báo cáo thí nghiệm hoá hữu cơ 1

Mục tiêu thí nghiệma Lựa chọn dung môi để kết tinhĐể quá trình kết tinh được diễn ra, ta cần chọn dung môi đảm bảo những yêu cầu sau :nhiệt độ thấp;hoặc hoà tan rất tốt tạp chất khi làm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT

TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM

KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

KẾT TINH VÀ THĂNG HOA

A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thínghiệm)

1 Mục tiêu thí nghiệm

a) Lựa chọn dung môi để kết tinh

Để quá trình kết tinh được diễn ra, ta cần chọn dung môi đảm bảo những yêu cầu sau :

nhiệt độ thấp;

hoặc hoà tan rất tốt tạp chất (khi làm lạnh các tạp chất này vẫn tan, có thể loại bỏ khi lọc áp suất kém);

(4) Dung môi cần dễ dàng loại bỏ khỏi bề mặt tinh thể khi rửa hay làm bay hơi dung môi;

của chất cần tinh chế ít nhất từ 10-15°C.

b) Kỹ thuật kết tinh

Kỹ thuật kết tinh nhằm để tinh chế bằng cách tách chất rắn ra khỏi hỗn hợp Hỗn hợp rắn được hòa tan trong dung môi (hoặc hỗn hợp dung môi) để tạo dung dịch bão hòa Sau đó làm lạnh từ từ dung dịch để chất rắn kết tinh và tách ra khỏi dung dịch.

loại đi bằng cách lọc nóng (trước khi kết tinh).

sử dụng lượng nhỏ vì than hoạt tính cũng có thể hấp thụ chất cần tinh chế) và loại đi trong giai đoạn lọc nóng.

suất kém.

c) Kỹ thuật thăng hoa

Kỹ thuật thăng hoa nhằm tinh chế chất rắn được chuyển trực tiếp thành thể hơi mà không qua thể lỏng hay bị phân hủy Yêu cầu hợp chất cần tình chế phải có áp suất hơi tương đối cao trong khi tạp chất có áp suất hơi rất thấp Sự thăng hoa có thể xảy ra khi một hợp chất có áp suất hơi bão hòa dưới điểm nóng chảy của nó.

Bằng cách đun nóng, hợp chất rắn sẽ bay hơi lên tiếp xúc với bề mặt lạnh trở về trạng thái rắn được tinh chế.

d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy

Điểm nóng chảy của một chất là nhiệt độ tại đó chất chuyển từ trạng thái rắn sang lỏng (được tính từ nhiệt độ bắt đầu nóng chảy đến khi nóng chảy hoàn toàn).

Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy nhằm để đánh giá độ tinh khiết hoặc

nóng chảy nhất định, các chất có lẫn tạp chất có nhiệt độ nóng chảy thấp

nóng chảy càng lớn → chất càng kém tinh khiết).

2 Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất

3 Quy trình tiến hành thí nghiệm

(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiến hành thí nghiệm)

a) Lựa chọn dung môi kết tinh

*Lưu ý: Dung môi hữu cơ dễ cháy nên không đốt nóng trên ngọn lửa trần Cho ít đá sôi vào nước làm dung dịch sôi đều.

b) Kỹ thuật kết tinh

*Lưu ý:

- Ở bước 4, không nên cho quá nhiều than hoạt tính vào vì nó có thể hấp thụ hết các chất cần thiết trong dung dịch, chỉ nên cho một lượng nhỏ để loại bỏ màu, tạp chất và giảm nhiệt độ xuống mới được cho than vào để tránh sôi bùng.

- Ở cuối bước 5, nếu thấy tinh thể kết tinh trên thành phễu, ta cũng có thể: + Dùng đũa thủy tinh cà vào thành bình (không được ấn quá mạnh vì sẽ dễ làm vỡ bình.

+ Nhúng đũa vào dung dịch sau đó lấy ra để hong khô → các tinh thể nhỏ hình thành trên bề mặt, sau đó nhúng trở lại vào dung dịch.

