Tiến hành nghiên cứu chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước với quy mô phòng thí nghiệm.. Kết quả thu được từ thực nghiệm như sau: không sử dụng nước muối ngâm
Trang 1Huỳnh Thị Kim Nguyệt, Nguyễn Thị Hồng Xuyến, Nguyễn Thị Kiều Xinh, Th.S Lê Phạm Tấn Quốc * TÓM TẮT
Nguyên liệu sử dụng trong nghiên cứu là giống chanh không hạt (C Latifolia) Tiến hành nghiên cứu chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước với quy mô phòng thí nghiệm Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến việc sản xuất và khảo sát các tính chất hóa lý, hóa học của tinh dầu [8] Kết quả thu được từ thực nghiệm như sau: không sử dụng nước muối ngâm để trích tinh dầu, thời gian chưng cất 20 phút, tỉ lệ nước/vỏ chanh là 6/1, dùng GC-MS để xác định các thành phần trong tinh dầu vỏ chanh
Từ khóa : Tinh dầu chanh, C.Latifolia, chưng cất tinh dầu, GC-MS…
EXTRACTION OF ESSENTIAL OIL FROM CITRUS LATIFOLIA
BY DISTILLATION METHOD
SUMMARY
Raw materials was used in research is C.Latifolia Essential oil was extracted by steam distillation method in the lab scale Conducting research surveys of factors affected the production and inspection of chemical-physical, chemistry of essential oils [8] Results from the experiment as follows: do not use salt in soaking, distilling time in 20 minutes, the ratio of water/lemon peel is 6/1, and determining chemical composition by GC-MS method Main component of lemon’s essential oil was limonene (56.6%)
Key words : Essential oil of lemon, C.Latifolia, distilling essential oil, GC-MS…
I ĐẶT VẤN ĐỀ
Tại Việt Nam, chanh là loại nông sản rất
dồi dào Tuy nhiên chưa được khai thác, tận
dụng triệt để, hầu như chỉ mới sử dụng múi,
chưa chế biến và tận dụng tinh dầu từ vỏ Trong
khi đó, tinh dầu hiện nay được coi như nguyên
liệu của nhiều ngành công nghiệp trên thế giới
Đối với nước ta, tinh dầu lại là nguồn hàng xuất
khẩu có giá trị [4]
Vì thế, việc tận dụng nguồn phế liệu này
sẽ là một việc làm rất cần thiết và hữu ích vì nó
có thể giúp hạn chế được lượng rác thải vào môi
trường và vừa có thể sản xuất ra tinh dầu, giúp
nâng cao giá trị kinh tế cho mặt hàng nông sản
thông dụng như chanh Với mục tiêu đó, nhóm
đã tiến hành thực hiện đề tài: “Nghiên cứu sản xuất tinh dầu từ vỏ quả chanh không hạt (C.Latifolia)”, nhằm thiết lập quy trình tối ưu
cho quá trình sản xuất tinh dầu chanh
II NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
1 Nguyên liệu, thiết bị
a Nguyên liệu: Chanh không hạt, quả to
tròn, không sâu mọt, đường kính từ 4,5–5 cm, trọng lượng trái trung bình 70 – 100 gram/quả,
tỷ lệ khối lượng vỏ/trái là 1/7, vỏ màu xanh đậm
có nguồn gốc từ ấp Bình Thành, xã Bình Phú - tỉnh Bến Tre
* ThS GV Viện CNSH&TP - Trường ĐH Công nghiệp Tp.HCM
Trang 2b Thiết bị thí nghiệm: Máy nghiền mẫu Phillip (Nhật), Thiết bị chưng cất Clevenger (Đức)
2 Phương pháp nghiên cứu
Quy trình sản xuất
Các yếu tố ban đầu được cố định phù hợp với
điều kiện thí nghiệm Mỗi thí nghiệm dùng
trong nghiên cứu sử dụng 50 g vỏ chanh, chưng
cất trong 24 phút, tỉ lệ nước chưng/vỏ chanh là
5:1, tiến hành 3 lần để lấy kết quả trung bình
Phương pháp tách chiết tinh dầu bằng
chưng cất lôi cuốn bằng hơi nước và tiến hành
