Nghiên cứu ứng dụng kĩ thuật cột nhồi trong phương pháp phân tích dòng chảy (FIA) xác định vết Canxi, Magiê và một vài chất oxy hoá

MUCLUC MỊ DAU 01 PHAN TĨNG QUAN 03 1.1 Ky thuàt FIA 03 I.l.i NguyentacFIA 1.1.2, Mot sdky thuàt cua HA 1.1.2.1 Càc loaihe HA a HenAmòtkénh b HeHAnhiéukenh 1.1.2.2 Ky tht chiétnA 1.1.2.3 Ky tht PIA vói cịtnhịi a Ky thuàt HA dùng còt khu" b Ky thuàt PIA dùng cịt tàch trac dói ion 04 06 06 07 08 12 13 14 15 • 1.2 Càc phuong phàp tàch va xàc dinh dinh lucmg Ca 20 1.2.1 Càc phuong phàp tàch Ca 1.2.2 Càc phuong phàp xàc dinh luong nhò Ca 1.2.2.1 Phuong phàp trac quang 1.2.2.2 Phuong phàp dien hoà, 1.2.2.3 Phuong phàp HA 1.2.2.4 Phuong phàp phó phàt xa va phóhàp tliu nguyén tu', 1.2.2.5 Phuong phàp phó huynh quang 20 24 24 25 26 1.3 Tinh chat oxyhoà khù cùa càc hop chat Mo 33 1.3.1.Gióithieuchung 1.3.2 Càc tinh chat oxyhồ khu cua hop cha't Mo va ùtig dung cua nò he FIA 33 28 28 34 PHAN THUC NGHIEM I Hoà chat va thiet bi mày mịc I.l.Hồchà't 1.2 Thiétbimàymóc 1.3 Ch'n bi còt * Còt tàch trao ddi ion * Còt khu Jones II Ket qua nghién cihi va thào luàn 38 38 38 39 41 41 42 43 Chuong I Sur dung coi tàch trao dèi ion de tàch va xàc dinh tap chat Ca va Mg oxit dà't hiém bang phuong phàp FIA vói thc thù canxein I Tìm diéu kién de xàc dinh Ca va Mg 43 LI Chon diéu kièn phó huynh quang cua phùrc L1.1 Chon buóc song kich thich va buóc song phàt xa L 1.2 Chon dò nhay detecto 43 43 45 1.2 Càc diéu kièn tao phùrc huynh quang 1.2.1 Vòng phàn ùtig 1.2.2 Nóng dị th'c thu canxein 1.2.3 Chon nóng dị kiém thc thu 46 46 47 49 IL Nghién cihi anh huong cùa càc ion la 52 IL Nghién cùu anh huóng cùa càc nguyén to' khóng da't hiém 52 IL2 Nghién cùru anh hucmg cua càc nguyén tó dàt hiém 11.3 Nghién cùu anh huóng cua càc anion 52 53 III Càc diéu kién de tàch 57 IILL Khào sàt anh hng cùa nóng dị thc thù sau Ca, Mg va (Ca+Mg) qua cót tàch IIL2 Khào sàt de chon nóng dị dung dich rùa a Vói thuóc thù AsenazoIII b Vói thuóc thù canxein KOH 0,2M IIL3 Khào sàt chiéu cao còt nhua IIL4 Khào sàt tó'c dị chày cùa dung dich rua va dung dich thuóc thù III.5, Khào sàt ành huóng cùa càc ion la màu qua cót tàch IV Xàc dinh riéng Ca va Mg vói càc chat che khàc 58 59 59 62 66 68 73 74 IVI Khào sàt so bó IV.2 Nghién ctìru tàc dung cùa 8-Hydroxyquinolin (8-HQ) de' che Mg xàc dinh Ca IV.3 Nghién cùu tàc dung cùa Etylen Glycol Bis (2Amino Etylet) Tetraaxetic axit (EGTA) de che Ca xàc dinh Mg 74 78 V Xàc d}nh hàm lugng cu the Ca, Mg màu oxit La203 tinh khiéi cùa Viet nam 81 V.l Chu&bimàu a Màu phan tich b Chuin bi day màu chu^n (theo phuong phàp thém) V.2 Qui trình phàn tich 82 82 82 83 76 Chuong II Su dung cdt khù Jones he FIA de diéu che Mo^'hndt thuòc thù co tinh khù manh nhung khòng ben khòng xàc dinh mot vài bhàt oxy hoà 85 IL Càc diéu kién de khù M06+ ve Mo3+ qua cót khù Jones IL Xàc dinh mOt vài cha't oxyhoà 86 93 KÉTLUAN 97 TÀILIÈU TEAM KHÀO 99 MODAU Tò gàn hai thàp ky mot ky thuàt phan tich co tinh tóng hop cao dà dòi, dò ky thuat phan tich bom màu vào dòng chày (How Injection Analysis -HA ) Day mot phuong phàp phan tich dòng, càc qua trình xày nhtmg diéu kién cùa dịng chày lién tue cùa he kìn.Phuong phàp cho phép su dung càc loai detecto khàc ( quang hoà va dien hoà ) de phàt hien càc chat va dàc biét cho phép ghép nói vói cót tàch trao dói ion co kich thc nhó d^ dóng thịi vùra tàch va dinh luong vét càc chà't hop phùrc tap, hay ghép nói vói cót khù co kich thuóc nhó de diéu che càc chat oxyhồ hay cha't khù khóng ben dùng de' xàc dinh càc cha't khù va oxy hồ khàc Vi