Bài thí nghiệm hóa hữu cơ

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA  THÍ NGHIỆM HĨA HỮU CƠ Năm 2022 PHẦN 1: NỘI QUY PHỊNG THÍ NGHIỆM 1.1 Nội quy làm việc phịng thí nghiệm - Trước làm thí nghiệm, sinh viên phải đọc kỹ tài liệu, hiểu rõ chi tiết thí nghiệm trước làm lường trước cố xảy để chủ động phịng tránh Làm xong thí nghiệm, phải báo cáo kết thí nghiệm với giáo viên ghi vào sổ tường trình Làm khơng có kết quả, phải làm lại - Trong làm thí nghiệm, phải giữ trật tự, im lặng, phải có tính nghiêm túc, xác khoa học Phải tuân theo quy tắc bảo hiểm Phải giữ chỗ làm việc gọn gàng - Mỗi sinh viên phải làm việc chỗ quy định, làm thí nghiệm giáo viên thông qua giám sát giáo viên - Không ăn uống, hút thuốc, tiếp khách phịng thí nghiệm - Khơng vứt giấy lọc, chất rắn, acid, kiềm, chất dễ cháy chất dễ bay vào bể nước rửa, mà phải đổ vào chỗ quy định phịng thí nghiệm - Phải rửa dụng cụ sẽ, tránh làm đổ vỡ Nếu vỡ phải báo cáo với giáo viên hay với nhân viên phịng thí nghiệm - Khơng tự tiện mang dụng cụ, hóa chất khỏi phịng thí nghiệm, khơng dùng dụng cụ, máy móc khơng thuộc phạm vi thí nghiệm dụng cụ, máy móc chưa hiểu tính cách sử dụng - Phải tiết kiệm điện, nước, hóa chất - Khi làm thí nghiệm phải khốc áo blouse - Làm xong thí nghiệm, phải dọn chỗ làm việc, rửa dụng cụ làm thí nghiệm để trả lại cho phịng thí nghiệm Phải tắt đèn điện, khóa nước báo cáo với giáo viên nhân viên phịng thí nghiệm kiểm tra lại 1.2 Quy tắc làm việc với chất độc, chất dễ nổ: - Đại đa số hợp chất hữu nhiều độc, tiếp xúc với hóa chất, phải biết đầy đủ tính độc quy tắc chống độc - Khi làm việc với hóa chất độc phải đeo kính hay mặt nạ bảo hiểm, phải làm tủ hút - Khi làm việc với natri, kali kim loại, phải đeo kính bảo hiểm; lấy kim loại K, Na, khỏi bình cặp (kẹp) khơng dùng tay; lau khô kim loại giấy lọc - Khi làm việc với dung dịch H2SO4 đặc, NH3 phải rót cẩn thận vào bình qua phễu làm tủ hút Khi pha lỗng dung dịch H2SO4, phải rót cẩn thận phần acid vào nước khuấy 1.3 Quy tắc làm việc với chất dễ cháy - Khi làm việc với ancol, ete, benzen, axeton, etyl axetat, cacbon đisunfua, ete dầu hỏa chất dễ cháy khác phải để xa lửa, khơng đun nóng lửa đèn trần hay lưới bình hở Khi đun nóng hay chưng cất, phải dùng bếp cách thủy, cách dầu, cách cát hay bếp điện bọc - Trước tháo máy có chất dễ cháy, phải tắt lửa hay đèn bếp điện trần gần - Khơng giữ chất dễ cháy chỗ nóng, gần bếp điện hay đèn, tủ sấy nóng - Không giữ chất dễ cháy chất lỏng hay rắn dễ tách khí dễ cháy bình mỏng có nút chặt - Khơng đổ chất dễ cháy vào thùng rác hay máng nước - Tất hóa chất chỗ làm việc phải đựng lọ có dán nhãn rõ ràng Bảng Kí hiệu ý nghĩa số hóa chất nguy hiểm 1.4 Quy tắc làm việc với dụng cụ thủy tinh - Khi cắt hay bẻ ống thủy