báo cáo môn học phân tích môi trường chất lượng đất phương pháp xác định kali dễ tiêu

Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng kali dễ tiêu của đất dựa theo phương pháp quang phổ phát xạ.. Lập chương trình lấy mẫu:  Xác định mục tiêu lấy mẫu

TỔNG LIÊN ĐOÀN LAO ĐỘNG VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG KHOA MÔI TRƯỜNG & BẢO HỘ LAO ĐỘNG

BÁO CÁO MÔN HỌC PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG

Sinh viên thực hiện:

Nguyễn Quang Vĩnh Phúc 92200013

Mã môn : 902081

Lớp : 22090101

Khoá : 2023-2024

Giảng viên hướng dẫn: TS Phạm Anh Đức

TP Hồ Chí Minh, ngày 17 tháng 04 năm 2024

Đất: Kali

TCVN 8662:2011 CHẤT LƯỢNG ĐẤT PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KALI DỄ TIÊU

Soil quality - Method for determination of bio-available potassium

Lời nói đầu

TCVN 8662:2011 được chuyển đổi từ 10 TCN 372 - 99 thành Tiêu chuẩn Quốc gia

theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoảng 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật

TCVN 8662:2011 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ

Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KALI DỄ TIÊU

Soil quality - Method for determination of bio-available potassium

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng kali dễ tiêu của đất dựa theo phương pháp quang phổ phát xạ

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu Đối với các tài liệu viện dẫn

không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 7538-1 (ISO 10381-1) Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn thiết

kế chương trình lấy mẫu

TCVN 6647 (ISO 11464), Chất lượng đất - Xử lí sơ bộ đất để phân tích hóa lý

3 Nguyên lý

Dùng dung dịch amoni axetat 1,0 mol/l (pH = 7,0) hòa tan các dạng kali dễ tiêu trong đất Xác định hàm lượng kali trong dịch chiết mẫu đất bằng phương pháp quang phổ phát xạ

4 Hóa chất và thuốc thử

4.1 Hóa chất

Khi phân tích, ngoại trừ trường hợp có những chỉ dẫn riêng, chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước tinh khiết tương đương

4.1.1 Amoni axetat (CH3COONH4).

4.1.2 Axit axetic (CH3COOH).

4.1.3 Axit nitric (HNO3) 70%.

4.1.4 Amoni hydroxyt (NH4OH) 25%.

4.2 Các dung dịch thuốc thử

4.2.1 Dung dịch amoni axetat 1 mol/l (pH = 7,0)

Hòa tan 77,08 g amoni axetat vào 400 ml nước trong bình định mức dung tích 1000

ml, sau đó thêm nước đến vạch mức và lắc đều

Kiểm tra độ pH của dung dịch bằng máy đo pH trước khi sử dụng và điều chỉnh pH

= 7,0 (sử dụng dung dịch amoni hydroxit 3 mol/l hoặc axit axetic 10%)

4.2.2 Dung dịch gốc kali 1000 mg/l có sẵn trên thị trường.

4.2.3 Dung dịch tiêu chuẩn kali 100 mg/l pha từ dung dịch gốc kali.

Dùng pipet lấy 10,0 ml dung dịch gốc kali (4.2.2) vào bình định mức dung tích 100

ml, thêm 1 ml axit nitric, thêm nước đến vạch mức 100 ml và lắc đều

4.2.5 Dung dịch amoni hydroxyt (NH4OH) 3 mol/l

Pha loãng 21,3 ml amoni hydroxyt (4.1.4) bằng nước cất vào bình định mức dung tích 100 ml Thêm nước đến vạch mức 100 ml

4.2.6 Dung dịch axit axetic (CH3COOH) 10%

Pha loãng 10 ml axit axetic (4.1.2) bằng nước cất vào bình định mức dung tích 100

ml Thêm nước đến vạch mức 100 ml

4.2.7 Dung dịch axit nitric (HNO3) 0,5 mol/l

Pha loãng 10 ml axit axetic (4.1.2) bằng nước cất vào bình định mức dung tích 100

ml Thêm nước đến vạch mức 100 ml

4.2.8 Dãy tiêu chuẩn kali

Chuẩn bị 6 bình định mức dung tích 100 ml có đánh số thứ tự từ 0 đến 6 Dùng pipet lần lượt hút dung dịch chuẩn kali (4.2.3) vào các bình theo thể tích ghi trong bảng dưới đây Thêm 1 ml axit nitric (4.2.7) vào từng bình và cho thêm dung dịch amoni axetat (4.2.1) đến vạch mức 100 ml rồi lắc đều

