báo cáo thí nghiệm hoá hữu cơ 1

Mục tiêu thí nghiệma Lựa chọn dung môi để kết tinhĐể quá trình kết tinh được diễn ra, ta cần chọn dung môi đảm bảo những yêu cầu sau :nhiệt độ thấp;hoặc hoà tan rất tốt tạp chất khi làm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC & THỰC PHẨM

*******************

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ

TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT

TPHCM

KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

KẾT TINH VÀ THĂNG HOA

A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)

1 Mục tiêu thí nghiệm

a) Lựa chọn dung môi để kết tinh

Để quá trình kết tinh được diễn ra, ta cần chọn dung môi đảm bảo nhữngyêu cầu sau :

nhiệt độ thấp;

hoặc hoà tan rất tốt tạp chất (khi làm lạnh các tạp chất này vẫntan, có thể loại bỏ khi lọc áp suất kém);

(4) Dung môi cần dễ dàng loại bỏ khỏi bề mặt tinh thể khi rửahay làm bay hơi dung môi;

loại đi bằng cách lọc nóng (trước khi kết tinh)

sử dụng lượng nhỏ vì than hoạt tính cũng có thể hấp thụ chất cầntinh chế) và loại đi trong giai đoạn lọc nóng

suất kém



c) Kỹ thuật thăng hoa

Kỹ thuật thăng hoa nhằm tinh chế chất rắn được chuyển trực tiếp thànhthể hơi mà không qua thể lỏng hay bị phân hủy Yêu cầu hợp chất cầntình chế phải có áp suất hơi tương đối cao trong khi tạp chất có áp suấthơi rất thấp Sự thăng hoa có thể xảy ra khi một hợp chất có áp suất hơibão hòa dưới điểm nóng chảy của nó

Bằng cách đun nóng, hợp chất rắn sẽ bay hơi lên tiếp xúc với bề mặt lạnhtrở về trạng thái rắn được tinh chế

d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy

Điểm nóng chảy của một chất là nhiệt độ tại đó chất chuyển từ trạng tháirắn sang lỏng (được tính từ nhiệt độ bắt đầu nóng chảy đến khi nóng chảyhoàn toàn)

Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy nhằm để đánh giá độ tinh khiết hoặc

nóng chảy nhất định, các chất có lẫn tạp chất có nhiệt độ nóng chảy thấp

nóng chảy càng lớn → chất càng kém tinh khiết)

2 Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất

Tỷ trọng

Khôngđộc

Kháđộc

3 Quy trình tiến hành thí nghiệm

(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiếnhành thí nghiệm)

a) Lựa chọn dung môi kết tinh

*Lưu ý: Dung môi hữu cơ dễ cháy nên không đốt nóng trên ngọn lửatrần Cho ít đá sôi vào nước làm dung dịch sôi đều.

b) Kỹ thuật kết tinh

*Lưu ý:

- Ở bước 4, không nên cho quá nhiều than hoạt tính vào vì nó có thể hấpthụ hết các chất cần thiết trong dung dịch, chỉ nên cho một lượng nhỏ đểloại bỏ màu, tạp chất và giảm nhiệt độ xuống mới được cho than vào đểtránh sôi bùng.

- Ở cuối bước 5, nếu thấy tinh thể kết tinh trên thành phễu, ta cũng cóthể: + Dùng đũa thủy tinh cà vào thành bình (không được ấn quá mạnh vì

sẽ dễ làm vỡ bình

+ Nhúng đũa vào dung dịch sau đó lấy ra để hong khô → các tinh thể nhỏhình thành trên bề mặt, sau đó nhúng trở lại vào dung dịch

+ Cho mầm tinh thể nhỏ sẵn có vào dung dịch bão hòa

c) Kỹ thuật thăng hoa

*Lưu ý: Nhiệt độ quá cao sẽ làm phá hủy hợp chất.

d) Kỹ thuật xác định nhiệt độ nóng chảy

Đun và quan sát, ghi nhận

khoảng nhiệt độ nóng chảy từ

khi giọt chất lỏng đầu tiên xuất

hiện đến khi hoàn toàn hóa lỏng

So sánh nhiệt độthực nghiệm và lýthuyết

Kết luậnCọng chun

B BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM

1 Thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh

a) Mô tả hiện tượng xảy ra khi thực hiện thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh

- Lấy 4 ống nghiệm sạch, cho vào mỗi ống 0.05g Naphathalene

- Cho lần lượt 0.5ml nước, ethanol, acetone, hexane vào 4 ống nghiệmtrên, quan sát độ tan của naphthalene ở nhiệt độ phòng, thấy được: + Naphthalene tan tốt trong acetone và hexane

+ Naphthalene không tan trong nước và ethanol Sau đó đun trên bếpcách thủy thì thấy naphthalene tan trong ethanol, không tan trong nước

b) Kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh

Dung môi được chọn để kết tinh naphthalene là ethanol

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh

Kết quả được chọn phù hợp với lý thuyết lựa chọn dung môi kết tinh đãnêu ở trên

2 Thí nghiệm quá trình kết tinh

a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm kết tinh

- Chuẩn bị 3 bình tam giác: Bình A chứa 2g Naphthalene, bình B chứa20mL ethanol đặt trên bếp cách thủy, bình C chứa 20mL ethanol đặttrong chậu nước đá

- Khi dung môi trong bình B sôi, đặt bình A lên bếp cách thủy Cho từ từ

B vào A để hòa tan hết chất rắn Dung dịch bình A có màu nên cho thêmmột ít than hoạt tính vào rồi tiến hành lọc nóng

- Khi lọc nóng thấy chất rắn dễ kết tinh ngay trên thành giấy lọc và thànhphễu Tráng liên tục bằng dung môi trong bình B để hòa tan lại

- Sau khi lọc nóng, vì dung môi dư quá nhiều nên tiếp tục đun bình Atrên bếp cách thủy để bay hơi bớt dung môi, đưa dung dịch về trạng tháibão hòa

- Lấy bình A ra khỏi bếp, để nguội đến khi tinh thể dần xuất hiện rồi bỏvào chậu nước đá lạnh

- Sau 15 phút ngâm bình A trong nước đá lạnh, Naphthalene kết tinhhoàn hoàn Lọc áp suất thấp để thu tinh thể, dùng dung môi lạnh trongbình C để rửa tinh thể và tráng bình A vài lần trong quá trình lọc

- Mang tinh thể thu được để nơi thoáng mát, hong khô, cân và tính hiệusuất

b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình

Sau khi hong khô 2 tiếng ngoài không khí, thu được những mảnh tinh thểnaphthalene khô, nhỏ, mỏng có màu trắng sáng, lấp lánh

Khối lượng sản phẩm thu được: m sản phẩm = 1.0167 (g)

Khối lượng naphthalene ban đầu: m ban đầu = 2.0018 (g)

Hiệu suất: H=ms ả n p hẩ m

mband ầ u×100 %=

1 0167

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh

Sau khi kết thúc thí nghiệm, nhận thấy hiệu suất không cao, vì:

- Trong quá trình lọc nóng, tinh thể bám nhiều lên thành giấy lọc, phễulọc

- Trong quá trình lọc áp suất kém, một lượng lớn tinh thể bị rơi xuốngbình hứng

- Một lượng nhỏ tinh thể bị hao hụt, bám trên giấy lọc trong lúc chuyểntinh thể từ phễu lọc áp suất kém qua đĩa petri

3 Thí nghiệm quá trình thăng hoa

Tinh thể Naphthalene thu được sau quá trình kết

tinh

a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm thăng hoa

- Nghiền nhuyễn 0.5g Naphthalene sau đó cho vào đĩa petri, tán thànhlớp mỏng Đậy nấp hộp petri và đặt lên bếp gia nhiệt, phía trên là cốcnước đá lạnh

- Khi gia nhiệt được khoảng 5 phút, Naphthalene bị bay hơi lên, gặp bềmặt lạnh rồi ngưng tụ lại thành tinh thể trắng li ti bám trên nắp đĩa petri

Để thêm 5 phút xuất hiện lớp mỏng tinh thể trắng sáng dưới nắp đĩa vàmột ít xung quanh thành đĩa petri Khoảng 10 phút sau, thấy lượng lớnnaphthalene đã thăng hoa, tắt bếp để nguội rồi thu lấy Napthalene thănghoa lần 1

- Tiếp tục thăng hoa tương tự cho đến hết lượng Naphthalene còn lạitrong đĩa petri thêm khoảng 10 phút, thu được Naphthalene thăng hoa lần

2 Gộp chung 2 lượng Naphthalene thăng hoa ở trên rồi mang đi cân vàtính hiệu suất

b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình thăng hoa

Các mảnh tinh thể Naphthalene sau khi thăng hoa rất mỏng, trắng trong

và bám dính vào nắp trên của đĩa petri

- Khối lượng sản phẩm thu được: m sản phẩm = 0.3073 (g)

- Khối lượng naphthalene ban đầu: m ban đầu = 0.5108 (g)

- Hiệu suất: H = msản phẩm

mban đầu

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh

Sau khi kết thúc thí nghiệm, nhận thấy hiệu suất không cao, vì:

- Hao hụt một lượng nhỏ Naphthalene khi chuyển từ cối nghiền sang đĩapetri

- Một lượng nhỏ Naphthalene vẫn còn bám ở đĩa petri dưới do chưathăng hoa hoàn toàn

- Một lượng do Naphthalene bị hụt do quá trình cạo ra từ đĩa petri nàysang đĩa petri khác cho quá trình đem cân (không cạo sạch hoàn toàn dotinh thể bám quá chặt trên nắp đĩa)

4 Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình đo nhiệt độ nóng chảy

Tiến hành đo nhiệt độ nóng chảy lần lượt với naphthalene khi chưa tinhchế, naphthalene kết tinh và naphthalene thăng hoa

Naphthalene thu được sau quá trình thăng hoa

- Khi xuất hiện giọt chất lỏng đầu tiên trong ống vi quản, ghi nhận nhiệt

độ lần 1 tại thời điểm này

- Đun tiếp cho đến khi mẫu trong ống vi quản nóng chảy hoàn toàn, ghinhận nhiệt độ lần 2 tại thời điểm này

Khoảng nóng chảy được tính từ nhiệt độ được ghi lần 1 đến nhiệt độđược ghi lần 2

b) Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

tiên xuất hiện ( C)0

Nhiệt độ khi nóngchảy hoàn toàn ( C)0

Naphthalene khi chưa

tinh chế

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

- Theo lý thuyết, nhiệt độ nóng chảy của Naphthalene tinh khiết là 80.2

℃

- Naphthalene khi chưa tinh chế có khoảng giới hạn nhiệt độ nóng chảy

có nhiệt độ nóng chảy gần với lý thuyết nên Naphthalene kết tinh có độtinh khiết cao)

- Naphthalene thăng hoa có ∆ T =80 78− =2℃ (khoảng này dưới 2-3℃

và có nhiệt độ nóng chảy gần với lý thuyết nên Naphthalene thăng hoa có

độ tinh khiết khá cao)

C TRẢ LỜI CÂU HỎI

Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật kết tinh và các yêu cầu lựa chọn dung môi trong kỹ thuật kết tinh

- Nguyên tắc kỹ thuật kết tinh: Tách chất rắn cần tinh chế ra khỏi hỗnhợp dựa vào sự chênh lệch độ tan trong dung môi Hỗn hợp rắn được hòatan trong dung môi (hoặc hỗn hợp dung môi) để tạo dung dịch bão hòa.Sau đó, làm lạnh từ từ dung dịch để chất rắn kết tinh và tách ra khỏi dungdịch

+ Tạp chất không tan trong dung dịch ngay cả khi nóng được loại đi bằngcách lọc nóng (trước khi kết tinh)

+ Chất màu được loại bằng cách hấp thụ với than hoạt tính (chỉ sử dụnglượng nhỏ vì than hoạt tính cũng có thể hấp thụ chất cần tinh chế) và loại

đi trong giai đoạn lọc nóng

+ Tạp chất tan rất tốt trong dung môi được loại đi khi lọc áp suất kém vớidung môi lạnh

- Các yêu cầu lựa chọn dung môi trong kỹ thuật kết tinh:

(1) Hòa tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt cao và ít hòa tan ở nhiệt

độ thấp;

(2) Không phản ứng hóa học với chất cần tinh chế;

(3) Không hoà tan các tạp chất (để có thể loại bỏ khi lọc nóng) hoặchoà tan rất tốt tạp chất (khi làm lạnh các tạp chất này vẫn tan, có thểloại bỏ khi lọc áp suất kém);

(4) Dung môi cần dễ dàng loại bỏ khỏi bề mặt tinh thể khi rửa haylàm bay hơi dung môi;

(5) Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chấtcần tinh chế ít nhất từ 10-15°C

Câu 2: Nêu sự phụ thuộc của độ tan vào nhiệt độ Giải thích.