vay, phuong phàp HA mói dòi, nhung dà va dang duoc phàt trié^i manh va su dung róng rài trén thè giói u nuóc ta nhung nàm gàn day, bó mịn Hồ Phan tich trng Dai hoc Tóng hop Ha nói dà cóng tàc vói càc dóng nghiép khoa Hồ trng Dai hoc Tóng hop Amsterdam viéc nghién cùu va ùng dung ky thuàt O day phuong huóng cua chùng tói sur dung ky thuàt FIA co ghép nói vói còt nhdi co chura chà't trao ddi ion de tàch va xàc dinh chon loc luong vét càc chà't càc ddi tuong khàc hay ch(jra càc kim loai co tinh ìM manh dùng de diéu che càc chà't khur manh nhung khóng ben khóng ' Do dị de dóng góp vào su phàt trién va ùng dung ky thuàt này, chùng tói muó'n nghién c(jru dùng còt tàch trao ddi ion de tàch va xàc dinh luong vét Ca va Mg ( < 0,1 % ) càc màu dà't hiém tinh khiét de phuc vu nhu càu kiém tra dò sach eòa càc san phàn dà't hiém duoc san x't ị nc ta Dóng thịi nghién curu tmg dung còt khà Jones de diéu che càc hop cha't Mo hồ tri thap khóng ben co tinh khù manh làm thuóc thù de' xàc dinh mot so chà't oxyhoà Nhùng vàh de cho dèh chua duoc de càp dèh.' Do nguyén vong cùa chùng tói muón phàt trié'n va ùng dung ky thuàt phan tich FIA dùng cót nhói de'phuc vu nhu càu phan tich thuc té cùa Vìet nam -N ^ PHAN TONG QUAN LI Kf THU^T FIA Su phàt triéh nhu vu bào cùa khoa hoc ky thuàt va cóng nghé dịi hói càc nhà phan tich phài phàt trién, sàng tao nhung ky thuàt, phuong phàp phan tich mói co khà nàng thuc hién càc phép vói toc dị cao, xàc dinh luong vé't va siéu vét càc cha't vói dị làp lai va dị chinh xàc ngày cao De dàptìmgnhung u càu dị bàt déu tu nhung nàm 70 cùa thè* ky càc nhà phan tich dà co nhimg y tuóng va co gang tìm nhung ky tht mói co thè tieh hành mot càch tu dóng càc thao tàc phan tich, dàc biét cho càc phàn ung khó thuc hién càc diéu kién bình thng, thi du nhirng phàn ùmg tao nhiJng phùrc màu co dò hap thu ành sàng thay dói theo thịi gian, càc phàn ùmg xùc tàc càn duoc tiéh hành càc diéu kièn nghiem ngàt, càc phàn ùmg xày khóng hồn tồn, càc phàn trng dùng càc thuóc thu oxy hóa - khù khóng ben khịng Mat khàc , nhiéu truòng hop nguòi ta càn tiéh hành tàch va phan tich mot càch dóng thịi hồc thuc hién càc phàn ùmg nịì tié'p mot càch nghiem ngàt, su dung càc chà't che khàc hoàc càc phàn ùmg d^y theo nhirng thùr tu nha't dinh mot he kìn Nhimg ky thuàt trén ro ràng khó thuc hièn duoc bang tay, su dung càc dung cu thóng thng va néu thuc hièn duoc thi tà't nhién nhàn duoc ket qua co dò làp lai va dò chinh xàc thàp De' phàn tich nhung luong vét càc dói tuong phùrc tap nguòi ta thuòng két hop càc phuong phàp tàch, càc phuong phàp làm giàu co hiéu qua cao nhu chiét bang dung mói huu co, tàch sàc Ify trao dói ion vói càc phuong phàp quang hoc va dièn hoà mot he thièt bi phàn tich boat dóng tu dịng Thuc hièn nhimg y tuong trén, càc nhà phan tich da che tao duoc nhimg thiét bi boat dịng bàn tu dóng, ghép vói càc mày quang hoàc may dièn hoà de phàn tich nhiJng truòng hop riéng va sàng tao nhimg mày phan tich hồc nhirng phuong phàp phàn tich mói nhu sàc ky Ipng àp suà't cao, phuong phàp von - ampehoà tan [12;16;54] Trén co so nhimg cóng trình nham tu dóng hồ va két hop càc phuong phàp tàch va do, mùa xuan nàm 1974 Jaromia Ruzicka va càc cóng su cùa ịng dà sàng tao mot phuong phàp phàn tich mói va nhiing cóng bó dàu tién óng gol phuong phàp phan tich barn màu vào dòng chày (Flow Injection Analysis - FIA ) Phuong phàp duoc phàt trién rà't nhanh, thoà man duoc nhung u càu dà nói ị trén va tàn dung duoc hàu hét càc uu diém nói bàt cùa càc phuong phàp phan tich quang hoc, dièn hoà, sàc ky