thực hành môn hoá lý dược;Đậy kín hai bình và lắc trong 4050 phút. Ngừng lắc và chuyển hỗn hợp sang phễu chiết 1 và 2, để yên để hỗn hợp tách lớp (khoảng 20 phút) và chiết riêng lớp CCl4 ở bình 1, bình 2 vào lần lượt bình 1a và 2a; lớp H2O vào bình 1b và 2b. Pha dung dịch Na2S2O3 0,01 N
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA VŨNG TÀU KHOA DU LỊCH – SỨC KHỎE BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH MƠN HĨA LÝ DƯỢC Giảng viên : Nguyễn Quang Thái Tên sinh viên: Cà chua Bí đỏ MSSV: 21021046 BÀI XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ CÂN BẰNG I Mục đích Áp dụng định luật phân bố để xác định số cân nước phản ứng: KI+ I = KI3 (1) II Thực nghiệm Hóa chất dụng cụ STT 10 Dụng cụ Erlen 250 ml Phễu 250 ml Pipet 2, 5, 10 ml Bóp cao su Buret 25 ml Bình tia Cốc nhựa 50 ml Beaker 250 ml Ống đong nhựa 100 ml Giá đỡ phễu chiết Số lượng 1 1 1` Hóa chất - CCl4 - CCl4 bão hịa I2 - Na2S2O3 0,01 N - Dung dịch nước bão hòa I2 - KI 0,05 N - KI 0,1 N - Hồ tinh bột Xác định hệ số phân bố I lớp CCl4 lớp H2O Cách tiến hành: - Lấy vào hai bình nón nút nhám 2: + Bình 1: 150 ml H2O bão hồ I2 + 10 ml CCl4; + Bình 2: 150 ml nước cất + 10 ml CCl4 bão hoàI2 - Đậy kín hai bình lắc 40-50 phút Ngừng lắc chuyển hỗn hợp sang phễu chiết 2, để yên để hỗn hợp tách lớp (khoảng 20 phút) chiết riêng lớp CCl4 bình 1, bình vào bình 1a 2a; lớp H2O vào bình 1b 2b Pha dung dịch Na2S2O3 0,01 N - Chuẩn độ lớp hữu cơ: Dùng pipet lấy 2ml dung dịch CCl4 vào hai bình chứa 25 ml KI 0,1N cho khoảng giọt hồ tinh bột Sau đó, tiến hành chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 0,01 N - Chuẩn độ lớp H2O: Dùng pipet lấy 20 ml dung dịch H2O vào hai bình có chứa 5,0 ml KI 0,1 N chokhoảng giọt hồ tinh bột Sau đó, tiến hành chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 0,01 N Quá trình chuẩn độ phải tiến hành lần để lấy kết trung bình Ghi số liệu thu kết tính theo bảng sau: Bình Số ml Na2S2O3 dùng chuẩn độ Bình 1a (Lớp CCl4) 5,5 6,2 5,23 0,013075 Lần Lần Lần Trung bình Nồng độ I2 (mol/l) - Xử lý số liệu: Bình Bình 1b (Lớp H2O) 57,2 5,5 49,6 53,93 0,0134825 Phương trình phản ứng: I 2+ Na2 S2 O → Na2 S4 O +2 NaI (1) Theo định luật đương lượng ta có: CN Na S2 O V Na S O =C N V I (2) 2 I2 Lại có: CN= m ct m n = =C M n (3) D.V M V Với n số electron cho nhận Từ (1);(2);(3) ⇒ CM = CN Na S O3 V Na S O n V I I2 2 = CN Na S O V Na V I S O3 Đối chiếu số liệu thực nghiệm: Suy ra: Bình 1: [ I ]CCl = 0,01.5,23 =0,013075 M 2.2 [ I ] H 0= 0,01.53,93 =0,0134825 M 20.2 Bình 2: [ I ]CCl = 0,01.3,4 =8,5 10−4 M 2.2 [ I ] H O= 0,01.1,56 =3,9 10−4 M 20,2 Cân phân bố I lớp nước lớp CCl4 : Bình 2a (Lớp CCl4) 3,7 2,5 3,4 8,5.10-4 Bình 2b (Lớp H2O) 1,5 1,6 2,3 1,5 3,9.10-4 Bình 1: K pb = [ I ]CCl 0,013075 = ≈ 0,97 [ I ]H O 0,0134825 Bình 2: K pb = [ I ]CCl 8,5.10−3 = ≈ 21,79 [ I ]H O 3,9 10− 4 Giá trị k pb trung bình là: K kb = K pb + K pb =11,38 2 Xác định nồng độ chất tham gia phản ứng số cân Cách tiến hành: - Lấy vào bình nón có nút nhám 3, 4, 5: + Bình 3: 50 ml dung dịch KI 0,1 N + 10 ml CCl4 bão hoà I2 + Bình 4: 50 ml dung dịch KI 0,05 N + 10 ml CCl4 bão hồ I2 + Bình 5: 50 ml dung dịch KI 0,1 N + ml CCl4 bão hoà I2 + ml CCl4 - Đậy nút kín ba bình lắc khoảng Ngừng lắc chuyển hỗn hợp sang phễu chiết 3, 5, để yên cho hỗn hợp tách lớp chiết riêng lớp CCl4 bình 3, bình bình vào bình 3a, 4a, 5a; lớp H2O vào bình 3b, 4b 5b - Chuẩn độ lớp hữu cơ: Dùng pipet lấy 2ml dung dịch CCl4 vào ba bình chứa 25 ml KI 0,1 N cho khoảng giọt hồ tinh bột Sau đó, tiến hành chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 0,01 N - Chuẩn độ lớp H2O: Dùng pipet lấy 20 ml dung dịch H2O vào ba bình có chứa 5,0 ml KI 0,1 N cho khoảng giọt hồ tinh bột Sau đó, tiến hành chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 0,01 N Quá trình chuẩn độ tiến hành lần để lấy kết trung bình Ghi số liệu thu theo bảng sau: Bình Vml Na2S2O3 Bình 3a Bình 3b dùng (Lớp (Lớp chuẩn độ CCl4) H2O) Lần 32,1 27,5 Lần 30,5 26 Lần 30,63 26,3 Trung bình 30,63 26,6 0,076575 6,66.10−3 [ I 2] - Xử lý số liệu: Bình 3: Bình (Lớp CCl4) 26,3 27,8 26,9 27 0,675 Bình 4a Bình 4b (Lớp H2O) 34,6 35,5 36 35,37 8,84.10−3 Bình Bình 5a Bình 5b (Lớp (Lớp H2O) CCl4) 41,8 25,5 39,5 27,15 38 21,5 39,77 24,72 0,099 6,18.10−3 [ I ]CCl = [ I ]TC = 0,01.30,63 =0,076575 M 2.2 0,01.26,6 =6,65 10−3 M 2.20 [ I ] H O= [ I ]CCl K pb 0,076575 =6,73 10−3 M 11,38 Lại có: [ I ]H O + [ KI ]= [ I ]TC ⇒ [ KI ] =[ I ]TC −[ I ]H O=−8.10−3 Nồng độ ban đầu củaKI là: [ KI ]=0,1 M Nồng độ KI dung dịch [ KI ] =[ KI ] −[ KI ] ¿ 0,1− (−8 10−3 )=0.1008 M Vậy số cân phản ứng KI + I ⇌ KI (ở bình 3) là: KC = [ KI ] =−0,1188 [ KI ] [ I ]H O Bình 4: [ I ]CCl = 0,01.27 =0,0675 M 2.2 [ I ]TC =8,84 10−3 M [ I ] H O= [ I ]CCl K pb 69,7 10−3 =5,93.10−3 M 4,7477 [ I ]H O + [ KI ]= [ I ]TC ⇒ [ KI ] =[ I ]TC −[ I ]H O=2,91 10−3 Nồng độ KI ban đầu là: [ KI ] =0,05 M Nồng độ KItrong dung dịch: [ KI ] =[ KI ] −[ KI ] =0,047 M Vậy số cân phản ứng KI + I ⇌ KI (ở bình 4) là: [ KI ] =10,44 [ KI ] [ I ] H O KC = Bình 5: Xử lí số liệu ta có: [ I ]CCl =0,099 M [ I ]TC =6,18 10−3 M [ I ] H O= [ I ]CCl K pb =8,69 10−3 M [ I ]H O + [ KI ]= [ I ]TC ⇒ [ KI ] =[ I ]TC −[ I ]H O=−2,51 10−3 Nồng độ KI ban đầu là: [ KI ] =0,1 M Nồng độ KItrong dung dịch: [ KI ] =[ KI ] −[ KI ] =0,10251 Vậy số cân phản ứng KI + I ⇌ KI (ở bình 5) là: KC = [ KI ] =−2,82 [ KI ] [ I ]H O Vậy số cân trung bình phản ứng KI + I ⇌ KI bình (3) (4) (5) là: K´ C = KC + KC + K C =2,5004 3 Tự đánh giá nhận xét: Trong trình thực nghiệm chuẩn độ phần nước bình thí nghiệm, nhóm khơng đậy nắp kín dẫn đến iod bay vào khơng khí làm cho nồng độ iod nước khơng cịn ch̉n -> dẫn đến việc ch̉n độ chưa lượng iod -> dẫn đến việc tính tốn khơng đưa kết cần xác định BÀI XÁC ĐỊNH NĂNG LƯỢNG HOẠT HÓA CỦA PHẢN ỨNG HĨA HỌC Mục đích Xác định lượng hoạt hóa Ea phản ứng thủy phân etyl axetat: CH COOC H5 + H O→CH COOH+ C2 H OH Thực nghiệm 2.1 Hóa chất dụng cụ Stt Dụng cụ Số lượng Hóa chất - Etyl axetat 1/60 N - HCl Bình cầu cổ nhám 250 ml 1/40N Bình cầu cổ cao 250 ml - NaOH 1/40N Bình định mức 100 ml - Phenolphtalein Pipet 5, 10, 25 ml Bóp cao su Buret 25 ml Erlen 100 ml Nhiệt kế Bình tia 10 Sinh hàn hồn lưu 11 Bếp điện + nồi nhơm 12 Cốc nhựa 50 ml 2.2 Tiến hành thí nghiệm Tiến hành thí nghiệm song song giống nhau, khác nhiệt độ tiến hành - Thí nghiệm tiến hành nhiệt độ phịng - Thí nghiệm tiến hành nhiệt độ phịng + 10oC Cho vào bình tam giác 250 ml nút mài bình 100 ml HCl 0,1N, bình để nhiệt độ phịng, bình cho vào bếp cách thủy nhiệt độ phịng + 10oC Sau cho vào bình ml etyl axetat tinh khiết Lắc tính thời gian Xác định Vo: Lấy 10 ml dung dịch bình chuẩn độ NaOH 0,1N với thị phenolphtalein (chuẩn độ đến vừa xuất màu hồng dừng) Xác định V∞: Lấy 10ml dung dịch bình cho vào ống sinh hàn thẳng, đặt vào bình đun cách thủy nhiệt độ 80oC – 90oC đun vòng 140 phút (thỉnh thoảng lắc cho vào nước cất) Để nguội chuẩn độ NaOH 0,1N Xác định Vt: Trong bình trên, 20 phút lấy 10ml bình để chuẩn độ (cho vào 10ml nước cất giọt phenolphtalein) chuẩn độ NaOH 0,1N Làm 5-6 lần ghi kết t1° C t (phút) 20 40 60 80 100 120 140 V∞=22,7 Vt(ml) 7,3 8,5 8,8 9,5 10,5 12 t°C2 V0 =6,5 10 12,3 14 16 17,1 Xử lý số liệu: - Gọi V0 thể tích NaOH cần để chuẩn độ lượng HCL ban đầu có 100ml lấy lần Như giá trị (Vt – V0) thể tích NaOH cần thiết để chuẩn lượng CH3COOH sinh phản ứng thuỷ phân sau thời gian t - Từ ta suy lượng Etyl axetat phản ứng x sau thời gian t tỉ lệ với (Vt -V0) ta viết x = m (Vt -V0), m hệ số tỉ lệ - Một cách tương tự vậy, lượng CH3COOC2H5 phản ứng thời điểm vô tỉ lệ với ( V -V0) Lượng lượng CH3COOC2H5 ban đầu: C 0CH COOC H 5=m (V −V 0) Thay giá trị vào phương trình động học bậc ta có: C0 k t m (V ∞−V ) V −V lg = =lg =lg ∞ C 0−x 2,303 V ∞ −V t m ( V ∞−V 0) −m (V t −V ) Chuyển sang dạng khác ta có: 40 1,336 k t ¿ (1) 2,303 60 80 1,362 1,382 100 1,375 120 1,391 1,330 1,276 1,243 1,201 lg (V ¿ ¿ ∞−V t)=lg(V ∞−V )− t (Phút) 20 lg (V ¿ ¿ ∞−V t) ¿ 1,36 T=310 C lg (V ¿ ¿ ∞−V t) ¿ 1,35 T=410 C 1,272 1.45 1.4 