Đây là giai đoạn thứ 2 của quá trình nguyên tử hĩa mẫu. Mục đích để tro hĩa (đốt cháy) các hợp chất hữu cơ và mùn cĩ trong mẫu sau khi đã sấy khơ. Đồng thời cũng là để nung luyện ở nhiệt độ thuận lợi cho giai đoạn nguyên tử hĩa tiếp theo đạt hiệu suất cao và ổn định. Giai đoạn này cĩ ảnh hưởng rất nhiều đến kết quả phân tích, nếu chọn nhiệt độ tro hĩa khơng phù hợp. Nếu nhiệt độ tro hĩa quá cao thì một số hợp chất cĩ thể bị phân hủy và mất trong giai đoạn này, vì vậy thường tro hĩa mẫu từ từ ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ giới hạn thì phép đo luơn luơn cho kết quả ổn định. Mỗi nguyên tố đều cĩ một nhiệt độ tro hĩa luyện mẫu giới hạn, đối với As, Pb, Cd là dưới 6500C. Thực nghiệm đã chỉ ra rằng khơng nên tro hĩa luyện mẫu ở nhiệt độ quá thấp so với nhiệt độ tới hạn, vì như thế mẫu chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hĩa sẽ khơng tốt. Ngồi yếu tố nhiệt độ, thì tốc độ tăng nhiệt độ trong quá trình tro hĩa cũng ảnh hưởng đến độ ổn định của cường độ vạch phổ. Nĩi chung tốc độ tăng nhiệt độ quá lớn thường làm bắn mẫu. Vì vậy thơng thường thời gian tro hĩa luyện mẫu 20 – 50 giây, với lượng mẫu đưa vào cuvet nhỏ hơn 100μl. Ở đây chúng tơi chọn tổng thời gian tro hĩa luyện mẫu là 20 giây, trong đĩ 10 giây dùng cho việc tăng nhiệt độ từ sấy đến tro hĩa, 10 giây giữ nhiệt độ khơng đổi để luyện mẫu.
Để chọn được nhiệt độ tro hĩa phù hợp chúng tơi tiến hành khảo sát với dung
dịch chuẩn As 5ppb, Pb 2ppb và Cd 1ppb trong HNO3 2% cĩ nền Mg(NO3)2 0,01%.
Bảng 3.11: Kết quả khảo sát nhiệt độ tro hĩa của As, Cd và Pb
T0 (0C) 450 500 550 600 700 750
Abs – As 0,0671 0,0673 0,0673 0,0676 0,0674 0,0670
Abs – Cd 0,1038 0,1056 0,1042 0,1040 0,1035 0,1034
Abs – Pb 0,0129 0,0132 0,0137 0,0153 0,0138 0,0134
Từ kết quả trên ta thấy độ hấp thụ quang của As lớn nhất ở nhiệt độ 6000C,
của Cd lớn nhất ở 5000C và của Pb lớn nhất ở 6000C. Vì vậy chúng tơi chọn các nhiệt độ này là nhiệt độ tro hĩa để đo phổ của As, Cd và Pb.