va chiet da co tu truóc day Khóng day 10 nàm sau, nàm 1981 Ruzicka va Hansen dà cóng bó cuón sàch chuyén khào ve phuong phàp này, giói thiéu 1^ thuyét co scr, càc loai ky thuàt, càc loai detecto va càc ùtig dung cùa phuong phàp [34;59] Ll.l Nguyén tàc FIA Phuong phàp phàn tich bom màu vào dòng chày (FIA) dua trén viéc barn màu dung dich phàn tich c6 thè tich chinh xàc (co \d) vào mot dịng chàlt mang thich hop chun dóng lién tue vói toc dị khịng dói Màu barn vào tao nén mot vùng, no co thè phàn ùmg vói thuóc thù co dịng chat mang hồc khóng theo ky thuàt phàn tich, vùng màu duoc dòng chày dua dèh detecto, tai bình - bình dịng chày cùa detecto (flowcell F Q mot dai luong hoà ly nhu màt dò quang, huynh quang, dò dàn, ,co lién quan dèh nóng dị cùa chà't phàn tich sé duoc va ghi thành tin hièu duói dang pie Trong nhung diéu kièn thich hop chiéu cao cùa pie ty le thn vói nóng dị cùa chàlt càn phàn tich duoc bom vào Thòi gian tur bom màu vào dòng chày dèh xuà't hièn pie chi khoàng 20 - 30 giày, vi vày toc dò phàn tich theo phuong phàp thng rat cao Hình so dị nguyén tàc cùa he FIA don giàn nhàt chi co mot kénh P bom nhij dòng de d^y dòng chà't niang hồc dịng dung dich thc thù, chat che, dung dich dém né'u ta dùng he nhiéu kénh S van de barn màu phan tich vào dòng chày vói thè tich chinh xàc dèh fil Ong dàn va vịng phàn ùmg nhung óng làm bang teflon hồc polietylen co dng kinh thng chi 0,5 - mm FC bình cùa detecto(Flowcell) T thòi gian tu lue bàt dàu bom màu cho dèh xuà't hièn cuc dai cùa pie Uc (a) 0^ W FC 2-30S (b) '' I 7\ A i \ \ ' S -^t Hình 1: So dò nguyén tàc he FIA don giàn nha't (a) va dng bié'u dièn tin hièu di dang pic(b) Trong dị : - P : bom nhu dóng; RC : Vòng phàn ùmg - R : dòng chà't mang - S : van bom màu, - FC : bình cùa detecto (D) - T : thòi gian luu trù; H : chiéu cao pie Trong phuong phàp FIA nguòi ta co thè dùng he mot kénh va he nhiéu kénh de thuc hièn tu dịng nhirng quy trình phan tich phùc tap, co thè ghép vào càc kènh cót khù de diéu che' thuóc thù chà't khù, làp vào càc loai cịt trao dói ion c6 kich thuóc nhó de tàch chon loc, co thè nói thié't bi chiét de thuc hièn qua trình chié't, thiét bi de tàch va thu mot càch dinh luong duoc giài phòng tu mot phàn ùng phàn tich va dàc bièt phuong phàp HA co thè dùng nhiéu loai detecto nhu hà'p thu quang phàn tu UV - VIS, phó ha'p thu* nguyén tu (AAS), phó phàt xa nguyén tu (AES), phó huynh quang,do thè' dùng dièn cuc chon loc ion, cuc phó xung vi phàn va dièn hồ hồ tan L1.2 Mot sị'ky tht cùa n A 1.1.2.1 Càc loai he FIA FIA mot ky thuàt phàn tich tóng hc^ No duoc thuc hièn theo nhiéu kièu khàc nhau, tu mot kènh dé'n nhiéu kénh, tur càch vàn hành bang tay dén tu dịng hồ hồn tồn Trong he FIA ngi ta co thè ghép vào cót tàch, cịt khù, bình chu£n dị vi luong, bình chié't, he màng loc de phuc vu nhung muc dich nghién cùru nhà't dinh Dòng chày he FIA pha dòng Pha dòng co thè dung dich dém, dung dich thuóc thu , dung dich ... tinh khù manh nhung khòng ben khịng xàc dinh mot vài bhàt oxy hồ 85 IL Càc diéu kién de khù M06+ ve Mo3+ qua cót khù Jones IL Xàc dinh mOt vài cha''t oxyhoà 86 93 KÉTLUAN 97 TÀILIÈU TEAM KHÀO 99 MODAU... bom màu vào dòng chày (FIA) dua trén viéc barn màu dung dich phàn tich c6 thè tich chinh xàc (co \d) vào mot dòng chàlt mang thich hop chun dóng lién tue vói toc dị khịng dói Màu barn vào tao... dinh lu6n duoc bom vào bang bom nhu dòng P v6i toc dò khóng dói sé gap mio phan tich (d dang l6ng) duoc bom vào tu van bom màu Màu phàn tich va thuòc thù theo dòng cha''t mang vào vòng phàn ùng