1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

phương pháp sắc ký lỏng khối phổ (lc-ms ms) xác định dư lượng một số kháng sinh nhóm sulfonamides trong thịt gia súc gia cầm

123 1,7K 4

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Định dạng
Số trang 123
Dung lượng 9,63 MB

Nội dung

1  TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Vũ Thị Trang PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ (LC-MS/MS) XÁC ĐỊNH DƢ LƢỢNG MỘT SỐ KHÁNG SINH NHÓM SULFONAMIDES TRONG THỊT GIA SÚC GIA CẦM  H- 2012  2 TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Vũ Thị Trang PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ (LC-MS/MS) XÁC ĐỊNH DƢ LƢỢNG MỘT SỐ KHÁNG SINH NHÓM SULFONAMIDES TRONG THỊT GIA SÚC GIA CẦM    60.44.29    - 2012 3 LỜI CẢM ƠN                c Hà Nội, năm 2012  Vũ Thị Trang 4 MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN3  3    3 4  6  8  9 As 9 1.2.1  10  .10 CHƢƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19  19  19  19 .21 .26  26 2 26  27  28 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 29  29  29  32  32  36  38 5 As 40  43  46  48  49  52   52 3 56  58  65 KẾT LUẬN 73 TÀI LIỆU THAM KHẢO 75 PHỤ LỤC 80  80  82  87   92  94             104 6 DANH MỤC CÁC BẢNG Trang  4  9 B tu kinh 29 B t 31  38  44  45  46  48  49   53  53  55  56    59   61       65   67 7 DANH MỤC HÌNH VẼ Trang  21  23  25  radient 1 33  34  34  35  35  36  37  37  37  39  45   47  47   49       SAs 50  0,5-500ppb 52  0,5-500ppb 52 8  2 = 1,0000) 54  2 = 0,9991) 54  2 = 0,9999) 55  2 = 0,9998) 56  57  57  58  60  62  64  72  73 9 DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT ACN Acetonitrile CE Collision energy  EI Electron Ionization  ESI Eelectrospray ionization  EU European Union  HPLC High performance liquid chromatography  IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry      LOD Limit of detection  LOQ Limit of quantity  MeOH Methanol metanol MRL Maximum Residue Limit  PSA Primary and secondary amine  RSD Relative standard deviation  SPE solid phase extraction Chi U.S. NRP United States National Residue Program        UPLC- MS/MS Ultral performance liquid chromatography tandem mass spectrometry   UV Ultraviolet  10 MỞ ĐẦU                     ,      .                             ,                                 .               ,      .                      ,        ,            ,                . Sulfonamid (SAs)                           tra t [...]... bị đắt tiền, mặt khác nhóm kháng sinh này phù hợp với tách bằng sắc ký lỏng Do vậy, chúng tôi tiến hành xác định dƣ lƣợng 10 kháng sinh nhóm SAs trong thịt gia súc gia cầm bằng phƣơng pháp sắc ký lỏng khối phổ (LC-MS/ MS) Đây là phƣơng pháp hiện đại, có độ nhạy và độ chính xác cao Cơ sở lý thuyết của phƣơng pháp đƣợc tóm tắt nhƣ sau 2.2.1 Nguyên tắc chung của sắc ký lỏng Sắc ký lỏng là quá trình tách... chính xác Vì vậy, chúng tôi đã tiến hành đề tài: Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ( LC-MS /MS) xác đinh dư lượng một số kháng sinh nhóm Sulfonamid trong thịt gia súc gia cầm ” Với nội dung nghiên cứu nhƣ sau: - Tối ƣu các điều kiện chạy máy LC-MS/MS để tách và xác định các SAs - Tối ƣu quá trình xử lý mẫu - Ứng dụng phân tích trên một số mẫu thực tế 11 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu về kháng sinh nhóm. .. CV% 3,6 – 19,5% Các phƣơng pháp: sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC (detector UV, huỳnh quang); điện di (CE); sắc ký khí GC thƣờng khá phức tạp và kém chính xác do ảnh hƣởng của nền mẫu Chúng tôi lựa chọn phƣơng pháp sắc ký lỏng khối phổ LC/MS/MS để xác định các SAs trong thịt gia súc, gia cầm Phƣơng pháp có độ nhạy, độ chọn lọc và độ chính xác cao 27 CHƢƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Đối tƣợng... sulfadimethoxine-d4) trong thịt gia súc gia cầm bằng sắc ký lỏng ghép nối khối phổ LC-MS/MS  Mục tiêu tiến hành nghiên cứu của đề tài:  Tối ƣu các điều kiện chạy máy LC-MS/MS để tách và xác định các SAs  Khảo sát, tối ƣu hóa quá trình xử lý mẫu  Tiến hành phân tích trên một số mẫu thực tế 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu Nhóm SAs là hợp chất trong phân tử có chứa nhóm (-SO2NH2-) phân cực nếu dùng phƣơng pháp sắc ký khí... hiện tƣợng kháng kháng sinh và tồn dƣ kháng sinh trong thịt, cá, tôm…do ngƣời nông dân sử dụng không đúng cách và quá nhiều thuốc kháng sinh và không đảm bảo thời gian ngƣng sử dụng trƣớc khi thu hoạch, làm cho kháng sinh tích tụ trong thịt Khi ngƣời tiêu dùng sử dụng thực phẩm có chứa dƣ lƣợng kháng sinh SAs trong thịt, tôm, cá, trứng, sữa sau một thời gian dài sử dụng chúng sẽ tích lũy trong cơ thể,... xác định dƣ lƣợng SAs trong thịt gia súc gia cầm đã đƣợc nhiều tác giả trên thế giới quan tâm Tuy nhiên, ở Việt Nam, vấn đề này vẫn chƣa đƣợc nghiên cứu sâu Việc nghiên cứu và đƣa ra phƣơng pháp xác định nhanh, chính xác SAs giúp cho công tác thanh tra kiểm tra đƣợc chặt chẽ, đảm bảo an toàn cho ngƣời tiêu dùng Phƣơng pháp sắc ký lỏng khối phổ là phƣơng pháp hiện đại, có độ nhạy cao, cho phép xác định. .. pháp nhỏ hơn 5 g/kg 1.2.2 Thế giới 1.2.2.1 Phương pháp sắc ký lỏng với detector UV 19 Phƣơng pháp sắc ký lỏng rất phù hợp cho việc xác định SAs nên nó đƣợc sử dụng rộng rãi Các tác giả nghiên cứu bằng phƣơng pháp sắc ký lỏng trên nhiều loại detector khác nhau Trong đó detector UV là loại detector thông dụng nhất Chất phân tích sau khi đƣợc tách khỏi cột sắc ký, dẫn vào flowcell đo đƣợc chiếu bởi một. .. fluoroquinolones, quinolones, ionophores and dinitrocarbanilide) trong thịt gia súc, gia cầm Các kháng sinh trong mẫu đƣợc chiết vào dung môi ACN chứa 1% acid acetic, loại nƣớc với Na2SO4 khan, ly tâm Dịch chiết đƣợc làm sạch trong ống dSPE chứa 500mg chất hấp thụ NH2 và định lƣợng trên hệ thống sắc ký lỏng khối phổ LC/MS/MS: cột sắc ký Synergi Fusion-RP Phenomenex (100mm × 2mm × 2.5µm), pha động:... 18 Thịt, gan , thận 20 Sữa 10 Nhật Bản Thịt, gan, thận Hàn Quốc 10 Thủy hải sản 1.2 Các phƣơng pháp xác định SAs Vấn đề tồn dƣ kháng sinh SAs trong thực phẩm đã và đang đƣợc nhiều quốc gia trên thế giới quan tâm Rất nhiều nhà khoa học đã tiến hành nghiên cứu nhóm kháng sinh này bằng nhiều phƣơng pháp khác nhau trên các đối tƣợng nhƣ thịt, sữa, trứng, mật ong, nƣớc thải… Dƣới đây là một số phƣơng pháp. .. tác giả Zengxuan Cai và cộng sự [26] đã sử dụng phƣơng pháp sắc kí lỏng siêu hiệu năng kết nối khối phổ (Ultral performan liquid chromatography tandem mass spectrometry UPLC-MS /MS) xác định kháng sinh SAs trong thịt Mẫu thịt đƣợc chiết bằng acetonitril và loại chất béo bằng n-hexan, chiết lỏng- lỏng bằng ethyl acetate, phƣơng pháp đã tách 24 SAs trong 15 phút thông qua theo dõi nguồn ion hóa phun electron .      : Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ( LC-MS /MS) xác đinh dư lượng một số kháng sinh nhóm Sulfonamid trong thịt gia súc gia cầm ”.  . TỰ NHIÊN Vũ Thị Trang PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ (LC-MS/ MS) XÁC ĐỊNH DƢ LƢỢNG MỘT SỐ KHÁNG SINH NHÓM SULFONAMIDES TRONG THỊT GIA SÚC GIA CẦM   . NHIÊN Vũ Thị Trang PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ (LC-MS/ MS) XÁC ĐỊNH DƢ LƢỢNG MỘT SỐ KHÁNG SINH NHÓM SULFONAMIDES TRONG THỊT GIA SÚC GIA CẦM 

