Phân tích, đánh nhau giá hàm lượng Asen, Cadimi, Chì trong rau xanh và nước tưới ở khu vực Thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử GF ASS

ĐẠI HỌC THÁI NGUN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM PHAN THỊ KIM PHƯỢNG PHÂN TÍCH, ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG ASEN, CADIMI, CHÌ TRONG RAU XANH VÀ NƯỚC TƯỚI Ở KHU VỰC THÀNH PHỐ THÁI NGUN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUN TỬ GF – AAS LUẬN VĂN THẠC SỸ HỐ HỌC Thái Ngun - 2013 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn/ ĐẠI HỌC THÁI NGUN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM PHAN THỊ KIM PHƯỢNG PHÂN TÍCH, ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG ASEN, CADIMI, CHÌ TRONG RAU XANH VÀ NƯỚC TƯỚI Ở KHU VỰC THÀNH PHỐ THÁI NGUN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUN TỬ GF – AAS Chun ngành: Hố học Phân Tích Mã số : 60440118 LUẬN VĂN THẠC SỸ HỐ HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS TRẦN THỊ HỒNG VÂN Thái Ngun - 2013 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn/ LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn PGS.TS Trần Thị Hồng Vân đã hướng dẫn em tận tình, chu đáo trong suốt q trình làm luận văn, giúp em hồn thành luận văn này. Em xin chân thành cảm ơn các thầy cơ trong tổ bộ mơn Hố Phân Tích, Ban chủ nhiệm khoa Hố học, trường Đại học Sư phạm Thái Ngun đã giúp em hồn thành luận văn này. Em xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo Trung tâm y tế dự phòng Tỉnh Thái Ngun, các kỹ sư, bác sĩ, dược sỹ đã tạo điều kiện giúp đỡ em về cơ sở vật chất, hướng dẫn em trong suốt q trình làm thực nghiệm. Tơi xin chân thành cảm ơn tới bạn bè, đồng nghiệp, gia đình đã quan tâm, giúp đỡ và động viên tơi tỏng suốt q trình thực hiện luận văn. Thái Ngun, tháng 4 năm 2013 Phan Thị Kim Phượng Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn/ LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan đây là cơng trình nghiên cứu của riêng tơi, các số liệu, kết quả nêu trong luận văn này là trung thực và chưa từng được ai cơng bố trong bất kỳ cơng trình nào khác. Thái Ngun, tháng 4 năm 2013 Tác giả Phan Thị Kim Phượng Xác nhận của trưởng khoa chun mơn Xác nhận của người hướng dẫn khoa học PGS.TS Trần Thị Hồng Vân Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn/ i MỤC LỤC Trang Trang bìa phụ Lời cảm ơn Lời cam đoan Mục lục i Danh mục các kí hiệu, các chữ viết tắt v Danh mục các bảng vi Danh mục các hình viii MỞ ĐẦU 1 Chương 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 3 1.1. GIỚI THIỆU VỀ NGUN TỐ ASEN, CADIMI VÀ CHÌ 3 1.1.1. Asen 3 1.1.1.1.Trạng thái tự nhiên của asen 3 1.1.1.2. Tính chất vật lí 3 1.1.1.3. Tính chất hóa học 4 1.1.1.4. Tác dụng sinh hố 4 1.1.2. Cadimi 5 1.1.2.1. Trạng thái tự nhiên của cadimi 5 1.1.2.2. Tính chất vật lí 5 1.1.2.3. Tính chất hóa học 5 1.1.2.4. Tác dụng sinh hóa 6 1.1.3. Chì 6 1.1.3.1. Trạng thái tự nhiên 6 1.1.3.2. Tính chất vật lí 7 1.1.3.3. Tính chất hóa học 7 1.1.3.4. Tác dụng sinh hóa 8 1.2. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ RAU 8 1.2.1. Đặc điểm, vai trò và cơng dụng của rau xanh 8 1.2.2. Hiện trạng ơ nhiễm rau xanh ở Thái Ngun 9 1.3. MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ASEN, CADIMI VÀ CHÌ 11 1.3.1. Các phương pháp hố học 11 1.3.