Nghiên cứu quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC – MÔI TRƯỜNGĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGÀNH: KỸ THUẬT THỰC PHẨM CHUYÊN NGÀNH: KỸ THUẬT THỰC PHẨM ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC – MÔI TRƯỜNG

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP

ĐẠI HỌC

NGÀNH: KỸ THUẬT THỰC PHẨM CHUYÊN NGÀNH: KỸ THUẬT THỰC PHẨM

ĐỀ TÀI:

NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CHIẾT XUẤT CHẤT MÀU CROCIN TỪ QUẢ DÀNH DÀNH

SẤY THĂNG HOA

Người hướng dẫn: TS Nguyễn Hữu Phước TrangSinh viên thực hiện: Đỗ Thị Kiều Oanh

Mã sinh viên: 1911507310129Lớp: 19HTP1

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC – MÔI TRƯỜNG

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP

ĐẠI HỌC

NGÀNH: KỸ THUẬT THỰC PHẨM CHUYÊN NGÀNH: KỸ THUẬT THỰC PHẨM

ĐỀ TÀI:

NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CHIẾT XUẤT CHẤT MÀU CROCIN TỪ QUẢ DÀNH DÀNH

SẤY THĂNG HOA

Người hướng dẫn: TS Nguyễn Hữu Phước TrangSinh viên thực hiện: Đỗ Thị Kiều Oanh

Mã sinh viên: 1911507310129Lớp: 19HTP1

Đà Nẵng, 01/2024

- Nội dung và mục đích đề tài

- Tìm hiểu các thành phần hóa học của nguyên liệu dành dành sấy thăng hoa

- Tìm hiểu đối tượng nghiên cứu trong nước

- Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng thu nhận chất màu crocin

- Đề xuất quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoaquy mô phòng thí nghiệm

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC – MÔI TRƯỜNG Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP

Giảng viên hướng dẫn: TS Nguyễn Hữu Phước Trang

Sinh viên thực hiện: Đỗ Thị Kiều Oanh Mã SV: 1911507310129

1 Tên đề tài:

“Nghiên cứu quy trình chiết xuất chất màu tự nhiên từ quả dành dành sấy thănghoa”

2 Nội dung chính của đồ án:

Xác định thành phần hóa học của nguyên liệu

Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng nguyên liệu đến khả năng thu nhận chất màu

Khảo sát ảnh hưởng của hệ dung môi đến khả năng thu nhận chất màu

Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết xuất đến khả năng thu nhận chất màu

Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ chiết xuất đến khả năng thu nhận chất màu

Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ lắc đến khả năng thu nhận chất màu

Đề xuất quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa

4 Các sản phẩm dự kiến

Đề tài tiến hành khảo sát được một số yếu tố tối ưu trong quá trình chiết xuất chấtmàu tự nhiên từ quả dành dành sấy thăng hoa Tiến hành chiết xuất với khối lượng nguyên

liệu, hệ dung môi (ethanol/nước, v/v), nhiệt độ chiết xuất thời gian và tốc độ lắc tối ưu

nhất Đề xuất quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa quy mô

LỜI NÓI ĐẦU

Để hoàn thành đề tài tốt nghiệp này thì không chỉ có sự cố gắng, nổ lực của chínhbản thân em mà hơn nữa là sự quan tâm giúp đỡ nhiệt tình của các thầy cô giáo và cácbạn

Nhận được sự chỉ dẫn nhiệt tình của cô TS Nguyễn Hữu Phước Trang em đã hoànthành được đồ án tốt nghiệp và đúng thời gian quy định Em xin chân thành cảm ơnsâu sắc đến cô đã hết sức tận tình, chu đáo và tạo điều kiện cho em trong suốt thời gianqua Em xin gửi lời cảm ơn đến thầy Nguyễn Hoàng Phúc Sơn đã hỗ trợ nhiệt tình cácthiết bị cũng như hóa chất và dụng cụ trong công tác nghiên cứu tại phòng thí nghiệm

Em xin gửi lời cảm ơn đến các thầy cô trong Bộ môn Công nghệ Thực Phẩm nóiriêng và thầy cô trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật – Đà Nẵng nói chung đã dạy bảo,giúp đỡ, dìu dắt em trong suốt những năm học vừa qua, cho em những nền tảng kiếnthức ban đầu vững chắc để có thể hoàn thành tốt đề tài tốt nghiệp của mình và tiếp thunhững kiến thức mới cho công việc sau này

Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn đến bạn bè đã luôn giúp đỡ em trong suốt quátrình hoàn thành đề tài tốt nghiệp của mình

Em xin cam đoan tất cả nội dung trong bài đồ án là kết quả của quá trình tìm hiểu,tính toán dựa trên các tài liệu tham khảo từ các giáo trình, vận dụng kiến thức trongquá trình học tập, đặc biệt là sự hướng dẫn tận tình của giảng viên TS Nguyễn HữuPhước Trang cùng các thầy cô trong Khoa Công nghệ Hóa học – Môi trường Mọitham khảo trong đồ án đều được trích dẫn rõ ràng về tác giả, thời gian và địa điểmcông bố.

Sinh viên thực hiện

ii

MỤC LỤC

Nhận xét của hướng dẫn

Nhận xét của người phản biện

Tóm tắt

Nhiệm vụ đồ án

Lời nói đầu i

Lời cam đoan ii

Mục lục iii

Danh sách các bảng, hình vẽ vi

Danh sách các ký hiệu, chữ viết tắt viii

Mở đầu 1

Chương 1: TỔNG QUAN ĐỀ TÀI 4

1.1 Tổng quan về chất màu thực phẩm 4

1.1.1 Lịch sử về chất màu 4

1.1.2 Khái niệm chất màu thực phẩm 5

1.1.3 Phân loại chất màu 5

1.2 Giới thiệu chung về cây dành dành 6

1.2.1 Nguồn gốc, phân bố 6

1.2.2 Phân loại, cách thu hoạch dành dành 7

1.2.3 Đặc điểm cây và lá 8

1.2.4 Đặc điểm hoa 8

1.2.5 Đặc điểm quả 9

1.3 Thành phần hóa học 9

1.3.1 Crocin và các dẫn xuất của chúng trong hạt dành dành 10

1.4 Công dụng của cây dành dành 11

1.4.1 Chất tạo màu 11

1.4.2 Sản phẩm từ tinh dầu hoa dành dành 12

1.4.3 Trà túi lọc 13

1.5 Giới thiệu chung về sấy thăng hoa 14

1.5.1 Ứng dụng 14

1.5.2 Nguyên tắc phương pháp sấy thăng hoa 15

1.6 Các kỹ thuật chiết chất màu 16

1.7.2 Tình hình nghiên cứu trong nước 21

Chương 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 23

2.1 Đối tượng nghiên cứu 23

2.1.1 Quả dành dành 23

2.2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 23

2.2.1 Hóa chất 23

2.2.2 Dụng cụ 24

2.2.3 Thiết bị sử dụng 25

2.3 Phương pháp nghiên cứu 26

2.3.1 Phương pháp vật lý 26

2.3.2 Phương pháp hóa sinh 28

2.3.3 Phương pháp hóa lý 29

2.3.4 Phương pháp toán học 29

2.4 Bố trí thí nghiệm 29

2.4.1 Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng nguyên liệu đến khả năng thu nhận chất màu 31

2.4.2 Khảo sát ảnh hưởng của hệ dung môi đến khả năng thu nhận chất màu 32

2.4.3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết xuất đến khả năng thu nhận chất màu 33

2.4.4 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ chiết xuất đến khả năng thu nhận chất màu 34

2.4.5 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ lắc đến khả năng thu nhận chất màu 35