+ Cho mầm tinh thể nhỏ sẵn có vào dung dịch bão hòa

c) Kỹ thuật thăng hoa

*Lưu ý: Nhiệt độ quá cao sẽ làm phá hủy hợp chất.

d) Kỹ thuật xác định nhiệt độ nóng chảy

* Lưu ý :

- Khi làm khô mẫu, không đặt vào tủ sấy vì mẫu có thể nóng chảy, phân hủy.

- Lặp lại thí nghiệm 3 lần, lần 1 là đo nhiệt độ nóng chảy thô góp phần tiết kiệm thời gian cho việc đo thực tế và có được khoảng nhiệt độ gần đúng thích hợp Các lần sau đo thực tế để xác định nhiệt độ nóng chảy chính xác nhất

Đun và quan sát, ghi nhận khoảng nhiệt độ nóng chảy từ khi giọt chất lỏng đầu tiên xuất hiện đến khi hoàn toàn hóa lỏng

B BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM 1 Thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh

a) Mô tả hiện tượng xảy ra khi thực hiện thí nghiệm lựa chọn dungmôi kết tinh

- Lấy 4 ống nghiệm sạch, cho vào mỗi ống 0.05g Naphathalene

- Cho lần lượt 0.5ml nước, ethanol, acetone, hexane vào 4 ống nghiệm trên, quan sát độ tan của naphthalene ở nhiệt độ phòng, thấy được: + Naphthalene tan tốt trong acetone và hexane.

+ Naphthalene không tan trong nước và ethanol Sau đó đun trên bếp cách thủy thì thấy naphthalene tan trong ethanol, không tan trong nước.

b) Kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh

Dung môi được chọn để kết tinh naphthalene là ethanol

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh

Kết quả được chọn phù hợp với lý thuyết lựa chọn dung môi kết tinh đã nêu ở trên.

2 Thí nghiệm quá trình kết tinh

a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm kếttinh

- Chuẩn bị 3 bình tam giác: Bình A chứa 2g Naphthalene, bình B chứa 20mL ethanol đặt trên bếp cách thủy, bình C chứa 20mL ethanol đặt trong chậu nước đá.

- Khi dung môi trong bình B sôi, đặt bình A lên bếp cách thủy Cho từ từ B vào A để hòa tan hết chất rắn Dung dịch bình A có màu nên cho thêm một ít than hoạt tính vào rồi tiến hành lọc nóng

- Khi lọc nóng thấy chất rắn dễ kết tinh ngay trên thành giấy lọc và thành phễu Tráng liên tục bằng dung môi trong bình B để hòa tan lại

- Sau khi lọc nóng, vì dung môi dư quá nhiều nên tiếp tục đun bình A trên bếp cách thủy để bay hơi bớt dung môi, đưa dung dịch về trạng thái bão hòa

- Lấy bình A ra khỏi bếp, để nguội đến khi tinh thể dần xuất hiện rồi bỏ vào chậu nước đá lạnh.

- Sau 15 phút ngâm bình A trong nước đá lạnh, Naphthalene kết tinh hoàn hoàn Lọc áp suất thấp để thu tinh thể, dùng dung môi lạnh trong bình C để rửa tinh thể và tráng bình A vài lần trong quá trình lọc - Mang tinh thể thu được để nơi thoáng mát, hong khô, cân và tính hiệu suất.

b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình

Sau khi hong khô 2 tiếng ngoài không khí, thu được những mảnh tinh thể naphthalene khô, nhỏ, mỏng có màu trắng sáng, lấp lánh.

Khối lượng sản phẩm thu được: m sản phẩm = 1.0167 (g) Khối lượng naphthalene ban đầu: m ban đầu = 2.0018 (g)

Hiệu suất: H=ms ả n p hẩ m

mband ầ u×100 %= 1 0167

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh

Sau khi kết thúc thí nghiệm, nhận thấy hiệu suất không cao, vì:

- Trong quá trình lọc nóng, tinh thể bám nhiều lên thành giấy lọc, phễu lọc.

- Trong quá trình lọc áp suất kém, một lượng lớn tinh thể bị rơi xuống bình hứng.

