Thực hành hóa lý dược một số quy định chung trong phòng thí nghiệm

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC THÀNH ĐÔ THỰC HÀNH HÓA LÝ DƯỢC KHOA DƯỢC HÀ NỘI - 2021 LƯU HÀNH NỘI BỘ Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đơ MỘT SỐ QUY ĐỊNH CHUNG TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM A MỘT SỐ NỘI QUY CƠ BẢN PHỊNG THÍ NGHIỆM (PTN) Sinh viên phải có mặt giờ, thực quy định trang phục vào PTN phải mặc áo blouse, đội mũ phải có thiết bị bảo hiểm khác (khẩu trang, găng tay cao su, kính bảo hiểm,…) cần thiết Sinh viên phải nắm nội qui PTN qui tắc an toàn, bảo hiểm làm việc với chất độc, chất ăn da, chất gây bỏng, chất dễ cháy nổ sơ cứu gặp cố Tất loại hố chất khơng ngửi, nếm, sờ tay trực tiếp, thiết phải dùng bóp cao su hút hoá chất pipet Chỉ mang vào PTN tài liệu dụng cụ học tập Các tư trang khác để chỗ qui định PTN Không dùng PTN làm nơi hội họp tiến hành sinh hoạt khác chức nhiệm vụ Không hút thuốc, ăn uống PTN Mỗi sinh viên có chỗ ngồi riêng PTN suốt thực hành môn học, không tuỳ tiện di chuyển hoá chất, đồ đạc, dụng cụ, máy móc PTN Trước làm thí nghiệm phải nắm vững mục đích yêu cầu, nguyên tắc, cấu tạo cách sử dụng máy móc thiết bị Sinh viên khơng hồn thành “Bài chuẩn bị thực hành” khơng thực hành Thực nguyên tắc “Chưa nắm vững lý thuyết, chưa thực hành” Sinh viên làm thí nghiệm thực hành giảng viên qui định Những thí nghiệm gây độc, nguy hiểm phải có giảng viên kỹ thuật viên trực tiếp hướng dẫn Sinh viên cần bám sát yêu cầu thí nghiệm, tự làm lấy thí nghiệm, thực hành nghiêm túc ghi chép số liệu, cân đo,… Triệt để tiết kiệm vật tư, hoá chất Sau làm xong thí nghiệm, sinh viên phải rửa dụng cụ, lau bàn thí nghiệm xếp lại dụng cụ, hố chất gọn gàng Mỗi nhóm thực hành cử trực nhật làm PTN Sau kết thúc thực hành, sinh viên phải hoàn thành tường trình kết thí nghiệm cho giáo viên hướng dẫn Điểm thực hành = điểm chuẩn bị thực hành (30%) + điểm tường trình thực hành (70%) Điểm trung bình phần thực hành  1* BTH1  1* BTH2  1* BTH3  1* BTH4  1* BTH5  * KT B MỘT SỐ QUY TẮC CƠ BẢN VỀ AN TỒN PHỊNG THÍ NGHIỆM (PTN) Phản ứng có chất độc bay H2S, SO2, NO, NO2, NH3,… phải làm tủ hút Không để chất dễ cháy, dễ nổ xăng, dầu hoả, benzene, ethanol, ether,… gần lửa Khi đun nóng dung dịch, phải nghiêng ống nghiệm hướng ống nghiệm phía khơng có người Không cúi mặt vào dung dịch sôi, nóng chảy Đối với chất dễ nổ, dễ bắn tách cần phải đeo kính bảo hiểm muốn quan sát Nếu bị bỏng vật nóng Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đơ bơi thuốc mỡ, dầu cá,… Nếu rơi vãi thuỷ ngân phải hót lại máy hút bụi pipet có bóp cao su, rắc vào chỗ thuỷ ngân rơi vãi bột lưu huỳnh tưới vào dung dịch FeCl 20% báo cáo cho cán hướng dẫn biết để xử lý Nếu vết thương có chảy máu phải sát trùng cồn iod (povidone), ethanol 70o, sau cầm máu bơng gạc băng dính y tế Nếu cảm thấy khó thở PTN có nhiều độc phải nhanh chóng mở cửa, ngồi hành lang Khi có hoả hoạn tuỳ vào tính chất vật liệu cháy trường hợp cụ thể, dùng nước, cát, bình cứu hoả (bình bột chứa NaHCO3 bình chứa khí CO2) để dập tắt làm