(mg K/l)

5 Thiết bị và dụng cụ

Sử dụng các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị dụng cụ sau:

5.1 Cân phân tích có sai số không quá ± 0,0001 g.

5.2 Cân kỹ thuật có sai số không quá ± 0,01 g.

5.3 Máy lắc.

5.4 Máy quang kế ngọn lửa hoặc máy quang phổ hấp thụ nguyên tử.

5.5 Bình tam giác dung tích 100 ml, 250 ml.

6 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

 Lấy mẫu đất đại diện theo TCVN 7538 - 1 (ISO 10381 - 1).

6.1 Lập chương trình lấy mẫu:

 Xác định mục tiêu lấy mẫu, thông tin cần thiết và loại phân tích

 Lựa chọn khu vực lấy mẫu, số lượng điểm lấy mẫu và vị trí lấy mẫu

 Xác định độ sâu lấy mẫu, phương pháp lấy mẫu và dụng cụ lấy mẫu phù hợp

 Lập kế hoạch hậu cần, bao gồm vận chuyển và bảo quản mẫu

6.1.2 Chuẩn bị dụng cụ và vật liệu:

 Dụng cụ lấy mẫu: Càng lấy mẫu, máy khoan đất, xẻng, dao, v.v

 Vật liệu đựng mẫu: Thùng, túi, chai, v.v

 Nhãn mẫu, bút viết, sổ ghi chép

 Vật liệu bảo quản mẫu: Đá lạnh, tủ lạnh, chất bảo quản, v.v

 Trang phục bảo hộ: Găng tay, khẩu trang, kính bảo hộ, v.v

6.1.3 Lấy mẫu:

 Đến khu vực lấy mẫu theo kế hoạch

 Ghi lại thông tin chi tiết về vị trí lấy mẫu, thời gian, điều kiện thời tiết, v.v

 Sử dụng dụng cụ phù hợp để lấy mẫu đất theo độ sâu và phương pháp đã xác định

 Thu thập đủ lượng mẫu cần thiết cho phân tích

 Đặt mẫu vào vật liệu đựng mẫu và dán nhãn ghi đầy đủ thông tin

 Bảo quản mẫu theo quy định (nếu cần thiết)

6.1.4 Vận chuyển và bảo quản mẫu:

 Vận chuyển mẫu đến phòng thí nghiệm trong điều kiện bảo quản phù hợp

 Ghi lại thông tin về điều kiện vận chuyển và thời gian vận chuyển

 Bàn giao mẫu cho phòng thí nghiệm kèm theo thông tin chi tiết về mẫu

6.1.5 Ghi chép và lưu trữ hồ sơ:

 Ghi chép đầy đủ các hoạt động lấy mẫu, bao gồm vị trí, thời gian, phương pháp, điều kiện, v.v

 Lưu trữ hồ sơ lấy mẫu, bao gồm bản ghi chép, nhãn mẫu, bản đồ khu vực lấymẫu, v.v

 Xử lý sơ bộ mẫu đất theo TCVN 6647 (ISO 11464).

6.2.1 Ghi nhận thông tin mẫu:

 Ghi chép đầy đủ thông tin về mẫu đất, bao gồm: mã số mẫu, vị trí lấy mẫu, thời gian lấy mẫu, điều kiện lấy mẫu, v.v

 Sử dụng nhãn mẫu phù hợp để ghi thông tin

 Có thể sử dụng tay, máy nghiền, cối giã, v.v để làm vỡ mẫu

 Sử dụng rây có kích thước lỗ 2 mm để rây mẫu đất

 Phần đất lọt qua rây được sử dụng cho mục đích phân tích

 Phần đất giữ lại trên rây có thể được nghiền nhỏ hơn và rây lại nếu cần thiết

 Nghiền mịn phần đất lọt qua rây thành bột mịn.

