3. Nghién cùu téch va xéc dinh dòng thòi hay riéng rè mot lugng nhò Ca va Mg trong dòi tugng dà't hièm tinh khièt bang phuong phàp phàn tich
1.3.2.Càc tinh chit oxyhoà khù cua hgp chat mollpden va ùng dung
trong F I A
Nhu da nói ò trén. Mo co trang thài oxy hoà cao nhà't va ben nhát là M06+, ngoài ra Mo ò trang thèi +5 cung là trang thèi ben trong mói truòng axit Su khù cùa M o ^ bao gòm tùng buóc : ve Mo5+ ròi ve dèn Mo3+ . Mac dù Mo c6 trang thèi hoé tri 44 (nhu càc hgp chà't dà biét : M02, M0O2, M0Q4) nhung trang thèi này Idiòng ben va chùng nhanh chóng chuyén ve dang Mo3+ va Mo5+. Trong mòi truòng axit M06+ khòng phài là chat oxy hoé manh, vi Fe3+ cung c6 thè oxy hoà M06+ ve cà hai dang Mo3+ va Mo5+ C6 thè khù M06+ ve Mo5+ va Mo3+ rói sau dò dùng Mo ò hai dang hoé tri này de ehuèn dò vói Ti3+ va Cr2+ trong mói truòng axit H2SO4 hay HQ. HÒn hgp cùa Mo va Fé co thè dugc phàn tich theo càc buóc sau: dàu tién là chuàn dò do thè tóng tuong ùng vói buóc Fe3+ -> Fe2+ va M06+ -> Mo5+ , sau dò sang buóc tu Mo5+ -> Mo3+ . Hai ion W6+ va Cr2+ Idiòng ành huòng tói phép xàc dinh nàỵ
Mot phuong phép thòng dqng nhàt de xàc dinh Mo là vièc khù M06+ ve dang Mo3+ trong mòi truòng H2SO4 Ioang trong cót khù Jones. Qua trình khù trong còt khù Jones bi ành huòng bòi sàt sunfat vi nò se oxy hoà
Mo3+ ve trò lai M06+ va %ìph ra mot lugng Fe2+ tuong duong. Vi thè',
truóc hèt phài làm sach khòi M06+ càc nguyén tó khàc nhu Fé, V, U, Ti va W [82].
Khi dùng Ag kim koai trong HQ thay cho vièc dùng hòn hóng Zji(Hg) trong H2SO4 lue này ta dugc " C»t khù Ag" . Vi thè cùa càp AgQ/Ag (40,222V) lón hon thè cùa càp Zji2+/Zn (-0,76 V), nén tinh khù cùa no
kém hon nhiéụ Tuy nhién còt khù Ag co dò chon loc cao hon cót khù Zn do trong mÒi truòng HQ 2M thi M06+ chi dugc khù ve Mo5+, con trong HQ 4M M06+ dugc khù ve Mo3+ , Fé dugc khù ve Fe2+, V dugc khù ve V4+ con Ti thi khòng bi khù. MSc dù còt khù Ag co dò chon loc cao hon còt khù Jones, nhung khòng dugc dùng phó bièn bòi vi già thành de làm mot còt khù Ag cao hon nliiéu va vièc khù trong còt khù Ag tòt nhát phài ò nhièt dò khoàng 80^0,
Vièc khù Mo<S+ thành Mo hoé tri thàp làm chà't khù de chu&i dò càc chat oxy hoé là mOt ùng dqng cùa Mo trong hoé phdn tich. Tuy theo mói truòng axit, tuy vào céc chat khù khéc nhau ma ta c6 thè thu dugc san ph&n khù cùa M06+ là Mo3+ hoàc Mó5+. De thu diugc Mo3+ ta co thè dùng cót khù Jones trong mòi truòng H2SO4 Ioang 5%, cót Ichù Ag ò mòi truòng HQ 4M, bòt nhòm trong H2SO4 2,5M, hòn hóng Cd trong HQ 6M, hgp kim Na-Pb trong HQ 8M ò 95 - lOOoc....
Trong nhùng diéu kién thuòng chi c6 thè khù M06+ ve Mo5+ ròi dùng Mo5+ mói sinh này chu&i dò mot so chat oxy hoà nhu Ce(IV), Cr(II), V(II)... . Trong chu&i dò Ce(IV), phài thói khi CO2 de duói oxy va thém MnS04 de tàng toc dò phàn ùng.
C6 thè dùng Mo5+ de chu&i dò V(II) nhung phài duói diéu kièn bau khi quyèn N2. Mo5+ co thè dugc chu&i dò truc tièp bang V5+ khi dùng càc chat chi thi là axit N - phenylanthranilic, chloropromazin hydrochloride,...
Mo3+ dugc dùng rat phó bièn trong chu&i dò céc chát oxy hoà. Nò là mot chát khù manh, nhung Mo3+ Idiòng ben trong khòng khi, vi vày phài duy tri nhùng diéu kièn chu&i dò hèt sue nghiem ngàt khòng co khóng khị De xàc dinh Mo5+ bang chu&i dò do thè vói dung dich chu&i Cr(II), dung dich Mơ5 càn phài duói hèt khi oxy va giù nhièt dò ò 50 - 600C. Mơ5 cùng co thè dugc xàc dinh bang chu&i dò ampe vói Cr(II). Mo con co thè xéc dinh dugc bang phuong phép so màu vói càc thuóc thù huu co nhu thioxyanat [72], phenylhydrazin [25] .... hay bang phuong phàp phó hà'p thq nguyén tu va phét xa nguyén tu dùng nguòn kich thich là ho quang
dièn.
Vói phuong phàp phèn tich dòng chày (HA), vào nàm 1983 , càc tàc già [23] da xéc dinh Mo dua trén su oxy hoà Mo bang H2O2 co xùc tàc I2 trong mói truòng axit de tao dugc hgp chà't triiodide cùa Mo va dugc do ò detecto háp thq quang tai buóc song cuc dai 350 nm, giói han phàt hièn là 0,7 ^gAnl. Phuong phép này dugc ùmg dung de xàc dinh truc tièp Mo trong nuóc Idiòng càn phài làm giàụ
Hiuong phép phàn tich HA vói ky thuàt còt nhói, tuy mói phàt trién nhung dà dugc ùng ròng rat róng ràị Mot trong nhùng ùng dung dò là vièc su dqng còt khù Jones diéu che càc thuóc thù là càc chà't khù manh nhung khòng ben trong khóng khi de xàc dinh mot so chà't oxy hoà. Cóng trình này là nhiìng kèt qua dàu tién cùa chùng tòi nghién cùu diéu che càc thuóc thù là chát khù manh nhung khóng ben trong khóng khi nhu Mô"*". Huóng này dugc tièp theo là mot loat càc cóng trình diéu che thuóc thù là chà't
khù manh nhung khòng ben trong khóng khi nhu Cr(II), V(II), U[III),
này tèe dqng vói céc chát oxy hoà trong he kin H A thi co thè xàc dinh rat nhanh va chinh xàc hàm lugng cùa chùng ma ò diéu kièn thuòng khòng thè thuc hièn dugc.