Báo cáo Thí nghiệm hóa hữu cơ – Nhóm Tổ Khoa Công nghệ Hóa học BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ BÀI 3 TỔNG HỢP ACID SUNFANILIC CÂU HỎI CHUẨN BỊ 1. Nêu mục đích của thí nghiệm? Điều chế acid sunfanilic Tìm hiều về tác nhân sunfo hóa Điều chế acid sunfanilic bằng phản ứng sunfo hóa
Báo cáo Thí nghiệm hóa hữu – Nhóm…….Tổ…… Khoa Cơng nghệ Hóa học BỘ CƠNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HĨA HỮU CƠ GVHD: Mai Hùng Thanh Tùng Họ tên: Trịnh Thị Thúy Diễm Tp HCM, ngày 15 tháng 8, năm 2020 -1/10- Báo cáo Thí nghiệm hóa hữu – Nhóm…….Tổ…… Khoa Cơng nghệ Hóa học BÀI TỔNG HỢP ACID SUNFANILIC CÂU HỎI CHUẨN BỊ Nêu mục đích thí nghiệm? Điều chế acid sunfanilic Tìm hiều tác nhân sunfo hóa Điều chế acid sunfanilic phản ứng sunfo hóa 2.Vẽ sơ đồ thí nghiệm tổng hợp acid sunfanilic? 10mL Anilin Thu acid sunfannilic 20mL H2SO4đ +15mL H2SO4 bốc khói + Hút ráo( Lắc Hịa tan(75ml nước đun) bình cầu đặt thau nước lạnh Đun hoàn lưu(1800C,1h40) Để nguội(80 C)+ vài giọt NaOH 10% Làm khô Rữa(tráng nước cất) Để nguội(0.5g than hoạt tính) Lọc chân khơng Đun sơi Kết tinh(cho 75ml nước, làm lạnh 50C) Để nguội -2/10- Rửa (10ml nước nóng) Lọc nóng Báo cáo Thí nghiệm hóa hữu – Nhóm…….Tổ…… Khoa Cơng nghệ Hóa học ống sinh hàn Giá đỡ Nhiệt kế thủy ngân Bình cầu cổ( 10ml anilin+20ml H2SO4+15ml H2SO4) Viết phương trình phản ứng xảy ra? Acid sunfanilic tổng hợp từ anihopwne dựa loại phản ứng gì? Trong phản ứng sunfo hóa anilin, nguyên tử hidro vịng thơm đươc thay nhóm –SO3 phản ứng xảy chế điện tử thông thường, tác nhân điện tử cation SO3H cơng vịng benzen sản phẩm tạo thành phản ứng sunfanilic NH2 H2SO4 NH2 NH2 o + 180 - 190 C H2SO4 anilin sunphat 2H2SO4 HOSO2+ + HSO4- + H2O -3/10- + SO3H acid sunfanilic H2O Báo cáo Thí nghiệm hóa hữu – Nhóm…….Tổ…… Khoa Cơng nghệ Hóa học 4.Hãy giải thích q trình tổng hợp acid sunfanilic cần dung hỗn hợp acid sunfuric oleum? Phản ứng sunfo hóa phản ứng thuận nghịch sinh nước nồng độ giảm 65% khả sunfo hóa khơng cịn Nhóm sunfo nhóm loại hai nên muối sunfo hóa , hơp với hai nhóm sunfo trở lên phải dùng oluem 5.Hãy cho biết acid sunfanilic tổng hợp trạng thái nào? Màu sắc? Sản phẩm thu có khối lượng bao nhiêu? Tính hiệu suất phản ứng? Acid sunfanilic tổng hợp trạng thái rắn tinh thể không màu HIỆU XUẤT PHẢN ỨNG Vanilin =10ml ;dAnilin=1.022g/ml manilin=V*d=10*1.022=10,22g nanilin=m /M=10.22/93=0.11mol =>nacid sunfanilic=0.11mol =>macid sunfanilic=0.11*173=19.01g H=5/19.01*100=26.3% -4/10- Báo cáo Thí nghiệm hóa hữu – Nhóm…….Tổ…… Khoa Cơng nghệ Hóa học Nhóm (theo TKB):………… Tổ (theo lớp):……………… ĐIỂM Ngày: BÀI ACID BENZOIC CÂU HỎI CHUẨN BỊ Viết phương trình phản ứng tổng hợp acid benzoic từ toluene? Nêu mục đích thí nghiệm? -Điều chế axit benzcic phương pháp oxi