hạn chế đám cháy Nếu đám cháy lớn, lan rộng cần báo cứu hoả (gọi số 114) Trong đó, phải cách ly chất dễ cháy dễ nổ 10 Khi bị bỏng bromo, rửa nhiều lần ethanol dung dịch sodium thiosulfate 10%, sau bơi mỡ Vaseline vào chỗ bỏng Khi bị bỏng phenol: rửa nhiều lần glycerine tới màu da trở lại bình thường, rửa lại nước, sau băng vết thương bơng tẩm glycerine 11 Khi hít phải khí chloro hay bromo, ngửi dung dịch NH3 lỗng ethanol, sau chỗ thống C MỘT SỐ LƯU Ý KHI SỬ DỤNG HOÁ CHẤT, DƯỢC LIỆU Lấy lượng hoá chất hướng dẫn Khi xúc, đong hoá chất phải dùng dụng cụ chuyên dụng, tuyệt đối không dùng tay để bốc Chỉ sử dụng lọ hoá chất có nhãn ghi rõ ràng, có nút, nắp đậy kín (một số thông tin nhãn: tên, công thức, nồng độ, ngày pha) Khi mở nút, nắp lọ hoá chất phải đặt ngửa nút, nắp bàn Với loại lọ có nút kèm ống nhỏ giọt mở nút để nghiêng lọ rót hố chất cần kẹp nút hai ngón tay, khơng đặt ống nhỏ giọt mặt bàn Khi rót chất lỏng phải quay nhãn vào lòng bàn tay, tránh chất lỏng dây nhãn, nên rót thành dịng (ví dụ dọc đũa thuỷ tinh, hay dọc ống hút nhỏ giọt) Nếu rót thừa ngun tắc khơng đổ trở lại lọ để đảm bảo độ tinh khiết, trừ số trường hợp cụ thể Vì vậy, cần tính tốn cụ thể lượng hoá chất cần thiết trước đem sử dụng Khi cân hố chất khơng đổ trực tiếp hố chất lên đĩa cân làm bẩn hố chất hố chất dính lên đĩa cân làm hỏng đĩa cân, lượng cân khơng cịn xác Phải để hố chất giấy lót, mặt kính đồng hồ cốc thuỷ tinh Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô NỘI DUNG THỰC HÀNH Buổi Nội dung Ghi Đọc thêm TL Bài 1: Xác định số tốc độ phản ứng bậc Phản ứng chuyển hóa đường Saccharose – thủy phân môi trường acid HCl Bài 2: Xác định số tốc độ phản ứng bậc Phản ứng xà phịng hóa Ethyl acetate + NaOH Bài 3: Xác định số cân phản ứng thuận nghịch Phản ứng acid salicylic ion Fe3+ phương pháp đo quang Bài 4: Xác định độ dẫn điện số điện ly acid yếu Xác định độ điện ly α số điện ly acid acetic CH3COOH Bài – tr.19 Bài – tr.23 Bài – tr.11 Bài – tr.27 phép đo độ dẫn điện Bài 5: Chuẩn độ đo Xác định nồng độ Fe phép chuẩn độ đo sử dụng dung dịch KMnO4/H2SO4 Bài – tr.31 Bài 6: Sự hấp phụ Đường đẳng nhiệt hấp phụ dung dịch nước Sự hấp phụ chất tan CH3COOH H2O Carbon hoạt tính theo phương trình Freundlich Bài – tr.36 Kiểm tra – đánh giá Hình thức: vấn đáp thực hành Nội dung: Xây dựng sở thực hành mới, chi tiết thông báo sau Chúc may mắn 2+ Một số lưu ý: + Điểm thực hành HLD: B1 B2  B3  B4  B5  BT * + SV thực quy định trang phục vào phòng thực hành + SV phải chuẩn bị thực hành trước đến lớp lớp, đồng thời phải hoàn thành nộp báo cáo kết buổi thực hành trước + Giữ vệ sinh chung PTN, dọn rửa trực nhật theo phân cơng, có trách nhiệm đền trả dụng cụ, thiết bị làm vỡ, hỏng theo quy định + Yêu cầu SV nghiêm túc thực nội quy quy tắc an tồn phịng thí nghiệm (sinh viên học kí vào cam kết) Một số quy định riêng phịng thực hành Hố Lý Dược GV phổ biến vào buổi thực hành số SV vi phạm điều phải chịu trách nhiệm cho vi phạm theo quy định Trường, phịng thực hành Hố Lý Dược GV giảng dạy Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô CƠ SỞ LÝ THUYẾT BÀI 1: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG BẬC Phản ứng chuyển hóa đường Saccharose – thủy phân mơi trường acid HCl I Mục tiêu học tập - Xác định số tốc độ phản ứng bậc phương pháp đo góc quay cực α - Xác định thời gian bán huỷ, khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ, xúc tác đến tốc độ phản ứng II Lý thuyết 2.1 Lý thuyết phản ứng bậc 2.2 Phản ứng thuỷ phân Saccharose Cấu tạo phân cực kế: Câu hỏi: Vì phản ứng thuỷ phân saccarose coi phản ứng bậc nhất? Chứng minh công thức thu từ (*) (**) Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH BÀI 1: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG BẬC Phản ứng chuyển hóa đường Saccharose – thủy phân môi trường acid HCl TT THỨ TỰ THAO TÁC I Tập sử dụng phân cực kế Cắm nguồn điện, bật công tắc nguồn, chờ đèn sáng Mở khoang chứa ống đựng mẫu Tráng rửa ống phân cực kế Chú ý, vặn đầu nắp ống đựng, không làm hỏng nắp đậy thủy tinh gioăng cao su Đậy nút vặn năp cho khơng có bọt có bọt khí nhỏ ống Dùng giấy thấm lau hai đầu ống sau cho vào khoang chứa ống đựng mẫu Tập đo góc quay cực theo ba bước: Bước – Chỉnh độ sắc nét với mắt nhìn → Bước – Tìm thị trường đồng vùng cường độ sáng yếu → Bước – Đọc kết thang đo du xích II Thực theo dõi phản ứng Tráng ống sau làm đầy ống dung dịch saccharose 30% Tiến hành đo góc quay cực lần khác nhau, lấy giá trị trung bình Trị số chia đổi αo Sau xác định xong giá trị αo đổ dung dịch saccharose ống đo vào ống đong 50 mL thứ (dán nhãn ĐƯỜNG), thêm tiếp dung dịch đường vào ống đong cho đủ 30 mL Tráng ống đo mẫu nước cất nhiều lần Lấy ống đong 50 mL thứ (dán nhãn ACID) cho vào ống đong 30 mL dung dịch HCl 4N Sau đổ dung dịch acid ống đong vào bình nón sạch, có nút mài kín Chú ý: thao tác cẩn thận với HCl đặc Đổ 30 mL dung dịch saccarose từ ống đong thứ vào bình nón chứa dung dịch acid Lắc 2-3 vịng, sau bấm đồng hồ tính thời gian bắt đầu phản ứng Đậy nắp bình nón, tiếp tục lắc kỹ 10-15 giây, để yên Sau rót hỗn hợp phản ứng vào ống đo mẫu, lau khô ống khăn đặt vào máy, theo dõi thay đổi trị số α theo thời gian Đọc góc quay cực theo thời gian: Trong vịng 15 phút đầu cức cách phút đọc lần (Có thể đọc thời điểm 3’ 5’ 7’ 9’ 11’ 13’ 15’ 2’ 4’ 6’ 8’ 10’ 12’ 14’ … (Sinh viên chọn thời điểm hợp lý khác) Từ phút 16 đến phút 35 cách phút đọc lần Đem hỗn hợp cịn lại bình nón, đậy nắp đun cách thủy 55 – 57oC 35’ để kết thúc nhanh phản ứng 10 Làm nguội hỗn hợp sau đun nước, đến nhiệt độ phòng Đo α hỗn hợp (coi α∞) 11 Báo cáo số liệu cho giáo viên hướng dẫn theo mẫu 12 Rửa nước máy tráng nước cất dụng cụ thật sạch, ý khơng làm nắp kính đậy ống đo mẫu gioăng cao su Sắp xếp lại dụng cụ, hóa chất Nhóm phân cơng lại trực nhật (quét, lau sàn nhà…) 13 (VỀ NHÀ) - Xử lý số liệu, xác định số tốc độ k, hoàn thành báo cáo vào sổ thực tập + chuẩn bị Ghi Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô Họ tên: ………………………………………………… Lớp: Thành viên nhóm: Ngày thực hành: ……….thứ … … ngày…… …tháng năm 202 BÁO CÁO THỰC HÀNH BÀI 1: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG BẬC Phản