f(x) = x + 1.34 R² = 0.64 f(x) = − x + 1.38 R² = 0.97 1.35 1.3 1.25 1.2 1.15 1.1 20 40 60 T=310 C T=410 C 80 Linear ( Linear ( 100 T=310 C) T=410 C) Sử dụng phần mềm excel xây dựng phương trình hồi quy ta được: Dựa vào phương trình hồi quy phương trình (1) ta suy KT1 KT2: k T =(−0,007 ) (−2,303 ) =0,016121 120 140 k T =( 0,014 ) (−2,303 )=3,2242.10−3 4,575 T T lg kT kT kT E 1 = a − =¿ E a=lg =−406,439(Cal /mol) k T 4,575 T T T 2−T Vậy lượng hoạt hố cho phản ứng mơi trường axit Ea = -406,439 (cal/mol) lg ( ) Từ đồ thị ta thấy số tương quan R2 phương trình có giá trị R21= 0,9165 R22= 0,9918 BÀI ĐIỀU CHẾ DUNG DỊCH KEO VÀ XÁC ĐỊNH NGƯỠNG KEO TỤ Mục đích Điều chế dung dịch keo Fe(OH)3 Xác định ngưỡng keo tụ dung dịch keo với chất điện ly Na2SO4 Thực nghiệm 2.1 Hóa chất dụng cụ Stt Dụng cụ Số lượng Hóa chất AgNO3 0.01N Erlen 100 ml CaCl2 0.2M Ống nghiệm ф 22 14 FeCl3 2% Pipet 1, 10 ml KI 0,01 N Đũa thủy tinh Na2S2O3 0,01N Ống nhỏ giọt Xà phịng Bóp cao su Bình tia Que dị điện (Zn—Cu) Becher thủy tinh 250 ml 10 Nhiệt kế 11 Mặt kính 12 Cối sứ + chày sứ 2.2 Tiến hành thí nghiệm Thí nghiệm 1: Chế tạo Son AgI phản ứng trao đổi AgNO3 + KI→ AgI+ KNO3 Lấy vào bình tam giác 20 ml dung dịch AgNO3 0,01N Nhỏ từ từ vào bình (vừa nhỏ vừa lắc) ml dung dịch KI 0,01N Lấy vào bình tam giác 20 ml dung dịch KI 0,01N Nhỏ từ từ vào ml dung dịch AgNO3 0,01N, vừa nhỏ vừa lắc Lại lấy vào hai bình, bình đựng 20 ml dung dịch AgNO3 0,01N, bình đựng 20 ml dung dịch KI 0,01N Trộn từ từ vào Que dò điện: Lấy Zn Cu đặt cách từ5x10 mm Nối hai với dây dẫn Khi muốn dị điện tích hạt keo nhúng hai vào dung dịch keo Khi ta có pin với cực dương Cu cực âm Zn Các hạt keo tích điện di chuyển cực Sau khoảng 15 phút, rút lên quan sát xem hạt keo bám vào cực Kết thực nghiệm: Bình Hiện tượng Hạt keo dính vào điện cực âm (Zn) nên hạt keo mang dấu điện dương Hạt keo dính vào điện cực dương (Cu) nên hạt keo mang dấu điện âm Hạt keo không dính vào điện cực nên hạt keo trung hồ điện Giải thích: Chất ổn định AgNO3 KI Khi dùng dư AgNO3, hạt keo tích điện dương việc hấp phụ ion Ag +làm ion định hiệu dùng dư KI, hạt keo tích điện âm việc hấp phụ ion I - làm ion định hiệu - - Ở bình số mol AgNO3 nhiều số mol KI mà phản ứng AgNO3 + KI→ AgI+ KNO tỉ lệ số mol chất (1:1) nên dung dịch lúc có AgNO3 dư nên hạt keo tích điện dương việc hấp thụ Ag+ dư dung dịch Ở bình tương tự bình số mol KI lại nhiều AgNO3 nên hạt keo tích điện âm hấp thụ I- dung dịch Ở bình số mol AgNO3 số mol KI tỉ lệ ngang (1:1) nên hạt keo trung hồ điện khơng hấp thụ thêm ion dư dung dịch Thí nghiệm 2: Chế tạo keo Fe(OH)3 phản ứng thủy phân xác định ngưỡng keo tụ Cho 95 ml nước cất vào cốc chịu