hóa ankyl benzene -Tìm hiểu phản ứng oxi hoá va số tác nhân oxi hóa thơng dụng -Biết ứng dụng aci benzoic dẫn xuất cua acid benzoic công nghiệp, thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm -Điều chế acid benzoic phương pháp oxy hóa toluen -5/10- Báo cáo Thí nghiệm hóa hữu – Nhóm…….Tổ…… Khoa Cơng nghệ Hóa học Vẽ mơ hình lắp ráp hệ phản ứng tổng hợp acid benzoic từ toluen Giá đỡ ống sinh hàn Xơ nước lạnh Bình cầu Bếp điện -6/10- Báo cáo Thí nghiệm hóa hữu – Nhóm…….Tổ…… Khoa Cơng nghệ Hóa học Phểu chiết chứa 60ml dd KMnO4 Bình cầu chứa 20ml dd KMnO4+2.5ml toluen 4.Tính khối lượng MnO2 thu được? nKMnO4 =7/158=0.044(mol) =>nMnO2=0.044 =>mMnO2=0.044*87=3.85(g) 5.Tính hiệu suất phản ứng tổng hợp acid benzoic từ toluene? HóachấtSảnphẩm Toluen ( C7H8 ) K/l Nhiệtđộsơi p/tử (oC) (g/mol) 92,14 110,6 N/độ nóng chảy (oC) -93 -7/10- Tỷtrọng Tínhchất/Độctính (g/ml) 0,8669 Chất lỏng, khơng màu, Báo cáo Thí nghiệm hóa hữu – Nhóm…….Tổ…… Khoa Cơng nghệ Hóa học dễ cháy, không tan nước, tan dung môi hữu cơ, bay nhietj đọ tương đối thấp, có thẻ gây ung thư tieps xúc lâu dài KMnO4 18,034 HCl 36,46 Acid benzoic 122,12 240 2,703 Chất rắn màu tím, có tính OXH mạnh tan nước tạo dung dịch màu tím 48 -27,32 1,18 Chất lỏng, suốt, có tính ăn mịn mạnh, bốc khói, nhớt, tan etanol, metanol, dimetyl ete, 249 122,4 1,32 Tinh thể rắn không màu tan dung mơi hữu nước nóng, tan nước (C6H5COOH) ntoluen= 𝐷×𝑉 𝑀 = 0,8669×11 92,14 = 0,1035 𝑚𝑜𝑙 macid benzoic lt = 0,1035x122 = 11,49 g Hiệu suất: H = (macid benzoictt / macid benzoic lt)x100% =(5/11.49)*100=43.5% 6.Để tinh chế acid benzoic sử dụng phương pháp nào? Phương pháp tối ưu áp dụng cho phịng thí nghiệm Điều chế axit benzoic sữ dụng phương pháp kết tinh phương pháp thăng hoa Phương pháp oxi hóa phương pháp tối ưu phịng thí nghiệm -8/10- Báo cáo Thí nghiệm hóa hữu – Nhóm…….Tổ…… Khoa Cơng nghệ Hóa học Hãy cho biết nhiệt độ phản ứng bình tổng hợp acid benzoic? Nhiệt độ phản ứng bình tổng hợp axit benzoic 800C ->1000C Nên sữ dụng khoảng nhiệt độ nhiệt độ sơi Toluen 110,60C bay nhiệt độ thấp -9/10- Báo cáo Thí nghiệm hóa hữu – Nhóm…….Tổ…… -10/10- Khoa Cơng nghệ Hóa học ... + 180 - 190 C H2SO4 anilin sunphat 2H2SO4 HOSO2+ + HSO4- + H2O -3/ 10- + SO3H acid sunfanilic H2O Báo cáo Thí nghiệm hóa hữu – Nhóm…….Tổ…… Khoa Cơng nghệ Hóa học 4. Hãy giải thích q trình tổng... Nhóm…….Tổ…… Khoa Cơng nghệ Hóa học Phểu chiết chứa 60ml dd KMnO4 Bình cầu chứa 20ml dd KMnO4+2.5ml toluen 4. Tính khối lượng MnO2 thu được? nKMnO4 =7/158=0. 044 (mol) =>nMnO2=0. 044 =>mMnO2=0. 044 *87 =3. 85(g)... nanilin=m /M=10.22/ 93= 0.11mol =>nacid sunfanilic=0.11mol =>macid sunfanilic=0.11*1 73= 19.01g H=5/19.01*100=26 .3% -4/ 10- Báo cáo Thí nghiệm hóa hữu – Nhóm…….Tổ…… Khoa Cơng nghệ Hóa học Nhóm (theo