Bài báo cáo thí nghiệm hóa hữu cơ

b Kỹ thuật kết tinh: tinh chế chất rắn ra khỏi hỗn hợp+ Tinh chế benzoic acid bằng dung môi đã được chọn ở thí nghiệm lựa chọn dung môi để kết tinh.. + Biết cách áp dụng để tinh chế được

Trang 1

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC & THỰC PHẨM

MẪU BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2020

Trang 2

TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCMKHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠBÁO CÁO THÍ NGHIỆM

KẾT TINH VÀ THĂNG HOA

A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thínghiệm)

1 Mục tiêu thí nghiệm:

a) Lựa chọn dung môi để kết tinh:

- Các dung môi không phân cực sẽ hòa tan tốt hơn các hợp chất không phân cực, các dung môi phân cực sẽ hòa tan tốt các hợp chất phân cực.

- Có thể chọn dung môi kết tinh dựa vào cuốn sách cẩm nang hóa học - Kiểm tra khả năng hòa tan của benzoic acid trong các dung môi đã cho là nước, ethanol, acetone, hexane

Trang 3

b) Kỹ thuật kết tinh: tinh chế chất rắn ra khỏi hỗn hợp

+ Tinh chế benzoic acid bằng dung môi đã được chọn ở thí nghiệm lựa chọn dung môi để kết

tinh

+ Nắm rõ và thực hành thành thục các bước của kỹ thuật kết tinh + Biết cách áp dụng để tinh chế được các chất khác có thể bằng kỹ thuật kết tinh

c) Kỹ thuật thăng hoa:

- Tinh chế naphthalene bằng kỹ thuật thăng hoa.

- Nắm rõ và thực hành thành thục các bước của kỹ thuật thăng hoa - Biết cách áp dụng để tinh chế được các chất khác có thể bằng kỹ thuật thăng hoa.

d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy:

- Xác định được điểm nóng chảy, khoảng nóng chảy của mẫu

- Từ đó có thể so sánh nhiệt độ nóng chảy thực nghiệm với lý thuyết để có

thể kết luận độ tinh khiết của mẫu.

- Nắm rõ và thực hành thành thục các bước của kỹ thuật xác định điểm nóng chảy

2 Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất

3

Trang 5

3 Quy trình tiến hành thí nghiệm

(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiến hành thí nghiệm)

a) Lựa chọn dung môi kết tinh :

- Hòa tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt độ cao và ít hoà tan ở nhiệt độ thấp

- Không phản ứng hóa học với chất cần tinh chế

-Không hòa tan với tạp chất (lọc nóng) hoặc tan rất tốt (lọc lạnh) Bp của dung môi phải thấp hơn bp của chất rắn tinh chế

- Không bám chặt vào bề mặt chất rắn tinh chế hay dễ bay hơi dung mô

5

Trang 6

B)Kỹ thuật kết tinh:

C)Kỹ thuật thăng hoa:

Tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trạng thái trực tiếp thành thể hơi

Trang 7

-Điều kiện:Hợp chất cần tinh chế phải có áp suất hơi tương đối cao trong khi tạp chất có áp suất thấp hơn

*Lưu ý: -Nghiền mịn trước khi cân để tránh việc thất thoát -Khi đun xong nhấc nhẹ dụng cụ ra

7

Trang 8

D) Kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy

*Lưu ý:

- Cọng thun nằm trên mực của glycerolBước 1: Lắp đặt dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảySử dụng dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy như Hình 2.1.3.Đặt glycerol vào ống Thiele để sử dụng như môi chất dẫn nhiệt.Bước 2: Chuẩn bị mẫu

Làm khô và nghiền mịn mẫu cần đo.

Cho mẫu vào ống vi quản sao cho độ cao của mẫu khoảng 1 – 2 mm.

Trang 9

Bước 3: Lắp đặt ống vi quản và nhiệt kếCột chặt ống vi quản vào nhiệt kế bằng cọng thun.

Đảm bảo phần ống vi quản chứa mẫu nằm ngang với bầu nhiệt kế.Bước 4: Gia nhiệt

Đun nóng từ từ nhánh ống Thiele với tốc độ gia nhiệt khoảng 2°C/phút.Bước 5: Ghi nhận nhiệt độ nóng chảy

Ghi nhận nhiệt độ bắt đầu nóng chảy khi nhìn thấy giọt chất lỏng đầu tiên xuất hiệntrong ống vi quản.