- Đối với chất rắn: Theo nguyên lý Le Chatelier

+ Nếu quá trình hòa tan một chất là quá trình tỏa nhiệt thì khi nhiệt độtăng, độ tan giảm

+ Nếu quá trình hòa tan một chất là quá trình thu nhiệt thì khi nhiệt độtăng, độ tan tăng

- Đối với chất khí, nhiệt độ càng cao thì độ tan trong dung môi càng thấp

và ngược lại Vì hòa tan khí vào dung môi lỏng là quá trình tỏa nhiệt

Câu 3: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa.

Kỹ thuật thăng hoa nhằm tinh chế chất rắn được chuyển trực tiếp thànhthể hơi mà không qua thể lỏng hay bị phân hủy Yêu cầu hợp chất cầntình chế phải có áp suất hơi tương đối cao trong khi tạp chất có áp suấthơi rất thấp Sự thăng hoa có thể xảy ra khi một hợp chất có áp suất hơibão hòa dưới điểm nóng chảy của nó

Bằng cách đun nóng, hợp chất rắn sẽ bay hơi lên tiếp xúc với bề mặt lạnhtrở về trạng thái rắn được tinh chế

Câu 4: Muối ăn NaCl có thể được sản xuất từ nước biển bằng phương pháp kết tinh Hãy áp dụng quy trình kết tinh trong phòng thí nghiệm

để giải thích quy trình sản xuất muối ăn từ nước biển Hãy tìm một ví

dụ khác về ứng dụng của kỹ thuật kết tinh.

- Áp dụng quy trình kết tinh trong phòng thí nghiệm để giải thích quytrình sản xuất muối ăn từ nước biển:

Đầu tiên người ta bơm nước biển vào ruộng, sau đó dưới tác dụng củanhiệt độ, nước bắt đầu bay hơi lên tạo nên dung dịch nước muối bão hòa,tinh thể muối kết tinh từ từ Sau đó khi đêm xuống nhiệt độ hạ xuốngthấp làm tăng quá trình kết tinh, những tinh thể muối được hình thànhtrong ruộng và người ta cào muối mỗi ngày để kích thích quá trình kếttinh (theo nguyên lý Le Chatelier) để thu được nhiều tinh thể muối hơn

- Ví dụ về ứng dụng của kỹ thuật kết tinh: Sản xuất đường thông qua kếttinh nước mía, kết tinh anhydrit silicic tạo thạch anh,…

Câu 5: Giả sử chất cần tinh chế và tạp chất có độ tan tương tự nhau trong dung môi thực hiện kết tinh, ở cả nhiệt độ cao và nhiệt độ thấp Giải thích tại sao kỹ thuật kết tinh chỉ hiệu quả khi lượng tạp chất là không đáng kể so với chất cần tinh chế trong trường hợp này.

Vì kết tinh là tách chất cần tinh chế ra khỏi hỗn hợp dựa vào sự chênhlệch độ tan trong dung môi, nếu lượng tạp chất có độ tan tương tự chấtcần tinh chế quá nhiều thì khi thực hiện lọc nóng và lọc áp suất thấp tạpchất khó tách ra làm giảm độ tinh khiết của chất cần tinh chế, còn khilượng tạp chất không đáng kể so với chất cần tinh chế thì không ảnhhưởng nhiều độ tinh khiết của tinh thể thu được

Câu 6: Vì sao khoảng nhiệt độ nóng chảy càng lớn thì hợp chất càng kém tinh khiết?

Các chất càng kém tinh khiết bị lẫn nhiều tạp chất có nhiệt độ nóng chảykhác nhau nên khoảng giới hạn nhiệt độ nóng chảy rộng hơn so với chấttinh khiết

Câu 7: Hai mẫu A và B có cùng khoảng nhiệt độ nóng chảy Chỉ sử dụng kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy, hãy đề xuất cách nhận biết chất

A và chất B là một chất hay đây là hai chất khác nhau Hãy giải thích phương án đã đề xuất.

