b Kỹ thuật kết tinh: tinh chế chất rắn ra khỏi hỗn hợp+ Tinh chế benzoic acid bằng dung môi đã được chọn ở thí nghiệm lựa chọn dung môi để kết tinh.. + Biết cách áp dụng để tinh chế được
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬTTHÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC & THỰC PHẨM
*******************
MẪU BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2020
Trang 2TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
KẾT TINH VÀ THĂNG HOA
A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM
(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)
1 Mục tiêu thí nghiệm:
a) Lựa chọn dung môi để kết tinh:
- Các dung môi không phân cực sẽ hòa tan tốt hơn các hợp chất không phân cực, các dung môi phân cực sẽ hòa tan tốt các hợp chất phân cực
- Có thể chọn dung môi kết tinh dựa vào cuốn sách cẩm nang hóa học
- Kiểm tra khả năng hòa tan của benzoic acid trong các dung môi đã cho
là nước, ethanol, acetone, hexane
Trang 3b) Kỹ thuật kết tinh: tinh chế chất rắn ra khỏi hỗn hợp
+ Tinh chế benzoic acid bằng dung môi đã được chọn ở thí nghiệm lựachọn dung môi để kết
tinh
+ Nắm rõ và thực hành thành thục các bước của kỹ thuật kết tinh + Biết cách áp dụng để tinh chế được các chất khác có thể bằng kỹ thuậtkết tinh
c) Kỹ thuật thăng hoa:
- Tinh chế naphthalene bằng kỹ thuật thăng hoa
- Nắm rõ và thực hành thành thục các bước của kỹ thuật thăng hoa
- Biết cách áp dụng để tinh chế được các chất khác có thể bằng kỹ thuật thăng hoa
d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy:
- Xác định được điểm nóng chảy, khoảng nóng chảy của mẫu
- Từ đó có thể so sánh nhiệt độ nóng chảy thực nghiệm với lý thuyết để có
thể kết luận độ tinh khiết của mẫu
- Nắm rõ và thực hành thành thục các bước của kỹ thuật xác định điểm nóng chảy
2 Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất
3
Trang 41,27 g/cm3
- Gây kích ứngda
- Gây tổn thương nghiêmtrọng đến mắt
- Gây tổn hại cho cơ quan hôhấp nếu tiếp xúc
- Có khả nănggây ăn mònNaphthalen
- Gây độc cho môi trường nước và có tác động dài hạn
- Gây kích ứng
8g/mol
kích ứng
8g/mol
ứng da
9g/mol
0,65-0,75g/cm3
- Không độc hại
Trang 5Nước cất 18
g/mol
Than hoạt
tính
12g/mol
hại
7g/mol
g/cm3
- Dung dịch dễbắt lửa
- Uống dễ say
3
3 Quy trình tiến hành thí nghiệm
(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiếnhành thí nghiệm)
a) Lựa chọn dung môi kết tinh :
- Hòa tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt độ cao và ít hoà tan ở nhiệt
độ thấp
- Không phản ứng hóa học với chất cần tinh chế
-Không hòa tan với tạp chất (lọc nóng) hoặc tan rất tốt (lọc lạnh) Bp củadung môi phải thấp hơn bp của chất rắn tinh chế
- Không bám chặt vào bề mặt chất rắn tinh chế hay dễ bay hơi dung mô
5
Trang 6B)Kỹ thuật kết tinh:
C)Kỹ thuật thăng hoa:
Tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trạng thái trực tiếp thành thể hơi
Trang 7-Điều kiện:Hợp chất cần tinh chế phải có áp suất hơi tương đối cao trong khi tạp chất có áp suấtthấp hơn
*Lưu ý: -Nghiền mịn trước khi cân để tránh việc thất thoát
-Khi đun xong nhấc nhẹ dụng cụ ra
7
Trang 8D) Kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy
*Lưu ý:
- Cọng thun nằm trên mực của glycerol
Bước 1: Lắp đặt dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy
Sử dụng dụng cụ đo nhiệt độ nóng chảy như Hình 2.1.3.
Đặt glycerol vào ống Thiele để sử dụng như môi chất dẫn nhiệt.
Bước 2: Chuẩn bị mẫu
Làm khô và nghiền mịn mẫu cần đo.
Cho mẫu vào ống vi quản sao cho độ cao của mẫu khoảng 1 – 2 mm.
Trang 9Bước 3: Lắp đặt ống vi quản và nhiệt kế
Cột chặt ống vi quản vào nhiệt kế bằng cọng thun.
Đảm bảo phần ống vi quản chứa mẫu nằm ngang với bầu nhiệt kế.
Bước 4: Gia nhiệt
Đun nóng từ từ nhánh ống Thiele với tốc độ gia nhiệt khoảng 2°C/phút.
Bước 5: Ghi nhận nhiệt độ nóng chảy
Ghi nhận nhiệt độ bắt đầu nóng chảy khi nhìn thấy giọt chất lỏng đầu tiên xuất hiện trong ống vi quản.
Tiếp tục đun đến khi toàn bộ khối chất rắn chuyển hoàn toàn thành chất lỏng và ghi nhận nhiệt độ này.
Bước 6: So sánh nhiệt độ nóng chảy
Tra cứu tài liệu tham khảo để so sánh nhiệt độ nóng chảy thực nghiệm và lý thuyết Bước 7: Kết luận
Từ kết quả so sánh, rút ra kết luận về tính chất nhiệt độ nóng chảy của mẫu.