tinh, phải ý không để đầu ống thủy tinh chạm vào tay Trước bẻ, phải dùng dao cắt thủy tinh cắt phần tư ống bẻ chỗ cắt ống - Khi cho nút vào ống thủy tinh, ống sinh hàn, phễu nhỏ giọt hay nhiệt kế cần phải dùng tay giữ gần chỗ cho nút vào, không ấn mạnh mà xoay nhẹ dần vào Nếu dùng nút cao su, phải bôi ống thủy tinh hay nút glixerin, sau cho nút vào xong phải lau glixerin cịn lại bên ngồi - Khơng đun nóng khơng đổ dung dịch nóng vào chậu hay bình thủy tinh dày 1.5 Phương pháp cấp cứu sơ - Khi bỏng nhiệt, bôi dung dịch KMnO4 loãng hay ethanol vào chỗ bỏng, sau bơi glixerin mỡ vazơlin vào vết thương - Khi bị bỏng acid, rửa chỗ bị bỏng nhiều lần nước dung dịch NaHCO3 3% hay dung dịch NaOH 3% - Khi bị bỏng kiềm đặc, rửa chỗ bị bỏng nhiều lần nước, acid acetic loãng hay dung dịch acid boric 1% - Khi rơi chất hữu da, đa số trường hợp rửa nước khơng có tác dụng rửa dung mơi thích hợp (ancol etylic, benzen, ) Cần rửa nhanh với lượng lớn dung mơi dung môi dễ làm thâm nhập chất độc hữu qua da nên tránh tạo thành dung dịch đậm đặc chất hữu da - Khi bị đầu độc nặng, đưa chỗ thống, làm hơ hấp nhân tạo gọi y bác sĩ đưa cấp cứu - Khi bị thương thủy tinh, gắp hết mảnh thủy tinh khỏi vết thương, bôi cồn iot 3%, băng vết thương lại Nếu chảy máu nhiều cột garơ đưa bệnh viện 1.6 Phương pháp dập tắt đám cháy - Trường hợp chất lỏng bị cháy, phải tắt hết điện hay đèn phủ lửa khăn, chăn hay cát bình khí CO2 - Nếu chất cháy tan nước (ancol, axeton, ) dập tắt nước Nếu chất cháy khơng tan nước (ete, benzen, ) khơng dùng nước mà dùng cát hay bình cứu hỏa - Khi quần áo bị cháy, không chạy mà dội nước vào chỗ cháy hay nằm lăn sàn nhà áp chỗ cháy xuống sàn nhà hay phủ khăn vào chỗ cháy Khi áo chồng bị cháy cởi áo chồng - Khi có đám cháy lớn, phải gọi trực nhật quan phòng cháy chữa cháy PHẦN II: GIỚI THIỆU MỘT SỐ DỤNG CỤ PHÒNG THÍ NGHIỆM 2.1 Bình cầu: Có nhiều loại bình cầu thủy tinh (Hình 2): bình cầu đáy trịn, đáy bằng, bình cổ ngắn, bình cổ dài, bình có nhánh, bình khơng nhánh, bình cổ, cổ, cổ, với dung tích khác tùy thuộc vào mục đích sử dụng Bình cầu đáy trịn thường dùng để thực phản ứng nhiệt độ thường đun nóng nhiệt độ sơi, chưng cất áp suất thường áp suất thấp Bình cầu đáy thường dùng để đựng chuẩn bị hóa chất hay thực phản ứng có đun nóng nhiệt độ thấp 100oC Hình 2: Một số loại bình cầu: Bình cầu đáy tròn cổ (a), hai cổ (b), ba cổ (c) bình cầu đáy (d) 2.2 Bình tam giác Bình tam giác (Hình 3) dùng làm bình hứng, thực kết tinh, chuẩn bị hóa chất, tiến hành phản ứng hóa học đơn giản, Hình 3: Bình tam giác 2.3 Cốc: Cốc (Hình 4) dùng để làm bình hỗ trợ để tiến hành phản ứng đơn giản nhiệt độ thấp 100oC Hình 4: Cốc 2.4 Ống sinh hàn: Ống sinh hàn (Hình 5) dùng để làm lạnh hay ngưng tụ tiến hành phản ứng