và giải hấp liên tục
Trang 273 Các chất khác nhau có ái lực khác nhau
với pha động và pha tĩnh
Trang 2828
Trang 30• Watch video
30
Trang 31Đẳng nhiệt
Chương trình nhiệt độ
31
4 Điều khiển nhiệt độ cột tách
Trang 32Mục
đích
Bảo đảm tính lặp lại của thời gian lưu
Ổn định lò nhiệt (the- morstating oven)
Ứng
Hằng số phân
bố tương tự nhau
32
Đẳng nhiệt
Trang 3434
Trang 35• WATCH VIDEO
35
Trang 36Kết quả thu được
• Chỉ ra hai luận điểm chính yếu của phương pháp sắc ký:
Có hiện tượng hấp phụ và giải hấp xảy ra liên
tục giữa pha động và pha tĩnh.
Các chất khác nhau có ái lực với pha động và
pha tĩnh khác nhau
• Xây dựng cơ sở lý thuyết sắc ký khí.
Tuân theo hai luận điểm chính yếu của phương pháp sắc ký.(kể trên)
Chỉ ra vai trò của điều khiển nhiệt độ trong sắc ký khí.
36
Trang 37• 1 TS Tống Thị Thanh Hương-bài giảng phân tích dụng cụ.
• 2 Ernst Kenndler-Introduction to Chromatography, Inst itute for Analytical Chemistry, University of Vienna
• 3 Phạm Hùng Việt-Cơ sở lý thuyết của
phương pháp sắc ký khí –– NXB KH & KT
37
Tài liệu tham khảo
Trang 38Thank you
for your
attention