(Tiểu luận) thực hành hóa lý dược một số quy định chung trong phòng thí nghiệm

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC THÀNH ĐÔ h THỰC HÀNH HÓA LÝ DƯỢC KHOA DƯỢC HÀ NỘI - 2021 LƯU HÀNH NỘI BỘ Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đơ MỘT SỐ QUY ĐỊNH CHUNG TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM A MỘT SỐ NỘI QUY CƠ BẢN PHỊNG THÍ NGHIỆM (PTN) Sinh viên phải có mặt giờ, thực quy định trang phục vào PTN phải mặc áo blouse, đội mũ phải có thiết bị bảo hiểm khác (khẩu trang, găng tay cao su, kính bảo hiểm,…) cần thiết Sinh viên phải nắm nội qui PTN qui tắc an toàn, bảo hiểm làm việc với chất độc, chất ăn da, chất gây bỏng, chất dễ cháy nổ sơ cứu gặp cố Tất loại hố chất khơng ngửi, nếm, sờ tay trực tiếp, thiết phải dùng bóp cao su hút hố chất pipet h Chỉ mang vào PTN tài liệu dụng cụ học tập Các tư trang khác để chỗ qui định ngồi PTN Khơng dùng PTN làm nơi hội họp tiến hành sinh hoạt khác chức nhiệm vụ Không hút thuốc, ăn uống PTN Mỗi sinh viên có chỗ ngồi riêng PTN suốt thực hành môn học, không tuỳ tiện di chuyển hoá chất, đồ đạc, dụng cụ, máy móc PTN Trước làm thí nghiệm phải nắm vững mục đích yêu cầu, nguyên tắc, cấu tạo cách sử dụng máy móc thiết bị Sinh viên khơng hồn thành “Bài chuẩn bị thực hành” không thực hành Thực nguyên tắc “Chưa nắm vững lý thuyết, chưa thực hành” Sinh viên làm thí nghiệm thực hành giảng viên qui định Những thí nghiệm gây độc, nguy hiểm phải có giảng viên kỹ thuật viên trực tiếp hướng dẫn Sinh viên cần bám sát u cầu thí nghiệm, tự làm lấy thí nghiệm, thực hành nghiêm túc ghi chép số liệu, cân đo,… Triệt để tiết kiệm vật tư, hoá chất Sau làm xong thí nghiệm, sinh viên phải rửa dụng cụ, lau bàn thí nghiệm xếp lại dụng cụ, hố chất gọn gàng Mỗi nhóm thực hành cử trực nhật làm PTN Sau kết thúc thực hành, sinh viên phải hoàn thành tường trình kết thí nghiệm cho giáo viên hướng dẫn Điểm thực hành = điểm chuẩn bị thực hành (30%) + điểm tường trình thực hành (70%) Điểm trung bình phần thực hành  1* BTH1  1* BTH2  1* BTH3  1* BTH4  1* BTH5  * KT B MỘT SỐ QUY TẮC CƠ BẢN VỀ AN TỒN PHỊNG THÍ NGHIỆM (PTN) Phản ứng có chất độc bay H2S, SO2, NO, NO2, NH3,… phải làm tủ hút Không để chất dễ cháy, dễ nổ xăng, dầu hoả, benzene, ethanol, ether,… gần lửa Khi đun nóng dung dịch, phải nghiêng ống nghiệm hướng ống nghiệm phía khơng có người Không cúi mặt vào dung dịch sơi, nóng chảy Đối với chất dễ nổ, dễ bắn tách cần phải đeo kính bảo hiểm muốn quan sát Nếu bị bỏng vật nóng Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đơ bơi thuốc mỡ, dầu cá,… Nếu rơi vãi thuỷ ngân phải hót lại máy hút bụi pipet có bóp cao su, rắc vào chỗ thuỷ ngân rơi vãi bột lưu huỳnh tưới vào dung dịch FeCl 20% báo cáo cho cán hướng dẫn biết để xử lý Nếu vết thương có chảy máu phải sát trùng cồn iod (povidone), ethanol 70o, sau cầm máu bơng gạc băng dính y tế Nếu cảm thấy khó thở PTN có nhiều độc phải nhanh chóng mở cửa, ngồi hành lang Khi có hoả hoạn tuỳ vào tính chất vật liệu cháy trường hợp cụ thể, dùng nước, cát, bình cứu hoả (bình bột chứa NaHCO3 bình chứa khí CO2) để dập tắt làm hạn chế đám cháy Nếu đám cháy lớn, lan rộng cần báo cứu hoả (gọi số 