 Có thể sử dụng máy nghiền, cối giã, v.v để nghiền mẫu

 Lưu ý:

o Không nghiền mẫu quá mịn vì có thể làm thay đổi một số tính chất của đất

o Cần đảm bảo mẫu được nghiền đều

6.2.7 Bảo quản mẫu:

 Đặt mẫu đất đã được xử lý sơ bộ vào dụng cụ đựng mẫu phù hợp và dán nhãn ghi đầy đủ thông tin

 Bảo quản mẫu ở nơi khô ráo, thoáng mát, tránh ánh nắng trực tiếp

 Mẫu đất có thể được bảo quản ở nhiệt độ phòng hoặc trong tủ lạnh tùy theo yêu cầu của phương pháp phân tích

7 Cách tiến hành

7.1 Chiết mẫu

Dùng cân kỹ thuật (5.2) cân 10,0 g mẫu đất, cho vào bình tam giác có dung tích 250

ml Cho vào 50 ml dung dịch amoni axetat 1 mol/l (4.2.1)

Lắc bình trong 5 min, lọc qua giấy lọc (5.10) và thu lấy dịch lọc

Rửa đất trên phễu 5 lần, mỗi lần dùng 10 ml dung dịch amoni axetat (4.2.1) Dung dịch rửa được gom cùng dịch lọc, gọi chung là dịch lọc Chuyển toàn bộ dịch lọc

qua bình định mức dung tích 100 ml và thêm dung dịch amoni axetat (4.2.1) đến vạch 100 ml Lắc đều dung dịch Chuẩn bị mẫu trắng và mẫu lặp.

7.2 Lập đường chuẩn

Đo cường độ phát xạ của dãy tiêu chuẩn kali trên máy quang kế ngọn lửa dùng kínhlọc màu kali, hoặc đo trên hệ phát xạ của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bướcsóng 766,5 nm

Lập đường chuẩn: trục hoành ghi nồng độ của các dung dịch chuẩn, trục tung ghi cường độ phát xạ tương ứng đo được Xác định tọa độ từng mẫu chuẩn và vẽ đườngchuẩn

7.3 Đo hàm lượng kali

Đo cường độ phát xạ của dung dịch mẫu trên máy quang kế ngọn lửa dùng kính lọc màu kali, hoặc đo trên hệ phát xạ của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 766,5 nm

Tiến hành tương tự đối với mẫu lặp và mẫu trắng

Căn cứ cường độ phát xạ đo được của từng dịch chiết mẫu đất và dựa vào đường chuẩn suy ra nồng độ kali trong dịch chiết mẫu đất

CHÚ THÍCH:

Khi dùng quang kế ngọn lửa, độ ổn định thấp của máy là yếu tố ảnh hưởng vì máy không có hệ thống tự động chương trình hóa kiểm soát tốc độ dòng không khí và khí nhiên liệu, kính lọc màu có dải ánh sáng cho đi qua rộng (± 10 nm), cần liên tục kiểm tra độ ổn định của trị số cường độ phát xạ đo được Ít nhất cứ sau 10 mẫu lại cần kiểm tra cường độ phát xạ đo được của thang chuẩn

Khi dùng hệ phát xạ của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử: độ nhạy quá cao của máy là yếu tố ảnh hưởng, cần chọn khe đo hẹp (0,2 nm), pha loãng mẫu và xoay đầu đốt ở mức độ thích hợp

8 Tính kết quả

Hàm lượng kali dễ tiêu trong mẫu đất (mg K/mg) được tính theo Công thức (1):

K(mg/kg) = (1)

Trong đó

a là nồng độ kali trong dịch chiết mẫu đất, tính bằng miligam trên lít (mg/l).

b là nồng độ kali trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/l).

V là toàn bộ thể tích dung dịch chiết mẫu, tính bằng mililit (ml).

f là hệ số pha loãng của dung dịch mẫu.

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g).

k là hệ số chuyển thành đất khô tuyệt đối.

8.1 Ví dụ:

Dưới đây là một ví dụ cụ thể để tính toán hàm lượng kali dễ tiêu trong mẫu đất:

 Nồng độ kali trong dịch chiết mẫu đất (a): 200 mg/l

 Toàn bộ thể tích dung dịch chiết mẫu (V): 100 ml

 Khối lượng mẫu đất khô tuyệt đối (m): 10 g

 Hệ số chuyển thành đất khô tuyệt đối (k): 1.2

Bây giờ, bạn có thể sử dụng công thức sau để tính toán hàm lượng kali dễ tiêu trongmẫu đất:

K(mg/kg) =a ×V m × k ×1000

Thay các giá trị đã cho vào công thức, ta được:

K(mg/kg) =200× 100

10 ×103 ×1.2 ×1000=2400 mg/kg

Vậy, hàm lượng kali dễ tiêu trong mẫu đất này là 2400 mg/kg.