Ngày đăng: 08/01/2015, 12:45

Nguồn tham khảo

Tài liệu tham khảo Loại Chi tiết
1. Cục Quản lý chất lƣợng nông lâm sản và thủy sản, Báo cáo kết quả công tác tháng 3/2012 và trọng tâm công tác tháng 4/2012 (ngày 4/4/2012) và Báo cáo kết quả công tác tháng 4/2012 và trọng tâm công tác tháng 5/2012 (ngày 14/5/2012) Sách, tạp chí
Tiêu đề: Báo cáo kết quả công tác tháng 3/2012 và trọng tâm công tác tháng 4/2012" (ngày 4/4/2012) và "Báo cáo kết quả công tác tháng 4/2012 và trọng tâm công tác tháng 5/2012
2. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2007), Hóa học phân tích, phần 2: Các phương pháp phân tích công cụ, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội Sách, tạp chí
Tiêu đề: Hóa học phân tích, phần 2: Các phương pháp phân tích công cụ
Tác giả: Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung
Nhà XB: Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật
Năm: 2007
3. Nguyễn Văn Ri (2009), Giáo trình Các phương pháp tách, khoa Hóa học trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội Sách, tạp chí
Tiêu đề: Giáo trình Các phương pháp tách
Tác giả: Nguyễn Văn Ri
Năm: 2009
4. Nguyễn Đình Thành (2011), Cơ sở các phương pháp phổ ứng dụng trong hóa học, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội Sách, tạp chí
Tiêu đề: Cơ sở các phương pháp phổ ứng dụng trong hóa học
Tác giả: Nguyễn Đình Thành
Nhà XB: Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật
Năm: 2011
5. Tạ Thị Thảo (2010), Giáo trình Thống kê trong Hóa học phân tích, khoa Hóa học trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội Sách, tạp chí
Tiêu đề: Giáo trình Thống kê trong Hóa học phân tích
Tác giả: Tạ Thị Thảo
Năm: 2010
7. Thông tƣ số 03/2012/TT-BNNPTNT ban hành danh mục thuốc, hóa chất, kháng sinh cấm sử dụng, hạn chế sử dụng của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn Sách, tạp chí
Tiêu đề: danh mục thuốc, hóa chất, kháng sinh cấm sử dụng, hạn chế sử dụng
10. TCVN 8345-2010 “Thủy sản và sản phẩm thủy sản. Xác định dƣ lƣợng Sulfonamid. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao”.Tiếng Anh Sách, tạp chí
Tiêu đề: Thủy sản và sản phẩm thủy sản. Xác định dƣ lƣợng Sulfonamid. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
11. Barbara Chiavarino (1998), “Determination of sulfonamid antibiotics by gas chromatography coupled with atomic emission detection”, Journal of Chromatography B, 706, pp. 269–277 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Determination of sulfonamid antibiotics by gas chromatography coupled with atomic emission detection”, "Journal of Chromatography B
Tác giả: Barbara Chiavarino
Năm: 1998
12. Dal-Ho Kim, Dai Woon Lee (2003), “Comparison of separation conditions and ionization methods for the liquid chromatography–mass spectrometric determination of sulfonamid”, Journal of Chromatography A, 984, pp. 153–158 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Comparison of separation conditions and ionization methods for the liquid chromatography–mass spectrometric determination of sulfonamid”, "Journal of Chromatography A
Tác giả: Dal-Ho Kim, Dai Woon Lee
Năm: 2003
13. G. Stoev et al (2000), “Quantitative determination of sulfonamid residues in foods of animal origin by high-performance liquid chromatography with fluorescence detection”, Journal of Chromatography A, 871, p. 37–42 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Quantitative determination of sulfonamid residues in foods of animal origin by high-performance liquid chromatography with fluorescence detection”, "Journal of Chromatography A
Tác giả: G. Stoev et al
Năm: 2000
14. George Stubbings, Timothy Bigwood (2009) “The development and validation of a multiclass liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC–MS/MS) procedure for the determination of veterinary drug residues in animal tissue using a QuEChERS (QUick, Easy, CHeap, Effective, Rugged and Safe) approach”, Analytica Chimica Acta 637 , p. 68–78 Sách, tạp chí
Tiêu đề: The development and validation of a multiclass liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC–MS/MS) procedure for the determination of veterinary drug residues in animal tissue using a QuEChERS (QUick, Easy, CHeap, Effective, Rugged and Safe) approach”, "Analytica Chimica Acta 637