114) Trong đó, phải cách ly chất dễ cháy dễ nổ 10 Khi bị bỏng bromo, rửa nhiều lần ethanol dung dịch sodium thiosulfate 10%, sau bơi mỡ Vaseline vào chỗ bỏng Khi bị bỏng phenol: rửa nhiều lần glycerine tới màu da trở lại bình thường, rửa lại nước, sau băng vết thương bơng tẩm glycerine 11 Khi hít phải khí chloro hay bromo, ngửi dung dịch NH3 lỗng ethanol, sau chỗ thoáng h C MỘT SỐ LƯU Ý KHI SỬ DỤNG HỐ CHẤT, DƯỢC LIỆU Lấy lượng hố chất hướng dẫn Khi xúc, đong hoá chất phải dùng dụng cụ chuyên dụng, tuyệt đối không dùng tay để bốc Chỉ sử dụng lọ hố chất có nhãn ghi rõ ràng, có nút, nắp đậy kín (một số thơng tin nhãn: tên, công thức, nồng độ, ngày pha) Khi mở nút, nắp lọ hoá chất phải đặt ngửa nút, nắp bàn Với loại lọ có nút kèm ống nhỏ giọt mở nút để nghiêng lọ rót hố chất cần kẹp nút hai ngón tay, khơng đặt ống nhỏ giọt mặt bàn Khi rót chất lỏng phải quay nhãn vào lòng bàn tay, tránh chất lỏng dây nhãn, nên rót thành dịng (ví dụ dọc đũa thuỷ tinh, hay dọc ống hút nhỏ giọt) Nếu rót thừa ngun tắc khơng đổ trở lại lọ để đảm bảo độ tinh khiết, trừ số trường hợp cụ thể Vì vậy, cần tính toán cụ thể lượng hoá chất cần thiết trước đem sử dụng Khi cân hố chất khơng đổ trực tiếp hố chất lên đĩa cân làm bẩn hố chất hố chất dính lên đĩa cân làm hỏng đĩa cân, lượng cân khơng cịn xác Phải để hố chất giấy lót, mặt kính đồng hồ cốc thuỷ tinh Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô NỘI DUNG THỰC HÀNH Buổi Nội dung Ghi Đọc thêm TL Bài 1: Xác định số tốc độ phản ứng bậc Phản ứng chuyển hóa đường Saccharose – thủy phân môi trường acid HCl Bài 2: Xác định số tốc độ phản ứng bậc Phản ứng xà phịng hóa Ethyl acetate + NaOH Bài 3: Xác định số cân phản ứng thuận nghịch Phản ứng acid salicylic ion Fe3+ phương pháp đo quang Bài 4: Xác định độ dẫn điện số điện ly acid yếu Xác định độ điện ly α số điện ly acid acetic CH3COOH Bài – tr.19 Bài – tr.23 Bài – tr.11 Bài – tr.27 phép đo độ dẫn điện Bài 5: Chuẩn độ đo Xác định nồng độ Fe phép chuẩn độ đo sử dụng dung dịch KMnO4/H2SO4 Bài – tr.31 Bài 6: Sự hấp phụ Đường đẳng nhiệt hấp phụ dung dịch nước Sự hấp phụ chất tan CH3COOH H2O Carbon hoạt tính theo phương trình Freundlich Bài – tr.36 Kiểm tra – đánh giá Hình thức: vấn đáp thực hành Nội dung: Xây dựng sở thực hành mới, chi tiết thông báo sau Chúc may mắn 2+ h Một số lưu ý: + Điểm thực hành HLD: B1 B2  B3  B4  B5  BT * + SV thực quy định trang phục vào phòng thực hành + SV phải chuẩn bị thực hành trước đến lớp lớp, đồng thời phải hoàn thành nộp báo cáo kết buổi thực hành trước + Giữ vệ sinh chung PTN, dọn rửa trực nhật theo phân cơng, có trách nhiệm đền trả dụng cụ, thiết bị làm vỡ, hỏng theo quy định + Yêu cầu SV nghiêm túc thực nội quy quy tắc an tồn phịng thí nghiệm (sinh viên học kí vào cam kết) Một số quy định riêng phịng thực hành Hố Lý Dược GV phổ biến vào buổi thực hành số SV vi phạm điều phải chịu trách nhiệm cho vi phạm theo quy định Trường, phịng thực hành Hố Lý Dược GV giảng dạy Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô CƠ SỞ LÝ THUYẾT BÀI 1: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG BẬC Phản ứng chuyển hóa đường Saccharose – thủy phân môi trường acid HCl