 Nồng độ kali trong dịch chiết mẫu đất (a): 250 mg/l

 Toàn bộ thể tích dung dịch chiết mẫu (V): 50 ml

 Khối lượng mẫu đất khô tuyệt đối (m): 5 g

 Hệ số chuyển thành đất khô tuyệt đối (k): 1.1

Bây giờ, bạn có thể sử dụng công thức sau để tính toán hàm lượng kali dễ tiêu trongmẫu đất:

K(mg/kg) =a ×V m × k ×1000

Thay các giá trị đã cho vào công thức, ta được:

K(mg/kg) =150× 50

5 ×103 ×1.1 ×1000=1650 mg/kg

Vậy, hàm lượng kali dễ tiêu trong mẫu đất này là 1650 mg/kg.

 Nồng độ kali trong dịch chiết mẫu đất (a): 250 mg/l

 Toàn bộ thể tích dung dịch chiết mẫu (V): 75 ml

 Khối lượng mẫu đất khô tuyệt đối (m): 7 g

 Hệ số chuyển thành đất khô tuyệt đối (k): 1.3

Bây giờ, bạn có thể sử dụng công thức sau để tính toán hàm lượng kali dễ tiêu trongmẫu đất:

K(mg/kg) =a ×V m × k ×1000

Thay các giá trị đã cho vào công thức, ta được:

K(mg/kg) =250× 75

7 ×103 ×1.3 × 1000=3482.14 mg/kg

Vậy, hàm lượng kali dễ tiêu trong mẫu đất này là 3482.14 mg/kg.

Nước: Amoni

TCVN 6179-1:2018

QUY ĐỊNH XÁC ĐỊNH AMONI (NH 4+ ¿ ¿

TRONG NƯỚC-PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ

Tiêu chuẩn này áp dụng cho nước thô, nước uống và hầu hết các loại nước

thải

1.Phạm vi áp dụng

Phương pháp có thể áp dụng xác định amoni có trong nước sinh hoạt và hầu hết nước thải và nước thô Việc áp dụng phương pháp này cho nước có màu hoặc nước mặn sẽ được tiến hành trước bằng chưng cất

Khoảng xác định nồng độ nito dạng amoni tới 1,0 mg/l với thể tích mẫu thử là 40ml.Nồng độ cao hơn được tiến hành pha loãng rồi xác định

Giới hạn phát hiện: nồng độ nito khoảng 0,003-0,008mg/l với thể tích mẫu thử 40ml

và sử dụng cuvet có chiều dài đường quang 40 mm

2.Nguyên tắc

Phương pháp đo: đo nồng độ bằng quang phổ ở bước sóng 655nm của hợp chất màuxanh được tạo bởi phản ứng của amoni với salixylat và ion hypoclorit có sự tham gia của natri notrosopentaxyano sắt (III), natri natroprusiat

Các ion hypoclorit được tạo situ bằng cốc thủy phân kiềm của N, triazin 2,4,6 (1H,3H,5H) trion, muối natri (natri diclorosoxyanurat) Phản ứng của cloramin với natri salixylat xảy ra ở độ pH 12,6 có sự tham gia của Natri

N/dicloro-1,3,5-nitroprusiat Bất kỳ chất cloramin nào có mặt trong mẫu thử cũng đều được xác định.

3.Tài liệu tham khảo

TCVN 6179-1:2018: Chất lượng nước-Xác định amoni Phần 1 : phương pháp trắc phổ thao tác bằng tay

4 Hóa chất

 Nước không chưa amoni: được chẩn bị bằng phương pháp chưng cất có bổ

sung thêm 0,1± 0,01 ml H2SO4 vào 1000ml ± 10 mlnước cất và cất lại (nước cất 2 lần) Thu dịch cất trong lọ thủy tinh có nút bằng thủy tinh đậy kín

 Dung dịch natri diclorosoxyanurat:

Hòa tan 32,0± 0,1 g natri hydroxit trong 500ml± 50 ml nước (4.1) Làm nguội và thêm 2± 0,02 g natri diclorosoxyanurat 2 phần tử nước (C2N3Cl2Na 2 H2O¿ vào dung dịch Hòa tan chất rắn và chuyển toàn bộ dung dịch sang bình định mức dung tích 1000ml.Thêm nước tới vạch

Bảo quản trong lọ thủy tinh màu hổ phách, thuốc thử ổn định ít nhất trong hai tuần