hay chưng cất Tùy theo cách thức tiến hành thí nghiệm chất chất thí nghiệm mà chọn lắp ráp hệ thống ống sinh hàn khác Hình 5: Một số kiểu ống sinh hàn: thẳng (a), xoắn (b) bầu (c) Sinh hàn thẳng có bề mặt làm mát tương đối nhỏ, dùng để chưng cất nước hay chất lỏng Sinh hàn xoắn bầu có bề mặt làm mát lớn hơn, loại ống sinh hàn ngược cho ứng dụng ngưng tụ hồi lưu lại chất dễ bay bình phản ứng Cũng dùng loại để chưng cất chất lỏng dùng phải lắp thẳng đứng, lắp nghiêng chất lỏng đọng lại ống sinh hàn Khi nối ống sinh hàn cần tuân theo qui tắc: nước vào từ đầu thấp phía từ đầu phía 2.5 Phễu, bình lọc: Có nhiều loại phễu khác hình dạng kích thước Phễu dùng để sang lấy hóa chất để lọc Bình lọc áp suất thường (Hình 6a) hay chân khơng (Hình 6b) Hình 6a: Lọc thường Hình 6b: Lọc chân khơng 2.6 Pipet: Pipet (Hình 7) dùng để xác định xác thể tích chất lỏng cần lấy, có nhiều loại pipet với dung tích khác Hình 7: Pipet 2.7 Buret: Buret (Hình 8) dùng để đo xác thể tích dung dịch chuẩn độ thể tích Thường buret có loại: Loại khóa nhám loại ống cao su Buret khóa nhám sử dụng cho hóa chất trừ dung dịch kiềm Đối với dùng dịch kiềm nên dùng loại ống cao su Hình 8: Buret 2.8 Ống đong: Ống đong (Hình 9) dùng để lấy xác thể tích chất lỏng Hình 9: Ống đong 2.9 Bình định mức: Bình định mức (Hình 10) để pha chế dung dịch có nồng độ xác Hình 10: Bình định mức 2.10 Phễu chiết: Phễu chiết (Hình 11) dùng để tách chất lỏng khơng tan vào lấy chất lỏng khỏi chất rắn có kích thước lớn Sau cho hỗn hợp vào phễu chiết, lắc đều, để yên Khi hệ ổn định, mở khóa phễu chiết để lấy chất lỏng có tỷ trọng lớn (hệ lỏng-lỏng) hay chất lỏng (hệ lỏng-rắn) Hình11: Phễu chiết 2.11.Đèn cồn: Đèn cồn (hình 12) dùng để đun nóng Hình 12: Đèn cồn 10 PHẦN 3: CÁC BÀI THÍ NGHIỆM BÀI 1: TÍNH CHẤT ACID CỦA CÁC ACID CARBOXYLIC (BUỔI 1) Nhỏ 1-2 giọt dung dịch acid CH3COOH 0,1N lên miếng giấy đo pH, xác định khoảng pH dung dịch Nhỏ vài giọt dung dịch acid CH3COOH 0,1N, vài tinh thể Na2CO3 tinh thể vào ống nghiệm Đưa que diêm cháy vào miệng ống nghiệm Rót 1-2ml acid acetic nguyên chất vào ống nghiệm, cho thêm bột Mg (bằng hạt đậu xanh) Đậy ống nghiệm nút có ống dẫn khí có gắn ống thuỷ tinh vuốt nhỏ Đưa đầu que diêm cháy vào đầu vuốt nhỏ ống dẫn khí Quan sát tượng xảy Cho khoảng 0,1-0,2 gam CuO vào ống nghiệm Rót tiếp vào 2-3ml CH3COOH đun nhẹ hỗn hợp lửa đèn cồn Quan sát màu dung dịch Câu hỏi: Báo cáo tiến trình thí nghiệm Nêu tượng xảy q trình thí nghiệm giải thích Viết phương trình phản ứng xảy (Nếu có) BÀI 2: TÍNH CHẤT CỦA ANILIN Cho vào ống nghiệm vài giọt anilin, vài giọt nước Quan sát tính tan anilin nước Sau cho vào mảnh nhỏ giấy quỳ, quan sát thay đổi màu giấy quỳ Tiếp tục thêm vào ống nghiệm vài giọt HCl 2N, sau nhỏ thêm vài giọt