- Một lượng nhỏ tinh thể bị hao hụt, bám trên giấy lọc trong lúc chuyển tinh thể từ phễu lọc áp suất kém qua đĩa petri

3 Thí nghiệm quá trình thăng hoa

Tinh thể Naphthalene thu được sau quá trình kếttinh

a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm thănghoa

- Nghiền nhuyễn 0.5g Naphthalene sau đó cho vào đĩa petri, tán thành lớp mỏng Đậy nấp hộp petri và đặt lên bếp gia nhiệt, phía trên là cốc nước đá lạnh.

- Khi gia nhiệt được khoảng 5 phút, Naphthalene bị bay hơi lên, gặp bề mặt lạnh rồi ngưng tụ lại thành tinh thể trắng li ti bám trên nắp đĩa petri Để thêm 5 phút xuất hiện lớp mỏng tinh thể trắng sáng dưới nắp đĩa và một ít xung quanh thành đĩa petri Khoảng 10 phút sau, thấy lượng lớn naphthalene đã thăng hoa, tắt bếp để nguội rồi thu lấy Napthalene thăng hoa lần 1

- Tiếp tục thăng hoa tương tự cho đến hết lượng Naphthalene còn lại trong đĩa petri thêm khoảng 10 phút, thu được Naphthalene thăng hoa lần 2 Gộp chung 2 lượng Naphthalene thăng hoa ở trên rồi mang đi cân và tính hiệu suất.

b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trìnhthăng hoa

Các mảnh tinh thể Naphthalene sau khi thăng hoa rất mỏng, trắng trong và bám dính vào nắp trên của đĩa petri.

- Khối lượng sản phẩm thu được: m sản phẩm = 0.3073 (g) - Khối lượng naphthalene ban đầu: m ban đầu = 0.5108 (g) - Hiệu suất: H = msản phẩm

mban đầu

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh

Sau khi kết thúc thí nghiệm, nhận thấy hiệu suất không cao, vì:

- Hao hụt một lượng nhỏ Naphthalene khi chuyển từ cối nghiền sang đĩa petri.

- Một lượng nhỏ Naphthalene vẫn còn bám ở đĩa petri dưới do chưa thăng hoa hoàn toàn.

- Một lượng do Naphthalene bị hụt do quá trình cạo ra từ đĩa petri này sang đĩa petri khác cho quá trình đem cân (không cạo sạch hoàn toàn do tinh thể bám quá chặt trên nắp đĩa).

4 Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình đo nhiệt độ nóng chảy

Tiến hành đo nhiệt độ nóng chảy lần lượt với naphthalene khi chưa tinh chế, naphthalene kết tinh và naphthalene thăng hoa

Naphthalene thu được sau quá trình thăng hoa

- Khi xuất hiện giọt chất lỏng đầu tiên trong ống vi quản, ghi nhận nhiệt độ lần 1 tại thời điểm này.

- Đun tiếp cho đến khi mẫu trong ống vi quản nóng chảy hoàn toàn, ghi nhận nhiệt độ lần 2 tại thời điểm này.

Khoảng nóng chảy được tính từ nhiệt độ được ghi lần 1 đến nhiệt độ được ghi lần 2

b) Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

tiên xuất hiện ( C)0

Nhiệt độ khi nóng chảy hoàn toàn ( C)0

Naphthalene khi chưa tinh chế

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

- Theo lý thuyết, nhiệt độ nóng chảy của Naphthalene tinh khiết là 80.2 ℃

- Naphthalene khi chưa tinh chế có khoảng giới hạn nhiệt độ nóng chảy

có nhiệt độ nóng chảy gần với lý thuyết nên Naphthalene kết tinh có độ tinh khiết cao).

- Naphthalene thăng hoa có ∆ T =80 78− =2℃ (khoảng này dưới 2-3℃ và có nhiệt độ nóng chảy gần với lý thuyết nên Naphthalene thăng hoa có độ tinh khiết khá cao).

C TRẢ LỜI CÂU HỎI

Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật kết tinh và các yêu cầu lựachọn dung môi trong kỹ thuật kết tinh

- Nguyên tắc kỹ thuật kết tinh: Tách chất rắn cần tinh chế ra khỏi hỗn hợp dựa vào sự chênh lệch độ tan trong dung môi Hỗn hợp rắn được hòa tan trong dung môi (hoặc hỗn hợp dung môi) để tạo dung dịch bão hòa Sau đó, làm lạnh từ từ dung dịch để chất rắn kết tinh và tách ra khỏi dung dịch.