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng 11 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn/ ii 1.3.1.2. Phương pháp phân tích thể tích 11 1.3.2.Phương pháp phân tích cơng cụ. 13 1.3.2.1. Các phương pháp quang phổ 13 1.3.2.2 Phương pháp điện hố 14 1.3.2.3. Phương pháp phổ hấp thụ ngun tử 15 1.4. PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH ASEN, CADIMI VÀ CHÌ 17 1.4.1. Phương pháp xử lý ướt (bằng axit đặc oxi hóa mạnh) 17 1.4.2. Phương pháp xử lý khơ 18 Chương 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 20 2.1. THIẾT BỊ, HĨA CHẤT, DỤNG CỤ 20 2.1.1. Thiết bị 20 2.1.2. Dụng cụ 20 2.1.3. Hố chất 20 2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 20 2.2.1. Phương pháp đường chuẩn 21 2.2.2. Phương pháp thêm chuẩn 22 2.3.1. Khảo sát các điều kiện thực nghiệm xác định asen, cadimi, chì bằng phương pháp phổ hấp thụ ngun tử ngọn lửa (GF-AAS) 24 2.3.1.1. Khảo sát các điều kiện của máy đo phổ AAS 24 Chương 3 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 25 3.1. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH CÁC NGUN TỐ ASEN, CADIMI, CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP GF - AAS 25 3.1.1. Khảo sát vạch đo 25 3.1.2. Khảo sát các thơng số máy 27 3.1.2.1. Khảo sát độ rộng khe đo 27 3.1.2.2. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL) 28 3.1.3. Khảo sát điều kiện ngun tử hóa mẫu 29 3.1.3.1. Nhiệt độ sấy khơ mẫu 29 3.1.3.2. Khảo sát nhiệt độ tro hóa luyện mẫu 30 3.1.3.3. Khảo sát nhiệt độ ngun tử hóa mẫu 31 3.1.4. Các điều kiện khác 32 3.1.5. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo GF – AAS 32 3.1.5.1. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit và loại axit 33 3.1.5.2. Khảo sát ảnh hưởng của chất cải biến nền 35 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn/ iii 3.1.5.3. Khảo sát ảnh hưởng của các cation có trong mẫu. 36 3.1.6. Tổng kết các điều kiện đo phổ GF – AAS của As, Cd, Pb 39 3.2. PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CHUẨN ĐỐI VỚI PHÉP ĐO GF – AAS 40 3.2.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của nồng độ các kim loại 40 3.2.2. Xây dựng đường chuẩn của As, Cd, Pb 44 3.2.2.1. Đường chuẩn của asen 44 3.2.2.2. Đường chuẩn của cadimi 45 3.2.2.3. Đường chuẩn của chì 45 3.3. ĐÁNH GIÁ SAI SỐ VÀ ĐỘ LẶP VÀ GIỚI HẠN PHÁT HIỆN (LOD), GIỚI HẠN ĐỊNH LƯỢNG (LOQ) CỦA PHƯƠNG PHÁP 46 3.3.1. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp 46 3.3.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn đinh lượng của phép đo GF-AAS 51 3.3.2.1. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của Asen 51 3.3.2.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của Cadimi 51 3.3.2.3. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của Chì 52 3.4. PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CHUẨN 52 3.5.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu 52 3.5.1.1. Mẫu nước tưới 55 3.5.1.2. Mẫu rau 56 3.5.2. Xử lý mẫu 57 3.5.2.1. Xử lý mẫu nước 57 3.5.2.2. Xử lý mẫu rau 57 3.5.3. Kết quả xác định hàm lượng kim loại trong mẫu 57 3.5.3.1. Kết quả xác định hàm lượng kim loại nặng trong mẫu theo phương pháp đường chuẩn 57 3.5.3.2. Xác định hàm lượng kim loại bằng phương pháp thêm chuẩn 62 KẾT LUẬN 70 TÀI LIỆU THAM KHẢO 71 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn/ iv DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT STT Từ viết tắt Tên đầy đủ 1 AAS Atomic Absorption Spectroscopy 2 F - AAS Flame Atomic Absorption Spectroscopy 3 GF - AAS Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy 4 ETA - AAS Electro – Thermal Atomization Atomic Absorption Spectroscopy 5 AES Atomic Emission Spectroscopy 6 ICP-MS Inductively Coupled Plasma Mas Spectrometry 7 LOD Limit of Detection 8 LOQ Limit of Quantity 9 UV - Vis Ultra Violet – Visible 10 HCL Hollow Cathode Lamp Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn/ v DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 3.1: Kết quả khảo sát vạch đo của As 25 Bảng 3.2: Kết quả khảo sát vạch đo của