I Mục tiêu học tập - Xác định số tốc độ phản ứng bậc phương pháp đo góc quay cực α - Xác định thời gian bán huỷ, khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ, xúc tác đến tốc độ phản ứng II Lý thuyết 2.1 Lý thuyết phản ứng bậc 2.2 Phản ứng thuỷ phân Saccharose h Cấu tạo phân cực kế: Câu hỏi: Vì phản ứng thuỷ phân saccarose coi phản ứng bậc nhất? Chứng minh công thức thu từ (*) (**) Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH BÀI 1: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG BẬC Phản ứng chuyển hóa đường Saccharose – thủy phân mơi trường acid HCl TT THỨ TỰ THAO TÁC I Tập sử dụng phân cực kế Cắm nguồn điện, bật công tắc nguồn, chờ đèn sáng Mở khoang chứa ống đựng mẫu Tráng rửa ống phân cực kế Chú ý, vặn đầu nắp ống đựng, không làm hỏng nắp đậy thủy tinh gioăng cao su Đậy nút vặn năp cho khơng có bọt có bọt khí nhỏ ống Dùng giấy thấm lau hai đầu ống sau cho vào khoang chứa ống đựng mẫu Tập đo góc quay cực theo ba bước: Bước – Chỉnh độ sắc nét với mắt nhìn → Bước – Tìm thị trường đồng vùng cường độ sáng yếu → Bước – Đọc kết thang đo du xích II Thực theo dõi phản ứng Tráng ống sau làm đầy ống dung dịch saccharose 30% Tiến hành đo góc quay cực lần khác nhau, lấy giá trị trung bình Trị số chia đổi αo Sau xác định xong giá trị αo đổ dung dịch saccharose ống đo vào ống đong 50 mL thứ (dán nhãn ĐƯỜNG), thêm tiếp dung dịch đường vào ống đong cho đủ 30 mL Tráng ống đo mẫu nước cất nhiều lần h Lấy ống đong 50 mL thứ (dán nhãn ACID) cho vào ống đong 30 mL dung dịch HCl 4N Sau đổ dung dịch acid ống đong vào bình nón sạch, có nút mài kín Chú ý: thao tác cẩn thận với HCl đặc Đổ 30 mL dung dịch saccarose từ ống đong thứ vào bình nón chứa dung dịch acid Lắc 2-3 vòng, sau bấm đồng hồ tính thời gian bắt đầu phản ứng Đậy nắp bình nón, tiếp tục lắc kỹ 10-15 giây, để yên Sau rót hỗn hợp phản ứng vào ống đo mẫu, lau khô ống khăn đặt vào máy, theo dõi thay đổi trị số α theo thời gian Đọc góc quay cực theo thời gian: Trong vòng 15 phút đầu cức cách phút đọc lần (Có thể đọc thời điểm 3’ 5’ 7’ 9’ 11’ 13’ 15’ 2’ 4’ 6’ 8’ 10’ 12’ 14’ … (Sinh viên chọn thời điểm hợp lý khác) Từ phút 16 đến phút 35 cách phút đọc lần Đem hỗn hợp cịn lại bình nón, đậy nắp đun cách thủy 55 – 57oC 35’ để kết thúc nhanh phản ứng 10 Làm nguội hỗn hợp sau đun nước, đến nhiệt độ phịng Đo α hỗn hợp (coi α∞) 11 Báo cáo số liệu cho giáo viên hướng dẫn theo mẫu 12 Rửa nước máy tráng nước cất dụng cụ thật sạch, ý không làm nắp kính đậy ống đo mẫu gioăng cao su Sắp xếp lại dụng cụ, hóa chất Nhóm phân công lại trực nhật (quét, lau sàn nhà…) 13 (VỀ NHÀ) - Xử lý số liệu, xác định số tốc độ k, hoàn thành báo cáo vào sổ thực tập + chuẩn bị Ghi Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô Họ tên: ………………………………………………… Lớp: Thành viên nhóm: Ngày thực hành: ……….thứ … … ngày…… …tháng năm 202 BÁO CÁO THỰC HÀNH BÀI 1: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG BẬC Phản ứng chuyển hóa đường Saccharose – thủy phân môi trường acid HCl Biểu thức: Giá trị αo: Giá trị α∞: Nhiệt độ PTN: Thời gian (phút) Góc quay cực (αt) (độ) (phút-1) h Hằng số tốc độ k Thời gian (phút) Góc quay cực (αt)(độ) Hằng số tốc