nhiệt đun sơi đèn cồn Dùng pipet hút xác ml dung dịch FeCl3 10% nhỏ giọt vào cốc nước sôi hết Đun tiếp phút lấy để nguội nhiệt độ phịng ta dung dịch keo Fe(OH)3 Cho hóa chất vào ống nghiệm đề: Kết thực nghiệm: Ống 10 H2O (ml) 9,0 8,9 8,8 8,7 8,6 8,5 8,4 8,3 8,2 8,1 Na2SO4 (ml) 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 Fe(OH)3 (ml) 1 1 1 1 1 Hiện tượng + + + + + + + Theo quan sát ống đục đánh (+) cịn ống đánh (-) Xử lý số liệu: Thể tích tổng cộng ống 10ml V [ Na2 SO4 ] Lấy ống đục để tính theo cơng thức γ= 1000 \ V2 Trong : - V1 thể tích dung dịch Na2 SO4 - V2 thể tích dung dịch keo - γ ngưỡng tụ keo (mmol/l) Ta có: V [ Na2 SO4 ] 0,3.0,01 γ= 100= 100=0.3(mmol/l) V2 Ngưỡng tụ keo 0.3 mmol/l BÀI HẤP PHỤ ĐẲNG NHIỆT Mục đích Xác định hấp phụ axit axetic than hoạt tính nước Thực nghiệm 2.1 Hóa chất dụng cụ: Stt Dụng cụ Dụng cụ Buret 25 ml Bình định mức 100 ml Pipet 2, 5, 10 ml Cốc nhựa 250 ml Cốc nhựa 50 ml Erlen 250 ml cổ thường Bình tia Bóp cao su Chén cân + muỗng cân 10 Đũa thủy tinh 11 phểu thuỷ tinh 2.2 Tiến hành thí nghiệm Cho hóa chất vào bình tam giác theo tỉ lệ sau: Bình CH3COOH 0,4N 50 40 Nước cất (ml) 10 Than hoạt tính (g) 1 30 20 20 30 Hóa chất CH3COOH NaOH Phenolphtalein Than hoạt tính 10 40 45 Lắc mạnh 30 phút, để yên 15 phút lọc lấy dung dịch vào bình tam giác tương ứng Chuẩn độ dung dịch lần lấy kết trung bình Mỗi lần chuẩn độ lấy 10 ml dung dịch thêm vào giọt phenolphtalein, chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N đến vừa xuất màu hồng dừng Kết thực nghiệm: Bình VNaOH(1) 31,5 27 20 12,5 6,3 4,5 VNaOH(2) 32,25 27 19,25 12 6,5 ´ 31,88 26,5 19,63 12,25 6,4 3,7 V NaOH Khối lượng axit bị hấp thụ tính theo công thức sau: C1 C2 A= V 1000 m Trong C1,C2: nồng độ axit trước sau hấp phụ V: thể tích lấy để hấp phụ (50ml) M: khối lượng vât hấp phụ (1g than) Ta có phương trình hấp phụ: lg x =lg k + lgC m n Tính tốn ta bảng số liệu sau: C1 0,4 0,32 0,24 C2 0,318 0,265 0,196 C 0,082 0,055 0,044 A 4,1.10-3 2,75.10-3 2,2.10-3 4,58.10-5 3,67.10-5 x(nCH COOH ¿ 6,83.10-5 x -4,17 -4,34 -4,44 lg m lgC=lg C2 -0,50 -0,58 -0,71 0,16 0,1323 0,037 1,85.10-3 3,08.10-5 -4,51 0,08 0,064 0,0016 8.10-4 1,33.10-5 -4,88 0,04 0,038 0,002 10-4 1,67.10-5 -5,78 -0,91 -1,19 -1,42 Dùng phần mềm bảng tính excel ta có đồ thị phương trình hồi quy sau: Đồ thị phụ thuộc lg x vào lgC m [lgC,lg(m/x)] -1.6 -1.4 -1.2 -1 -0.8 -0.6 -0.4 -1 -2 -3 -4 f(x) = 1.51 x − 3.35 R² = 0.87 -5 -6 -7 Dựa vào phương trình hồi quy ta suy Ta có : lgk = -3,346 k=4,508.10-4 1 Ta có: lgC=1,5148 x−→n= =0,66 n 1,5148 Theo biểu đồ ta thấy giá trị số tương quan R2 = 0,8736 có giá trị gần tiến tới nên kết thí nghiệm có độ tin cậy cao