Chương 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 37

3.1 Xác định thành phần hóa học của nguyên liệu 37

3.2 Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng nguyên liệu đến khả năng thu nhận chất màu 38

3.3 Khảo sát ảnh hưởng của hệ dung môi đến khả năng thu nhận chất màu 39

3.4 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết xuất đến khả năng thu nhận chất màu 40

iv

3.5 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ chiết xuất đến khả năng

thu nhận chất màu 42

3.6 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ lắc đến khả năng thu nhận chất màu 43

3.7 Đề xuất quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa 45

3.7.1 Sơ đồ quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa 45

3.7.2 Thuyết minh quy trình 45

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 48

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Danh sách các bả

Bảng 1.1 Thành phần cấu tử của chất màu crocin trong quả dành dành 11Y

Bảng 2.1 Hóa chất sử dụng trong quá trình nghiên cứu 23

Bảng 2.2 Dụng cụ dùng trong quá trình nghiên cứu 2 Bảng 3.1 Thành phần hóa học của quả dành dành sấy thăng hoa 37

Danh sách các hìn Hình 1.1 Bột xăm được làm từ lá cây Henna của Ấn Độ 4

Hình 1.2 Chất màu tổng hợp 5

Hình 1.3 Các chất màu tự nhiên từ thực vật 6

Hình 1.4 Cây dành dành (Gardenia jasminodes Ellis) 7

Hình 1.5 Cây dành dành 8

Hình 1.6 Hoa dành dành 8

Hình 1.7 Quả dành dành 9

Hình 1.8 Công thức cấu tạo crocin 10

Hình 1.9 Các sản phẩm sử dụng quả dành dành để tạo màu 12

Hình 1.11 Các dòng sữa tắm Fresh Gardenia (hương hoa dành dành) 13

Hình 1.10 Tinh dầu (trái) và nước hoa (phải) từ quả dành dành 13

Hình 1.12 Trà túi lọc dành dành 14

Hình 1.13 Một số sản phẩm thực phẩm ứng dụng sấy thăng hoa 1 Hình 2.1 Quá trình thu nhận bột dành dành sấy thăng hoa 23

Hình 2.2 Máy ly tâm 25

Hình 2.3 Tủ ấm lắc 25

Hình 2.4 Bộ hút chân không 25

Hình 2.5 Cân phân tích 25

Hình 2.6 Máy quang phổ UV - VIS 25

Hình 2.7 Máy sấy thăng hoa 26

Hình 2.8 Lò nung 26

Hình 2.9 Máy xay 26

vi

Hình 2.10 Sơ đồ bố trí tổng quát quy trình chiết xuất chất màu từ quả dành dành sấy

thăng hoa 30

Hình 2.11 Sơ đồ bố trí thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của khối lượng nguyên liệu đến khả năng thu nhận chất màu 31

Hình 2.12 Sơ đồ bố trí thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng hệ dung môi đến khả năng thu nhận chất màu 32

Hình 2.13 Sơ đồ bố trí thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết xuất đến khả năng thu nhận chất màu 33

Hình 2.14 Sơ đồ bố trí thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ chiết xuất đến khả năng thu nhận chất màu 34

Hình 2.15 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ lắc đến khả năng thu nhận chất màu 3 Hình 3.1 Kết quả khảo sát ảnh hưởng khối lượng nguyên liệu đến khả năng thu nhận chất màu 38

Hình 3.2 Hình ảnh chất màu sau khi chiết xuất ở các khối lượng nguyên liệu (0,2 – 5g) 39

Hình 3.3 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của hệ dung môi đến khả năng thu nhận chất màu 39

Hình 3.4 Hình ảnh chất màu sau khi chiết xuất ở các tỷ lệ ethanol/nước 40

Hình 3.5 Kết quả ảnh hưởng của thời gian chiết xuất đến khả năng thu nhận chất màu 41

Hình 3.6 Hình ảnh chất màu sau khi chiết xuất ở thời gian (30 – 90 phút) 41

Hình 3.7 Kết quả ảnh hưởng của nhiệt độ chiết xuất đến khả năng thu nhận chất màu 42

Hình 3.8 Hình ảnh chất màu sau khi chiết xuất ở nhiệt độ (40 – 60oC) 43

Hình 3.9 Kết quả ảnh hưởng của tốc độ lắc đến khả năng thu nhận chất màu 44

Hình 3.10 Hình ảnh chất màu sau khi chiết xuất ở tốc độ lắc (0 – 150rpm) 44

Hình 3.11 Quy trình chiết xuất chất màu tự nhiện từ quả dành dành sấy thăng hoa .45

Hình 3.12 Dành dành sau khi bóc vỏ phân loại theo màu sắc, độ chín 46

Hình 3.13 Dịch chất màu từ quả dành dành sấy thăng hoa 47

Nghiên cứu quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa

MỞ ĐẦU

Chất màu thực phẩm là một phụ gia thực phẩm (PGTP) quan trọng được sử dụngkhông chỉ trong chế biến thực phẩm mà cả trong công nghiệp mỹ phẩm (kem trangđiểm, thuốc nhuộm tóc, ), dược phẩm và nhiều ngành công nghiệp khác Nhu cầu vềchất màu thực phẩm lớn và không ngừng tăng lên trong những năm gần đây [1]

Hiện nay, nghiên cứu các chất màu thực phẩm trên thế giới được tập trung vào cáchướng chủ yếu như phát hiện và nghiên cứu chiết tách các chất màu thực phẩm từnguyên liệu tự nhiên, bởi các chất màu này thường có tính an toàn cao khi ứng dụngvào công nghiệp thực phẩm Nhiều chất màu đã được sản xuất và đưa vào ứng dụng(chất màu tím thu từ vỏ quả nho, chất màu đỏ thu từ hoa của cây điều nhuộm, chấtindigotine có màu xanh thu từ lá cây chàm ) Chất màu nói chung và chất màu thựcphẩm nói riêng đã được người dân các nước trên thế giới sử dụng vào cuộc sống từthời xa xưa Một chất màu được dùng cho thực phẩm nhất thiết phải hội đủ ba tiêuchuẩn về mặt y tế của PGTP: nhuộm thực phẩm thành màu theo mục đích, phù hợp vớicông nghệ chế biến thực phẩm, không có độc tính, không là nguyên nhân hoặc tácnhân gây bệnh Ngoài ra, do yêu cầu riêng của thực phẩm, các chất màu dùng tronglĩnh vực này không gây mùi lạ và làm thay đổi chất lượng thực phẩm Nước ta do chưasản xuất được chất màu thực phẩm nên tất cả đều phải nhập từ nước ngoài Một sốtrường hợp, sử dụng chất màu không đủ tiêu chuẩn gây ảnh hưởng xấu tới sức khỏengười dùng bởi các nghiên cứu về cây nhuộm màu thực phẩm và các chất màu từchúng có ý nghĩa quan trọng đối với kinh tế xã hội của đất nước [1]

Ngày nay, việc chiết tách các hợp chất màu từ thực vật ngày càng được nghiêncứu sâu rộng Chất màu tự nhiên được ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành côngnghiệp nhất là công nghiệp thực phẩm Một số nhóm chất màu tự nhiên từ thực vậtthường xuyên được sử dụng trong thực phẩm như chlorophyll, anthocyanin, flavonoid,carotenoids, phycoerythrin Trong nhóm carotenoids thì crocin là chất đang rất đượcquan tâm nghiên cứu vì những ứng dụng của nó trong ngành công nghiệp thực phẩm

và y dược như khả năng tạo màu cho thực phẩm, tác dụng dược lý như cải thiện trínhớ, chống co giật – bảo vệ thần kinh, chống trầm cảm, chống oxy hóa, khoáng u, Crocin ngày nay được chiết tách từ các nguồn nguyên liệu như hoa nghệ tây và quảdành dành [2]