khảo sát các yếu tố sau:
Nồng độ muối ngâm: từ 0-15%, bước
nhảy 5%
Thời gian ngâm muối: từ 30-120 phút,
bước nhảy 30 phút
Tỉ lệ nước/vỏ chanh: 4/1-7/1, bước nhảy
1 đơn vị đối với nước
Phương pháp xử lý số liệu: dùng biểu đồ
sai số chuẩn để đánh giá độ tin cậy giữa các lần
đo bằng giới hạn tương đồng; sử dụng phân tích
phương sai một yếu tố và đồ thị Means Plot,
dựa vào ngưỡng so sánh LSD để phân tích thể
tích tinh dầu thu được với độ tin cậy 95% [9]
Phương pháp phân tích các thành phần
trong tinh dầu: phương pháp sắc ký khí ghép
khối phổ (GC-MS) trên máy HP5890/ 5972 MS,
cột mao quản: Rt×5Ms (29m×250µm× 0,25µm),
nhiệt độ injector: 250oC, tốc độ dòng: 1 ml/phút
Chương trình nhiệt: nhiệt độ đầu vào 40oC, tăng
3oC/phút, đến 200oC, tăng 10oC/phút, đến 300oC
lưu 5 phút
III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
1 Khảo sát tỷ lệ muối ngâm và các mốc
thời gian ngâm khác nhau
thời gian ngâm tương ứng là (0, 30, 60, 90, 120) phút, thời gian chưng cất 24 phút
Bảng 1: Kết quả khảo sát tỉ lệ muối ngâm theo
thời gian ngâm
Nồng độ muối (%)
Thời gian ngâm muối (phút)
Thể tích trung bình tối đa (ml)
5
30 0,730 ± 0,057Aab
60 0,770 ± 0,057Aabc
90 0,803 ± 0,057Acd
120 0,870 ± 0,057Acd
10
30 0,730 ± 0,057Bab
60 0,770 ± 0,057Babc
90 0,8 ± 0Bbcd
120 0,870 ± 0,057Bcd
15
0 0,630 ± 0,057Ca
30 0,730 ± 0,057Cb
60 0,770 ± 0,057Cbc
90 0,8 ± 0Cbcd
120 0,870 ± 0,057Cd
Chữ cái in hoa khác nhau là đặc trưng cho nhóm các nồng độ muối khác nhau
Các giá trị trung bình theo cột có cùng mẫu chữ cái in thường sẽ không có sự khác biệt
về thống kê ở mức ý nghĩa 5%
Khi chưng cất, tinh dầu tạo với nước thành hệ nhũ tương, việc cho muối vào hỗn hợp chưng cất để tránh thất thoát tinh dầu dưới dạng nhũ, làm giảm độ tan của một số thành phần không phân cực có trong tinh dầu vào nước
Trang 3theo sự tăng nồng độ của muối do khi ở nồng độ
cao thì các lớp biểu bì ngoài chứa tinh dầu co
lại, ngăn cản sự thoát tinh dầu ra ngoài Dựa vào
bảng 1, có thể thấy được mặc dù nồng độ muối
tăng lên đến 15% nhưng thể tích tinh dầu vẫn
không cao hơn so với trường hợp không có
muối Do vậy để thu lấy tinh dầu từ chanh
không hạt thì theo kết quả trên không nên sử
dụng muối
2 Khảo sát tỉ lệ nước/vỏ chanh và thời
gian chưng
Tỉ lệ bã vỏ chanh/nước chưng ảnh hưởng
mạnh đến hiệu suất thu tinh dầu Lượng nước
quá nhiều một số thành phần tinh dầu có tính phân cực sẽ tan vào nước Nếu lượng nước quá
ít thì không đủ hòa tan các chất keo, muối bao bọc xung quanh túi tinh dầu
Thời gian chưng cất càng lâu lượng tinh dầu thu được càng nhiều Tuy nhiên, đến một thời điểm nào đó thì lượng tinh dầu thu được không tăng lên theo thời gian Mặt khác, kéo dài thời gian chưng cất còn ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu do nguyên liệu bị cháy khét làm mất mùi thơm tự nhiên của tinh dầu
Hình 1: Sự biến đổi thể tích tinh dầu theo thời
gian Hình 2: Thể tích tinh dầu thu được cao nhất theo tỉ lệ nước/vỏ
Bảng 2: Kết quả nghiên cứu thời gian chưng cất và tỉ lệ nước/vỏ của các mẫu
Thể tích trung bình (ml) 0.830±0.057a 0.87±0.057ab 1±0c 0.9±0abd
Các giá trị trung bình theo cột có cùng
mẫu chữ cái in thường sẽ không có sự khác biệt
về thống kê ở mức ý nghĩa 5%