ứng chuyển hóa đường Saccharose – thủy phân môi trường acid HCl Biểu thức: Giá trị αo: Giá trị α∞: Nhiệt độ PTN: Thời gian (phút) Góc quay cực (αt) (độ) Hằng số tốc độ k (phút-1) Thời gian (phút) Góc quay cực (αt)(độ) Hằng số tốc độ k (phút-1) Hằng số tốc độ trung bình phản ứng: Nguyên nhân gây sai số biện pháp khắc phục (nếu có): Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô CƠ SỞ LÝ THUYẾT Bài 2: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG BẬC Phản ứng xà phịng hóa Ethyl acetate + NaOH I Mục tiêu học tập - Xác định số tốc độ phản ứng bậc ethyl acetate NaOH - Xác định thời gian bán huỷ, khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến tốc độ phản ứng II Lý thuyết 2.1 Lý thuyết phản ứng bậc Trường hợp 1: [A] = [B] Trường hợp 1: [A] khác [B] 2.2 Phản ứng thuỷ phân ethyl acetate NaOH Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH Bài 2: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG BẬC Phản ứng xà phịng hóa Ethyl acetate + NaOH TT THỨ TỰ THAO TÁC I Kiểm tra nồng độ ban đầu dung dịch NaOH CoNaOH Lấy xác 10 mL dung dịch HCl 0,05N cho vào bình nón tráng nước cất Cho giọt thị phenolphtalein 1% Cho dung dịch NaOH lên buret, tráng buret NaOH vài lần, sau cho đầy buret, điều chỉnh vạch khơng cịn bọt khí buret Chuẩn độ dung dịch HCl bình nón màu hồng nhạt xuất bền khoảng 20 giây Đọc ghi lại thể tích NaOH buret V0 (mL) = …… Tính giá trị CoNaOH theo định luật đương lượng Sau lại lại thêm NaOH điều chỉnh vạch II Xác định nồng độ NaOH phản ứng thời điểm C p/ư NaOH Chuẩn bị bình nón 100 mL, cho vào bình nón xác 10 mL HCl 0,05N Thêm vào bình giọt phenolphtalein Dùng ống đong (hoặc bình định mức) lấy 100 mL NaOH cho vào bình nón to dung dịch 250 mL có nút mài kín Dùng pipet chia vạch lấy khoảng 0,25–0,3 mL ethyl acetate nguyên chất cho vào bình nón chứa NaOH Bấm đồng hồ bấm giây cho hết ethyl acetate để tính thời gian phản ứng bắt đầu (Chú ý: cho nhanh xác) Sau đậy nắp lại lắc hỗn hợp phản ứng 10 phút 00 giây: Mở lắp bình nón, dùng pipet hút xác 10 mL hỗn hợp phản ứng, điều chỉnh pipet vạch số 0, đợi đồng hồ phút 55 giây bắt đầu thả 10 mL hỗn hợp phản ứng pipet vào bình nón có sẵn 10 mL HCl (ở thao tác 6) 11 Lắc chuẩn độ lượng acid thừa bình NaOH từ buret Ghi số buret Vt (mL) Sau lại cho NaOH lên buret điều chỉnh vạch 0, để thực thao tác 12 phút 00 giây + phút 55 giây ( làm tương tự thao bước 10 + 11) 13 phút 00 giây + phút 55 giây ( làm tương tự thao bước 10 + 11) 14 11 phút 00 giây + 11 phút 55 giây ( làm tương tự thao bước 10 + 11) 15 14 phút 00 giây + 14 phút 55 giây ( làm tương tự thao bước 10 + 11) III Xác định nồng độ ban đầu CH3COOC2H5: CoAcEt 16 Đem hỗn hợp phản ứng cịn lại bình nón đun cách thủy 60oC 30 phút 17 Làm nguội nhiệt độ phịng, ngâm bình nón vào chậu nước lạnh 18 Hút xác 10 mL hỗn hợp cho vào bình nón có sẵn 10 mL HCl 0,05N giọt phenolphtalein 19 Chuẩn độ lại lượng acid dư bình dung dịch NaOH buret Ghi Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô 20 Đọc ghi lại thể tích NaOH buret V∞1 (mL) 21 Đem hỗn hợp phản ứng lại bình nón đun cách