phân tích thực phẩm chủ đề xác định tồn dư thuốc bvtv nhóm clo hữu cơ

Phân tích thực phẩm GVHD: Nguyễn Mạnh Hà Nhóm thực hiện: 5 Chủ đề: Xác định tồn dư thuốc BVTV nhóm Clo hữu cơ... Nội dung chính1 2 3 Giới thiệu về thuốc BVTV nhóm hữu cơ Tác hại của thu

Phân tích thực

phẩm

GVHD: Nguyễn Mạnh Hà Nhóm thực hiện: 5

Chủ đề:

Xác định tồn dư thuốc BVTV nhóm Clo hữu cơ

Thành viên nhóm 5

4 Nguyễn Thị Huyền

5 Phạm Thị Huyền-459

6 Phạm Thị Huyền-116

1 Đàm Thị Huyền

2 Đỗ Hải Huyền

3 Lê Thị Huyền

Nội dung chính

1

2

3

Giới thiệu về thuốc BVTV nhóm hữu cơ

Tác hại của thuốc BVTV

nhóm Clo đối với con người Các phương pháp xác định

1 Giới thiệu về thuốc BVTV nhóm hữu cơ

1.1 Thuốc bảo vệ thực vật

Thuốc bảo vệ thực vật là những hợp chất hóa

học (vô cơ, hữu cơ), những chế phẩm sinh học

(chất kháng sinh, vi khuẩn, nấm, siêu vi trùng,…),

những chất có nguồn gốc thực vật, động vật,

được sử dụng để bảo vệ cây trồng và nông sản,

chống lại sự phá hại của những sinh vật gây hại

đến tài nguyên thực vật những sinh vật gây hại

chính gồm: sâu hại, bệnh hại, côn trùng, nhện,

chuột, chim, nấm, vi khuẩn, rong rêu, cỏ dại,…)

1.2 Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật

Phần còn lại của hoạt chất, các sản phẩm chuyển hoá

và các thành phần khác có trong thuốc, tồn tại trên cây trồng, nông sản, đất, nước sau một thời gian dưới tác động của các hệ sống và điều kiện ngoại cảnh (ánh

sáng, nhiệt độ, độ ẩm v.v )

- Dư lượng của thuốc được tính bằng mg (miligam)

thuốc có trong 1 kg nông sản, đất hay nước (mg/kg)

1.3 Thuốc bảo vệ thực vật nhóm Clo hữu cơ

Hóa chất bảo vệ thực vật thuộc

nhóm hợp chất Clo hữu cơ

(organochlorine) là 1 loại thuốc

trừ sâu được sản xuất từ các hợp

chất chứa nguyên tố Clo và C, H,

O… thuộc nhóm hóa chất BVTV

tổng hợp

Họ Clo hữu cơ (Organochlorine) được làm

4 nhóm chính là:

• Cyclodien: chlordane, heptachlor, aldrin,

dieldrin, isodrin, endrin, endosulfan,

mirex, chlordecone

• Diphenyl aliphatic: DDT, methoxychlor

• Hexachlorocyclohexane (HCH) - Lidane

• Polychloroterpenes: toxaphene, strobane Trong đó DDT và Lidane được sử dụng

nhiều nhất ở Việt Nam trong giai đoạn 1960- 1993

Pesticides Thời gian bán phân

hủy (tháng) (95% biến mất) (năm)Thời gian biến mất

Bảng: Tính bền của các Pepticide trong môi trường đất của các hợp chất Clo

2 Tác hại của thuốc BVTV nhóm Clo hữu

cơ đối với con người

Tác động đến

sức khỏe Tác động đến hệ thần kinh

Tác động đến hệ

Tác động hại đến cho thai nhi

- Sắc kí khí (GC)

- Sắc kí lỏng (LC)

- Phân tích khối phổ (MS)

- Sắc kí khí – ghép khối phổ (GC-MS)