+ Tạp chất không tan trong dung dịch ngay cả khi nóng được loại đi bằng cách lọc nóng (trước khi kết tinh).

+ Chất màu được loại bằng cách hấp thụ với than hoạt tính (chỉ sử dụng lượng nhỏ vì than hoạt tính cũng có thể hấp thụ chất cần tinh chế) và loại đi trong giai đoạn lọc nóng.

+ Tạp chất tan rất tốt trong dung môi được loại đi khi lọc áp suất kém với dung môi lạnh.

- Các yêu cầu lựa chọn dung môi trong kỹ thuật kết tinh:

(1) Hòa tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt cao và ít hòa tan ở nhiệt độ thấp;

(2) Không phản ứng hóa học với chất cần tinh chế;

(3) Không hoà tan các tạp chất (để có thể loại bỏ khi lọc nóng) hoặc hoà tan rất tốt tạp chất (khi làm lạnh các tạp chất này vẫn tan, có thể loại bỏ khi lọc áp suất kém);

(4) Dung môi cần dễ dàng loại bỏ khỏi bề mặt tinh thể khi rửa hay làm bay hơi dung môi;

(5) Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất cần tinh chế ít nhất từ 10-15°C.

Câu 2: Nêu sự phụ thuộc của độ tan vào nhiệt độ Giải thích.

- Đối với chất rắn: Theo nguyên lý Le Chatelier

+ Nếu quá trình hòa tan một chất là quá trình tỏa nhiệt thì khi nhiệt độ tăng, độ tan giảm

+ Nếu quá trình hòa tan một chất là quá trình thu nhiệt thì khi nhiệt độ tăng, độ tan tăng

- Đối với chất khí, nhiệt độ càng cao thì độ tan trong dung môi càng thấp và ngược lại Vì hòa tan khí vào dung môi lỏng là quá trình tỏa nhiệt.

Câu 3: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa.

Kỹ thuật thăng hoa nhằm tinh chế chất rắn được chuyển trực tiếp thành thể hơi mà không qua thể lỏng hay bị phân hủy Yêu cầu hợp chất cần tình chế phải có áp suất hơi tương đối cao trong khi tạp chất có áp suất hơi rất thấp Sự thăng hoa có thể xảy ra khi một hợp chất có áp suất hơi bão hòa dưới điểm nóng chảy của nó.

Bằng cách đun nóng, hợp chất rắn sẽ bay hơi lên tiếp xúc với bề mặt lạnh trở về trạng thái rắn được tinh chế.

Câu 4: Muối ăn NaCl có thể được sản xuất từ nước biển bằng phươngpháp kết tinh Hãy áp dụng quy trình kết tinh trong phòng thí nghiệmđể giải thích quy trình sản xuất muối ăn từ nước biển Hãy tìm một vídụ khác về ứng dụng của kỹ thuật kết tinh.

- Áp dụng quy trình kết tinh trong phòng thí nghiệm để giải thích quy trình sản xuất muối ăn từ nước biển:

Đầu tiên người ta bơm nước biển vào ruộng, sau đó dưới tác dụng của nhiệt độ, nước bắt đầu bay hơi lên tạo nên dung dịch nước muối bão hòa, tinh thể muối kết tinh từ từ Sau đó khi đêm xuống nhiệt độ hạ xuống thấp làm tăng quá trình kết tinh, những tinh thể muối được hình thành trong ruộng và người ta cào muối mỗi ngày để kích thích quá trình kết tinh (theo nguyên lý Le Chatelier) để thu được nhiều tinh thể muối hơn - Ví dụ về ứng dụng của kỹ thuật kết tinh: Sản xuất đường thông qua kết tinh nước mía, kết tinh anhydrit silicic tạo thạch anh,…

Câu 5: Giả sử chất cần tinh chế và tạp chất có độ tan tương tự nhautrong dung môi thực hiện kết tinh, ở cả nhiệt độ cao và nhiệt độ thấp.Giải thích tại sao kỹ thuật kết tinh chỉ hiệu quả khi lượng tạp chất làkhông đáng kể so với chất cần tinh chế trong trường hợp này.