15. Hyun-Hee Chung, Jung-Bin Lee,Yun-Hee Chung, Kwang-Geun Lee (2009), “Analysis of sulfonamid and quinolone antibiotic residues in Korean milk using microbial assays and high performance liquid chromatography”, Food chemistry 113, pp. 297-301 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Analysis of sulfonamid and quinolone antibiotic residues in Korean milk using microbial assays and high performance liquid chromatography”, "Food chemistry 113
Tác giả: Hyun-Hee Chung, Jung-Bin Lee,Yun-Hee Chung, Kwang-Geun Lee
Năm: 2009
16. Huan Yu, Yanfei Tao, Dongmei Chen, Yulian Wang (2011), “Development of a high liquid chromatography method and a liquid chromatography-tandem mass spectrometry method with the pressurized liquid extraction for the quantification and comfirmation of sulfonamid in the foods of animal origin”, Journal of Chromatography B, 879, pp. 2653-2662 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Development of a high liquid chromatography method and a liquid chromatography-tandem mass spectrometry method with the pressurized liquid extraction for the quantification and comfirmation of sulfonamid in the foods of animal origin”, "Journal of Chromatography B
Tác giả: Huan Yu, Yanfei Tao, Dongmei Chen, Yulian Wang
Năm: 2011
17. Ming-Ren S. Fuh et al (2003), “Quantitative determination of sulfonamid in meat by solid-phase extraction and capillary electrophoresis”, Analytica Chimica Acta, 499, pp. 215–221 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Quantitative determination of sulfonamid in meat by solid-phase extraction and capillary electrophoresis”, "Analytica Chimica Acta
Tác giả: Ming-Ren S. Fuh et al
Năm: 2003
18. Nancy T. Malintan, Mustafa Ali Mohd (2006), “Determination of sulfonamid in selected Malaysian swine wastewater by high-performance liquid chromatography”, Journal of Chromatography A, 1127, pp. 154-160 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Determination of sulfonamid in selected Malaysian swine wastewater by high-performance liquid chromatography”, "Journal of Chromatography A
Tác giả: Nancy T. Malintan, Mustafa Ali Mohd
Năm: 2006
19. Renata Pereira Lopes et all (2012), “Development and validation of a method for the determination of sulfonamid in animal feed by modified QuEChERS and LC/MS/MS analysis”, Food Control 28, pp. 192-198 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Development and validation of a method for the determination of sulfonamid in animal feed by modified QuEChERS and LC/MS/MS analysis”, "Food Control 28
Tác giả: Renata Pereira Lopes et all
Năm: 2012
20. Rodrigo H.M.M. Granja et al (2008), “Reliable high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection for the determination of sulfonamid in honey”, Analytica chimica acta, 613, pp. 116–119 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Reliable high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection for the determination of sulfonamid in honey”, "Analytica chimica acta
Tác giả: Rodrigo H.M.M. Granja et al
Năm: 2008
21. Theresa A. Gehring et al (2006), “Multiresidue determination of sulfonamid in edible catfish, shrimp and salmon tissues by high-performance liquid chromatography with postcolumn derivatization and fluorescence detection”, Journal of Chromatography B, 840, pp. 132–138 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Multiresidue determination of sulfonamid in edible catfish, shrimp and salmon tissues by high-performance liquid chromatography with postcolumn derivatization and fluorescence detection”, "Journal of Chromatography B
Tác giả: Theresa A. Gehring et al
Năm: 2006
22. Thomas S. Thompson, Donald K. Noot (2005), “Determination of sulfonamid in honey by liquid chromatography–tandem mass spectrometry”, Analytica chimica acta 551, pp. 168-176 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Determination of sulfonamid in honey by liquid chromatography–tandem mass spectrometry”, "Analytica chimica acta 551
Tác giả: Thomas S. Thompson, Donald K. Noot
Năm: 2005
23. Weilin L. Shelver, Fernando M. Rubio, “Development of a Sulfonamid ELISA and Its Confirmation with LC-MS/MS Method”, USDA-ARS, Biosciences Research Laboratory, USA Sách, tạp chí
Tiêu đề: Development of a Sulfonamid ELISA and Its Confirmation with LC-MS/MS Method”

Xem thêm

TỪ KHÓA LIÊN QUAN

TRÍCH ĐOẠN

Nguyên tắc chung của sắc ký lỏng

Detector khối phổ Tối ƣu quá trình xử lý mẫu phân tích các SAs

Khảo sát qui trình chiết

Khảo sát khoảng tuyến tính và lập đƣờng chuẩn Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lƣợng (LOQ) của phƣơng pháp Phân tích mẫu thực

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

w