Dành dành (Gardenia jasminodes Ellis) là loài thực vật có nhiều ứng dụng trong

Nam Quả dành dành được sử dụng như một loại thảo dược trong y cổ truyền để điềutrị các chứng viêm, nhức đầu, phù nề, rối loạn chức năng gan, tăng huyết áp và dùngtrị bệnh gan, trong thành phần hoạt chất có chứa một glycosid màu vàng là gardenin,các chất chuyển hóa của gardenosid, acid chlorogenic [3] Các chất này làm giảmlượng sắc tố mật trong máu, nên tác dụng chữa bệnh vàng da, ngoại cảm phát sốt, khóngủ; viêm kết mạc mắt, loét miệng, đau răng; hoa thơm dùng làm dịu, chữa đau mắt,đau tử cung (theo y dược) [2] Bên cạnh đó, dịch chiết từ quả dành dành thường cómàu vàng hoặc đỏ cam và đã được sử dụng làm phẩm màu thực phẩm trong các nướcĐông Á trong các sản phẩm như mì và bánh kẹo Nước ta sử dụng dành dành để tạomàu vàng trong các sản phẩm truyền thống như xôi nếp, rau câu, nước mắm, … và chủyếu được sử dụng theo phương pháp xay quả và ngâm, lọc loại bỏ bã sau đó sẽ được

sử dụng vào chế biến Chất màu tự nhiên có công dụng giúp món ăn trở nên đẹp mắt,hấp dẫn hơn còn được công nhận là có tác dụng làm tăng giá trị dinh dưỡng cho món

ăn [3]

Trong thực tế, người ta đã sử dụng các phương pháp như sấy đối lưu, sấy tiếp xúc,sấy bức xạ, sấy chân không nhưng sản phẩm sấy đều bị biến màu, biến mùi, co rút dẫnđến giá trị cảm quan thấp Phương pháp sấy thăng hoa đã thành công với nhiều loạirau, quả, thịt, cá, thủy sản Việc ứng dụng công nghệ sấy thăng hoa quả dành dànhnhằm giúp sản phẩm sấy đạt được các tiêu chí sau: giữ nguyên chất dinh dưỡng, giữđược màu vàng tươi tự nhiên, giữ được hương đặc trưng, sản phẩm ít bị co rút, tạo cấutrúc xốp để dễ sử dụng thời gian bảo quản dài và quan trọng nhất là có thể đáp ứng yêucầu của người tiêu dùng khó tính nhất

Từ những vấn đề trên, em tiến hành thực hiện đề tài “Nghiên cứu quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa”

Mục tiêu của đề tài là nghiên cứu quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dànhdành sấy thăng hoa

Để đạt được mục tiêu trên, trong khuôn khổ của đề tài cần thực hiện những nộidung sau:

- Xác định thành phần hóa học của nguyên liệu

- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quy trình chiết xuất chất màu từ quả dànhdành sấy thăng hoa:

• Ảnh hưởng của khối lượng nguyên liệu đến khả năng thu nhận chất màu

• Ảnh hưởng của hệ dung môi đến khả năng thu nhận chất màu

• Ảnh hưởng của thời gian chiết xuất đến khả năng thu nhận chất màu

• Ảnh hưởng của nhiệt độ chiết xuất đến khả năng thu nhận chất màu

• Ảnh hưởng của tốc độ lắc đến khả năng thu nhận chất màu

Nghiên cứu quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa

- Đề xuất quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoatheo quy mô phòng thí nghiệm

Chương 1: TỔNG QUAN ĐỀ TÀI

1.1 Tổng quan về chất màu thực phẩm

1.1.1 Lịch sử về chất màu

Chất màu có nguồn gốc từ tự nhiên đã đóng vai trò nổi bật trong sự phát triển củanền văn minh trước Sự chiết chất màu từ các loại gia vị và thực vật được sử dụngsớm, từ năm 1500 trước Công nguyên ở Ấn Độ và Trung Quốc đã sử dụng cho việcxăm màu da [4]

Hình 1.1 Bột xăm được làm từ lá cây Henna của Ấn ĐộNhững cuối năm 1800 và đầu 1900 có hiện tượng lạm dụng chất màu trong chếbiến thức ăn Trước sự phát triển của chất màu nhân tạo, những chất màu độc hạithường được sử dụng cho những thức ăn có màu [4]

Năm 1856, Sir William Henry Perkins phát hiện ra chất màu nhân tạo đầu tiêntrong một nghiên cứu về phẩm nhuộm Sự phát triển mạnh mẽ của công nghiệp sảnxuất phẩm màu nhân tạo trở nên thu hút với ngành công nghệ thực phẩm bởi vì nhữngphẩm màu đó có giá thành rẻ, màu sắc tươi hơn – vì vậy có giá trị cao hơn so vớinhững chất chiết từ tự nhiên về các mặt nồng độ, màu sắc và độ ổn định của thuốcnhuộm [4]

Việc thêm phẩm màu nhân tạo vào thức ăn ở Mỹ được hợp pháp hóa lần đầu tiênđối với bơ trong năm 1886, theo sau đó là sự cấp phép để thêm phẩm màu vào pho máttrong năm 1896 [4]

Những năm 1900, Bộ Nông nghiệp Hoa Kỳ thiết lập luật về các nguyên tắc khi sửdụng chất màu Trong năm 1938, the Federal Food, Drug và Comestic Act đã thànhlập như một yêu cầu bắt buộc, yêu cầu xem xét mẫu từ các nhóm phẩm màu để đánhgiá độ tinh khiết Phẩm màu nhân tạo, mà trước đây được biết bởi tên chung phổ biến,được đưa ra những tên xác định để đảm bảo tính đặc biệt của chúng khi sử dụng trongthực phẩm [4]

1.1.2 Khái niệm chất màu thực phẩm

Chất màu thực phẩm được định nghĩa là một loại thuốc màu hoặc chất nhuộm cónguồn gốc từ động vật, thực vật hoặc các chất khoáng hoặc có nguồn khác, mà khi bổsung vào thực phẩm, dược phẩm hay mỹ phẩm thì có khả năng tác động tạo ra màu[4]

Nghiên cứu quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa

Màu sắc là một chỉ tiêu cảm quan quan trọng đối với các sản phẩm thực phẩm.Chất màu thực phẩm mặc dù không có giá trị về mặt dinh dưỡng nhưng đóng vai tròquan trọng đối với quá trình chế biến thực phẩm như:

Phục hồi lại màu sắc của rau quả do những biến đổi của chúng trong tự nhiên, bảoquản, chế biến, đóng gói, phân phối làm tăng độ đồng nhất cho sản phẩm

- Giúp duy trì những chất đặc trưng của sản phẩm

- Tăng cường màu sắc sản phẩm để làm tăng sự hấp dẫn cho sản phẩm

1.1.3 Phân loại chất màu

1.1.3.1 Chất màu tổng hợp

Chất màu tổng hợp (hay còn gọi là chất màu nhân tạo) là các chất màu được tạo rabằng các phản ứng hóa học và không có trong tự nhiên Nhiều chất màu tự nhiênkhông bền và dễ bị phân hủy dưới tác dụng của ánh sáng, của oxy, của nhiệt độ hoặcdưới tác dụng của vi khuẩn Các chất màu tổng hợp có độ bền hơn và có màu đậm, cóthể dùng với lượng nhỏ hơn so với chất màu tự nhiên Chất màu tổng hợp có giá thành

rẻ hơn, màu sắc tươi và đa dạng hơn nên được sử dụng rộng rãi trong công nghệ chếbiết thực phẩm [4]