- Phân tích bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

- Phương pháp sinh học

3 Các phương pháp xác định

3.1 Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS

- Gas Chromatography/Mass Spectometry)

Là một trong những phương pháp sắc ký hiện đại nhất hiện

nay với độ nhạy và độ đặc hiệu cao và được sử dụng trong

các nghiên cứu và phân tích trong nhiều lĩnh vực như y học,

dược, môi trường, nông sản, kiểm nghiệm thực phẩm…

Lựa chọn: xác định tồn dư thuốc BVTV trong rau bằng

phương pháp sắc kí khí – khối phổ, đây là thuốc BTVT

nhóm clo hữu cơ:

1-chloro-4-[2,2-dichloro-1-(4-chlorophenyl)ethyl]benzene, viết tắt là p,p’-DDD

 Phần sắc ký khí (GC): mẫu sẽ

được hóa hơi và đẩy qua cột tách

bởi dòng khí mang (như He, Ar,

N2), cột tách là cột mao quản được

phủ bởi lớp polyme mỏng (pha

tĩnh) Các chất trong mẫu sẽ được

rửa giải ra khỏi cột tại những thời

điểm khác nhau

a) Nguyên tắc xác định

Phần khối phổ kế (MS): khi các chất

ra khỏi cột GC chúng được ion hóa tại khối phổ kế bởi nguồn ion hóa điện tử, hình thành các ion phân tử và các

mảnh ion có khối lượng khác nhau Các ion này sau đó được gia tốc qua

bộ tách khối lượng (bộ tứ cực), tại đây các ion được tách ra và phát hiện dựa trên tỷ lệ khối lượng/điện tích (m/z) khác nhau (phổ khối) Một chất xác định trong những điều kiện xác định

sẽ cho ra các ion xác định trên phổ khối

Hoá chất Chất chuẩn hóa chất bảo vệ thực vật (HCBVTV): p,p’-DDD 1 ppm

Bảo quản dung dịch ởnhiệt độ nhỏ hơn âm 20 MgSO4.7 H2O, Merck , NaCl, Merck, Acetonitrile (ACN), Merck, PSA, Sigma, n-Hexan, Merck, Than hoạt tính

Dụng cụ Vial dung tích 1-Ml, Micropipette 100-µL, Micropipette 1000-µL,

Filter 0,45 µm

Thiết bị Thiết bị sắc ký khí – khối phổ của hãng Agilent (Mỹ), Bộ bơm mẫu

tự động Autosampler 7693 , GC-system 7890B, GC/MSD 5977B

b) Dụng cụ, thiết bị, hóa chất

c) Cách tiến hành

- Pha chế dung dịch chuẩn DDD

Thể tích p,p’-DDD 1ppm (µL) 0 100 200 500 1000

Thể tích dung môi ACN (µL) 1000 900 800 500 0

Nồng độ DDD (ppb) 0 100 200 500 1000

- Chuẩn bị dung dịch mẫu kiểm tra

Dùng micropipette hút 500µL dung dịch mẫu BVTV kiểm tra cho vào vial 1ml, dùng micropipette hút 500

µL ACN cho vào vial 1 ml trên và lắc đều.

-Khảo sát phổ khối của DDD

+ Điều kiện phân tích

Nhiệt độ cổng bơm mẫu (inlet) 270

Bảng : Chương trình nhiệt độ cột tách để phân tích DDD

(/phút)

Thời gian duy trì (phút)

- Xây dựng đường chuẩn và định lượng

HCBVTV DDD

- Đường chuẩn được xây dựng dựa trên diện tích píc của chất phân tích và nồng độ của chất (các vial 1-5) Giá trị

hệ số chặn nên gần giá trị 0 và hệ số tương quan hồi quy tuyến tính (R2) phải lớn hơn 0,995.

- Các mẫu xây dựng đường chuẩn và mẫu kiểm tra được tiến hành phân tích trong điều kiện như ở Bảng 1 và Bảng

2 ở chế độ chạy SIM