Cd 26 Bảng 3.3: Kết quả khảo sát vạch đo của Pb 26 Bảng 3.4: Các bước sóng tối ưu của cadimi, chì và asen 26 Bảng 3.5: Kết quả khảo sát khe đo với ngun tố As 27 Bảng 3.6 : Kết quả khảo sát khe đo với ngun tố Cd 27 Bảng 3.7 : Kết quả khảo sát khe đo với ngun tố Pb 28 Bảng 3.8: Khảo sát cường độ dòng đèn với ngun tố As 28 Bảng 3.9: Khảo sát cường độ dòng đèn với ngun tố Cd 28 Bảng 3.10: Khảo sát cường độ dòng đèn với ngun tố Pb 29 Bảng 3.11: Kết quả khảo sát nhiệt độ tro hóa của As, Cd và Pb 31 Bảng 3.12: Khảo sát nhiệt độ ngun tử hóa của As 31 Bảng 3.13: Khảo sát nhiệt độ ngun tử hóa của Cd 31 Bảng 3.14: Khảo sát nhiệt độ ngun tử hóa của Pb 32 Bảng 3.15: Khảo sát ảnh hưởng của axit đối với As 33 Bảng 3.16: Khảo sát ảnh hưởng của axit đối với Cd 34 Bảng 3.17: Khảo sát ảnh hưởng của axit đối với Pb 34 Bảng 3.18: Khảo sát nồng độ chất cải biến nền Mg(NO 3 ) 2 35 Bảng 3.19 : Ảnh hưởng của nhóm kim loại kiềm 36 Bảng 3.20: Ảnh hưởng của nhóm kim loại kiềm thổ 37 Bảng 3.21: Ảnh hưởng của nhóm cation hóa trị II 37 Bảng 3.22: Ảnh hưởng của nhóm cation hóa trị III 38 Bảng 3.23: Ảnh hưởng tổng của cation 38 Bảng 3.24: Tổng kết các điều kiện đo phổ của As, Cd, Pb 39 Bảng 3.25: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của As 41 Bảng 3.26: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Cd 42 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn/ vi Bảng 3.27: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Pb 43 Bảng 3.28: Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo As 48 Bảng 3.29: Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Cd 49 Bảng 3.30: Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Pb 50 Bảng 3.31 : Các mẫu nước tưới lấy tại khu vực trồng rau Túc Dun 55 Bảng 3.32 : Các mẫu rau tại khu vực Túc Dun – Thái Ngun 56 Bảng 3.33 : Kết quả xác định nồng độ kim loại trong mẫu nước 58 Bảng 3.34: Giá trị giới hạn tối đa cho phép nồng độ của một số kim loại nặng trong nước bề mặt, theo QCVN 08:2008/BTNMT 58 Bảng 3.35: Kết quả tính nồng độ Pb, Cd, As trong mẫu rau 60 Bảng 3.36: Kết quả tính hàm lượng Pb, Cd, As trong rau xanh 61 Bảng 3.37: Giới hạn tối đa hàm lượng kim loại nặng trong các loại rau 62 Bảng 3.38: Mẫu thêm chuẩn 63 Bảng 3.39: Kết quả phân tích As bằng phương pháp thêm chuẩn 64 Bảng 3.40: Kết quả phân tích Cd bằng phương pháp thêm chuẩn 65 Bảng 3.41: Kết quả phân tích Pb bằng phương pháp thêm chuẩn 66 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn/ [...]... vi lượng các kim loại nặng trong rau và trong nước tưới và các đối tượng khác Vì những lí do trên, chúng tơi chọn đề tài: “ Phân tích, đánh giá hàm lượng Asen, Cadimi, Chì trong rau xanh và nước tưới ở khu vực thành phố Thái Ngun bằng phương pháp phổ hấp thụ ngun tử khơng ngọn lửa GF – AAS” Đề tài thực hiện nhằm xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong các loại rau và nguồn nước tưới ở thành phố. .. trong những chỉ tiêu đánh giá độ an tồn của thực phẩm nói chung và của rau sạch nói riêng là chỉ tiêu về hàm lượng các kim loại nặng Để xác định hàm lượng kim loại nặng trong rau có thể xác định bằng nhiều phương pháp: Phương pháp phổ hấp thụ ngun tử, phương pháp trắc quang, phương pháp cực phổ, phương pháp điện phân, phương pháp sắc kí, … Phương pháp phổ hấp thụ ngun tử là một trong những phương pháp. .. cadimi và chì như phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, điện hố, phổ phân tử UV – VIS, phổ phát xạ ngun tử (AES), phổ hấp thụ ngun tử ngọn lửa (F-AAS) và khơng ngọn lửa (ETA-AAS), phương pháp ICP – MS, … Dưới đây là một số phương pháp xác định asen, cadimi và chì 1.3.1 Các phương pháp hố học 1.3.