Ngoài ra còn có chất màu vô cơ, thường có cấu tạo đơn giản là muối hoặc các oxitkim loại Các phẩm màu này chủ yếu dùng để trang trí thực phẩm, bởi vì phần lớn chấtmàu vô cơ đều có độc tính [4]

Hình 1.2 Chất màu tổng hợp

1.1.3.2 Chất màu tự nhiên

Hình 1.2 Các chất màu tự nhiên từ thực vậtChất màu tự nhiên là các hợp chất hữu cơ có nguồn gốc từ thiên nhiên Chúng cóthể thu được từ lá, quả hay rễ của thực vật, động vật như côn trùng hay vi sinh vật cómàu sắc phù hợp, được khai thác bằng các biện pháp kỹ thuật thích hợp để tạo ra chếphẩm dùng để nhuộm màu cho các sản phẩm thực phẩm Chất màu tự nhiên thường có

độ an toàn cao đối với sức khỏe con người, nhưng giá thành cao do hiệu suất tách chiết

và thu hồi từ nguyên liệu thấp [4]

Chất màu tự nhiên được chia làm 3 nhóm chính: anthocyanin có màu đỏ, vàng vàxanh lam; chlorophyll có màu xanh lá cây và carotenoid có màu vàng Ngoài ra để tạomàu nâu hoặc đen người ta dùng caramen và polyphenol Tất cả các sắc tố này lànhững hợp chất hóa học phức tạp, mức độ bền của chúng rất khác nhau trong và trongquá trình bảo quản, chế biến nhiệt và các gia công khác thường sẽ bị thay đổi theonhững cách khác nhau [4]

1.2 Giới thiệu chung về cây dành dành

1.2.1 Nguồn gốc, phân bố

Chi dành dành (danh pháp khoa học Gardenia) là một chi của khoảng 270 loài

trên thế giới, phân bố rộng rãi ở vùng nhiệt đới và cận nhiệt đới châu Á và châu Phi ỞViệt Nam có 21 loài [5]

Phân loại khoa học

Nghiên cứu quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa

Dành dành có nguồn gốc ở Trung Quốc và Nhật Bản Ở Việt Nam cây phân bốphổ biến ở khắp các tỉnh đồng bằng và trung du nhưng tập trung tại các tỉnh HảiDương, Hưng Yên, Thái Bình, Hà Nam, Nam Định, Ninh Bình, Thanh Hóa, Nghệ An

và Hà Tĩnh [5] Tại miền núi, dành dành thường thấy mọc hoang ở ven suối [6] Dànhdành ưa

ẩm, ưa sáng và có thể chịu bóng, thường mọc ở đất ẩm, gần nguồn nước như bờ ao, bờkênh rạch, hay bờ suối thành bụi lớn, đôi khi gốc ngập chìm trong nước Cây ra hoaquả nhiều hàng năm, có khả năng tái sinh sau khi bị chặt [5]

1.2.2 Phân loại, cách thu hoạch dành dành

 Phân loại theo màu sắc

Hoa dành dành có hai màu sắc cơ bản là màu trắng và màu vàng Cây dành dànhhoa trắng thường xuất hiện nhiều hơn cây dành dành hoa vàng [6]

 Phân loại theo cấu tạo

Dựa vào cấu tạo của cây, có thể chia chúng thành 2 loại là hoa đơn và hoa kép

- Cây dành dành đơn bông hoa mọc duy nhất trên mỗi cành, các cành mọc sátnhau tạo thành chùm hoa vô cùng đẹp mắt [6]

- Cây dành dành kép bông hoa gồm hai lớp cánh, trông dày dặn giống như hoahồng, kích thước bông hoa to hơn giống cây hoa đơn [6]

 Phân loại theo công dụng

- Cây dành dành núi có quả tròn, ngắn dùng để làm thuốc

- Cây dành dành nước quả to và dài hơn dùng để làm chất nhuộm

Vào tháng 8 – 11, quả chín sẽ được thu hoạch về ngắt bỏ cuống, để trong 5 phútrồi phơi hay sấy khô Quả dành dành rất hút ẩm cho nên cần phải thường xuyên kiểmtra độ ẩm của chúng, nếu thấy ẩm cần phải phơi hoặc sấy khô lại để tránh ẩm mốc Lásau khi đem rửa sạch và dùng tươi trực tiếp Rễ cây sau khi thu hái đem rửa sạch, tháilát, đem phơi khô hoặc sấy khô để sử dụng làm dược liệu [7]

1.2.3 Đặc điểm cây và lá

Cây dành dành là loại cây thân gỗ, dạng bụi nhỏ và sống khá lâu năm Cây dànhdành có thể cao từ 1m đến 3m Cây tăng trưởng khi trồng trong chậu có thể đạt từ60cm đến 1m Cây dành dành tăng trưởng rất chậm, khoảng 15cm/năm

Hình 1.4 Cây dành dành (Gardenia jasminodes Ellis)

Lá cây thường có màu xanh sẫm, nhẵn bóng và mọc đối hay mọc vòng từ ba đếnbốn lá Lá cây dành dành khá lớn hình thuôn trái xoan, đôi khi bầu dục dài, tù và cónhọn ở đỉnh, hình xiêm ở gốc Màu nâu đen bóng ở trên mặt, nhạt hơn ở mặt dưới, dai,gân mảnh nổi rõ Cuống lá rất ngắn 0,2 – 0,4cm mặt trên phẳng, mặt dưới lồi, màuxanh [5], [8].

Hình 1.3 Cây dành dành

1.2.4 Đặc điểm hoa

Hình 1.4 Hoa dành dànhHoa dành dành có kích thước khá to, thường có hai loại là hoa đơn và hoa képmọc đơn lẻ ở đầu cành Hoa dành dành thường có màu trắng hoặc màu vàng nhạt Hoa

to, mọc riêng lẻ ở ngọn cành hay chỗ phân nhánh của thân Hoa đều, lưỡng tính, rấtthơm Cuống hoa nhẵn, ngắn có sáu cạnh lồi, dài 0,2 – 0,3cm màu xanh Lá bắc là láthường Lá đài 6, đều, màu xanh lục, dính nhau ở phía dưới tạo thành một ống cao0,8cm, thuôn dần về phía dưới; phía trên chia thành 6 thùy thuôn nhọn, cao 1 – 1,2cm,rộng 0,2 – 0,3cm Mỗi lá đài có một sóng giữa chạy dọc xuống bầu noãn và cuống hoa[9]

Hoa có cánh đều, dính nhau ở phía dưới tạo thành ống tràng hình đinh cao 5cm,nhẵn, màu xanh lục nhạt, đỉnh ống tràng; phía trên chia thành các thùy, mỗi thùy có

Nghiên cứu quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa

hình bầu dục đầu màu trắng kích thước 3,2 x 1,5cm, màu trắng, đỉnh mặt dưới mỗithùy có màu ngà vàng Nhị hoa đều nhau, rời, đính trên miệng ống tràng, xen kẽ cánhhoa, chỉ nhị dạng sợi rất ngắn 0,1cm, màu trắng ngà Bao phấn thuôn dài 1,7 – 1,8cm,mặt bụng màu vàng, mặt lưng màu trắng, đỉnh màu trắng nứt dọc, hướng trong, đínhgiữa [9]

Khi hoa nở bao phấn cong queo và ép sát các thùy của cánh hoa Hạt rời, màuvàng, chia 3 thùy, kích thước 37,5 – 50µm Đĩa mật dạng khoen màu vàng nhạt baoquanh gốc vòi nhụy Hoa hành dành thường nở vào tháng 3 cho đến tháng 5, hoa cóhương thơm nồng nàn [9]