thủy 60oC 15 phút 22 Lặp lại thao tác từ 17 đến 20 thu V∞2 (mL) Đảm bảo V∞2 không khác nhiều V∞1 (mL) coi phản ứng xảy hoàn toàn 23 Báo cáo kết cho giáo viên hướng dẫn theo mẫu 24 Rửa nước máy tráng nước cất dụng cụ thật Sắp xếp lại dụng cụ, hóa chất Nhóm phân cơng lại trực nhật (quét, lau sàn nhà…) 25 (VỀ NHÀ) - Xử lý số liệu, xác định số tốc độ k, hoàn thành báo cáo vào sổ thực tập + chuẩn bị Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH BÀI 4: ĐỘ DẪN ĐIỆN CỦA DUNG DỊCH ĐIỆN LY Xác định độ điện ly α số điện ly acid acetic CH3COOH phép đo độ dẫn điện STT THỨ TỰ THAO TÁC I Pha chế dung dịch acid acetic Kiểm tra dụng cụ khay nhóm, đảm bảo dụng cụ đầy đủ trước làm thí nghiệm Đổ dung dịch acid CH3COOH M cốc có mỏ Dùng pipet 20 mL rửa hút xác 20 mL dd gốc cho vào bình định mức 100 mL, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kĩ thu dung dịch 0,2 M Đổ dung dịch cốc 100 mL đánh dấu lại dung dịch 0,2 M Rửa tráng bình định mức để sử dụng cho bước Dùng pipet 10 mL rửa hút xác 10 mL dd CH3COOH M cho vào bình định mức 100 mL, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kĩ thu dung dịch 0,1 M Đổ dung dịch cốc 100 mL đánh dấu lại dung dịch 0,1 M Rửa tráng bình định mức để sử dụng cho bước Dùng pipet mL rửa hút xác mL dd CH3COOH M cho vào bình định mức 100 mL, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kĩ thu dung dịch 0,05 M Đổ dung dịch cốc 100 mL đánh dấu lại dung dịch 0,05 M Rửa tráng bình định mức để sử dụng cho bước Dùng pipet mL rửa hút xác mL dd CH3COOH M cho vào bình định mức 100 mL, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kĩ thu dung dịch 0,02 M Đổ dung dịch cốc 100 mL đánh dấu lại dung dịch 0,02 M Rửa tráng bình định mức để sử dụng cho bước Tiếp tục dùng pipet mL rửa hút xác mL dd CH3COOH M cho vào bình định mức 100 mL, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kĩ thu dung dịch 0,01 M Đổ dung dịch cốc 100 mL đánh dấu lại dung dịch 0,01 M Rửa tráng bình định mức II Đo độ dẫn điện Bật máy đo độ dẫn điện, chuyển sang chế độ đo độ dẫn (chỉ thực thao tác máy có giáo viên hướng dẫn) Tráng cốc đo điện cực thật nước cất Đổ nước cất cốc đo, tiến hành đo độ dẫn điện nước cất Nhúng điện cực vào cốc chứa nước cất, chờ ổn định khoảng 20-30s Đọc ghi lại giá trị độ dẫn điện hiển thị máy Sau nhấc điện cực lại nhúng vào, tiếp tục chờ ổn định đọc kết hiển thị máy Đo ba lần lấy kết trung bình 10 Đổ dung dịch 0,01 M cất cốc đo, tiến hành đo độ dẫn điện dung dịch (Thao tác tương tự bước số 9) Đo ba lần lấy kết trung bình 11 Làm tương tự cho dung dịch 0,02M; 0,05M; 0,1M; 0,2M Chú ý đo từ dung dịch có nồng độ thấp đến nồng độ cao, q trình đo khơng phải tráng rửa điện cực 18 Ghi Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đơ 12 Sau kết thúc q trình đo rửa điện cực ngâm điện cực vào nước cất sau đo xong 13 Báo cáo số liệu cho giáo viên hướng dẫn theo mẫu Rửa tráng dụng cụ thí nghiệm, xếp ngăn nắp gọn gàng Làm vệ sinh 14 bàn giao dụng cụ cho giáo viên viên hướng dẫn Nhóm phân công nhà trực nhật 15 VỀ NHÀ: Sinh viên hoàn thành phần xử lý kết chuẩn bị 19