tên công trình nghiên cứu sự ảnh hưởng của một số phương pháp gia nhiệt đến sự hoàn nguyên của viên quặng ép composite

Tuy nhiên công nghệ sản xuất sắt xốp hiện nay còn 1 số bất cập cũng như cần đã dạng hoá, đơn giản hoá nhằm nâng cao hiệu suất và kinh tế cho các doanh nghiệp do đó mà một số ứng dụng vào

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

CÔNG TRÌNH THAM DỰ GIẢI THƯỞNG “SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC”

CẤP BỘ NĂM 2024

Tên công trình:

NGHIÊN CỨU SỰ ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP GIA NHIỆT ĐẾN SỰ

HOÀN NGUYÊN CỦA VIÊN QUẶNG ÉP COMPOSITE

Mã số:

Họ và tên sinh viên: Mã số sinh viên: Lớp, khóa: Tel

Trương Công Đại 20217086 KTGT – K66

Lương Phúc Lâm 20217167 KTGT – K66

Phạm Đình Việt 20217307 KTGT – K66

Trường/Khoa/Viện: Trường Vật liệu

Giáo viên hướng dẫn: PGS TS Nguyễn Hoàng Việt

Hà Nội, 5/2024

Tóm tắt công trình

Hiện nay, vấn đề liên quan đến nguyên vật liệu cũng như ô nhiễm môi trường đang là những vấn đề nhức nhối Và các lưu trình công nghệ với sản lượng chiếm chủ yếu trên thị trường như Lò thổi – Lò cao cần một số yêu cầu về nguyên vật liệu như chất lượng quặng cũng như than coke là nguyên nhân chính dẫn đến vấn đề trên Do đó, thế giới nói chung và Việt Nam nói riêng đang bắt đầu quan tâm đến một số những công nghệ mới nhằm đáp ứng nhu cầu trong ngành luyện kim

Vào lúc này, sắt xốp xuất hiện như một giải pháp thích hợp Sắt xốp là một loại nguyên liệu dùng để luyện thép, thép hợp kim hiện nay do có chứa hàm lượng C thấp, P và S thấp so với những nguyên liệu truyền thống như gang và thép phế, Không những thế, vì thay thế được gang lỏng trong quy trình nấu luyện Lò cao – Lò thổi nên tránh được việc phải sản xuất than coke (nguyên nhân chính dẫn đến ô nhiễm trong công nghệ luyện kim), tận dụng được 1

số nguồn quặng kém chất lượng khác từ đó xử lý được sự thiếu hụt nguyên vật liệu đó Tuy nhiên công nghệ sản xuất sắt xốp hiện nay còn 1 số bất cập cũng như cần đã dạng hoá, đơn giản hoá nhằm nâng cao hiệu suất và kinh tế cho các doanh nghiệp do đó mà một số ứng dụng vào gia nhiệt nhanh, nung rắn, thiêu kết, … như năng lượng vi sóng, lò điện trở,… Ở Việt Nam việc ứng dụng những công nghệ đó còn hạn chế, đặc biệt là luyện kim, cụ thể là việc hoàn nguyên quặng sắt và ô-xít sắt hiện chưa được thực hiện đầy đủ Không giống như quá trình gia nhiệt truyền thống, gia nhiệt bằng vi sóng, điện thông qua sự tương tác giữa quặng -

vi sóng hoặc điện trở cho ta thấy giảm đáng kể thời gian phản ứng, tăng năng suất và đồng thời giảm được các phản ứng phụ không mong muốn

Trong công trình nghiên cứu này, trong quá trình học tập tại Trường ĐHBK Hà Nội và thực tập tại công ty cổ phần thép Hòa Phát Dung Quất Nhóm sinh viên đã quyết định nghiên cứu sự ảnh hưởng của ba phương pháp hoàn nguyên trực tiếp bằng vi sóng, điện trở đối với quặng sắt mịn ép viên trên nền than An-tra-xít để sản xuất sắt xốp (sponge iron) Nhiệt tạo ra bởi hỗn hợp phản ứng khi tương tác với vi sóng,… đã đủ kích hoạt các phản ứng hoàn nguyên, từ đó giúp nghiên cứu chi tiết và mức độ hoàn nguyên nhiệt các-bon, thành phần hóa học, cấu trúc vi mô của sắt hình thành và độ xốp của sản phẩm Từ các phương pháp trên, ta đánh giá mức độ hoàn nguyên thông qua từng mức độ công suất, thời gian cũng như nhiệt độ nhằm thể hiện được hiệu quả của các phương pháp đó