NaOH 2N Câu hỏi: Báo cáo tiến trình thí nghiệm Nêu tượng xảy q trình thí nghiệm giải thích 11 Viết phương trình phản ứng xảy BÀI 3: PHẢN ỨNG THỦY PHÂN ĐIỀU CHẾ XÀ PHÒNG Lấy 25ml dầu dừa cho vào bình cầu cổ: Cổ thứ lắp cánh khuấy, cổ thứ hai cắm nhiệt kế, cổ thứ ba lắp hệ thống ống sinh hàn Thêm vào 12,5ml alcol ethylic Lắp sinh hàn khơng khí đun nhẹ hỗn hợp tan dầu Sau đó, đun đến 80C (Chú ý đừng đun mạnh, alcol etylic bay hết) Rót lượng nhỏ 20ml dung dịch NaOH 33% Khuấy đều, đun thêm 30-60 phút dung dịch đồng thể, suốt Đổ toàn hỗn hợp vào 100ml dung dịch NaCl bão hịa nóng Để nguội muối Na acid béo khó tan dung dịch muối ăn bão hòa kết tủa, Glycerin lại nước Lọc lấy xà phòng phễu Buchner Nếu xà phịng cịn sền sệt cho vào bát sứ đun nhẹ bếp điện cho bay bớt nước (tránh nóng bị cháy) Vừa đun vừa khuấy khối dẻo quánh Đóng bánh, để 24  48 cho xà phòng ổn định Trong sản xuất người ta cho thêm chất độn, chất tạo bọt, chất thơm chất màu Câu hỏi: Báo cáo tiến trình thí nghiệm Nêu tượng xảy q trình thí nghiệm giải thích Viết phương trình phản ứng xảy BÀI 4: PHẢN ỨNG ESTER HÓA (BUỔI 2) -Cho vào ống nghiệm khô -ống thứ nhất: 2ml acid formic, 1ml rượu butylic 0,5 ml acid H2SO4đđ -ống thứ hai: ml acid acetic, ml rượu etylic ml acid H2SO4đđ -ống thứ ba: 2ml acid acetic, 1ml rượu butylic 0,5 ml acid H2SO4đđ Lắc kỹ ống đun cách thuỷ phút Sau làm lạnh, ghi nhận màu sản phẩm ống nghiệm đổ ống cốc riêng biệt có sẵn khoảng 50ml nước Cảm nhận mùi sản phẩm cốc 12 Câu hỏi: Báo cáo tiến trình thí nghiệm Nêu tượng xảy q trình thí nghiệm giải thích Viết phương trình phản ứng xảy BÀI 5: PHẢN ỨNG NHẬN BIẾT POLYANCOL - Cho vào ống nghiệm ống giọt CuSO4 0,2N giọt NaOH 2N - Cho vào ống nghiệm thứ 10 giọt ethanol - Cho vào ống nghiệm thứ hai 10 giọt ethylene glycol - Cho vào ống nghiệm thứ ba 10 giọt glycerol 5% - Lắc ba ống nghiệm, quan sát tượng giải thích Câu hỏi: Báo cáo tiến trình thí nghiệm Nêu tượng xảy trình thí nghiệm giải thích Viết phương trình phản ứng xảy BÀI 6: OXI HÓA ETANOL BẰNG DUNG DỊCH K2Cr2O7 TRONG MÔI TRƯỜNG ACID - Cho vào ống nghiệm 0,5 gam tinh thể K2Cr2O7, 2ml dung dịch H2SO4 15% 2ml ethanol 30% - Lắc đun nhẹ hỗn hợp - Quan sát tượng xảy Ứng dụng: Trong thực tế, để đo hàm lượng rượu máu nhằm hạn chế tai nạn giao thông người ta tạo test nhanh thông qua tượng chuyển màu Cr6+ thành Cr3+ Hàm lượng rượu xác định thông qua tốc độ chuyển màu khoảng chuyển màu ống test Câu hỏi: Báo cáo tiến trình thí nghiệm Nêu tượng xảy q trình thí nghiệm giải thích Viết phương trình phản ứng xảy 13 BÀI 7: PHẢN ỨNG TÁCH NƯỚC CỦA GLYCEROL - Cho giọt glycerol 1gam KHSO4 vào ống nghiệm khô, đun nóng mạnh hỗn hợp, ý mùi Viết phương trình phản ứng - Nếu khơng có KHSO4 thay K2SO4 với cách tiến hành sau: cho vào