1.2.5 Đặc điểm quả

Quả hình trứng hay hình thoi, dài 2 – 4,5cm, đường kính 1 – 2cm Mặt ngoài màuvàng cam đến nâu đỏ, có khi xám nâu đến đỏ xám, hơi bóng, có 5 – 8 đường gờ chạydọc theo quả Vỏ quả mỏng, thịt quả màu vàng và chứa nhiều hạt xếp sít nhau thànhmột khối hình cầu hay hình trứng Hạt mỏng hình cầu dẹt Quả dành dành có vị hơichua, đắng nhẹ và mùi hương thoang thoảng, chúng thường được sấy hoặc phơi khô đểlàm thuốc [10]

Hình 1.5 Quả dành dành

1.3 Thành phần hóa học

Trong dành dành có một glucozit màu vàng gọi là gacdenin Khi thủy phân, khôngđường gọi là gacdenidin tương tự với chất α – crocetin C20H24O4 hoạt chất của vị hồnghoa Ngoài ra dành dành còn có tanin, tinh dầu, chất pectin α – crocetin C20H24O4 làsắc tố màu vàng, độ chảy 273oC, không tan trong hầu hết các dung môi hữu cơ, tácdụng vưới natri, canxi và amoniac cho muối có tinh thể [10]

Quả dành dành chứa:

- Các iridioid glycosid: gardosid, shanzhisid, geniposid, acid geniposidic,scandosid…

- Các chất 5hydroxygeruposid và 10 – acetylgeniposid đượcphân lập từ Gardenia jasininoides forma grandifloza.

- Các acid hữu cơ: acid picrocroinic, axit gardenoic , axit gardenic và axitgardenolic 

- Các carotenoid:  crocin,  - crocetin

Trong quá trình sinh trưởng của cây dành dành, sự hình thành crocin vàgeniposide được phân chia thành hai giai đoạn như sau:

- Giai đoạn 1: (1 – 6 tuần lễ sau khi cây ra hoa) trọng lượng quả và hàm lượnggeniposid trong quả tăng, không thấy xuất hiện crocin

- Giai đoạn 2: (8 – 23 tuần lễ sau khi ra hoa) hàm lượng geniposid trong quả thayđổi trong khi đó crocin lại tích lũy và tăng lên cho đến khi quả chín hoàn toàn [5]

1.3.1 Crocin và các dẫn xuất của chúng trong hạt dành dành

Crocin là một hợp chất hóa học carotenoid tự nhiên được tìm thấy trong hoa củacây nghệ và cây dành dành Đây là một diester hình thành từ các gentiobiosedisaccharide và axit crocetin dicarboxylic Crocin có màu đỏ đậm và ở dạng tinh thể,nhiệt độ nóng chảy 186°C Khi hòa tan trong nước, nó chuyển sang màu da cam

Bản thân các crocin là một chuỗi những carotenoid ưa nước, có thể là polyene estemonoglycosyl hoặc diglycosyl của crocetin, và tan rất ít trong dung môi hữu cơ không phân cực, kết tinh với methanol cho tinh thể hình kim màu đỏ sáng Crocetin là mộtaxit

polyene dicarboxylic liên hợp kỵ nước, và do đó tan trong dầu

Công thức phân tử: C44H64O24

Khối lượng phân tử: 976,96 g/mol

Hình 1.8 Công thức cấu tạo crocin

Nghiên cứu quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa

Các dẫn xuất croin và crocetin là thành phần chính tạo nên màu cam hoặc đỏ củahạt dành dành và đồng thời cũng là hai thành phần đem lại hoạt tính sinh học cho loạithảo dược này Crocin I hay còn gọi là α – crocin (β, β’ – digentiobiosyl; 8,8’ –diapocarotene; hoặc crocetin digentiobioside) có công thức hóa học là C44H64O24 vớikhối lượng phân tử là 976,2 Dalton Crocin thuộc nhóm cratotenoid tự nhiên và hợpchất diester được hình thành từ gốc gentacobiose disacccharide và crocetin axitdicarboxylic

Bảng 1.1 Thành phần cấu tử của chất màu crocin trong quả dành dành

Khi crocetin được este hóa bởi hai gentiobiose (là các chất đường) tan được trongnước, thì sản phẩm cũng sẽ tan được trong nước Sản phẩm sau phản ứng là α – crocin,một loại bột màu carotenoid Hai gentiobiose được este hóa làm cho α – crocin trở nên

lý tưởng để tạo màu cho các thực phẩm có nước hoặc không có chất béo như các món

ăn từ gạo Crocin là thành phần hóa học chủ yếu chịu trách nhiệm cho màu sắc của câydành dành

1.4 Công dụng của cây dành dành

Dành dành là một vị thuốc được dùng từ lâu trong đông y Theo các tài liệu cổ quảdành dành có vị đắng, tính hàn, vào 3 kinh tâm và tam tiêu có tác dụng làm thanh nhiệt(chữa sốt), tả hỏa, lợi tiểu, cầm máu, dùng trong bệnh sốt, người bồn chồn, khó ngủ,miệng khát, họng đau, mắt đỏ, da vàng, tiểu tiện khó khăn, máu cam, lỵ ra máu tiểutiện ra máu Lá dành dành được nhân dân ta hay dùng giã nát đắp lên mắt đỏ đau [10]

1.4.1 Chất tạo màu

Crocin và các dẫn xuất của chúng có trong hạt dành dành đã được xác định có độctính thấp, khả năng gây dị ứng thấp, thân thiện với môi trường Nó có rất nhiều côngdụng đặc biệt là đối với ngành công nghiệp thuốc nhuộm và dược phẩm [11]

1 Crocetin – digentiobiosyl ester (trans): Crocin 68,3

2 Crocetin – monogentiobiosyl-monoglucosyl ester 4,5

3 Crocetin – monogentiobiosyl ester (trans) 2,5

4 Crocetin – monogentiobiosyl ester (cis) 5,3

5 Crocetin – diglucosyl ester (trans) 15,3

6 Crocetin – monoglucosyl ester (trans) 2,5

7 Crocetin – monoglucosyl ester (cis) 0,9

Phẩm màu từ bột dành dành còn cung cấp chất dinh dưỡng, chất chống oxy hóa vàcác tác dụng dược lý khác.

Sắc tố vàng thu được từ hạt dành dành có độ hòa tan trong nước tốt Trong đó,nhóm tetraterpenoid trong quả dành dành như crocetin, crocin thường được sử dụnglàm chất

màu thực phẩm Nhóm iridoid với chất tiêu biểu là geniposide, genipin – 1– O – β – D–gentiobioside được xem là thành phần chính Quả dành dành còn có tác dụng làmchất màu tự nhiên vừa đẹp mắt vừa tốt cho sức khỏe Quả dành dành cho ra màu vàngkhông độc có thể thay sử dụng tạo màu cho thực phẩm như nhuộm xôi, làm mứt dừa,làm bánh, thạch rau câu, nước mắm, [12], [13]

Quả dành dành sau khi thu hoạch được phơi khô hoặc sấy khô, sau đó đượcnghiền thô, xay mịn thành dạng bột Khi hòa tan vào nước sẽ cho ra màu vàng cam,

màu này có độ thấm vào sản phẩm rất tốt nên được sử dụng để nhuộm màu thực phẩmnhư bánh, xôi, chè, sẽ cho ra màu rất đẹp [11]

1.4.2 Sản phẩm từ tinh dầu hoa dành dành

Trong hoa dành dành có chứa tinh dầu Tinh dầu của hoa có mùi thơm đặc biệt bởi

có sự hiện diện của hợp chất styren acetate, và các hợp chất như styrolyl acetate,linalol,… cũng tồn tại trong hương Tinh dầu của hoa dành dành được cấu tạo bởinhững thành phần hợp chất như acide palmatic, oleique, linoleique… Hoa dành dành

là loài hoa màu trắng, có hương thơm nồng nàn, hương thơm của hoa thanh mát nênđược dùng nhiều nhiều trong kỹ thuật hương liệu và nước hoa Tinh dầu của dành