Tiếp tục đun đến khi toàn bộ khối chất rắn chuyển hoàn toàn thành chất lỏng và ghinhận nhiệt độ này.

Bước 6: So sánh nhiệt độ nóng chảy

Tra cứu tài liệu tham khảo để so sánh nhiệt độ nóng chảy thực nghiệm và lý thuyết.Bước 7: Kết luận

Từ kết quả so sánh, rút ra kết luận về tính chất nhiệt độ nóng chảy của mẫu.

BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM

(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)

1 Thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh

a) Mô tả hiện tượng xảy ra khi thực hiện thí nghiệm lựa chọn dungmôi kết tinh

9

Trang 10

2 Thí nghiệm quá trình kết tinh

a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm kết

3 Thí nghiệm quá trình thăng hoa

a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm thăng

Trang 11

4 Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình đo nhiệt độ nóng chảy

TRẢ LỜI CÂU HỎI

PHƯƠNG PHÁP CHIẾT

11

Trang 12

Tên:Trần Doanh Doanh MSSV:23116140

1 Mục tiêu thí nghiệm

-Trình bày và áp dụng đươc kỹ thuật chiết để tách hợp chất có tính acid và base khác nhau.

-Áp dụng được kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy để xác định mức độ tinh sạch của hợp chất chiết tách được

Trang 14

a) Quy trình chiết tách aspirin,

*

* Quy trình chiết tách -naphthol và naphthalene

Trang 16

c) Xác định nhiệt độ nóng chảy

B BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM

(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)1 Quá trình tách hỗn hợp bằng phương pháp chiết

a) Mô tả và gỉai thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách aspirin

Trang 18

C

TRẢ LỜI CÂU HỎI

Trang 19

BÀI 3TÁCH CÁC CHẤT LỎNG BẰNG PHƯƠNGPHÁP CHƯNG CẤT

-Trình bày và áp dụng được nguyên tắc kỹ thuật chưng cất đơn và phân đoạn-Phân biệt được chưng cất đơn và phân đoạn

- Đánh giá được kết quả khi chưng cùng một hỗn hợp bằng hai phương pháp

19

Trang 20

3 Quy trình tiến hành thí nghiệm

(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiến hành thí nghiệm)

a) Chưng cất đơn

Trang 21

d) Chưng cất phân đoạn:

1 Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình chưng cất

Trang 22

c) Bàn luận về kết quả chưng cất bằng hai phương pháp chưng cấtđơn và chưng cất phân đoạn

(So sánh và giải thích sự khác biệt về kết quả chưng cất khi sử dụng hai phương pháp chưng cất khác nhau)

Trang 23

-Trình bày và áp dụng được nguyên tắc tách các hợp chất bằng kỹ thuật sắc kí cột và sắc kí mỏng

-Phân tích và đánh giá được mức độ sạch của mẫu

2.Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất:

23

Trang 25

a) Liệt kê c bước chính thực hiện TLC phân tích định tính:ác

Trang 26

*Chuẩn bị dung môi

*Chấm mẫu chất lên TLC

Trang 27

* Triển khai bảng TLC

27

Trang 28

* Hiện hình vết trên bảng TLC

* Tính toán Rf

Trang 29

c) Liệt kê c bước chính thực hiện TLC phân tích định lượng:ác

1) Chuẩn bị vi quản

2)Chuẩn bị bảng sắc ký lớp mỏng điều chế (prep.TLC)3) Chuẩn bị dung môi

4) Chấm mẫu chất lên bảng prep.TLC

d) Tiến trình thí nghiệm TLC phân tích định lượng chi tiết:

29

Trang 30

e) Liệt kê c bước chính thực hiện sắc ký cột:ác

- Kiểm tra bằng TLC và gộp các phân đoạn

f) Tiến trình thí nghiệm sắc ký cột chi tiết

Vẽ sơ đồ quá trình thí nghiệm sắc ký cột (gợi ý: dùng hình ảnh)

Trang 31

31

Trang 32

Dán hình TLC phân tích định tính của mẫu Hệ dung môi giải ly:

Trang 33

b) Chất màu xanh

- Thể tích (mL): - Màu sắc: - R : f

4 Kết quả sắc ký lớp mỏng trên sản phẩm thu được

Dán hình TLC của các mẫu: dịch chiết lá mồng tơi, chất màu vàng, chất