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng Phương pháp phân tích khối lượng là phương pháp cổ... nho) (xanh) 1.3.2 .Phương pháp phân tích cơng cụ 1.3.2.1 Các phương pháp quang phổ 1 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV - VIS[21] Phương pháp này chính là phương pháp phổ hấp thụ phân tử trong vùng UV - VIS Ở điều kiện thường, các phân tử, nhóm phân tử của chất bền vững và nghèo năng lượng Đây là trạng thái cơ bản Nhưng khi có một chùm sáng với năng lượng thích hợp chiếu vào thì các điện tử hố trị trong. .. xác định hàm lượng các kim loại trong các trường hợp khác nhau 20 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn/ Chính vì thế mà chúng tơi đã sư dụng phương pháp phổ hấp thụ ngun tử khơng ngọn lửa để xác định hàm lượng As, Cd và Pb trong rau xanh và nước tưới Với phương pháp GF - AAS đối với mỗi loại máy đo của các hãng sản xuất khác nhau khi sử dụng để phân tích đều cho kết quả tốt ở những điều... tố phân tích, chúng sẽ hấp thụ tia sáng đó sinh ra một loại phổ của ngun tử Phổ này được gọi là phổ hấp thụ của ngun tử Với hai kỹ thuật ngun tử hóa, nên chúng ta cũng có hai phép đo tương ứng Đó là phép đo phổ hấp thụ ngun tử trong ngọn lửa (F-AAS có độ nhạy cỡ 0,1 ppm) và phép đo phổ hấp thụ ngun tử khơng ngọn lửa (GF- AAS có độ nhạy cao hơn kỹ thuật ngọn lửa 50 - 1000 lần, cỡ 0,1 - 1 ppb) Cơ sở của... 1,42 và 4,54 lần so với rau bắp cải an tồn - Các mẫu rau cải canh có hàm lượng Cr, Ni cao gấp 2,52 và 1,45 lần so với rau cải canh an tồn - Với mẫu rau muống nước hàm lượng Cr, Ni cao gấp 2,59 lần và 1,55 lần so với rau muống nước an tồn 10 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn/ 1.3 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ASEN, CADIMI VÀ CHÌ Hiện nay có rất nhiều phương pháp khác nhau để xác định asen,. .. đều được pha chế bằng nước cất 2 lần 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Phương pháp quang phổ hấp thụ ngun tử là một phương pháp hiện đại, có độ chính xác cao Ngồi ra phương pháp này còn có độ nhạy và độ chọn lọc cao, phù hợp với xác định vi lượng các ngun tố Khi sử dụng phương pháp này trong nhiều trường hợp khơng phải làm giàu ngun tố trước khi phân tích nên tốn ít mẫu và thời gian Phương pháp này còn cho... trong các liên kết (л, ∂ , n) sẽ hấp thụ năng lượng chùm sáng, chuyển lên trạng thái kích thích với năng lượng cao hơn Hiệu số giữa hai mức năng lượng (cơ bản Eo và kích thích E m) chính là năng lượng mà phân tử hấp thụ từ nguồn sáng để tạo ra phổ hấp thụ phân tử của chất.[14, 29] Ngun tắc: Phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với... của phân tích định lượng theo AAS là dựa vào mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ và nồng độ ngun tố cần phân tích theo biểu thức: Aλ = a.CX 15 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://lrc.tnu.edu.vn/ Có 2 phương pháp định lượng theo phép đo AAS là: phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm tiêu chuẩn Thực tế cho thấy phương pháp phổ hấp thụ ngun tử có nhiều ưu việt như: Độ nhạy, độ chính xác cao, lượng . chọn đề tài: “ Phân tích, đánh giá hàm lượng Asen, Cadimi, Chì trong rau xanh và nước tưới ở khu vực thành phố Thái Ngun bằng phương pháp phổ hấp thụ ngun tử khơng ngọn lửa GF – AAS” Đề tài. định hàm lượng kim loại nặng trong rau có thể xác định bằng nhiều phương pháp: Phương pháp phổ hấp thụ ngun tử, phương pháp trắc quang, phương pháp cực phổ, phương pháp điện phân, phương pháp. HỌC THÁI NGUN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM PHAN THỊ KIM PHƯỢNG PHÂN TÍCH, ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG ASEN, CADIMI, CHÌ TRONG RAU XANH VÀ NƯỚC TƯỚI Ở KHU VỰC THÀNH PHỐ THÁI NGUN BẰNG