độ k (phút-1) Hằng số tốc độ trung bình phản ứng: Nguyên nhân gây sai số biện pháp khắc phục (nếu có): Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô CƠ SỞ LÝ THUYẾT Bài 2: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG BẬC Phản ứng xà phịng hóa Ethyl acetate + NaOH I Mục tiêu học tập - Xác định số tốc độ phản ứng bậc ethyl acetate NaOH - Xác định thời gian bán huỷ, khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến tốc độ phản ứng II Lý thuyết 2.1 Lý thuyết phản ứng bậc Trường hợp 1: [A] = [B] h Trường hợp 1: [A] khác [B] 2.2 Phản ứng thuỷ phân ethyl acetate NaOH Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH Bài 2: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG BẬC Phản ứng xà phịng hóa Ethyl acetate + NaOH TT THỨ TỰ THAO TÁC I Kiểm tra nồng độ ban đầu dung dịch NaOH CoNaOH Lấy xác 10 mL dung dịch HCl 0,05N cho vào bình nón tráng nước cất Cho giọt thị phenolphtalein 1% Cho dung dịch NaOH lên buret, tráng buret NaOH vài lần, sau cho đầy buret, điều chỉnh vạch khơng cịn bọt khí buret Chuẩn độ dung dịch HCl bình nón màu hồng nhạt xuất bền khoảng 20 giây Đọc ghi lại thể tích NaOH buret V0 (mL) = …… Tính giá trị CoNaOH theo định luật đương lượng Sau lại lại thêm NaOH điều chỉnh vạch II Xác định nồng độ NaOH phản ứng thời điểm C p/ư NaOH Chuẩn bị bình nón 100 mL, cho vào bình nón xác 10 mL HCl 0,05N Thêm vào bình giọt phenolphtalein Dùng ống đong (hoặc bình định mức) lấy 100 mL NaOH cho vào bình nón to dung dịch 250 mL có nút mài kín h Dùng pipet chia vạch lấy khoảng 0,25–0,3 mL ethyl acetate ngun chất cho vào bình nón chứa NaOH Bấm đồng hồ bấm giây cho hết ethyl acetate để tính thời gian phản ứng bắt đầu (Chú ý: cho nhanh xác) Sau đậy nắp lại lắc hỗn hợp phản ứng 10 phút 00 giây: Mở lắp bình nón, dùng pipet hút xác 10 mL hỗn hợp phản ứng, điều chỉnh pipet vạch số 0, đợi đồng hồ phút 55 giây bắt đầu thả 10 mL hỗn hợp phản ứng pipet vào bình nón có sẵn 10 mL HCl (ở thao tác 6) 11 Lắc chuẩn độ lượng acid thừa bình NaOH từ buret Ghi số buret Vt (mL) Sau lại cho NaOH lên buret điều chỉnh vạch 0, để thực thao tác 12 phút 00 giây + phút 55 giây ( làm tương tự thao bước 10 + 11) 13 phút 00 giây + phút 55 giây ( làm tương tự thao bước 10 + 11) 14 11 phút 00 giây + 11 phút 55 giây ( làm tương tự thao bước 10 + 11) 15 14 phút 00 giây + 14 phút 55 giây ( làm tương tự thao bước 10 + 11) III Xác định nồng độ ban đầu CH3COOC2H5: CoAcEt 16 Đem hỗn hợp phản ứng cịn lại bình nón đun cách thủy 60oC 30 phút 17 Làm nguội nhiệt độ phịng, ngâm bình nón vào chậu nước lạnh 18 Hút xác 10 mL hỗn hợp cho vào bình nón có sẵn 10 mL HCl 0,05N giọt phenolphtalein 19 Chuẩn độ lại lượng acid dư bình dung dịch NaOH buret Ghi Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô 20 Đọc ghi lại thể tích NaOH buret V∞1 (mL) 21 Đem hỗn hợp phản ứng lại bình nón đun cách thủy 60oC 15 phút 22 Lặp lại thao tác từ 17 đến 20 thu V∞2 (mL) Đảm bảo V∞2 không khác nhiều V∞1 (mL) coi phản ứng xảy hoàn toàn 23 Báo cáo kết cho giáo viên hướng dẫn theo mẫu 24 Rửa nước máy tráng nước cất dụng cụ thật Sắp xếp lại dụng cụ, hóa chất Nhóm phân cơng lại trực nhật (quét, lau sàn nhà…) 25 (VỀ NHÀ) - Xử lý số liệu, xác định số tốc độ k, hoàn thành báo cáo vào sổ thực tập + chuẩn bị h Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH BÀI 4: ĐỘ DẪN ĐIỆN CỦA DUNG DỊCH ĐIỆN LY Xác định độ điện ly α số điện ly acid acetic CH3COOH phép đo độ dẫn điện STT THỨ TỰ THAO TÁC I Pha chế dung dịch acid acetic Kiểm tra dụng cụ khay nhóm, đảm bảo dụng cụ đầy đủ trước làm thí nghiệm Đổ dung dịch acid CH3COOH M cốc có mỏ Dùng pipet 20 mL rửa hút xác 20 mL dd gốc cho vào bình định mức 100 mL, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kĩ thu dung dịch 0,2 M Đổ dung dịch cốc 100 mL đánh dấu lại dung dịch 0,2 M Rửa tráng bình định mức để sử dụng cho bước Dùng pipet 10 mL rửa hút xác 10 mL dd CH3COOH M cho vào bình định mức 100 mL, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kĩ thu dung dịch 0,1 M Đổ dung dịch cốc 100 mL đánh dấu lại dung dịch 0,1 M Rửa tráng bình định mức để sử dụng cho bước Dùng pipet mL rửa hút xác mL dd CH3COOH M cho vào bình định mức 100 mL, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kĩ thu dung dịch 0,05 M h Đổ dung dịch cốc 100 mL đánh dấu lại dung dịch 0,05 M Rửa tráng bình định mức để sử dụng cho bước Dùng pipet mL rửa hút xác mL dd CH3COOH M cho vào bình định mức 100 mL, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kĩ thu dung dịch 0,02 M Đổ dung dịch cốc 100 mL đánh dấu lại dung dịch 0,02 M Rửa tráng bình định mức để sử dụng cho bước Tiếp tục dùng pipet mL rửa hút xác mL dd CH3COOH M cho vào bình định mức 100 mL, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kĩ thu dung dịch 0,01 M Đổ dung dịch cốc 100 mL đánh dấu lại dung dịch 0,01 M Rửa tráng bình định mức II Đo độ dẫn điện Bật máy đo độ dẫn điện, chuyển sang chế độ đo độ dẫn (chỉ thực thao tác máy có giáo viên hướng dẫn) Tráng cốc đo điện cực thật nước cất Đổ nước cất cốc đo, tiến hành đo độ dẫn điện nước cất Nhúng điện cực vào cốc chứa nước cất, chờ ổn định khoảng 20-30s Đọc ghi lại giá trị độ dẫn điện hiển thị máy Sau nhấc điện cực lại nhúng vào, tiếp tục chờ ổn định đọc kết hiển thị máy Đo ba lần lấy kết trung bình 10 Đổ dung dịch 0,01 M cất cốc đo, tiến hành đo độ dẫn điện dung dịch (Thao tác tương tự bước số 9) Đo ba lần lấy kết trung bình 11 Làm tương tự cho dung dịch 0,02M; 0,05M; 0,1M; 0,2M Chú ý đo từ dung dịch có nồng độ thấp đến nồng độ cao, q trình đo khơng phải tráng rửa điện cực 18 Ghi Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đơ 12 Sau kết thúc q trình đo rửa điện cực ngâm điện cực vào nước cất sau đo xong 13 Báo cáo số liệu cho giáo viên hướng dẫn theo mẫu Rửa tráng dụng cụ thí nghiệm, xếp ngăn nắp gọn gàng Làm vệ sinh 14 bàn giao dụng cụ cho giáo viên viên hướng dẫn Nhóm phân công nhà trực nhật 15 VỀ NHÀ: Sinh viên hoàn thành phần xử lý kết chuẩn bị h 19 Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô Họ tên: ………………………………………………… Lớp: Thành viên nhóm: Ngày thực hành: ……….thứ … … ngày…… …tháng năm 2020 BÁO CÁO THỰC HÀNH BÀI 4: ĐỘ DẪN ĐIỆN CỦA DUNG DỊCH ĐIỆN LY Xác định độ điện ly α số điện ly acid acetic CH3COOH phép đo độ dẫn điện Độ dẫn điện nước cất: Giá trị λ∞ CH3COOH: Dung dịch bình/cốc 0,01 M 0,02 M 0,05 M 0,1 M 0,2 M Lần Lần