Hình 1.9 Các sản phẩm sử dụng quả dành dành để tạo màu

Nghiên cứu quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa

dành được sử dụng để điều trị nhiễm trùng, trầm cảm, đau đầu và chóng mặt nhờ khảnăng làm dịu, giảm sưng, cầm máu, giúp tinh thần ổn định cũng như cải tiến được giấcngủ [14]

Tinh dầu của dành dành không được chiết xuất bằng phương pháp chưng cất hơinước thông thường Thay vào đó, những cánh hoa được quét lên một loại chất béokhông mùi cho đến khi hương thơm trong cánh hoa được hấp thụ hết Tiếp đến, hỗnhợp chất

béo và tinh dầu từ hoa được sẽ tách ra bằng cồn, sau khi cồn bay hơi hoàn toàn, phần

thu được chính là tinh chất của hoa Tinh dầu từ hoa dành dành còn được phối trộntrong các sản phẩm sữa tắm nhằm tạo nên hương thơm nhẹ nhàng, tươi mát [15]

1.4.3 Trà túi lọc

Trong lá và hoa của dành dành đều có chứa mannite Đây là hợp chất thường gặptrong tảo biển, ngoài giúp ích cho quá trình bài tiết còn làm giảm áp lực lên mắt và

Hình 1.11 Tinh dầu (trái) và nước hoa (phải) từ quả dành dành

Hình 1.10 Các dòng sữa tắm Fresh Gardenia (hương hoa dành dành)

Nghiên cứu quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa

ngăn ngừa tăng nhãn áp Các thành phần crocin và crocetin có trong quả dành dành cótác dụng ức chế các gốc lipase ở tuyến tụy và các chất chuyển hóa của nó, đồng thờihạn chế quá trình tăng lipid diễn ra, tăng khả năng chống viêm Do đó, cây dành dànhcòn được nghiên cứu và sản xuất ra trà túi lọc giúp thanh nhiệt, giảm cao huyết áp,chống viêm, chống oxi hóa [14], [16]

1.5 Giới thiệu chung về sấy thăng hoa

Sấy thăng hoa là quá trình tách ẩm ra khỏi vật sấy bằng sự thăng hoa của nước.Quá trình thăng hoa là quá trình chuyển trực tiếp từ thể rắn sang thể hơi Ở điều kiệnbình thường, ẩm trong thực phẩm ở dạng lỏng, nên để thăng hoa chúng cần đượcchuyển sang thể rắn bằng phương pháp lạnh đông Chính vì vậy, sấy thăng hoa còn gọi

là phương pháp sấy lạnh đông (Freeze Drying hay Lyophillisation) [17]

1.5.1 Ứng dụng

Quá trình sấy thăng hoa bao gồm quá trình làm lạnh đông và sấy khô trong điềukiện chân không Hiện nay đã có các thiết bị làm việc liên tục, nhưng chi phí đầu tư rấtcao Vì vậy phương pháp sấy thăng hoa chỉ hạn chế sử dụng đối với các sản phẩm đắttiền, những sản phẩm mà không thể sấy được bằng các phương pháp khác Bên cạnh

đó không phải bất kỳ nguyên liệu nào cũng có thể sấy bằng phương pháp lạnh đông.Đối với những nguyên liệu có cấu trúc dễ bị hư hại trong quá trình lạnh đông thì sảnphẩm sấy thăng hoa khi hồi nguyên sẽ có kết cấu kém [17]

Phương pháp sấy thăng hoa là phương pháp sấy nhanh (AFD: accelerated freezedrying) được áp dụng rộng rãi ở Mỹ để sấy các loại nguyên liệu đắt tiền như thịt giasúc, gia cầm Ngoài ra nó còn được sử dụng để sấy các sản phẩm khác như: cà phê,gia vị, trong dược phẩm [17] v.v

Hình 1.12 Trà túi lọc dành dành

1.5.2 Nguyên tắc phương pháp sấy thăng hoa

Quá trình sấy thăng hoa bao gồm hai giai đoạn: làm lạnh đông và tiếp theo sấykhô bằng chân không thấp Cả hai hệ thống đều hoạt động rất tốn kém và khi thiết bịsấy thăng hoa hoạt động theo mẻ, chi phí vận hành càng tăng cao Hiện nay đã có cácthiết bị làm việc liên tục, nhưng chi phí đầu tư rất cao [17]

 Các giai đoạn của sấy thăng hoa

- Giai đoạn làm lạnh đông

Giai đoạn đầu tiên của quá trình sấy thăng hoa là làm lạnh đông sản phẩm Quátrình làm lạnh đông bằng thực hiện bằng hai cách Cách thứ nhất trong thiết bị làmlạnh đông thông thường hoặc nitơ lỏng để làm lạnh đông sản phẩm bên ngoài buồngsấy thăng hoa Cách thứ hai là vật sấy tự lạnh đông ngay trong buồng sấy thăng hoakhi buồng sấy được hút chân không Sản phẩm cần được làm lạnh đông rất nhanh đểhình thành các tinh thể băng nhỏ ít gây hư hại đến cấu trúc tế bào của sản phẩm Đốivới sản phẩm dạng lỏng, phương làm làm lạnh đông chậm được sử dụng để băng tạothành từng lớp, các lớp này tạo nên các kênh giúp cho hơi nước dịch chuyển dễ dàng[17]

- Giai đoạn thăng hoa

Hình 1.13 Một số sản phẩm thực phẩm ứng dụng sấy thăng hoa

Nghiên cứu quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa

Giai đoạn kế tiếp là tách nước trong suốt quá trình sấy tiếp theo để làm khô sảnphẩm Nếu áp suất hơi nước được giữ dưới 4,58 mmHg (610,5 Pa) và nước ở dạngbăng, khi sản phẩm được cung cấp nhiệt, thì bang rắn sẽ thăng hoa trực tiếp thành hơi

mà không bị tan chảy Hơi nước tiếp tục được tách pha ra khỏi sản phẩm bằng cáchgiữ cho áp suất trong buồng sấy thăng hoa thấp hơn áp suất hơi nước trên bề mặt củabăng, đồng thời tách đồng thời tách hơi nước bằng máy bơm chân không và ngưng tụ

nó bằng các ống xoắn ruột gà lạnh, các bản lạnh hoặc bằng hóa chất Khi quá trình tiếpdiễn, bề mặt thăng hoa di chuyển sấy vào bên trong sản phẩm đông lạnh, làm sảnphẩm được sấy khô Nhiệt lượng cần thiết để dịch chuyển bề mặt thăng hoa (ẩn nhiệtthăng hoa) được truyền đến sản phẩm do sự dẫn nhiệt hoặc do vi sóng cung cấp Hơinước di chuyển ra khỏi sản phẩm qua các kênh được hình thành do băng thăng hoa vàđược lấy đi Như vậy, nếu không tính quá trình mất ẩm trong phương pháp để vật ẩm

tự lạnh đông trong buồng sấy khi hút chân không thì sản phẩm được sấy trong hai giaiđoạn: trước tiên do quá trình thăng hoa xuống khoảng 15% độ ẩm và sau đó do bay hơicủa phần nước không đóng băng đến 2% độ ẩm bằng quá trình nhả ẩm đẳng nhiệt Quátrình nhả ẩm đẳng nhiệt (desorption) đạt được bằng cách nâng nhiệt độ máy sấy lêngần nhiệt độ môi trường xung quanh trong khi vẫn giữ áp suất thấp giống như quátrình sấy ở các thiết bị sấy chân không thông thường [17]