B
BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM
(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)
1 Thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
a) Mô tả hiện tượng xảy ra khi thực hiện thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
9
Trang 10b) Kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
2 Thí nghiệm quá trình kết tinh
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm kết tinh
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình kết tinh
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh
3 Thí nghiệm quá trình thăng hoa
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm thăng hoa
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình thăng hoa
Trang 11c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh
4 Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình đo nhiệt độ nóng chảy
b) Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
TRẢ LỜI CÂU HỎI
TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT
11
Trang 12Tên:Trần Doanh Doanh MSSV:23116140
A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM
(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)
Tính
an toàn
,158
Trang 13hydroxide
39,99
- Bắt nhiệt tốt
dễ gây cháy-Gây kích ứngda
Ăn mòn cao nên ảnh hưởngđến da-Gây ô nhiễm môi trường
3 Quy trình tiến hành thí nghiệm
13
Trang 14a) Quy trình chiết tách aspirin,
*
* Quy trình chiết tách -naphthol và naphthalene
Trang 16c) Xác định nhiệt độ nóng chảy
B BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM
(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)
1 Quá trình tách hỗn hợp bằng phương pháp chiết
a) Mô tả và gỉai thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách aspirin
b) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách naphthol
-
c) Mô tả và giải thích hiện tượng xảy ra trong quá trình tách naphthalene
Trang 172 Kết quả sản phẩm thu được sau quá trình chiết
Trang 18C
TRẢ LỜI CÂU HỎI
Trang 19TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
BÀI 3 TÁCH CÁC CHẤT LỎNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT
A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM
(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)
1 Mục tiêu thí nghiệm
-Trình bày và áp dụng được nguyên tắc kỹ thuật chưng cất đơn và phân đoạn
-Phân biệt được chưng cất đơn và phân đoạn
- Đánh giá được kết quả khi chưng cùng một hỗn hợp bằng hai phương pháp
19
Trang 202 Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất
Tỷ trọng
3 Quy trình tiến hành thí nghiệm
(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiếnhành thí nghiệm)
a) Chưng cất đơn
Trang 21d) Chưng cất phân đoạn:
B BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM
(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)
1 Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình chưng cất
a) Chưng cất đơn
b) Chưng cất phân đoạn
2 Kết quả thí nghiệm
a) Vẽ đồ thị nhiệt độ theo thể tích trong kỹ thuật chưng cất đơn
21
Trang 22Nhận xét và giải thích kết quả:
b) Vẽ đồ thị nhiệt độ theo thể tích trong kỹ thuật chưng cất đơn phân đoạn
Nhận xét và giải thích kết quả:
c) Bàn luận về kết quả chưng cất bằng hai phương pháp chưng cất đơn và chưng cất phân đoạn
(So sánh và giải thích sự khác biệt về kết quả chưng cất khi sử dụng haiphương pháp chưng cất khác nhau)
C
TRẢ LỜI CÂU HỎI
Trang 23TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM
(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)
1 Mục tiêu thí nghiệm
-Trình bày và áp dụng được nguyên tắc tách các hợp chất bằng kỹ thuậtsắc kí cột và sắc kí mỏng
-Phân tích và đánh giá được mức độ sạch của mẫu
2.Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất:
23
Trang 24Tỷ trọng
g/mol
-95 đến - 93
56 đến 57
0,791 g/mol
- Dễ cháy, gây kích ứng ,mẫn cảm
sufate( khan)
142,04 g/mol
g/mol
- Không độc, bụi có thể gây kích ứng mắt
3 Quy trình tiến hành thí nghiệm
Trang 25a) Liệt kê c bước chính thực hiện TLC phân tích định tính: ác
Trang 26*Chuẩn bị dung môi
*Chấm mẫu chất lên TLC
Trang 27* Triển khai bảng TLC
* Triển khai bảng TLC
27
Trang 28* Hiện hình vết trên bảng TLC
* Tính toán R f
Trang 29c) Liệt kê c bước chính thực hiện TLC phân tích định lượng: ác
1) Chuẩn bị vi quản
2) Chuẩn bị bảng sắc ký lớp mỏng điều chế (prep.TLC)
3) Chuẩn bị dung môi
4) Chấm mẫu chất lên bảng prep.TLC
d) Tiến trình thí nghiệm TLC phân tích định lượng chi tiết:
29
Trang 30e) Liệt kê c bước chính thực hiện sắc ký cột: ác
- Kiểm tra bằng TLC và gộp các phân đoạn
f) Tiến trình thí nghiệm sắc ký cột chi tiết
Vẽ sơ đồ quá trình thí nghiệm sắc ký cột (gợi ý: dùng hình ảnh)
Trang 31B BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM
31
Trang 32(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)
1 TLC phân tích định tính
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thí nghiệm TLC phân tích định tính
b) Kết quả TLC phân tích định tính
Dán hình TLC phân tích định tính của mẫu
Hệ dung môi giải ly:
c) Tính toán R f
d) Nhận xét
2 Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thí nghiệm sắc ký cột
2 Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thí nghiệm sắc ký lớp mỏng sản phẩm tách ra từ sắc ký cột
Trang 33
b) Chất màu xanh
- Thể tích (mL):
- Màu sắc:
- R : f
4 Kết quả sắc ký lớp mỏng trên sản phẩm thu được
Dán hình TLC của các mẫu: dịch chiết lá mồng tơi, chất màu vàng, chấtmàu xanh
Hệ dung môi giải ly:
d) Nhận xét
C TRẢ LỜI CÂU HỎI
33