Lần Trung bình Nhiệt độ dung dịch đo h Độ điện ly Hằng số điện ly Nhận xét mối liên hệ độ điện ly nồng độ: Giá trị số điện ly trung bình: Nhận xét so sánh với giá trị Ka acid CH3COOH biết: Nguyên nhân gây sai số biện pháp khắc phục (nếu có): 20 Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô CƠ SỞ LÝ THUYẾT BÀI 5: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ Xác định nồng độ Fe2+bằng phép chuẩn độ đo sử dụng dung dịch KMnO4/H2SO4 I Mục tiêu học tập - Biết cách cài đặt vận hành thiết bị máy chuẩn độ đo việc xác định nồng độ dung dịch Fe2+ dung dịch chuẩn KMnO4 - Biết xử lý số liệu xác định điểm tương đương sử dụng đường cong chuẩn độ II Lý thuyết 2.1 Sơ đồ cấu tạo pin, phản ứng xảy điện cực pin h 21 Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô 2.2 Thế điện cực, phương trình Nernst h 22 2.3 Một số ứng dụng phương pháp phân tích đo h 23 Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH BÀI 5: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ Xác định nồng độ Fe2+bằng phép chuẩn độ đo sử dụng dung dịch KMnO4/H2SO4 STT THỨ TỰ THAO TÁC Ghi I Pha chế dung dịch Fe2+ Kiểm tra dụng cụ khay nhóm, đảm bảo dụng cụ đầy đủ trước làm thí nghiệm Cân khoảng …… gam muối Fe2+ (muối ………….), chuyển vào cốc có mỏ, thêm nước dùng đũa thủy tinh khuấy hòa tan Tráng đũa thủy tinh Chuyển vào bình định mức mL sau định mức tới vạch, đậy nắp lắc Tráng cốc có mỏ dung dịch vừa pha chế, đổ dung dịch vừa pha cốc Dùng pipet hút xác 10 mL dung dịch muối cho vào cốc đo mẫu Thêm tiếp vào cốc đo mẫu 10 mL H2SO4 10% khoảng 40 – 50 mL nước cất Đặt cốc lên hệ khuấy từ máy chuẩn độ điện thế, cho khuấy từ vào cốc II Chuẩn độ điện Lưu ý: Một số thao tác phép chuẩn độ điện sử dụng máy chuẩn h độ điện Metrohm Titrino Plus 848 Phịng thực hành Hố Lý Dược, khoa Dược, HUBT Thí nghiệm: Xác định nồng độ Fe2+ KMnO4 môi trường acid H2SO4 Cốc: 10 mL Fe2+ xN (nồng độ chưa biết) + 10 mL H2SO4 10% + nước cho đủ 100 mL + Buret: dd KMnO4 0,05N + Điện cực kim loại: Pt (điện cực oxy hoá khử) + Một vài thao tác bao gồm: Cài đặt phương pháp DET-U, Cài đặt User name, Cài đặt tên dung dịch cần xác định, đơn vị, Cài đặt điều kiện chuẩn độ, điều kiện dừng trình chuẩn độ, Cài đặt biểu thức tính (cơng thức) nồng độ, đơn vị, Tiến hành chuẩn độ, nhập thông số tên mẫu, theo dõi chuẩn độ, đồ thị, In kết chuẩn độ, + Cài đặt: https://www.youtube.com/watch?v=UjFciB5iu6Q + Tiến hành chuẩn độ: https://www.youtube.com/watch?v=NuTorV6YMLk Chú ý: Các thao tác thực có hướng dẫn giảng viên Kết thúc trình chuẩn độ điện thế, nhận kết Tráng rửa điện cực dụng cụ sẽ, để lại vị trí 10 Xử lý kết quả: + Tính tốn nồng độ theo lý thuyết + Nồng độ thực tế thu + So sánh, số nguyên nhân có sai khác kết đo 24 PTN chuẩn bị Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô 11 Rửa tráng dụng cụ thí nghiệm, xếp ngăn nắp gọn gàng Làm vệ sinh bàn giao dụng cụ cho giáo viên viên hướng dẫn Nhóm phân công nhà trực nhật 12 VỀ NHÀ: Sinh viên hoàn thành phần xử lý kết chuẩn bị h 25 Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô Họ tên: ………………………………………………… Lớp: Thành viên nhóm: Ngày thực hành: ……….thứ … … ngày…… …tháng năm 2020 BÁO CÁO