ống nghiệm khô 0,5 - 0,6 gam bột K2SO4 - giọt dung dịch H2SO4 đặc, sau thêm giọt glycerol, tiến hành đun mạnh ống nghiệm Câu hỏi: Báo cáo tiến trình thí nghiệm Nêu tượng xảy trình thí nghiệm giải thích Viết phương trình phản ứng xảy BÀI 8: PHẢN ỨNG TRÁNG GƯƠNG (SILVER MIRROR TEST) - Dùng pipet lấy 2,5 mL amoniac cho vào cốc chứa 75 ml dung dịch AgNO3 0,1 M vừa cho vừa khuấy - Kết tủa hình thành tan cho tiếp 2,5 mL ammoniac - Rót dung dịch vào cốc khác chứa nước đường (2g đường khuấy tan mL nước cất) khuấy - Rót hỗn hợp vào bình cầu đặt bếp cách thủy 70oC - Sau khoảng 15 phút lấy bình cầu quan sát, lớp gương hình thành ta đổ hỗn hợp bên bình, để nguội rửa bên bình tráng lớp bạc - Nếu gương chưa hình thành đáy bình đun thêm vài phút - Dọn dẹp, rửa dụng cụ thí nghiệm kết thúc Câu hỏi: Báo cáo tiến trình thí nghiệm Nêu tượng xảy q trình thí nghiệm giải thích Viết phương trình phản ứng xảy BÀI 9: TỔNG HỢP VÀ PHÂN TÍCH ASPIRIN (BUỔI 3) A Tổng hợp Aspirin, acid acetylsalicylic Cân xác 3,00 gam acid salicylic bình tam giác định mức 100 mL 14 Thêm 6,00 mL anhydrit acetic – giọt acid phosphoric vào bình khuấy, trộn kỹ Đun nóng dung dịch đến khoảng 80 – 100oC cách đặt bình nước nóng khoảng 15 phút Thêm giọt 2,0 ml nước cất anhydrit acetic phân hủy hoàn toàn sau thêm 40 mL nước cất làm mát dung dịch bình nước đá Nếu tinh thể khơng xuất hiện, dùng khuấy cà vào thành bình để tạo kết tinh Dùng giấy lọc để lọc Lọc chất rắn cách lọc hút thông qua phễu Buchner rửa tinh thể với vài ml nước lạnh Để kết tinh lại, cách hòa tan tinh thể vào cốc thêm 10 ml etanol, sau thêm 25 ml nước ấm Đậy cốc miếng kính quan sát kết tinh bắt đầu đặt cốc bình nước đá lạnh (Hoặc ngăn lạnh tủ lạnh) để hoàn tất kết tinh lại Áp dụng hút lọc mô tả bước Đặt sản phẩm vào giấy lọc với kính quan sát sấy khơ 100° C khoảng xem xét sản phẩm B Xác định lượng acid acetylsalicylic Hòa tan 0,5 g aspirin vào 15 ml ethanol bình tam giác 250 ml Thêm 20 mL dung dịch NaOH 0,50 mol·L-1 Để tăng tốc độ phản ứng thủy phân, đun nóng mẫu cốc nước khoảng 15 phút Chú ý: Tránh đun sơi, mẫu bị phân hủy Làm lạnh mẫu đến nhiệt độ phòng thêm 2-4 giọt thị phenolphthalein vào bình Màu sắc dung dịch màu hồng nhạt Nếu dung dịch khơng màu thêm ml dung dịch NaOH 0,50 mol L-1 lặp lại bước Ghi lại tổng khối lượng dung dịch NaOH 0,50 mol.L-1 thêm vào Chuẩn độ bazo thừa dung dịch dung dịch HCl 0,30 mol.L-1 màu hồng biến dung dịch trở nên đục Ghi lại thể tích dung dịch HCl 0,30 mol.L-1 thêm vào Lặp lại bước chuẩn độ hai lần cách sử dụng hai mẫu 15 Câu hỏi: Báo cáo tiến trình thí nghiệm Nêu tượng xảy q trình thí nghiệm giải thích Viết phương trình phản ứng xảy 3.Xác định thể tích tích dung dịch HCl 0,30 mol.L-1 chuẩn độ Xác định lượng acid acetylsalicylic 16