Tiểu luận - kiểm nghiệm dược phẩm - đề tài - Xác định hàm lượng nước bằng thuốc thử Karl fisscher

Trình bày phương pháp xác định hàm lượng nước bằng thuốc thử Karl Fischer... Phản ứng thứ 2 xảy ra khi có dư CH3OH là cần thiết, quyết định sự thành công của chuẩn độ vì phức SO3 cũng ph

KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM

1 Trình bày phương pháp xác định hàm lượng nước bằng thuốc thử Karl

Fischer

NGUYÊN TẮC

 Thuốc thử này gồm có iod, SO2, methanol, pyridin Hỗn hợp phản ứng với nước theo phương trình:

 Đây là phản ứng phụ Để loại bỏ phản ứng này, người ta dùng methanol

dư trong hỗn hợp

 Hỗn hợp có lượng lớn pyridin nên các chất tham gia phản ứng và sản phẩm đều tồn tại dưới dạng phức Phản ứng đầu tiêu thụ 1 phân tử nước Phản ứng thứ 2 xảy ra khi có dư CH3OH là cần thiết, quyết định

sự thành công của chuẩn độ vì phức SO3 cũng phản ứng với nước

Độ chuẩn của thuốc thử thường 2 -> 5 mg H2O/ml

Lượng SO2 dư gấp 2 lần, pyridin gấp 3 – 4 lần

Cách 2:

Xác định hàm lượng nước dưới 1%

Chọn một hóa chất có hàm lượng nước kết tinh xác định, sấy khô để loại độ ẩm Cho thuốc thử tác dụng với hóa chất rồi tính ra đương lượng Muối Natri Tartrat Dihydrat hay được lựa chọn

XÁC ĐỊNH ĐIỂM TƯƠNG ĐƯƠNG

• Cách 1:

Theo lượng thừa

của iod khi nước

ỨNG DỤNG

Thuốc thử Karl Fischer được dùng để xác định hàm lượng nước trong nhiều mẫu khác

nhau Dựa vào đặc điểm của mẫu người ta xây dựng quy trình phân tích cho phù hợp

Một cải tiến khác là chiết hồi lưu nước trong mẫu bằng methanol khan Xác định lượng nước chiết xuất được bằng chuẩn độ trực tiếp Kỹ thuật này rất thích hợp cho định lượng nước hấp thụ, nước kết tinh

Lưu ý một số phản ứng cản trở Phương pháp Karl Fischer do tạo thành nước sau phản ứng:

R-CHO + 2CH3OH -> RCH(OCH3)2 + H2O

MO + 2HI -> MI2 + H2O

2 Định lượng một số chất hữu cơ đa chức bằng

thuốc thử periodat

Nguyên tử C có chứa nhóm chức –OH bị oxi

hóa thành aldehyd hoặc ceton

Nguyên tử C có chứa nhóm chức ceton

được chuyển thành acid -COOH

4

1 2 3 4

Bẻ gãy liên kết C-C có mang 2 nhóm chức ở cạnh nhau như chức C=O, -OH, NH2

Nguyên tử C có nhóm –NH3 sẽ chuyển thành adehyd đồng thời tạo ra NH3

Phản ứng oxi hóa của periodat với các chất hữu cơ

được dự báo theo 4 nguyên tắc sau

NGUYÊN TẮC

• Để nguội, thêm 5ml KI 10%

• Chuẩn độ bằng Na2S2O3, chỉ thị hồ tinh bột

Cân 1gam mẫu Hòa tan trong nước rồi định

mức 100ml

Hút 10ml dd đã định mức vào bình nón 250ml

Thêm 25ml NaIO4 vào bình

nón

Đun cách thủy trong 15 phút

CÁCH TIẾN HÀNH

Làm nguội,

cho 5ml KI

10%

Chuẩn độ bằng Na2S2O3

Thêm vài giọt

chỉ thị hồ

tinh bột

Tiếp tục chuẩn độ bằng Na2S2O3

Ghi thể tích tiêu tốn

•  

ỨNG DỤNG

Có thể dùng thuốc thử định lượng nhiều chất hữu cơ

như:

Các α diol ; etylenglycol, propradiol 1,2

Các α diamin : etylen diamin, α amino – alcol như ephedrin

Định lượng glycerin Polyol

3 Phân tích ví dụ

ĐỐI TƯỢNG

Sorbitol ( C6H14O6): Thuộc nhóm phụ gia tạo vị ngọt,

được phép sử dụng trong thực phẩm.Cơ thể người

chuyển hóa loại đường này chậm.

•Sorbitol được tách chiết từ tự nhiên ( táo, lê, đào, mận khô, dâu rừng…) Trong công nghiệp, Sorbitol được sản xuất từ glucoseđược hydro hóa với xúc tác Ni.

NGUYÊN TẮC

Mẫu được hòa tan bằng nước cất Thêm thuốc thử KIO4

trong môi trường axit

Thêm dung dịch KI để giải phóng ra I2

Chuẩn độ lượng I2mới sinh bằng Na2S2O3.

C6H14O6 + KI + H+ I2 chuẩn độ I2 sinh ra bằng Na2S2O3/chỉ thị Hồ tinh bột.

100 ml

Hút 10ml

dd đã định

mứ vào bình nón

+ 25ml kali riodat 0,3% và 1ml H2SO4

pe-đặc

Đun cách thủy trong

15 phút

Để nguội, + 2ml KI 30%, để trong bóng tối 5’

Chuẩn độ I2 giải phóng bằng dd Na2S2O3 0,1N với chỉ thị hồ tinh bột

TÍNH KẾT QUẢ

Công thức tính kết quả:

Trong đó:

V: thể tích Na2S2O3 tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thực

V0: thể tích Na2S2O3 tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng

Cảm ơn thầy và các bạn đã lắng

nghe