IV. Xàc dinh riéng Ca hoilc Mg vói càc chat che khàc nhaụ
TIN HIÈU DO 6
6 -
2 -
10 15 20 25
fprTTci/11
Hình31 :Duòngbiéu dién su phu thuóc cuòng dò huynh quang cùa phùc Ca,Mg-canxein vào nóng dò cùa Ca, Mg trong nén La 200ppm
(khóng dùng chà't che).
IV.2. Nghién cùu tàc dung cùa 8-hydroxyquinolin de che Mg khi
xàcdfnhCạ.
8-HQ là mot thuóc thù hùu co dùng trong phàn tich trac quang de xàc dinh nhiéu nguyén tó [63]. Ngoài ra no con duge dùng de che Mg - mot nguyén tó thuòng xuyèn di cùng vói Ca trong nhiéu loai màụ Thuc
nghiem cho thày ràng trong mòi truòng kiém (pH » 12,5), 8-HQ là chà't che tòt va khòng ành huòng dèn vièc xàc dinh Ca bang phuong phàp FIA vói thuòc thù canxein. De chon dugc nóng dò 8 - HQ phù hgp, càc nóng dò cùa 8-HQ làn lugt là 2,5; 5; 10 mmol/L trong KOH ỌOIM dà dugc khào sàt va nòng dò tòt nhát cùa 8-HQ de che Mg khi xàc dinh Ca là 5mmol/L. Ò day , trong dung dich màu dà't hièm. Ca va Mg sau khi qua còt tàch dà tàch ra khòi dàt hié'm dugc tròn vói dung dich 8-HQ 5mmol/L trong KOH 0,01M ò vòng phàn ùng RCi va phùc ben Mg - 8-HQ khóng ành huòng tói phùc hu^nh quang cùa Ca vói canxein tao thành tiép ngay sau dò ò vòng phàn ùng RC2. Vi phùc huynh quang Ca - 8-HQ kém ben hon phùc Ca-canxcin,nén khi gap thuòc thù canxein ò vòng phàn ùng RC2, thi phùc ben Ca-canxein dugc tao thành va dugc d^y vào flowceU cùa detecta de phàt hièn. Cung trong diéu kièn này bàn thàn 8-HQ va phùc cùa nò vói càc kim loai khàc eó màt trong màu khóng gay ành huòng tói phùc huynh quang Ca - canxein. Do do ta do dugc phó huynh quang chi là cùa phùc
Ca - canxein.
[;jmol/l]
Hình 32: Duòng bièu dién su phu thuòc cuòng dò huynh quang cùa phùc Ca, Mg-canxein vào nóng dò Ca, Mg trong nén dà't hièm La 200ppm khi
che Mg bang 8-HQ 5mmol/L.
Duòng bièu dièn trong hình 32 cho thà'y khi dùng chà't che là 8-HQ. 5mmolẠ trong KOH 0,01M thi Mg trong khoàng nóng dò tu
5dé'n25mmol/L ( 0,06 - 0,6ppm ) ben canh Ca eó nóng dò tu 2,5 - 25^mol/L (0,1 - lppm)và canh mot lugng lón dà't hièm La 200ppm là khóng ành huòng dé'n kèt qua xàc dinh Cạ Diéu dò rà't tòt vi thuc té hàm lugng Mg trong dàt hièm tinh khièt bao giò cung nhò hon Ca
iỵ3. Nghiin cùu tàc dung càa EGTA dèche Ca khi xàc dinh Mg.
Cung nhu 8-HQ , ò day EGTA dugc dùng làm chà't che Ca khi xàc dinh Mg. Càc nòng dò khàc nhau cùa EGTA cung làn lugt dugc khào sàt là 0,25; 0,5; 1 mmol/L va cuòi cùng dà chon dugc nóng dò tòt nhà't cùa EGTA là 0,5 mmol/L trong dung dich KOH 0,01 M de che hoàn toàn Cạ Nhu vày chi vièc thay dung dich 8-HQ 5 mmol/L ò mot kénh (kènh B) cùa he phàn tich HA ò hình 30 bang dung dich EGTA 0,5 mmol/L là chùng ta eó thè che Ca va xàc dinh dugc riéng Mg.