1.6 Các kỹ thuật chiết chất màu

Hiện nay, có nhiều phương pháp chiết xuất chất màu tự nhiên khác nhau đã được

áp dụng và nghiên cứu Với các phương pháp chiết thông thường bằng dung môi dựatrên việc lựa chọn dung môi thích hợp hoặc kết hợp song song với sử dụng nhiệt độ vàkhuấy trộn, phương pháp chiết xuất có thể được phân thành hai loại là phương phápchiết lạnh (ngâm lạnh, ngấm kiệt ) và phương pháp chiết nóng (sắc, hầm, hãm, chiếtsoxhlet ) Ngoài ra, hiện nay có nhiều phương pháp kỹ thuật hiện đại được ứng dụngrộng rãi và hiệu quả cao hơn như phương pháp chiết xuất bằng siêu âm, chiết xuấtbằng vi sóng, chiết xuất dưới áp suất cao, chiết xuất ngược dòng liên tục, chiết xuấtbằng dung môi siêu tới hạn [18]…

 Chiết ngâm

Nguyên liệu sau khi được xử lý cho vào các bình đựng, cho tiếp dung môi vào đậynắp kín, ngâm trong bể điều nhiệt với thời gian nhất định, sau đó mở nắp đuổi dungmôi thu được dịch mong muốn [3]

- Chiết ngâm bằng phương pháp ngâm trong dung môi

Chiết ngấm kiệt là phương pháp thường dược dùng để chiết dược liệu Để nângcao hiệu xuất chiết, nguyên liệu được nghiền thành hạt nhỏ, sau đó dung môi và dược

giảm nồng độ chất chiết ở khu vực bề mặt mẫu, điều này giúp năng suất chiết cao hơn[19].

- Một số lưu ý khi sử dụng kỹ thuật chiết shoxlet:

Các hợp chất chiết được lưu trữ trong bình cầu, đến một lúc nào đó nồng độ củachất đến mức bão hòa thì cần phải thay dung môi mới,

Tùy trường hợp, việc chiết có thể kéo dài vài ngày Muốn nghỉ, cần phải tắt bếptrước, chờ thêm khoảng 30 phút mới tắt ống nước làm lạnh ống sinh hàn

Khi thực hiện sự chiết với dung môi có nhiệt độ sôi thấp, phòng thí nghiệm ớ xứnóng, cần lưu ý xem ống sinh hàn có đủ sức làm ngưng tụ hơi hay không, sẽ thấy bốckhói ra khỏi hệ thống từ đầu trên cao của ống sinh hàn, trong trường hợp đó cần tìmcách nối dài thêm hệ thống sinh hàn

- Ưu điểm:

Tiết kiệm dung môi, chỉ một lượng ít dung môi mà chiết kiệt được mẫu

Không tốn các thao tác châm dung môi và lọc chiết như các kỹ thuật khác Chỉ cầncắm điện, mở nước hoàn lưu là thiết bị sẽ thực hiện sự chiết

Chiết kiệt hợp chất trong nguyên liệu vì nguyên liệu luôn được chiết liên tục bằngdung môi tinh khiết

- Nhược điểm:

Kích thước của thiết bị làm giới hạn lượng nguyên liệu cần thiết

Trong quá trình chiết, các hợp chất chiết ra từ nguyên liệu được trữ lại trong bìnhcầu, nên chúng luôn bị đun nóng ở nhiệt độ sôi của dung môi vì thế hợp chất nào kémbền nhiệt dễ bị hư hại

 Chiết xuất bằng siêu âm

Chiết xuất có sự tác động của siêu âm là phương pháp ngâm cải tiến với việc sửdụng sóng siêu âm tần số cao giúp chiết xuất dễ dàng hơn Các nghiên cứu về chiếtxuất dược liệu đều khẳng định siêu âm rút ngắn đáng kể thời gian chiết Trong đa sốcác trường hợp chỉ cần siêu âm từ 5 đến 15 phút thu được kết quả tương tự như âmhoạc ngấm kiệt trong nhiều giờ [18]

Ưu điểm: Chiết xuất với sự trợ giúp của siêu âm thể hiện sự hiệu quả, đơn giản và

ít tốn kém so với các kỹ thuật chiết xuất thông thường Ưu điểm chính của phươngpháp này là làm tăng khối lượng chiết xuất và động học của quá trình chiết xuất cũng

Nghiên cứu quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa

nhanh hơn nên rút ngắn được thời gian chiết xuất Siêu âm cũng có thể làm giảm nhiệt

độ chiết xuất, cho phép chiết xuất các hợp chất kém bền với nhiệt So với chiết xuấtbằng vi sóng và siêu tới hạn thì thiết bị chiết siêu âm rẻ hơn và tiến hành dễ dàng hơn.Hơn nữa, trong chiết xuất siêu âm có thể sử dụng nhiều loại dung môi để chiết xuấtmột khoảng rộng các hoạt chất [18]

Nhược điểm: Siêu âm trong chiết xuất có thể làm biến đổi các chất chiết do nhiệt

độ tăng cao và sự hình thành Hydroqeroxyl, nhất là dung môi có nước Một số hoạtchất trong dược liệu khi sử dụng siêu âm dễ bị phân hủy Vì vậy phải cẩn thận khichọn điều kiện chiết xuất cũng như phương pháp phát hiện sản phẩm phân hủy [18]

 Chiết xuất bằng vi sóng

Chiết xuất dưới hỗ trợ của vi sóng (MAE) là một phương pháp mới, thể hiện tính

ưu việt hơn so với các phương pháp chiết truyền thống MAE là phương pháp chiếtxuất rất hấp dẫn do tốc độ chiết xuất nhanh, lượng dung môi sử dụng nhỏ, chi phí thấp

và thân thiện với môi trường [18]

Ưu điểm: Chiết xuất bằng vi sóng là một phương pháp mới, có khả năng chiếtxuất rất nhanh, lượng dung tiêu thụ ít hơn so với chiết soxhlet và siêu âm (30ml trongMAE so với 300 - 500 ml trong chiết soxhlet); Cải thiện năng suất và hiệu quả chiếtxuất khi so sánh với các kỹ thuật chiết xuất hiện đại khác như chiết siêu âm, chiết siêutới hạn, chiết áp suất cao Nó cho phép kiểm soát các thông số chiết xuất (thời gian,nhiệt độ và lực tác động) và có thể khuấy trộn khi chiết xuất MAE là kỹ thuật thânthiện với môi trường, khi thực hiện trong thiết bị kín có thể kiểm soát tốt dung môichiết và có chế độ an toàn khi có bất kỳ sự dò rỉ dung môi trong quá trình chiết xuất[18]

Nhược điểm: Cần phải sử dụng các dung môi phân cực, có thể ít hiệu quả để chiếtxuất các hoạt chất hoặc các dung môi không phân cực hay dễ bay hơi Làm sạch hayloại tạp dịch chiết là cần thiết vì phương pháp này có hiệu quả chiết rất cao đối với cảhoạt chất và tạp chất, thiết bị chiết vi sóng tương đối đắt tiền [18]

 Chiết xuất bằng dung môi siêu tới hạn

Trạng thái siêu tới hạn: Đối với một chất ở điều kiện nhất định chúng sẽ tồn tại ởmột trong ba trạng thái là rắn, lỏng và hơi, nó phụ thuộc vào nhiệt độ, áp suất và thểtích Nếu nén chất khí tới một áp suất đủ cao, chất khí sẽ hóa lỏng Tuy nhiên, có mộtgiá trị áp suất mà ở đó, nếu nâng dần nhiệt độ lên thì chất lỏng cũng không trở về trạngthái khí, mà rơi vào một vùng trạng thái đặc biệt gọi là trạng thái siêu tới hạn(Supercritical) Hay nói cách khác, trạng thái siêu tới hạn đạt được khi nhiệt độ và ápsuất của một chất được nâng lên trên giá trị tới hạn của nó [18]