THỰC HÀNH Bài 5: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ Xác định nồng độ Fe2+bằng phép chuẩn độ đo sử dụng dung dịch KMnO4/H2SO4 Nồng độ KMnO4 sử dụng: Nồng độ dung dịch H2SO4 sử dụng: Phương trình hóa học: Vai trò chất phản ứng: Vẽ lại đồ thị kết thu từ phép chuẩn độ đo thế: h Giá trị V dung dịch KMnO4 điểm tương đương: Điện (E) điểm tương đương: Nồng độ muối Fe2+ tính được: Nhận xét kết quả: Trả lời câu hỏi: Có thể dùng phép chuẩn độ thơng thường (sử dụng buret bình nón) việc xác định nồng độ Fe2+ không? Nếu nêu khó khăn gặp phải? Viết sơ đồ cấu tạo pin cho phép chuẩn độ trên? 26 Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô CƠ SỞ LÝ THUYẾT BÀI 6: SỰ HẤP PHỤ ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH NƯỚC Sự hấp phụ chất tan CH3COOH H2O Carbon hoạt tính theo phương trình Freundlich I Mục tiêu học tập - Biết cách xác định dung lượng hấp phụ acid acetic than hoạt tính - Biết xử lý số liệu xây dựng phương trình đường đẳng nhiệt hấp phụ II Lý thuyết 2.1 Khái niệm phân loại hấp phụ h Hấp phụ trao đổi ion 27 Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô 2.2 Hấp phụ chất tan lên bề mặt chất rắn h Câu hỏi: Yếu tố ảnh hưởng đến hấp phụ chất tan lên bề mặt chất rắn? Vì Carbon hoạt tính lại có khả hấp phụ? 28 Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH BÀI 6: SỰ HẤP PHỤ ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH NƯỚC Sự hấp phụ chất tan CH3COOH H2O Carbon hoạt tính theo phương trình Freundlich STT THỨ TỰ THAO TÁC I Pha chế dung dịch acid acetic Kiểm tra dụng cụ khay nhóm Đảm bảo dụng cụ thí nghiệm đủ làm trước làm thí nghiệm Chú ý bình nón khơng rửa, thí nghiệm cần khơ Đổ dung dịch acid CH3COOH gốc cốc có mỏ Dùng pipet 25mL rửa hút Rửa pipet vừa dùng nước máy sau tráng nước cất Dùng pipet hút xác 25 mL dung dịch C3 cho vào bình định mức 100 mL, thêm nước cất đủ đến vạch, lắc kĩ dung dịch C1 Đổ dung dịch cốc 100 mL đánh dấu lại dung dịch C1 Rửa tráng bình định mức để sử dụng cho bước Tiếp tục dùng pipet 25 mL hút xác 50 mL dung dịch C3 (hút lần) cho vào bình định mức 100 mL, thêm nước vừa đủ tới vạch, lắc kĩ dung dịch C2 Đổ h xác 25 mL dd gốc cho vào bình định mức 250 mL, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kĩ thu dung dịch C3 dung dịch cốc 100 mL đánh dấu lại dung dịch C2 Rửa tráng bình định mức để sử dụng cho bước Dùng pipet 20 mL tráng hút xác 20 mL dung dịch gốc (ở bước 2) cho vào bình định mức 100 mL, thêm nước cất đến vạch, lắc kĩ dung dịch C4 Đổ dung dịch cốc 100 mL đánh dấu lại dung dịch C4 Rửa tráng bình định mức để sử dụng cho bước Tiếp tục dùng pipet 20 mL tráng hút xác 40 mL dung dịch gốc (ở bước 2) cho vào bình định mức 100 mL, thêm nước cất đến vạch, lắc kĩ dung dịch C5 Đổ dung dịch cốc 100 mL đánh dấu lại dung dịch C5 Rửa tráng bình định mức để sử dụng cho bước II Tiến hành hấp phụ Lấy bình nón rửa sạch, để khô Đánh số thứ tự từ C1 đến C5 tương ứng dung dịch từ C1 đến C5 pha chế Cân cho vào bình 1,5 gam hoạt tính, ghi lại khối lượng xác (chú ý khơng để than bám miệng bình) Dùng pipet 25 mL ( bình định mức 50 mL hay ống đong) rửa tráng lấy xác 50 mL dung dịch acid theo thứ tự từ nồng độ thấp đến cao (C1 đến C5) cho vào bình nón tương ứng Sau lần khơng phải tráng pipet, bình định mức Để bình nón có than dung dịch acid lên mặt bàn Lắc liên tục bình khoảng 15 đến 20 phút Chú ý: không cần lắc mạnh không để than lắng xuống hay đổ dung dịch 29 Ghi 10 11 Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô Chuẩn bị bình nón khác khơ để thu dịch lọc, đánh số từ C1 đến C5, có sẵn phễu thủy tinh giấy lọc gấp (giấy lọc nhiều nếp gấp lấy dung dịch) Lọc bình nón chứa than hoạt vào bình nón khác theo thứ tự Các bình nón vừa dùng đem rửa nước máy tráng lại nước cất đánh số theo thứ tự, để sử dụng cho bước 12 13 Tráng buret NaOH 0,1N, sau cho dung dịch NaoH lên buret, loại bỏ bọt khí khóa buret điều chỉnh vạch Dùng pipet sạch, hút xác 20 mL dịch lọc bình C1 vào bình nón khác (đã rửa bước 11), thêm giọt thị phenolphtalein, sau chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1 buret Ghi lại thể tích V1 = ……… mL 14 Dùng pipet sạch, hút xác 20 mL dịch lọc bình C2 vào bình nón khác (đã rửa bước 11), thêm giọt thị phenolphtalein, sau chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1 buret Ghi lại thể tích V2 = ……… mL Dùng pipet sạch, hút xác 10 mL dịch lọc bình C3 vào bình nón khác (đã rửa 15 bước 11), thêm giọt thị phenolphtalein, sau chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1 buret Ghi lại thể tích V3 = ……… mL 16 Dùng pipet sạch, hút xác mL dịch lọc bình C5 vào bình nón khác (đã rửa bước 11), thêm giọt thị phenolphtalein, sau chuẩn độ dung dịch NaOH h 17 Dùng pipet sạch, hút xác 10 mL dịch lọc bình C4 vào bình nón khác (đã rửa bước 11), thêm giọt thị phenolphtalein, sau chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1 buret Ghi lại thể tích V4 = ……… mL 0,1 buret Ghi lại thể tích V5 = ……… mL III Xác định nồng độ ban đầu acid CH3COOH 18 Dùng pipet 10 hút xác 10 mL dung dịch acid có nồng độ C3 (đã pha bước 2) cho vào bình nón khác, thêm giọt phenolphtalein sau chuẩn độ dung dịch NaOH buret Ghi lại giá trị V =…………… mL từ tính nồng độ ban đầu dung dịch pha từ C1 đến C5 19 Hoàn thành số liệu thí nghiệm theo mẫu, gửi lại giáo viên hướng dẫn 20 Rửa dụng cụ chỗi rửa sử dụng nước máy, tráng lại nước cất, xếp ngăn nắp gọn gàng, bàn giao lại cho cán hướng dẫn Nhóm phân cơng lại trực nhật 21 VỀ NHÀ: Sinh viên hoàn thành phần xử lý kết chuẩn bị 30 Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô Họ tên: ………………………………………………… Lớp: Thành viên nhóm: Ngày thực hành: ……….thứ … … ngày…… …tháng năm 2020 BÁO CÁO THỰC HÀNH Bài 6: SỰ HẤP PHỤ ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH NƯỚC Sự hấp phụ chất tan CH3COOH H2O Carbon hoạt tính theo phương trình Freundlich VNaOH chuẩn độ xác định C3 Nồng độ C3 (sử dụng ĐLĐL) Dung dịch bình/cốc C1 C2 C3 C4 C5 Nồng độ ban đầu VNaOH chuẩn độ dịch lọc Nồng độ CH3COOH dư (hấp phụ cân - Ccb) Nồng độ CH3COOH bị hấp phụ h Giá trị x = Mol CH3COOH bị hấp phụ 50 mL tương ứng ∼1,5 gam m than hoạt tính (gam) Giá trị lgCcb Giá trị lg x/m Sử dụng máy tính casio giá trị lgCcb, lg(x/m) xây dựng phương trình: x  lgK n.lg C cb m Phương trình: Giá trị n, K: Vẽ đồ thị xây dựng 31 lg Khoa Dược - Trường Đại học Thành Đô h 32