Cung nhu trén, dung dich màu phàn tich sau khi qua còt tàch, Ca va Mg di ra thi Ca dugc che ngay bang dung dich EGTA 0,5 mmol/L trong KOH 0,01M tal vòng phàn ùng RC^, do tao ra phùc ben Ca - EGTA ( càc tin hièu cùa Ca hoàn toàn bièn mà't ) khóng ành huòng tói phùc huynh quang tao thành giua Mg va canxein (hình 33).
Duòng bièu dién ò hình^ 33 cho thà'y khi dùng chà't che là EGTA 0,5 mmol/L trong KOH 0,01M, Ca trong khoàng nóng dò tu 2,5-25 ^mol/L
( 0,1-Ippm) ben canh Mg trong khoàng nóng dò tu 2,5- 25 jimol/L
(0,06 - 0,6ppm) hoàn toàn khóng co ành huòng dén két qua xàe djnh Mg.
20 25 - ' - - " - " T _ [ijmol/ll_ - ' - - " - " T _ [ijmol/ll_
Hình 33 : Duòng bièu dién su phu thuòc cuòng dò huynh quang cùa phùc Ca, Mg-canxein vào nóng dò cùa Ca, Mg trong nén La200ppm
khi che Ca bang EGTA 0,5 mmol/L.
Mot thi nghiem khéc cùng dà dugc khào sàt vói càc màu pha chuàị Trong càc màu này Ca va Mg ò càc ty lè khàc nhau trong hòn hgp nén La 200ppm, dugc bom vào còt tàch trong he FIA co kènh chà't che là 8-HQ 5mmol/L trong KOH 0,01M va EGTA 0,5mmol/L trong dung dich KOH 0,01M va dung dich KOH 0,01M. Dung dich rùa là H a 0,01M. Kèt qua cùa thi nghiem này dugc chi ra ò bang 6. Càc diéu kièn tàch duoc chon nhu ò muc IIỊ
Bang 6 : Xàc dinh Ca va Mg trong nén La 200 mg/L (màu pha chu&i) co va khóng co chà't chẹ Lucmg thém vào (ppm) Màu Ca Mg Ca + Mg 1 0,200 0,200 0,400 2 0,500 0,500 1,000 3 0,900 0,100 1,000 4 0,100 0,900 1,000 Lugng tìm thà'y (ppm) Căa) 0,160 0,470 0,740 0,100 Mg(b) Ca+Mg(c) 0,160 0,420 0,520 0,930 0,098 0,960 0,960 0,810 a- Vói 8-HQ 5 mmol/L che Mg.
b- Vói EGTA 0,5 mmolẠ che Cạ
e- Khóng eó chà't che ( dùng KOH 0,01 M ).
Nóng dò cùa riéng Ca trong màu già dà dugc xàc dinh chinh xàc dua vào duòng chuéin cùa Ca eó dùng chà't che Mg là 8-HQ 5mmol/L trong KOH 0,01M ( hình 32). Cùng tuong tu nóng dò cua riéng Mg trong màu già cùng dugc xàc dinh dua vào duòng chuàn cùa Mg co dùng chà't che Cila là EGTA O,5mmol/L trong KOH 0,01M ( hình 33) . Dò chinh xàc dói vói vièc xàc dinh Ca va Mg riéng biét là tot. Con khi khóng dùng chà't che , vièc xàe dinh Ca va Mg hay tóng cua chùng là dua vào duòng chu& cua Ca va Mg trong hinh 31 va nhìn chung kln nóng dò Ca va Mg nhò dò chinh xàe cùa phép xàc dinh là co thè' cháp nhàn dugc. Nhung khi hàm lugng cùa riéng Mg trong màu pha chuài cao thi vièc xàc dinh nóng dò cua Mg là khóng chinh xàc nén dàn dén tóng cùa Ca va Mg tìm dugc là sai nhiéụ
Ké't qua cung hoàn toàn tuong tu dói vói Ca va Mg trong hòn hgp nén La là 500ppm khi dùng dung dich rùa giài là HQ 0,001M, chà't che Mg là 8-HQ 5mmol/L trong KOH 0,001 M va chà't che Ca là EGTA 0,5mmol/L trong KOH 0,00IM. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});