Qua quá trình nghiên cứu, kết quả tối ưu
cho khảo sát chọn tỉ lệ nước/vỏ chanh là 6:1 ứng
với thời gian chưng 20 phút
3 Xác định một số tính chất hóa lý và thành phần hóa học của tinh dầu
Tỉ trọng tinh dầu vỏ chanh: d ≈ 0.8836
(30oC) Nhiệt độ kết tinh của tinh dầu vỏ chanh
<-24oC
Trang 4Bảng 3: Khả năng hòa tan trong cồn của
tinh dầu
Độ cồn 99o 90o 80o
Cồn:Tinh
dầu
1:1 8:1 14:1
Bảng 4: Kết quả phân tích GC-MS thành
phần tinh dầu vỏ chanh
2 Gamma – Terpinene 13,20
6 Beta - Bisabolene 1,58
10 Trans – alpha – Bergamotene 1,06
11 Alpha – Terpineol 0,96
12 Alpha – Terpinolene 0,78
13 Trans – Caryophyllene 0,59
15 Alpha – Terpinene 0,42
Từ kết quả phân tích, thành phần chiếm tỉ
lệ cao nhất trong vỏ chanh không hạt
(C.Latifolia) là: Limonen (56.6%), γ -
Terpinene (13.2%), β - Pinene (11.51%) Có sự
khác nhau về hàm lượng các thành phần chính trong tinh dầu chanh thu được so với nghiên cứu trước đây của GS Vũ Ngọc Lộ, PGS Đỗ Chung
Võ[3] (Limonen 82%, γ-Terpinene 3,8%, β
-Pinene 4,5%) Nguyên nhân có thể do sự khác
nhau về giống loài, phân bón, thời điểm thu hái, khu vực trồng nguyên liệu
IV KẾT LUẬN
Từ các kết quả khảo sát như trên có thể sản xuất được tinh dầu chanh từ giống chanh
không hạt – C.latifolia quy mô phòng thí
nghiệm với quy trình như sau:
Thông số của quy trình thí nghiệm:
Nghiền nguyên liệu 1 phút
Tỉ lệ nước/vỏ là 6:1
Thời gian chưng cất: 20 phút
Độ hòa tan của tinh dầu chanh trong dung
dịch cồn:
Tỉ lệ cồn 99o : tinh dầu = 1:1
Tỉ lệ cồn 90o : tinh dầu = 8:1
Tỉ lệ cồn 80o : tinh dầu = 14:1
Tỉ trọng tinh dầu vỏ chanh: d ≈ 0.8836
(30oC) Nhiệt độ kết tinh tinh dầu: < -24oC Thành phần chính của tinh dầu cam: Limonene, β–Myrcene, α–Pinene,
Tinh dầu chanh thu được trong suốt, không màu, hàm lượng tinh dầu xấp xỉ 2% (so với
lượng vỏ) và có thể ứng dụng được trong sản
xuất thực tế
Trang 5TÀI LIỆU THAM KHẢO
1 Nguyễn Cảnh, Quy hoạch thực nghiệm, Trường Đại học Bách khoa TPHCM, 2004
2 Vương Ngọc Chính, Hương liệu và mỹ phẩm, NXB Đại học Quốc gia TPHCM, 2005
3 Vũ Ngọc Lộ, Đỗ Chung Võ, Nguyễn Mạnh Pha, Lê Thúy Hạnh, Những cây Tinh dầu Việt Nam, NXB Khoa học và Kỹ thuật, 2002
4 Nguyễn Văn Ninh, Kỹ thuật khai thác và sơ chế tinh dầu, NXB Nông nghiệp
5 Trần Xuân Ngạch, Bài giảng môn học nguyên liệu sản xuất thực phẩm, Khoa Hóa Kỹ
thuật, Trường Đại học Bách khoa Đà Nẵng, 2007
6 Văn Đình Nghệ, Sản xuất Chất thơm Thiên nhiên Tổng hợp, NXB Khoa học và Kỹ thuật,
trang 10 – 28
7 Nguyễn Minh Hoàng, Khảo sát tinh dầu vỏ trái giống citrus họ Rutaceae, đề tài nghiên
cứu khoa học cấp trường, Trường Đại học Mở TPHCM, 2006
8 Lê Ngọc Thạch, Tinh dầu, NXB Đại học Quốc gia TPHCM
9 Nguyễn Văn Tuấn, Phân tích số liệu và tạo biểu đồ bằng R, NXB Đại học Quốc gia
TPHCM, 2008
10 F.M.C Gamarra, L.S.Sakanaka, E.B.Tambourgi, F.A.Cabral, Influence on the quality of essential lemon oil by distillation process, Brazillian Journal of Chemical Engineering,
Vol.23, No 01, pp.147 – 151, January – March, 2006
11 Mary Natrella, Carroll Croarkin and Will Guthrie, Engineering Statistics Handbook,
Statistical Engineering Division, NIST2003
12 http:/www.hanghoaviet.com/vietnamproducts/vi/news/Pho-bien-kien-thuc/Trong-chanh-khong-hat-1312/