Có thể trộn chất A và B lại với nhau và đo nhiệt độ nóng chảy Nếu hỗnhợp có khoảng nhiệt độ nóng chảy bằng khoảng nhiệt độ nóng chảy của

A hoặc B thì A và B là cùng một chất Nếu khoảng nhiệt độ nóng chảycủa hỗn hợp thấp hơn A hoặc B thì A và B là hai chất riêng biệt vì A làtạp chất của B (hoặc ngược lại)

Câu 8: Hãy cho biết những lỗi thường gặp trong bước hòa tan tạo dung dịch của quá trình kết tinh.

- Thêm dung môi quá nhiều (loãng) hoặc quá ít (quá bão hòa)

- Dung môi chưa đủ nóng để hòa tan chất rắn, không khuấy đều hỗn hợp

Câu 9: Tại sao khi quan sát nhiệt độ trên nhiệt kế trong phòng thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy bắt buộc phải đeo kính bảo hộ-?

- Khi đo nhiệt độ nóng chảy cần quan sát ở khoảng cách gần

+ Khi sử dụng dung môi dễ bay hơi, có thể sẽ bay vào mắt gây nguyhiểm

+ Khi đo chất có nhiệt độ nóng chảy cao có thể làm vỡ, nổ những dụng

cụ bằng thủy tinh, trong đó có nhiệt kế thủy ngân có thể bắn mảnh vỡthủy tinh hay hóa chất vào mắt gây nguy hiểm

Câu 10: Một sinh viên kiểm tra độ hòa tan của một chất rắn để lựa chọn dung môi kết tinh Các dung môi sinh viên sử dụng lần lượt nước, hexane, benzene và toluene Sau khi thí nghiệm kết thúc, không thể lựa chọn được dung môi để kết tinh Giải thích.

- Nước có độ phân cực lớn (78,3); hexane (1,89), benzene (2,28), toluene(2,38) có độ phân cực thấp xấp xỉ bằng nhau

=> Nếu chất rắn có độ phân cực cao thì nó tan trong nước ở nhiệt độthường và nhiệt độ cao, không tan trong dung môi có độ phân cực kém(hexane, benzene, toluene) Nếu chất rắn có độ phân cực kém thì nó sẽkhông tan trong nước mà tan trong hexane, toluene, benzene ở nhiệt độthường thì quá trình kết tinh sẽ không xảy ra => Không chọn được dungmôi phù hợp

Câu 11: Độ tan của một chất rắn A trong 3 loại dung môi được cho như bảng sau:

Nhiệt độ (

Lượng chất A (g) tan trong 100 mL dung môi

- Vì ở nhiệt độ thường ethanol hòa tan rất ít chất A, còn ở nhiệt

độ cao thì hòa tan được lượng tương đối lớn

c Trường hợp phòng thí nghiệm hết dung môi đã chọn ở câu b, cóthể thực hiện kết tinh từ hai dung môi còn lại không? Giải thích

- Ta có thể dùng nước để thay thế nhưng hiệu suất thu được rấtkém (Hiệu suất khoảng H=45−2845 ×100=¿37% là cao nhất)

- Ta không thể dùng toluene làm dung môi vì chất A rất ít tan dù

ở nhiệt độ cao hay nhiệt độ phòng

- Không thể dùng hỗn hợp dung môi nước-toluene để kết tinhđược vì cả 2 không hòa tan hòan toàn vào nhau

Câu 12: Khi vừa cho than hoạt tính vào dung dịch nóng trong thí nghiệm kết tinh thì sinh viên nhận ra rằng mình thực hiện bước này là không cần thiết vì dung dịch không có màu Gặp trường hợp đó nên làm gì tiếp theo.

Đun nóng dung dịch và thực hiện lọc nóng để lọc than hoạt tính và cáctạp chất không tan trong dung môi nóng ra khỏi dung dịch bằng phễu cógiấy lọc gấp nếp và tiếp tục làm theo quy trình

Câu 13: Khi đang tiến hành giai đoạn lọc nóng trong thí nghiệm kết tinh, sinh viên nhận thấy có nhiều tinh thể xuất hiện trên phễu Gặp tình huống đó nên xử lí như thế nào?

Dùng pipet pauster hút dung môi nóng tráng lại thành phễu để hòa tantinh thể trên phễu Khi đó dung môi dư quá nhiều nên đun để đưa dungdịch về trạng thái bão hòa và tiếp tục quy trình kết tinh