Ưu điểm: Trạng thái siêu tới hạn có khả năng hòa tan tương tự như dung môi hữu

cơ nhưng khuếch tán nhanh hơn, độ nhớt và sức căng bề mặt thấp hơn Đặc tính hòatan của một chất lỏng siêu tới hạn dễ kiểm soát hơn vì nó phụ thuộc vào điều kiệnnhiệt độ và áp suất Có thể dễ dàng và nhanh chóng điều chỉnh nhiệt độ và áp suất củabình chiết và bình tách để chiết và tách phân đoạn các chất Khi thêm các đồng dungmôi (như Methanol, Ethanol ) có thể thay đổi độ phân cực của dung môi để tăng tínhchọn lọc tách chiết các chất nên có thể chiết được cả các nhóm chất có tính phân cựchơn như Flavonoid, Alcaloid… Trong quy trình công nghiệp liên quan đến thuốc hoặcthực phẩm, không phải lo lắng vì tồn dư của dung môi Chất sử dụng thông thườngnhất là CO2 có đặc tính trơ, tinh khiết, rẻ tiền, không tự kích nổ, không bắt lửa và duytrì sự cháy, ít độc với cơ thể, không ăn mòn thiết bị CO2 có thể được thu hồi nên chiphí sản xuất thấp Sản phẩm thu được tinh khiết, ít bị phân hủy và biến đổi do trạngthái siêu tới hạn đạt được ở nhiệt độ và áp suất thấp [18]

Nhược điểm: thiết bị chuyên dùng, đắt tiền Không thích hợp với mẫu chiết ở thểlỏng Chỉ thích hợp để chiết các hợp chất ít phân cực Khó lường được khi dùng hỗnhợp dung môi [18]

 Chiết xuất ngược dòng liên tục

Nguyên tắc: nếu khối dược liệu chuyển động được chiết xuất bởi một dung môichuyển động liên tục ngược chiều, quá trình được gọi là chiết xuất ngược dòng liêntục Quá trình được thực hiện trong các thiết bị làm việc liên tục Dược liệu được chovào một đầu của thiết bị Ban đầu dược liệu được tiếp xúc với dung môi đã chứa chấttan Quá trình di chuyển trong thiết bị chiết, dược liệu được tiếp xúc với những dungmôi có nồng độ chất tan giảm dần Đến cuối thiết bị chiết nó được tiếp xúc với dungmôi mới Theo chiều ngược lại, dung môi ban đầu được tiếp xúc với dược liệu có hàmlượng hoạt chất tăng dần Trước khi ra khỏi thiết bị, dung môi được tiếp xúc với dượcliệu mới Bằng cách này dược liệu có thể được chiết kiệt hoàn toàn nếu tốc độ dichuyển của dược liệu và dung môi được lựa chọn phù hợp [18]

Ưu điểm: Năng suất cao và dễ tự động hóa, thiết bị chiết xuất liên tục được dùngkhi cần chiết lượng lớn nguyên liệu [18]

Nhược điểm: Khối lượng nguyên liệu ít và thường xuyên thay đổi không thích hợpvới các dây chuyền chiết xuất liên tục [18]

1.7 Tình hình nghiên cứu trong nước và ngoài nước

1.7.1 Tình hình nghiên cứu trên thế giới

Sắc tố vàng thu được từ hạt dành dành (G Jasminoides) có độ hòa tan tốt trong

nước và chứa thành phần chính là crocin Trước khi có các nghiên cứu chuyên sâu vềhoạt tính sinh học của dành dành, chúng đã được sử dụng rộng rãi như một loại thảo

Nghiên cứu quy trình chiết xuất chất màu crocin từ quả dành dành sấy thăng hoa

dược, đồ uống và đặc biệt là được sử dụng làm phẩm màu ở châu Á Màu vàng tựnhiên từ hạt dành dành đang dần thay thế các loại phẩm màu tổng hợp cũng như phẩmmàu vàng từ hoa nghệ tây do có giá thành rẻ hơn nhưng vẫn đem lại hiệu quả tương tự

về mặt cảm quan cũng như hương vị cho thực phẩm Crocin là một trong những chấttạo màu tự nhiên từ hạt dành dành được sử dụng rộng rãi để tạo màu cho các thựcphẩm như các loại mứt, các loại thạch rau câu, các loại đồ uống không chứa cồn Bêncạnh đó, các nhà nghiên cứu Trung Quốc đã xác định được trong một số sản phẩmnước giải khát, bánh ngọt và mỳ ăn liền được bán tại siêu thị ở Bắc Kinh có chứa chấtmàu crocin với hàm lượng từ 0,84 – 4,20 mg/g Tuy nhiên, cũng theo các tiêu chuẩncủa Trung Quốc, hàm lượng lớn nhất của crocin được phép trong thực phẩm là 1,50mg/g Do đó, việc sử dụng crocin để làm phẩm màu thực phẩm cũng cần được kiểmsoát nghiêm ngặt [20]

Cây sơn chi hay gọi là cây dành dành với vai trò là cây thuốc đã thu hút được sựquan tâm của các nhà nghiên cứu và nhà khoa học do có màu sắc đẹp và hoạt tínhchống oxy hóa cao Để tối ưu hóa các thông số chiết xuất crocin từ quả dành dành,phương pháp bề mặt đáp ứng (RSM) đã được sử dụng nghiên cứu ảnh hưởng của cácbiến số độc lập, cụ thể là nhiệt độ chiết (45 – 55oC), thời gian (40 – 60 phút), tỷ lệ quảcây dành dành (15 – 25%) và nồng độ ethanol (50 – 60%), từ quả cây dành dành đượcsấy khô ở các nhiệt độ khác nhau (55 – 70oC) bằng phương pháp sấy bột mịn Cácthông số chiết tối ưu là nhiệt độ chiết 55oC, thời gian 57 phút, phần trăm quả trongdung môi ở mức 24% và nồng độ ethanol là 56% Kết quả cho thấy bột dành dành khôduy trì tốt hàm lượng crocin (6,64 mg/g), sản phẩm có hoạt độ nước thấp và độ ẩm lầnlượt là 0,33 và 5,72% thích hợp để bảo quản, duy trì được màu sắc và đặc tính tự nhiênvốn có của nguyên liệu thô, có thể sử dụng làm nguyên liệu bổ sung cho các ngànhcông nghiệp thực phẩm khác [21]

Nhóm tác giả Salih Karasu Yuksel Bayram và Kubra Ozkan Osman Sagdic với đề

tài tối ưu hóa quá trình chiết tách sắc tố crocin của nghệ tây (Crocus sativus) bằng

phương pháp bề mặt đáp ứng và xác định độ ổn định của vi nang crocin Nghiên cứunày nhằm mục đích xác định các thông số chiết xuất tối ưu hóa bằng cách sử dụngphương pháp bề mặt đáp ứng, kiểm tra ảnh hưởng của vi nang đến khả năng lưu giữcrocin và đánh giá độ ổn định nhiệt độ và độ pH của vi nang crocin Ảnh hưởng củacác biến số quy trình đến năng suất crocin đã được xác định thành công mô hình bậchai (R2>0,98) và adj R Tất cả các biến đều ảnh hưởng đáng kể đến năng suất crocin(P<0,1) Các thông số của quy trình, cụ thể là thời gian chiết (4,4 phút), nhiệt độ 55oC,mức biên độ (94%) và tỷ lệ chất lỏng trên chất rắn (L/S) (1000) được xác định là điểm