Vì kết tinh là tách chất cần tinh chế ra khỏi hỗn hợp dựa vào sự chênh lệch độ tan trong dung môi, nếu lượng tạp chất có độ tan tương tự chất cần tinh chế quá nhiều thì khi thực hiện lọc nóng và lọc áp suất thấp tạp chất khó tách ra làm giảm độ tinh khiết của chất cần tinh chế, còn khi lượng tạp chất không đáng kể so với chất cần tinh chế thì không ảnh hưởng nhiều độ tinh khiết của tinh thể thu được.

Câu 6: Vì sao khoảng nhiệt độ nóng chảy càng lớn thì hợp chất càngkém tinh khiết?

Các chất càng kém tinh khiết bị lẫn nhiều tạp chất có nhiệt độ nóng chảy khác nhau nên khoảng giới hạn nhiệt độ nóng chảy rộng hơn so với chất tinh khiết.

Câu 7: Hai mẫu A và B có cùng khoảng nhiệt độ nóng chảy Chỉ sửdụng kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy, hãy đề xuất cách nhận biết chấtA và chất B là một chất hay đây là hai chất khác nhau Hãy giải thíchphương án đã đề xuất.

Có thể trộn chất A và B lại với nhau và đo nhiệt độ nóng chảy Nếu hỗn hợp có khoảng nhiệt độ nóng chảy bằng khoảng nhiệt độ nóng chảy của A hoặc B thì A và B là cùng một chất Nếu khoảng nhiệt độ nóng chảy của hỗn hợp thấp hơn A hoặc B thì A và B là hai chất riêng biệt vì A là tạp chất của B (hoặc ngược lại).

Câu 8: Hãy cho biết những lỗi thường gặp trong bước hòa tan tạodung dịch của quá trình kết tinh.

- Thêm dung môi quá nhiều (loãng) hoặc quá ít (quá bão hòa).

- Dung môi chưa đủ nóng để hòa tan chất rắn, không khuấy đều hỗn hợp.

Câu 9: Tại sao khi quan sát nhiệt độ trên nhiệt kế trong phòng thínghiệm đo nhiệt độ nóng chảy bắt buộc phải đeo kính bảo hộ-?

- Khi đo nhiệt độ nóng chảy cần quan sát ở khoảng cách gần.

+ Khi sử dụng dung môi dễ bay hơi, có thể sẽ bay vào mắt gây nguy hiểm.

+ Khi đo chất có nhiệt độ nóng chảy cao có thể làm vỡ, nổ những dụng cụ bằng thủy tinh, trong đó có nhiệt kế thủy ngân có thể bắn mảnh vỡ thủy tinh hay hóa chất vào mắt gây nguy hiểm.

Câu 10: Một sinh viên kiểm tra độ hòa tan của một chất rắn để lựachọn dung môi kết tinh Các dung môi sinh viên sử dụng lần lượtnước, hexane, benzene và toluene Sau khi thí nghiệm kết thúc, khôngthể lựa chọn được dung môi để kết tinh Giải thích.

- Nước có độ phân cực lớn (78,3); hexane (1,89), benzene (2,28), toluene (2,38) có độ phân cực thấp xấp xỉ bằng nhau.

=> Nếu chất rắn có độ phân cực cao thì nó tan trong nước ở nhiệt độ thường và nhiệt độ cao, không tan trong dung môi có độ phân cực kém (hexane, benzene, toluene) Nếu chất rắn có độ phân cực kém thì nó sẽ không tan trong nước mà tan trong hexane, toluene, benzene ở nhiệt độ thường thì quá trình kết tinh sẽ không xảy ra => Không chọn được dung

Lượng chất A (g) tan trong 100 mL dung môi

35 35 10 1,2

a Hãy vẽ đồ thị độ tan của chất A theo nhiệt độ với những dữ liệu như bảng trên Nối các điểm trên đồ thị bằng đường cong.

b Với những dữ liệu trên, đơn dung môi nào là tốt nhất để thực hiện kỹ thuật kết tinh? Giải thích.

- Dung môi tốt nhất để thực hiện kỹ thuật kết tinh là ethanol.