phân tích thực phẩm chủ đề xác định tồn dư thuốc bvtv nhóm clo hữu cơ

Tác hại của thuốc BVTV

nhóm Clo đối với con ngườiCác phương pháp xác định

1 Giới thiệu về thuốc BVTV nhóm hữu cơ

1.1 Thuốc bảo vệ thực vật

Thuốc bảo vệ thực vật là những hợp chất hóa học (vô cơ, hữu cơ), những chế phẩm sinh học (chất kháng sinh, vi khuẩn, nấm, siêu vi trùng,…), những chất có nguồn gốc thực vật, động vật,

được sử dụng để bảo vệ cây trồng và nông sản, chống lại sự phá hại của những sinh vật gây hại đến tài nguyên thực vật những sinh vật gây hại chính gồm: sâu hại, bệnh hại, côn trùng, nhện, chuột, chim, nấm, vi khuẩn, rong rêu, cỏ dại,…)

1.2 Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật

Phần còn lại của hoạt chất, các sản phẩm chuyển hoá và các thành phần khác có trong thuốc, tồn tại trên cây trồng, nông sản, đất, nước sau một thời gian dưới tác động của các hệ sống và điều kiện ngoại cảnh (ánh sáng, nhiệt độ, độ ẩm v.v )

-Dư lượng của thuốc được tính bằng mg (miligam)

thuốc có trong 1 kg nông sản, đất hay nước (mg/kg)

1.3 Thuốc bảo vệ thực vật nhóm Clo hữu cơ

Hóa chất bảo vệ thực vật thuộc nhóm hợp chất Clo hữu cơ

(organochlorine) là 1 loại thuốc trừ sâu được sản xuất từ các hợp chất chứa nguyên tố Clo và C, H, O… thuộc nhóm hóa chất BVTV tổng hợp

Họ Clo hữu cơ (Organochlorine) được làm 4 nhóm chính là:

• Cyclodien: chlordane, heptachlor, aldrin, dieldrin, isodrin, endrin, endosulfan,

mirex, chlordecone

• Diphenyl aliphatic: DDT, methoxychlor

• Hexachlorocyclohexane (HCH) - Lidane

• Polychloroterpenes: toxaphene, strobane Trong đó DDT và Lidane được sử dụng nhiều nhất ở Việt Nam trong giai đoạn 1960- 1993

Pesticides Thời gian bán phân

hủy (tháng) (95% biến mất) (năm)Thời gian biến mất

2 Tác hại của thuốc BVTV nhóm Clo hữu cơ đối với con người

Tác động đến

sức khỏeTác động đến hệ thần kinh

3.1 Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS - Gas Chromatography/Mass Spectometry)

Là một trong những phương pháp sắc ký hiện đại nhất hiện nay với độ nhạy và độ đặc hiệu cao và được sử dụng trong các nghiên cứu và phân tích trong nhiều lĩnh vực như y học, dược, môi trường, nông sản, kiểm nghiệm thực phẩm…

Lựa chọn: xác định tồn dư thuốc BVTV trong rau bằng phương pháp sắc kí khí – khối phổ, đây là thuốc BTVT nhóm clo hữu cơ:

1-chloro-4-[2,2-dichloro-1-(4-chlorophenyl)ethyl]benzene, viết tắt là p,p’-DDD

 Phần sắc ký khí (GC): mẫu sẽ

được hóa hơi và đẩy qua cột tách bởi dòng khí mang (như He, Ar, N2), cột tách là cột mao quản được phủ bởi lớp polyme mỏng (pha tĩnh) Các chất trong mẫu sẽ được rửa giải ra khỏi cột tại những thời điểm khác nhau.

a) Nguyên tắc xác định

Phần khối phổ kế (MS): khi các chất

ra khỏi cột GC chúng được ion hóa tại khối phổ kế bởi nguồn ion hóa điện tử, hình thành các ion phân tử và các

mảnh ion có khối lượng khác nhau Các ion này sau đó được gia tốc qua bộ tách khối lượng (bộ tứ cực), tại đây các ion được tách ra và phát hiện dựa trên tỷ lệ khối lượng/điện tích (m/z) khác nhau (phổ khối) Một chất xác định trong những điều kiện xác định sẽ cho ra các ion xác định trên phổ khối.

Hoá chất Chất chuẩn hóa chất bảo vệ thực vật (HCBVTV): p,p’-DDD 1 ppm Bảo quản dung dịch ởnhiệt độ nhỏ hơn âm 20

MgSO4.7 H2O, Merck , NaCl, Merck, Acetonitrile (ACN), Merck, PSA, Sigma, n-Hexan, Merck, Than hoạt tính

Dụng cụ Vial dung tích 1-Ml, Micropipette 100-µL, Micropipette 1000-µL, Filter 0,45 µm

Thiết bị Thiết bị sắc ký khí – khối phổ của hãng Agilent (Mỹ), Bộ bơm mẫu tự động Autosampler 7693 , GC-system 7890B, GC/MSD 5977B

b) Dụng cụ, thiết bị, hóa chất

- Chuẩn bị dung dịch mẫu kiểm tra

Dùng micropipette hút 500µL dung dịch mẫu BVTV kiểm tra cho vào vial 1ml, dùng micropipette hút 500 µL ACN cho vào vial 1 ml trên và lắc đều.

-Khảo sát phổ khối của DDD+ Điều kiện phân tích

Bảng : Chương trình nhiệt độ cột tách để phân tích DDD

- Xây dựng đường chuẩn và định lượng

HCBVTV DDD

- Đường chuẩn được xây dựng dựa trên diện tích píc của chất phân tích và nồng độ của chất (các vial 1-5) Giá trị hệ số chặn nên gần giá trị 0 và hệ số tương quan hồi quy tuyến tính (R2) phải lớn hơn 0,995.

- Các mẫu xây dựng đường chuẩn và mẫu kiểm tra được tiến hành phân tích trong điều kiện như ở Bảng 1 và Bảng 2 ở chế độ chạy SIM