Các kết quả cho thấy việc gia nhiệt điện môi vi sóng, điện trở cho thấy tính thực tế của việc ứng dụng gia nhiệt nhanh ứng dụng để hoàn nguyên trực tiếp cho quặng sắt ép viên, cơ

sở của nghiên cứu này sẽ thúc đẩy những nghiên cứu hiểu biết về cơ chế gia nhiệt vi sóng, điện trở nhằm nâng cấp hệ thống gia nhiệt cho đến dụng cụ chứa mẫu nhằm tăng cường hơn nữa hiệu quả gia nhiệt và hoàn nguyên trong thực tế sản xuất, từng bước định hướng áp dụng cho các khâu xử lý nguyên liệu (quặng viên và thiêu kết) tại công ty cổ phần thép Hòa Phát Dung Quất

Từ khóa: Hoàn nguyên trực tiếp, gia nhiệt điện môi vi sóng, gia nhiệt điện trở, quặng ép viên, quặng sắt, ô-xýt sắt

I Đặt vấn đề

Trong quá trình luyện kim, từ việc chế biến quặng sắt đến sản xuất gang thép ngày nay, lò cao đóng vai trò cực kỳ quan trọng Đây là thiết bị quyết định đến năng suất cũng như chất lượng của quá trình, ảnh hưởng lớn đến cả công đoạn trước và sau nó Ngoài lò cao, các công nghệ sản xuất xanh như sắt xốp cũng đóng vai trò không kém trong luyện kim Các phương pháp này chủ yếu dựa vào quá trình hoàn nguyên quặng sắt Việc kiểm soát quá trình hoàn nguyên là cực kỳ quan trọng để tính toán phối liệu, nhiệt độ, thời gian và lựa chọn vật liệu chịu lửa một cách hợp lý

Để nghiên cứu về quá trình hoàn nguyên, có nhiều phương pháp, trong đó phương pháp tạo viên ép từ tinh quặng và gia nhiệt là một phương pháp đặc trưng Gia nhiệt hoàn nguyên bằng vi sóng, điện trở là phương pháp hiệu quả và dễ dàng thực hiện nhất, mang lại kết quả chính xác về quá trình hoàn nguyên

Phương pháp hoàn nguyên bằng gia nhiệt vi sóng là một phương pháp mới, cùng với

lò điện trở phù hợp với xu hướng sử dụng điện hiện nay, là hai phương pháp được hướng tới trong hiện tại và tương lai Chúng có hiệu suất sử dụng năng lượng cao và ít tổn hao nhiệt Thời gian, phương pháp và dụng cụ chuẩn bị mẫu cũng được rút ngắn Với những ưu điểm này, chúng rất phù hợp để tạo mẫu hoàn nguyên phục vụ cho quy mô nghiên cứu, thí nghiệm

và ứng dụng trong sản xuất

Để đánh giá mức độ hoàn nguyên của mẫu, có nhiều phương pháp như phân tích bằng tia X (XRD), cân trọng lượng (đối với mẫu hoàn nguyên nền than), hoặc phân tích hóa học Tuy nhiên, do cách thức gia nhiệt và thời gian gia nhiệt có sự khác biệt, việc nghiên cứu ảnh hưởng của từng phương pháp là cần thiết để đưa ra ưu nhược điểm của chúng

II Phương pháp và kết quả nghiên cứu

của các chất vào nhiệt độ Những kim loại này hay cacbon và ô-xít cacbon có ái

Sự hoàn nguyên ôxít sắt (Fe2O3/Fe3O4) trong khoáng vật tự nhiên (ê-tít và ma-nhê-tít) với những chất hoàn nguyên như C, Si, Al, Mg, v.v được xác định nhờ vào giản đồ

Ellingham (Hình 1) biểu thị năng lượng tự do (∆Gₒ) của phản ứng tạo thành các ôxít [1]

Hình 1 Năng lượng tự do chuẩn ∆Gₒ tạo thành ô-xít theo nhiệt độ

Phản ứng xảy ra phụ thuộc vào sự thay đổi năng lượng tự do tiêu chuẩn (∆Go) Nếu năng lượng tự do tiêu chuẩn dịch chuyển về phía âm (∆Go <0) thì phản ứng xảy ra dễ dàng hơn Tuy nhiên, việc lựa chọn chất hoàn nguyên cho ôxít sắt phụ thuộc vào yếu tố kinh tế, thuận lợi nhất là sử dụng C (than, cốc, than gỗ…) Để tính toán năng lượng tự do (∆Go) tạo thành 1 mol ôxi là hàm của nhiệt độ (T), sử dụng công thức sau:

∆Go

f = a + bT logT + cT Trong đó: a, b, c là các hằng số

Trên giản đồ Ellingham, nguyên tố (M) và ôxít (MxOy) ở trạng thái tiêu chuẩn (tức là nguyên chất) do đó, hoạt tính của M và MxOy được thể hiện theo quy ước Năng lượng tự do tiêu chuẩn tạo thành các hợp chất được trình bày trong Bảng 2

Bảng 1 Năng lượng tự do chuẩn tạo thành của hợp chất (J/mol) theo nhiệt độ (25ᵒC)

∆Go

f = a + bT logT + cT

C + ½ {O2} = {CO} -111766 - -87,7 298÷2500

C + {O2} = {CO2} -394321 - -0,84 298÷2000

Fe + ½ {O2} = FeO -259741 - 62,6 298÷1642

[Fe] + ½ {O2} = [FeO] -232825 - 45,33 1808÷2000 3FeO + ½ {O2} = Fe3O4 -312359 - 125,1 298÷1642 2Fe3O4 + ½ {O2} = 3Fe2O3 -249569 - 140,7 298÷1460 Đối với ô-xít sắt, phương trình phản ứng hoàn nguyên đối với quặng viên compozit được công nhận rộng rãi, các phản ứng diễn ra như dưới đây[2]:

C + CO2 = 2CO (1)

Fe2O3 + CO = Fe3O4 + CO2 (2)

Fe3O4 + CO = FeO + CO2 (3) FeO + CO = Fe + CO2 (4)

2 Phản ứng khí hóa cacbon (phản ứng Bouldouard)

Phản ứng C rắn với khí CO2 là phản ứng thuận nghịch theo phương trình sau:

C + CO2 = 2CO (1) Phản ứng khí hóa cacbon là phản ứng thuận nghịch, phản ứng theo chiều thuận còn gọi là “phản ứng Boudouard”, và ngược lại là phản ứng tỏa nhiệt gọi là phản ứng “tiết cacbon” Phản ứng này có ý nghĩa thực tế rất quan trọng đối với nhiều quá trình luyện kim

Phản ứng khí hóa cacbon phụ thuộc vào nhiệt độ và áp suất, biểu thị trên Hình 2 Theo

nguyên lí chuyển dịch cân bằng của Lơsactơliê, ở bất kì áp suất nào, hàm lượng CO tăng khi nhiệt độ phản ứng tăng Hàm lượng %CO giảm khi tăng áp suất ở bất kì nhiệt độ nào

Hàm lượng CO không ổn định trong khoảng 600 ÷ 800oC là khoảng có độ dốc lớn trên

đường cong trên Hình 2 Dưới 400℃, vùng này cacbon là pha bền vững Vì vậy, trong điều

kiện đó không thể tiến hành được phản ứng khí hóa cacbon (thành CO) dưới bất kì hình thức nào Phản ứng khí hóa cacbon (thành CO) sẽ xảy ra mạnh nhanh hơn khi có chất xúc tác ở nhiệt độ 500 ÷ 550℃ Khi nhiệt độ tiếp tục tăng, trên 550℃ tốc độ tạo thành CO sẽ tăng lên

và phản ứng chậm lại ở nhiệt độ 850℃ Trên 1000℃, cân bằng gần như đạt 100% CO

Hình 2 Đường cong cân bằng pha khí của phản ứng C + CO 2 = 2CO

3 Cơ chế hoàn nguyên

Quá trình hoàn nguyên ôxit sắt bằng khí hoàn nguyên (CO, H2, CO + H2) thành sắt được kiểm soát bởi một vài tham số, ví dụ như: kích thước hạt, thành phần hóa học,…

Bảng 2 Các phản ứng hoàn nguyên ô-xít sắt

o (kJ/mol C) ΔG o (kJ/mol C) Tỷ số CO/CO 2

hoặc H 2 /H 2 O

1 3Fe 2 O 3 + CO = 2Fe 3 O 4 +

CO 2

-47.07 -48.66 -95.27 +113.72

1.05 x10 -5

5.71 x10 -5

2 Fe 3 O 4 + CO = 3FeO + CO 2 +15.69 +17.87 -1.76 -9.54 0.809 0.440

4 Fe 2 O 3 + 3CO = 2Fe +

3CO 2

Bản chất của sự hoàn nguyên là giảm lượng oxi trong quặng oxit sắt Quá trình hoàn nguyên đó qua 3 giai đoạn: Từ ê-ma-tít hoàn nguyên về ma-nhê-tít, rồi từ ma-nhê-tít chuyển hóa thành vu-tít và cuối cùng từ vu-tít chuyển hóa thành sắt kim loại Quá trình hoàn nguyên được thực hiện từ trong ra ngoài Lớp kim loại sắt ở phía ngoài cùng và hê-ma-tít ở trong lõi trong khi lớp vu-tít và ma-nhê-tít nằm ở giữa[6]

Phản ứng hóa xảy ra qua một số bước mô tả được mô tả ở các dòng sau đây:

FenOm + mCO → nFe + mCO2

FenOm + mH2→ nFe + mH2O Toàn bộ quá trình hoàn nguyên ô-xít sắt đặc bằng khí CO (hay H2) được mô tả như

trên Bảng 2

Hình 3 Sơ đồ các bước cơ chế hoàn nguyên quặng sắt [7]

1 Khuếch tán của khí hoàn nguyên qua lớp biên

2 Khuếch tán khí hoàn nguyên qua lớp lỗ xốp vĩ mô

3 Khuếch tán khí hoàn nguyên qua lớp xốp vi mô

4 Phản ứng biên pha giữa FeO và khí hoàn nguyên

5 Khuếch tán sản phẩm phản ứng từ lớp Fe ra ngoài

6 Khuếch tán sản phẩm phản ứng từ lớp xốp vĩ mô ra ngoài

7 Khuếch tán sản phẩm khí ra ngoài lớp biên

Cơ chế do Edstrom đưa ra được chấp nhận rộng rãi và trong cơ chế này người ta tin rằng oxy chỉ được loại bỏ từ Fe-FeO trên bề mặt theo phản ứng 3 (Bảng 2) Những ô-xít khác tiếp tục được hoàn nguyên thành ô-xít thấp hơn bởi sự khuếch tán vào bên trong của các ion sắt theo phản ứng:

Fe3O4 + Fe2+ + 2e = 4FeO 4Fe2O3 + Fe2+ + 2e = 3Fe3O4

Trong trường hợp độ xốp của quặng cao, khí hoàn nguyên có thể xuyên qua nhanh hơn và sâu hơn để có thể hoàn nguyên theo phản ứng 1, 2, 3 (Bảng 2 ) Phản ứng 4 (Bảng 2)

là phản ứng hoàn nguyên tổng quát được đưa ra bởi phản ứng, 1, 2, 3 tương ứng

Do đó, cơ chế yêu cầu cho khí hoàn nguyên và sản phẩm khí phải được khuếch tán ít nhất qua lớp sắt Hơn nữa, nồng độ khí hoàn nguyên sẽ nhiều hơn sản phảm khí được cung cấp CO/CO2 hoặc H2/H2O với tỷ lệ lớn hơn cân bằng trong Bảng 3 Việc này sẽ cần tốc độ dòng chảy khí hoàn nguyên lớn đủ để tránh sự trì trệ lớp khí xung quanh quặng

4 Mức độ hoàn nguyên

Tính toán xác định mức độ hoàn nguyên là một chỉ số quan trọng trong công nghệ luyện kim lò cao, luyện kim phi cốc (luyện kim phi lò cao), nó giúp chỉ ra hiệu suất quá trình luyện kim thông qua tính toán đầu vào và đầu ra nhanh chóng Để xác định trước phương hướng hình thành của quá trình hoàn nguyên trong thí nghiệm, mức độ hoàn nguyên được tính toán trước tiên

Mức độ hoàn nguyên là tỷ lệ lượng ôxy mất đi của ôxít sắt so với lượng ôxy ban đầu trong ôxít sắt Khối lượng giảm đi của viên ép là khối lượng ôxy bị mất đi trong quá trình hoàn nguyên quặng sắt do thí nghiệm thường xảy ra ở nhiệt độ dưới 1200°C, khi đó, các ôxít

kim loại khác trong quặng như của các kim loại Al, Si, Mn, Ca, Mg … chưa thể hoàn nguyên bằng C hay khí CO, do đó khối lượng mất đi chỉ xét trên việc hoàn nguyên ôxít sắt.[3]

Mức độ hoàn nguyên được tính theo công thức:

Để tính toán được mức độ hoàn nguyên thì trước tiên phải xác định được khối lượng trước và sau khi hoàn nguyên của viên quặng

6 Hoàn nguyên gia nhiệt bằng vi sóng

Lò vi sóng đã trở thành một thiết bị không thể thiếu trong mỗi gia đình kể từ khi xuất hiện vào những năm 1945 Đặc điểm nổi bật của lò vi sóng là khả năng sinh nhiệt và làm nóng thực phẩm bên trong một cách nhanh chóng và đồng đều, vượt trội so với các thiết bị gia nhiệt khác

Hiệu ứng vi sóng gây ra chuyển động phân tử thông qua sự di chuyển của các ion và/hoặc quay của các lưỡng cực Quá trình gia nhiệt bằng vi sóng phụ thuộc vào hệ số "tổn hao", tỷ lệ giữa tổn thất điện môi hoặc hệ số "tổn hao" trên hằng số điện môi của vật liệu Hằng số điện môi đo lường khả năng của vật liệu làm chậm lại năng lượng vi sóng khi nó đi qua, trong khi hệ số "tổn hao" đo lường khả năng tiêu tán năng lượng của vật liệu Cụ thể, hệ

số "tổn hao" cho biết phần năng lượng vi sóng đầu vào bị tiêu tán dưới dạng nhiệt trong vật liệu Do đó, các vật liệu có hệ số "tổn hao" cao dễ dàng được gia nhiệt bằng vi sóng

Quá trình gia nhiệt bằng vi sóng cho một loại vật liệu nhất định thường áp dụng hai phương pháp chính: gia nhiệt trực tiếp và gia nhiệt kết hợp Trong phương pháp gia nhiệt kết hợp, vật liệu được đặt trong một buồng chứa có lớp thành bên trong được làm từ vật liệu có khả năng hấp thụ năng lượng vi sóng ở mức độ trung bình như SiC Nguyên lý của phương pháp này là hấp thụ một phần năng lượng vi sóng vào thành buồng, tạo nhiệt giống như một buồng lò truyền thống Trong phương pháp gia nhiệt vi sóng trực tiếp, vật liệu cần gia nhiệt không được đặt trong buồng chứa phụ mà chỉ nằm trong buồng lò chính và có thể được đặt trong một vật chứa làm từ vật liệu không hấp thụ năng lượng vi sóng hoặc trong suốt Điều này cho phép năng lượng tập trung mạnh vào vật liệu, tạo ra quá trình gia nhiệt nhanh chóng Trong nghiên cứu này, chúng tôi áp dụng phương pháp gia nhiệt kết hợp để mô phỏng quá

trình truyền nhiệt trong lò vi sóng, Hình 5

Hình 4 Nguyên lý gia nhiệt điện môi vi sóng (a) và sự khác biệt giữa gia nhiệt truyền thống

và gia nhiệt vi sóng (b)[4]

Để mô tả quá trình truyền nhiệt ở trong lò vi sóng, ta cần xác định hai yếu tố chính là nguồn phát nhiệt và cách truyền nhiệt Nguồn phát nhiệt trong trường hợp này là bao nung SiC, nơi mà nhiệt được sinh ra do sự tác động của lò vi sóng Ở trong lò vi sóng, nguồn sóng tạo ra từ bộ phát sóng có tần số 2450MHz, đi qua ống dẫn sóng vào tới khoang nấu, sau đó phản xạ qua lại giữa các bức vách Bao nung SiC ở trong lò vi sóng được xoay tròn để tiếp

nhận đồng đều năng lượng sóng đó [4], Hình 5 Khi vi sóng đi vào bao nung, các phân tử sẽ

dao động rất mạnh và chuyển thành dao động nhiệt Cách truyền nhiệt có thể là kết hợp cả 3 phương thức truyền nhiệt là dẫn nhiệt, đối lưu và bức xạ

Hình 5 Mô hình đặt viên quặng ép ở trong lò vi sóng [5]

• Truyền nhiệt bằng bức xạ: Nhiệt được truyền từ bao nung đến cốc nung thông qua truyền nhiệt bằng bức xạ

• Truyền nhiệt bằng dẫn nhiệt: Nhiệt được truyền từ bao nung đến cốc nung ở phần đáy cốc và truyền qua lớp than rồi đến viên quặng Ngoài ra, khi cốc hấp thụ nhiệt từ bao nung thông qua bức xạ, cốc nung sẽ truyền nhiệt qua lớp than đến viên ép

• Truyền nhiệt bằng đối lưu: Khi than bên trông cốc nung được làm nóng, nó sẽ bắt đầu giải phóng khí, từ đó tạo ra các dòng đối lưu truyền nhiệt sang viên quặng

7 Hoàn nguyên bằng lò điện trở

Lò điện trở đã trở thành một công cụ không thể thiếu trong nhiều lĩnh vực, từ công nghiệp đến gia đình, nhờ vào khả năng tạo ra nhiệt nhanh chóng và chính xác Đặc điểm nổi bật của lò điện trở là khả năng chuyển đổi điện năng thành nhiệt năng một cách hiệu quả, làm nóng vật liệu bên trong lò một cách đồng đều và kiểm soát được nhiệt độ một cách chính xác Quá trình gia nhiệt bằng lò điện trở thường sử dụng nguyên tắc của hiệu ứng Joule, trong đó điện năng được chuyển đổi thành nhiệt năng khi đi qua vật liệu có điện trở Hệ số hiệu quả của lò điện trở thường phụ thuộc vào khả năng chịu nhiệt và tản nhiệt của vật liệu được gia nhiệt Điều này có nghĩa là vật liệu cần có khả năng chịu nhiệt cao và không bị oxi hóa trong quá trình gia nhiệt

Trong các ứng dụng thí nghiệm và sản xuất, lò điện trở thường được sử dụng để nung chảy và gia nhiệt các vật liệu như kim loại, thủy tinh, và các chất dẫn điện khác Quá trình gia nhiệt bằng lò điện trở thường đòi hỏi kiểm soát nhiệt độ chính xác và thời gian gia nhiệt được điều chỉnh phù hợp để đảm bảo chất lượng và hiệu suất sản xuất cao nhất

Trong quá trình nghiên cứu và phát triển công nghệ, việc hiểu rõ về nguyên lý hoạt

động và cách thức ứng dụng của lò điện trở là vô cùng quan trọng để tối ưu hóa quy trình sản xuất và nâng cao hiệu suất của hệ thống

8 Thực nghiệm

Nguyên liệu được e épiên bao gồm: Quặng sắt Minh Sơn, Than antraxit, Ben-tô-nít Ấn

Độ Quặng sắt Minh Sơn được trộn với tỷ lệ 20 % than Antraxit và 2% Ben-tô-nít đem đi ép với kích thước đường kính 17mm và chiều cao 10mm Sau đó đem sấy và đem đi hoàn nguyên Quặng sắt Minh Sơn được đem đi phân tích kích thước hạt và phân tích nhiễu xạ XRD để xác định kích thước hạt và thành phần nguyên tố trong quặng sắt ban đầu

Bảng thành phần nguyên, nhiên liệu được sử dụng trong các thí nghiệm được nêu trong các Bảng 3, bảng 4 và bảng 5

Bảng 3 Thành phần hóa học quặng Minh Sơn (Ma-nhê-tít)

Bảng4.Thành phần hóa học của than antraxit

Tên W(Độ ẩm) V(Chất bốc) C cố định S A(Độ tro)

Bảng5 Thành phần hóa học của Ben-tô-nít

Ben-tô-nít Ấn Độ 12.37 62.99 20.67 1.14 1.32

Quy trình thực nghiệm được trình bày theo hình dưới đây:

Hình 6 Quy trình thí nghiệm