 Dung dịch chuẩn nito dạng amoni ρ N=1000mg/l Hòa tan 3,819g

± 0,004 g amoni clorua(sấy khô ở 1050C trong 2 h) vào khoảng 800ml nước (4.1) trong bình định mức 1000ml Pha loãng đến vạch mức bằng nước

Bảo quản trong lọ thủy tinh nút kín, dung dịch bền ít nhất trong một tháng Hoặc

sử dụng dung dịch chuẩn amoni 1000mg/l thành phẩm

 Dung dịch chuẩn nito dạng amoni ρ N=100mg/l

Dùng pipet lấy 100ml dung dịch chuẩn nito amoni (4.4) cho vào bình định mức dung tích 1000ml.Pha loãng bằng nước tới vạch Bảo quản trong lọ thủy tinh nútkín, dung dịch bền ít nhất trong một tuần

 Dung dịch chuẩn nito dạng amoni ρ N=1mg/l

Dung pipet lấy 1ml dung dịch chuẩn nito amoni (4.5) cho vào bình định mức dung dịch 100ml.Pha loãng bằng nước tới vạch Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng 1ml dung dịch chuẩn này chứa 1μgg nito dạng amoni

 Dung dịch rửa

Hòa tan 100g ±2g kali hydroxyt trong100ml± 2 ml

nước Làm nguội và thêm 900 ml ±50 ml etanol 95 % Bảo quản trong lọ polyetylen

5.Thiết bị

 Dụng cụ chuẩn bị:

 Máy UV-Vis: đo ở bước sóng 655nm

 Cuvet thạch anh chiều cao 40nm

 Bếp cách thủy: duy trì nhiệt độ 250C ± 10C

 Dụng cụng thủy tinh: bình định mức 50ml, pipet các loại

Tất cả dụng cụ thủy tinh phải được rửa cẩn thận bằng cách sử dụng dung dịch rửa (4.7) sau đó được tráng kỹ bằng nước (4.1)

6.Phương pháp tiến hành:

Bước 1: Lấy mẫu và bảo quản: mẫu thí nghiệm được đựng trong lọ thủy tinh hoặc

polyetylen Mẫu được phân tích càng nhanh chóng càng tốt hoặc bảo quản ở nhiệt

độ từ 20−50C cho đến khi được phân tích Axit hóa bằng axit sunfuric pH<2 để bảo quản tránh sự nhiễm amoni do mẫu hấp thụ trong các amoniac có trong khí quyển Đưa mẫu về phòng trước khi phân tích

Bước 2: Chuẩn bị mẫu: thể tích phần thử lớn nhất là 40ml có thể xác định nồng độ

nito dạng amoni tới ρ N=1 mg /l.Mẫu thử có hàm lượng amoni lớn hơn có thể lấy mẫu thử nhỏ hơn cho phù hợp Các mẫu có chứa các hạt lơ lửng phải để lắng hoặc lọc qua bông thủy tinh đã được tráng nước trước khi lấy mẫu thử, hoặc có thể chưng cấtmẫu

Bước 3: Quy trình chưng cất mẫu: Lấy V1 mẫu (25-250ml mẫu) cho vào bình

chưng cất thêm 3 giọt chỉ thị xanh bromothymol, điều chỉnh pH 6-7.4 bằng NaOH 1mol/l Thêm nước vào bình cất để đạt thể tích 350ml Thêm 0,25±0,05g MgO và vài hạt đá bọt vào lắp ngay trên bình cất vào máy Cất mẫu cho tốc độ chảy vào bình hứng khoảng 10ml/phút Dừng cất khi thu được 200ml ở bình hứng

Sử dụng 50ml axit hydrocloric 1% để làm dung dịch hấp thụ Sau khi chưng cất môitrường dung dịch sẽ được trung hòa bằng NaOH 1mol/l và làm thành thể tích V2

ml Thể tích mẫu thử được lấy để chưng cất V1 ml Nồng độ nito dạng amoni trong mẫu thử có công thức tính như sau:

P N 1 V2

V1

P N 1: kết quả của mẫu thử

V1: thể tích mẫu thử được lấy ra để chưng cất(ml)

V2 : thể tích mẫy thử được định mức sau chưng cất (ml)

Bước 4: Sử dụng bình định mức ở 50ml.Chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩn và xác

định Amoni theo trình tự bảng sau: