Giáo trình thực hành hóa phân tích

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM Võ Thắng Nguyên (Chủ biên) Lê Thị Tuyết Anh, Nguyễn Thị Hường, Nguyễn Tiên Hồng GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HĨA PHÂN TÍCH ĐÀ NẴNG – NĂM 2022 Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!! 16990019238041000000 VÕ THẮNG NGUYÊN (Chủ biên) LÊ THỊ TUYẾT ANH, NGUYỄN THỊ HƯỜNG, NGUYỄN TIÊN HỒNG GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HĨA TÍCH (Tài liệu dùng cho sinh viên Đại học ngành Hóa học) ĐÀ NẴNG – NĂM 2022 LỜI NĨI ĐẦU Giáo trình Thực hành Hóa phân tích biên soạn cho sinh viên khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng Với mong muốn giúp sinh viên dễ dàng thực thí nghiệm phịng thí nghiệm phân tích, thí nghiệm, giáo trình cung cấp sở lý thuyết phương pháp, nội dung phần thực nghiệm, cách tính tốn với câu hỏi ôn tập kiến thức tập cuối Giáo trình gồm hai phần chính: Phần Các phương pháp phân tích định tính: - Giới thiệu dụng cụ, thiết bị kỹ thuật thí nghiệm phân tích định tính - Năm thực hành bao gồm phép định tính đặc trưng cho cation nhóm 1, 2, 3, 4, 5, 6, anion riêng biệt, hỗn hợp cation anion Phần Các phương pháp phân tích định lượng - Giới thiệu dụng cụ, thiết bị kỹ thuật thực phịng thí nghiệm phân tích định lượng - Năm thực hành định lượng mẫu phân tích sử dụng phương pháp chuẩn độ bao gồm: chuẩn độ acid-base, chuẩn độ complexon, chuẩn độ oxi hóa khử, chuẩn độ kết tủa - Một thực hành định lượng mẫu phân tích phương pháp chuẩn độ trọng lượng Với nội dung nêu trên, giáo trình Thực hành Hóa phân tích mong muốn trang bị cho sinh viên kiến thức kĩ thực hành để thực việc pha hóa chất, chuẩn bị mẫu tiến hành thí nghiệm phân tích định tính định lượng Những kĩ làm tảng cho học phần phân tích định lượng cho việc nghiên cứu khoa học sau sinh viên Trong q trình biên soạn giáo trình, khơng thể tránh khỏi thiếu sót, nhóm tác giả ln trân trọng ý kiến đóng góp để giáo trình hoàn thiện Đà Nẵng, tháng 10 năm 2022 Nhóm tác giả MỤC LỤC Quy tắc an tồn phịng thí nghiệm………………………………………………… Phần PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH …………………………………………………… BÀI MỘT SỐ KỸ THUẬT VÀ THAO TÁC TRONG PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH 1.1 Các khái niệm thuật ngữ dùng phân tích định tính ………………… 1.2 Giới thiệu dụng cụ thao tác phân tích ………………………… 1.3 Phân tích định tính cation anion theo phương pháp hóa học …………………… Câu hỏi tập ơn tập………………………………………………………………………… BÀI PHÂN TÍCH CÁC CATION NHĨM 1, …………………………………… 2.1 Đặc tính chung cation nhóm 1: Ag+, Pb2+, Hg22+ nhóm 2: Ba2+, Ca2+, Sr2+, Pb2+ ………………………………………………………………………………… 2.2 Các phản ứng đặc trưng cation nhóm 1, ……………………………………… 2.3 Phân tích hệ thống cation nhóm 1, ………………………………………………… 2.4 Tiến hành thí nghiệm ………………………………………………………………… Câu hỏi tập ơn tập………………………………………………………………………… BÀI CATION NHĨM 3, - PHÂN TÍCH CATION NHĨM 2, 3, ……………… 3.1 Đặc tính chung cation nhóm 3: Cr3+, Al3+, Zn2+, Sn2+, Sn4+, nhóm 4: Mn2+, Mg2+, Fe2+, Fe3+ …………………………………………………………………… 3.2 Phân tích hệ thống cation nhóm 3, ………………………………………………… 3.3 Tiến hành thí nghiệm ………………………………………………………………… Câu hỏi tập ơn tập………………………………………………………………………… BÀI CATION NHĨM 5, - PHÂN TÍCH HỆ THỐNG CATION NHĨM 4, 5, 4.1 Đặc tính chung cation nhóm 5: Cu2+, Hg2+, Ni2+ nhóm 6: Na+, K+, NH4+ 4.2 Các phản ứng đặc trưng cation nhóm 5, 6: Cu2+, Hg2+, Ni2+, Na+, K+, NH4+ …… 4.3 Tiến hành thí nghiệm………………………………………………………………… Câu hỏi tập ơn tập………………………………………………………………………… BÀI PHÂN TÍCH ANION …………………………………………………………… 5.1 Tính chất phân tích cation ………………………………………………… 5.2 Phản ứng đặc trưng anion ……………………………………………………… 5.3 Các bước tiến hành phân tích anion hỗn hợp ………………………………… 5.4 Phân tích mẫu tập dung dịch anion ………………………………………… Câu hỏi tập ôn tập………………………………………………………………………… BÀI PHÂN TÍCH MẪU BÀI TẬP LÀ DUNG DỊCH CÁC CATION VÀ ANION 6.1 Nhận xét thử sơ ……………………………………………………………… 6.2 Phân tích anion ………………………………………………………………… 6.3 Phân tích cation ………………………………………………………………… 6.4 Phân tích mẫu tập ……………………………………………………………… Câu hỏi tập ôn tập………………………………………………………………………… PHẦN CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG …………………… 4 11 12 12 12 18 19 23 25 25 31 32 36 37 37 37 42 45 46 46 46 50 50 52 53 53 55 55 55 57 58 BÀI GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG ………………………………………………………………………………… 7.1 Dụng cụ cách sử dụng phân tích định lượng ……………………………… 7.2 Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích thể tích ………………………………… Câu hỏi tập ôn tập………………………………………………………………………… BÀI CHUẨN ĐỘ ACID – BASE …………………………………………………… 8.1 Giới thiệu chung …………………………………………………………………… 8.2 Thí nghiệm Xác định hàm lượng NaOH Na2CO3 hỗn hợp ……………… 8.3 Thí nghiệm Xác định khả trung hòa acid viên thuốc antacid …………… Câu hỏi tập ôn tập………………………………………………………………………… BÀI PHƯƠNG PHÁP KALI PERMANGANAT ………………………………… 9.1 Giới thiệu chung …………………………………………………………………… 9.2 Thí nghiệm Xác định nồng độ mẫu Fe3+ ………………………………………… 9.3 Thí nghiệm Xác định hàm lượng H2O2 nước oxy già dung dịch KMnO4 …………………………………………………………………………………… Câu hỏi tập ôn tập………………………………………………………………………… BÀI 10 PHƯƠNG PHÁP IODINE …………………………………………………… 10.1 Giới thiệu chung …………………………………………………………………… 10.2 Thí nghiệm Xác định hàm lượng Cu2+ dung dịch mẫu phân tích ………… 10.3 Thí nghiệm Xác định hàm lượng acid ascorbic viên thuốc Vitamin C …… Câu hỏi tập ôn tập………………………………………………………………………… BÀI 11 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON …………………………… 11.1 Giới thiệu chung …………………………………………………………………… 11.2 Thí nghiệm Xác định độ cứng nước máy …………………………………… 11.3 Thí nghiệm Xác định nồng độ Co2+ EDTA …………………………… Câu hỏi tập ôn tập………………………………………………………………………… BÀI 12 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA …………………………………… 12.1 Giới thiệu chung …………………………………………………………………… 12.2 Thí nghiệm Chuẩn hóa dung dịch AgNO3 0.1 M dung dịch chuẩn gốc NaCl 0.1 M ……………………………………………………………………………… 12.3 Thí nghiệm Xác định hàm lượng Cl- nước máy …………………………… Câu hỏi tập ơn tập………………………………………………………………………… BÀI 13 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG ………………………… 13.1 Giới thiệu chung …………………………………………………………………… 13.2 Định lượng SO42-…………………………………………………………………… Câu hỏi tập ôn tập………………………………………………………………………… Phụ lục ……………………………………………………………………………………………… Tài liệu tham khảo ………………………………………………………………………………… 59 59 64 72 73 73 76 80 84 85 85 85 89 91 92 92 93 97 99 100 100 102 107 109 110 110 113 114 115 117 117 118 121 122 127 Quy tắc an tồn lao động phịng thí nghiệm Một số quy định sử dụng hóa chất: Trước sử dụng hóa chất phải đọc kỹ nhãn hóa chất, hiểu rõ đặc tính hóa chất biện pháp an toàn sử dụng Sử dụng hóa chất u cầu thí nghiệm, tránh lãng phí Nếu thí nghiệm yêu cầu mặt định tính sử dụng hóa chất với lượng tối thiểu đủ quan sát phản ứng (ví dụ: chất rắn lấy đủ lớp mỏng đáy ống nghiệm; chất lỏng khơng lấy q 1/5 thể tích ống nghiệm) Khi lấy hóa chất từ lọ chứa phải dùng thìa thủy tinh, thìa sứ, thìa nhựa, khơng dùng tay để bốc hóa chất Thìa xúc hóa chất khơng dùng để xúc hóa chất khác Nếu phải sử dụng chung thìa xúc hóa chất, trước lấy sang hóa chất khác phải rửa thìa sấy khơ Chỉ sử dụng lọ hóa chất có nhãn rõ ràng có nút đậy kín Khi lấy hóa chất, cần để nút lên bàn phải để ngửa nắp, tránh để phần có dính hóa chất tiếp xúc với mặt bàn Sau lấy hóa chất xong phải đậy nút hóa chất Khi rót hóa chất phải quay nhãn vào lịng bàn tay để hóa chất khơng dây nhãn Nếu rót thừa khơng đổ trở lại lọ đựng hóa chất Tuyệt đối không dùng miệng để hút dung dịch kiềm đặc, acid đặc, hóa chất độc dễ bay hơi, thủy ngân, dung dịch đun nóng, chất nóng chảy nhiệt độ cao, hỗn hợp rửa Quy tắc an tồn phịng thí nghiệm: Sử dụng kính bảo hiểm, trang, găng tay thích hợp pha chế tiếp xúc với hóa chất Các phản ứng có chất độc bay phải tiến hành tủ hút Các chất dễ cháy nổ phải đặt xa lửa Khi đun nóng dung dịch phải nghiêng ống nghiệm hướng miệng ống nghiệm phía khơng có người Khi pha lỗng acid H2SO4 đặc phải lưu ý tính háo nước tỏa nhiệt lớn hòa tan nước H2SO4 đặc Phải rót từ từ acid vào nước, tuyệt đối không làm ngược lại; không cầm tay dung dịch pha có tỏa nhiệt mạnh Muốn thử mùi hóa chất khơng ngửi trực tiếp mà phải dùng tay vẩy chất đến mũi lượng nhỏ Nếu bị acid đặc base đặc rơi da phải rửa vòi nước chảy vài phút Sau báo cho giáo viên hướng dẫn, chuyển đến phòng y tế để xử lý vết bỏng, chống nhiễm khuẩn Nếu acid đặc, kiềm đặc bắn vào mắt phải rửa nước nhiều lần chuyển cấp cứu bệnh viện (gọi 115) Nếu bỏng nhỏ từ vật nóng nhúng nước lạnh 5-10 phút, sau thấm khơ vết bỏng bôi loại thuốc bỏng chuyên dùng Nếu vết thương có chảy máu phải sát khuẩn cồn Iod, cồn 70o, dung dịch KMnO4 5%, sau cầm máu băng, gạc Khi có hỏa hoạn: - Nếu đám cháy nhỏ dùng bao tải ướt để dập tắt - Nếu đám cháy lớn vào lan rộng Gọi điện 114 Dùng cát, bình cứu hỏa để dập PHẦN – PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH BÀI MỘT SỐ KỸ THUẬT VÀ THAO TÁC TRONG PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH YÊU CẦU CẦN ĐẠT Trình bày, thực số quy định quy tắc an toàn lao động thực hành hóa phân tích Thực số thao tác thực hành phân tích định tính Nêu tên cách sử dụng số dụng cụ thơng thường phịng thí nghiệm hóa học Trình bày khái niệm phương pháp hóa học phương pháp vật lý – hóa lý phân tích định tính Phân loại cation theo nhóm kể tên thuốc thử nhóm cation theo phương pháp acid – base Nêu tên thuốc thử nhóm nhóm anion 1.1 Các khái niệm thuật ngữ dùng phân tích định tính 1.1.1 Phân tích riêng biệt phân tích hệ thống Trong phân tích định tính có cách phân tích để phát ion, là: Phân tích riêng phân tích hệ thống Phân tích riêng biệt cách tìm ion dung dịch có mặt ion khác phản ứng riêng (phản ứng đặc hiệu) – phản ứng xảy với riêng ion Ta lấy phần dung dịch phân tích để thử riêng ion mà khơng cần theo thứ tự Ví dụ: nhận NH4+ dung dịch hỗn hợp ion khác phản ứng với NaOH Khi đun nóng dung dịch phản ứng, khí NH3 bay nhận biết mùi khai đặc trưng hay giấy quỳ tẩm ướt (làm quỳ tím hố xanh) NH4+ + OH - ⇌ NH3 + H2O Hoặc hồ tinh bột tạo với iodine phức màu xanh đặc trưng Tuy nhiên, khơng có nhiều ion có phản ứng thật đặc hiệu Trong Phần lớn trường hợp, nhiều ion tác dụng với thuốc thử, làm cản trở việc nhận ion cần xác định Do vậy, phân tích riêng biệt thường sử dụng kết hợp với phân tích hệ thống Phân tích hệ thống phương pháp xác định ion theo thứ tự định Người ta thường dùng thuốc thử nhóm để chia ion thành nhiều nhóm, nhóm lại chia làm phân nhóm nhỏ cuối tách thành ion riêng biệt để xác định Trình tự tiến hành tạo nên sơ đồ phân tích tổng qt sơ đồ phân tích nhóm Trước xác định ion phải loại bỏ khóa ion cản trở Các ion cản trở ion có phản ứng với thuốc thử giống ion cần tìm Ví dụ: Khi tìm cation Ca2+ người ta thường cho tác dụng với thuốc thử (NH4)2C2O4 để tạo thành kết tủa tinh thể trắng CaC2O4, dung dịch có cation Ba2+ Ba2+ cho kết tủa tương tự Như muốn nhận cation Ca2+ trước hết phải tách cation Ba2+ khỏi dung dịch phân tích Muốn ta thêm vào dung dịch lượng K2CrO4 để tạo kết tủa vàng với cation Ba2+ theo phản ứng: Ba2+ + CrO42- ⇌ BaCrO4  dung dịch cịn lại cation Ca2+ 1.1.2 Phản ứng đặc trưng Là phản ứng xảy có kèm theo tượng bề ngồi mà ta quan sát dễ dàng như: tạo thành kết tủa trắng hay màu, hòa tan kết tủa, đổi màu dung dịch, khí, tạo chất có mùi Ví dụ: Để xác định Fe3+, dùng phản ứng đặc trưng: Fe3+ + SCN- ⇌ Fe(SCN)2+ Dung dịch Fe(SCN)2+ có màu đỏ cho phép ta nhận Fe3+ 1.1.3 Phản ứng nhạy Thuốc thử có khả phản ứng với lượng nhỏ chất nghiên cứu gọi “thuốc thử nhạy” phản ứng gọi “phản ứng nhạy” Ví dụ: Phản ứng tạo thành Fe(SCN)3 nhạy, cần “vết” Fe3+ dung dịch có màu đỏ rõ rệt Độ nhạy phản ứng thường biểu hai đại lượng có liên hệ mật thiết với nhau: lượng tối thiểu tìm nồng độ tối thiểu (hay độ pha loãng tới hạn) Lượng tối thiểu tìm lượng nhỏ chất hay ion phát phản ứng cho điều kiện xác định Lượng thường nhỏ nên thường biểu diễn đơn vị  (1  = 10-6g) Ví dụ: điều kiện xác định, lượng Cl- < 0,05  khơng thể thực phản ứng với AgNO3 lượng tối thiểu tìm ion Cl- 0,05  Nồng độ tối thiểu nồng độ nhỏ chất phát phản ứng cho điều kiện xác định Độ nhạy phản ứng chất hay ion phụ thuộc vào thuốc thử, nồng độ thuốc thử, pH môi trường, nhiệt độ ion lạ 1.1.4 Phản ứng riêng biệt - Độ chọn lọc phản ứng Những phản ứng cho phép ta nhận ion có mặt đồng thời ion khác dung dịch gọi phản ứng riêng Thuốc thử riêng thuốc thử tác dụng với ion để tạo nên phản ứng đặc trưng để nhận biết ion Ví dụ: hồ tinh bột thuốc thử riêng để xác định iodine Thuốc thử nhóm thuốc thử có phản ứng đặc trưng với nhóm ion Ví dụ: acid H2SO4 (loãng) tạo với Ca2+, Sr2+, Ba2+, Ra2+ muối sulfate tan, màu trắng, H2SO4 thuốc thử nhóm nhóm ion kim loại kiềm thổ 113 Xác định Cl- F- Cl-, xác định Br- F- pH dung dịch Trung tính 6-10 Acid Phản ứng liên quan Phản ứng kết tủa Phản ứng kết tủa 12.2 Thí nghiệm Chuẩn hóa dung dịch AgNO3 0.1 M dung dịch chuẩn gốc NaCl 0.1 M Cơ sở lý thuyết Dung dịch chuẩn AgNO3 chuẩn hóa dung dịch chuẩn gốc NaCl 0.1 M phương pháp Mohr Các phản ứng xảy ra: Phản ứng chuẩn độ: AgNO3 + NaCl → AgCl  + NaNO3 Phản ứng thị: AgNO3 + K CrO → Ag CrO  + KNO3 Hóa chất, dụng cụ: Hóa chất Dụng cụ AgNO3 Burette Chỉ thị: dung dịch K2CrO4 5%(w/v) Bình nón NaCl Pipette Chú ý: dung dịch K2CrO4 5% (w/v) pha cách cân xác 0.005 g K2CrO4 Thêm vài giọt acid HNO3 vào bình định mức (100 ml) chứa 20 ml H2O, tiếp tục thêm lượng K2CrO4 định mức tới 100 ml H2O Cách tiến hành: Pha chế dung dịch chuẩn AgNO3 0.1 M Cân vào cốc có mỏ 100 ml khoảng 1.70 g chất rắn AgNO3 cân kỹ thuật Thêm khoảng 20 ml nước cất vào cốc khuấy đến chất rắn cốc tan Thêm nước cất đến vạch 100 ml khuấy Pha chế dung dịch chuẩn gốc NaCl 0.1 M Cân cân phân tích khoảng 0.579 g NaCl, ghi lại xác khối lượng hiển thị cân cho vào cốc có mỏ 100 ml Thêm khoảng 20 ml vào cốc khuấy cho chất rắn tan hết Rót dung dịch cốc vào bình định mức 100 ml Tráng cốc – lần nước cất chuyển tất phần dung dịch tráng vào bình định mức, lắc Thêm nước đến vạch 100 ml Chú ý: Nồng độ xác dung dịch NaCl tính tốn lại theo khối lượng chất rắn thực tế cân 114 Chuẩn hóa nồng độ dung dịch AgNO3 0.1 M Dùng phễu rót khoảng 10 – 15 ml dung dịch chuẩn AgNO3 vào burette để tráng Sau cho đầy dung dịch AgNO3 vào burette, điều chỉnh khóa để mực dung dịch chạm vạch Lấy xác 10ml dung dịch NaCl 0,1 M vào bình nón, thêm vào  giọt dung dịch K2CrO4 5% (w/v) Nhỏ dung dịch AgNO3 xuống màu chuyển từ màu vàng sang màu đỏ gạch huyền phù (thời điểm lúc bắt đầu tạo kết tủa Ag2CrO4) dừng lại Lặp lại thí nghiệm  lần, lấy kết trung bình Chuẩn độ đồng thời dung dịch trống chứa 10 ml nước cất lượng K2CrO4 tương tự (2  giọt), ghi lại thể tích AgNO3 tiêu tốn để tạo kết tủa màu đỏ gạch, Vt Chú ý: phương pháp chuẩn độ này, không chuẩn độ AgNO3 từ bình nón, AgNO3 tạo kết tủa với thị Dữ liệu thực nghiệm STT Khối lượng NaCl cân, m (g) Thể tích dung Thể tích dung dịch Thể tích dung dịch dịch NaCl lấy AgNO3 tiêu tốn để AgNO3 tiêu tốn để vào bình tam giác chuẩn độ NaCl V2 chuẩn độ dung lần chuẩn ml dịch trống Vt ml độ V1 ml Tính tốn Tại điểm tương đương, số mol AgNO3 = số mol NaCl tiêu tốn = 𝐶𝑀,𝑁𝑎𝐶𝑙 × 𝑉1 (mol) Do đó, nồng độ mol/l dung dịch AgNO3 tính theo biểu thức: 𝐶𝑀,𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝐶𝑀,𝑁𝑎𝐶𝑙×𝑉1 𝑉2 −𝑉𝑡 (M) Trong 𝐶𝑀,𝐴𝑔𝑁𝑂3 , 𝐶𝑀,𝑁𝑎𝐶𝑙 nồng độ mol dung dịch AgNO3 NaCl (M) Tính độ lệch chuẩn độ lệch chuẩn tương đối phép đo 12.3 Thí nghiệm Xác định hàm lượng Cl- nước máy Cơ sở lý thuyết Hàm lượng clorua nước xác định phương pháp chuẩn độ kết tủa với dung dịch chuẩn AgNO3 chất thị K2CrO4 Các phản ứng xảy ra: Phản ứng chuẩn độ: AgNO3 + NaCl → AgCl  + NaNO3 115 Phản ứng thị: AgNO3 + K CrO → Ag CrO  + KNO3 Hóa chất, dụng cụ: Hóa chất Dụng cụ Dung dịch K2CrO4 5% (w/v) Burette Dung dịch gốc AgNO3 0.1 M Bình nón Nước máy Pipette Cách tiến hành: Lấy 50 ml mẫu nước máy vào bình nón thêm vào  giọt dung dịch K2CrO4 5% (w/v) Chuẩn độ mẫu dung dịch AgNO3 từ burette màu chuyển từ màu vàng sang màu đỏ gạch huyền phù (thời điểm lúc bắt đầu tạo kết tủa Ag2CrO4) dừng Lặp lại thí nghiệm  lần Chuẩn độ đồng thời mẫu trống chứa nước cất  giọt dung dịch K2CrO4 5% (w/v) Ghi lại thể tích AgNO3 tiêu tốn để tạo kết tủa màu cam, Vt Dữ liệu thực nghiệm STT Thể tích mẫu nước máy Thể tích dung dịch Thể tích dung dịch lấy vào bình tam giác AgNO3 tiêu tốn để chuẩn AgNO3 tiêu tốn để chuẩn lần chuẩn độ V1 ml độ mẫu nước máy V2 ml độ dung dịch trống Vt ml Tính tốn Hàm lượng Cl- nước máy tính theo cơng thức 𝐶𝐶𝑙− = 𝐶𝑀,𝐴𝑔𝑁𝑂3 ×(𝑉2 −𝑉𝑡 ) 𝑉1 × 35.5 (g/L) Tính độ lệch chuẩn độ lệch chuẩn tương đối phép đo Câu hỏi tập ơn tập Trình ngun tắc phương pháp xác định điểm cuối phương pháp chuẩn độ bạc Trình bày điều kiện phương pháp xác định điểm cuối Mohr Từ giá trị tích số tan AgCl Ag2CrO4, tính lượng thị K2CrO4 5% tối đa sử dụng cho phép chuẩn độ 10 ml dung NaCl 0.1 N dung dịch AgNO3 nồng độ Dùng AgNO3 0,1N để chuẩn độ dung dịch NaCl tiêu tốn 20ml dung dịch AgNO3 Tính số gam clo dung dịch 116 Hòa tan 0,2266 gam mẫu có chứa Cl- thêm vào dung dịch thu 30ml dung dịch AgNO3 0,1121N Tính % Cl- mẫu phân tích, biết định phân lượng Ag+ dư tốn 0,5ml dung dịch NH4SCN 0,1158N 117 13 BÀI 13 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG YÊU CẦU CẦN ĐẠT Trình bày nguyên tắc chung phương pháp phân tích khối lượng Trình bày ngun tắc phương pháp xác định hàm lượng SO42- dung dịch chuẩn Ba2+ Tính tốn pha dung dịch BaCl2 5% Thực thao tác: đun, lọc, rửa nung kết tủa Xác định hàm lượng SO42- mẫu 13.1 Giới thiệu chung Phương pháp phân tích trọng lượng: phép định lượng nhằm xác định hàm lượng chất cần phân tích (gọi X) mẫu thử dựa vào kết cân khối lượng sản phẩm hình thành sau phản ứng kết tủa X phương pháp hóa học hay phương pháp vật lý Bằng phương pháp hóa học, để xác định khối lượng cấu tử M có đối tượng phân tích X, tách hồn toàn M khỏi cấu tử khác dạng hợp chất hóa học có thành phần xác định, ví dụ MxAy Khối lượng M hàm lượng % M có hợp chất cần phân tích tính dựa vào lượng cân X MxAy Phương pháp đa dạng áp dụng trường hợp: - Tách cấu tử xác định dạng hợp chất tan phản ứng tạo kết tủa định lượng sunfat cách làm kết tủa dạng BaSO4: SO42- + Ba2+ → BaSO4 ↓ Sau tiến hành lọc rửa kết tủa, sấy khô nung tới khối lượng không đổi Khối lượng SO42- tính từ khối lượng BaSO4 cân Phương pháp thường dùng để xác định lưu huỳnh có mẫu cách oxi hóa thành ion SO42- sau chuyển chúng dạng kết tủa - Trường hợp cấu tử cần xác định dễ bay dễ dàng chuyển thành hợp chất dễ bay điều kiện thực nghiệm xác định dùng phương pháp đuổi Khi đó, mẫu phân tích đun nóng nung nhiệt độ cao, sau so sánh chênh lệch khối lượng trước sau đun để xác định hàm lượng chất phân tích dễ bay nói Ví dụ, để xác định hàm lượng nước kết tinh có barium chloride ngậm nước BaCl2.nH2O, người ta sấy mẫu nhiệt độ 120oC cân khối lượng không đổi Căn vào độ chênh lệch khối lượng mẫu trước sau sấy để tính hàm lượng H2O BaCl2.nH2O Các bước thực phương pháp phân tích trọng lượng: Lấy mẫu: Việc lấy mẫu tùy thuộc vào tính chất mẫu, giá thành phép phân tích giá trị mẫu Hịa tan mẫu: Để thực phép phân tích này, mẫu phải chuyển dạng dung dịch Theo đó, lượng xác mẫu cân hịa tan nước cất, acid base lỗng Có thể đun nóng dung dịch để hịa tan hồn tồn mẫu cần thiết 118 Kết tủa: - Bước sử dụng phản ứng hóa học tạo kết tủa với thuốc thử thích hợp Kết tủa tạo thành phải dễ lọc, có độ tan nhỏ, bền, có khối lượng cơng thức hóa học xác định sau nung - Trong q trình kết tủa có lẫn tạp chất nguyên nhân sau: a Đồng kết tủa: trình kết tủa đồng thời tạp chất với chất cần xác định b Hấp phụ bề mặt: tượng hấp phụ tạp chất lên bề mặt kết tủa chất cần xác định c Nội hấp: tượng tạp chất bị giữ lại lòng chất kết tủa qua trình lớn lên hạt kết tủa d Kết tủa sau: kết tủa chất cần xác định nằm dung dịch lâu, tạp chất khác kết tủa bị hấp phụ bề mặt hạt kết tủa có Lọc kết tủa: trình tách kết tủa khỏi dung dịch cách sử dụng giấy lọc Giấy lọc nên có khối lượng tro nhỏ xác định Rửa kết tủa: kết tủa sau lọc cần phải rửa lại để lại bỏ tạp chất Nước rửa cần: - Khơng có có ảnh hưởng dung mơi đến kết tủa cần thu - Có thể dễ dàng hịa tan tạp chất khơng hịa tan kết tủa - Khơng keo hóa kết tủa tất chất điện ly bị rửa - Dễ bay Thông thường, nước cất thường dùng để rửa kết tủa Sấy khô nung kết tủa: kết tủa sấy 100-120 oC lị Q trình sấy loại bỏ dung môi nước kết tủa thu Một số kết tủa cần phải nung nhiệt độ thích hợp đến khối lượng khơng đổi trước cân Sau sấy nung thu dạng cân kết tủa có thành phần xác định Cân tính tốn: Mẫu thu sau sấy nung đem cân, khối lượng kết tủa tính sau: khối lượng kết tủa = khối lượng chén có chứa kết tủa – khối lượng chén Khối lượng kết tủa dùng để tính hàm lượng mẫu 13.2 Định lượng SO42Cơ sở lý thuyết Xác định SO42- dựa vào phản ứng SO42- Ba2+ để tạo thành kết tủa tinh thể BaSO4: SO42- + Ba2+ → BaSO4 Lọc, rửa kết tủa, sấy khô nung tới khối lượng không đổi Từ khối lượng BaSO4 suy lượng SO42- 119 Điều kiện thí nghiệm: - Lượng mẫu cần lấy chứa SO42- cho lượng BaSO4 thu vào khoảng 0,5 g - Tiến hành thí nghiệm theo điều kiện tạo thành kết tủa tinh thể: dung dịch mẫu thuốc thử lỗng, nóng, tốc độ thêm thuốc thử chậm, dung dịch có tính acid (pH = 2) - Cần tách ion cản trở: SiO32-, WO42-, SnO32- (vì tạo kết tủa: H2SiO3, H2WO4, H2SnO3), cần tách che ion dễ cộng kết Fe3+, Al3+, Cl- , MnO4- - Khi nung, BaSO4 bị khử phần C giấy lọc: BaSO4 + 2C → BaS + CO2 Nếu có đủ khơng khí BaS lại bị oxi hóa thành BaSO4 BaS + 2O2 = BaSO4 Như vậy, nung đến khối lượng khơng đổi khơng cịn BaS: BaS + 2O2 → BaSO4 - Không nung kết tủa nhiệt độ 800 ºC 1400 ºC tủa BaSO4 bị phân huỷ theo phương trình: 1400𝑜 𝐶 BaSO4 → BaO + SO3 Hóa chất dụng cụ Hóa chất Dung dịch phân tích H2SO4 0.1 M Dung dịch HCl 1.0 M Dung dịch BaCl2 5% (w/w) Dung dịch AgNO3 0.01 M Nước cất Dụng cụ Cốc có mỏ 200 ml, 250 ml Đũa thủy tinh Chén nung sứ Giấy lọc băng xanh Phễu thủy tinh Mặt kính đồng hồ Ống đong loại 10 ml Cặp gắp chén nung Bếp cách thủy Pipette 10 ml Cách tiến hành Pha dung dịch BaCl2 5% (w/w) mct mct 100 = 100 Theo công thức: C= mdd mct + mH 2O 120 Ta tính khối lượng BaCl2 cần lấy để pha VH2O: mct = VH 2O  C (g) ( VH 100 − C 2O thể tích nước cần lấy (ml), C: nồng độ phần trăm BaCl2 (5%) Tiến hành pha: Cân vào cốc khối lượng BaCl2 tính tốn hịa tan VH2O cần pha Tiến hành thí nghiệm Lấy xác 10 ml dung dịch chứa BaSO4 cho vào cốc có mỏ loại 250 ml, pha thêm nước cất đến 150 ml, thêm vào dung dịch khoảng ml HCl M, sau đun dung dịch đến gần sôi Lấy khoảng ml dung dịch BaCl2 5% (w/w) cho vào cốc riêng loại 100 ml, pha loãng nước cất đến 50 ml đun dung dịch đến gần sơi (~900C) Rót từ từ dung dịch BaCl2 vào dung dịch chứa SO42-, khuấy liên tục Khi rót gần hết, kiểm tra xem SO42- kết tủa hết chưa Muốn vậy, để lắng kết tủa nhỏ thêm vài giọt dung dịch BaCl2 theo thành cốc, không thấy dung dịch vẩn đục kết tủa hồn tồn Đậy cốc mặt kính đồng hồ Đun cách thủy cốc đựng kết tủa khoảng giờ, sau lấy để nguội lọc qua giấy lọc dày (băng xanh) Các thao tác gấp giấy lọc để thu kết tủa mơ tả Hình 13.1 Hình 13.1 Thao tác gấp giấy lọc Rửa kết tủa 3-4 lần, lần dùng 20-30 ml nước cất (Hình 13.2) Hình 13.2 Kỹ thuật rửa kết tủa Cách làm sau: trước hết gạn dung dịch qua giấy lọc, đổ nước vào cốc có kết tủa khuấy nhẹ nhàng, để lắng kết tủa lại gạn dung dịch qua giấy lọc Lặp lại thao tác 121 nhiều lần tới hết ion Cl- Cuối chuyển toàn kết tủa lên giấy lọc Tiếp tục dùng nước cất rửa kết tủa giấy lọc kiểm tra thấy nước rửa không Cl- (dùng dung dịch AgNO3 để thử) Cân khối lượng chén nung sau sấy, m0 Cho giấy lọc kết tủa vào chén đốt cháy từ từ thành than (không để bốc cháy thành lửa, kết tủa bắn ngồi) Đưa chén vào lò nung, nung nhiệt độ 800 oC 20-25 phút Sau lấy chén nung ra, cho vào bình hút ẩm, để nguội cân Lại cho chén nung vào lò, nung thêm 10-15 phút lặp lại thao tác thấy khối lượng cân không thay đổi kết thúc thí nghiệm ghi khối lượng m1 Dữ liệu thực nghiệm Khối lượng chén nung m0: ….… g Khối lượng chén nung + mẫu: ……… g Tính tốn 96 Khối lượng SO42- mẫu cân: mSO = (m1 - m0 )  g 233,33 24 Hàm lượng SO 2-4 mẫu phân tích: CSO2− = mSO2− / VH2SO4 4 (g/l) Câu hỏi tập ơn tập Trình bày bước thực phép phân tích khối lượng Trình bày ngun tắc phương pháp xác định hàm lượng SO42- dung dịch chuẩn Ba2+ Giải thích cần phải đun nóng dung dịch BaCl2 trước cho vào dung dịch mẫu SO42- Nhiệt độ nung ảnh hưởng đến dạng cân xác định hàm lượng SO42- dung dịch BaCl2 Để xác định hàm lượng barium mẫu BaCl2.2H2O, 0.653 g mẫu hòa tan thành 250 ml dung dịch 50 ml dung dịch lấy ion barium kết tủa dạng BaSO4 Sau lọc, rửa nung kết tủa thu 0.1241 g BaSO4 Tính hàm lượng % barium mẫu 122 PHỤ LỤC Phụ lục MẪU BÁO CÁO THÍ NGHIỆM Phần Phân tích định tính Báo cáo thí nghiệm Bài thí nghiệm 1.1 Cơ sở lý thuyết 1.2 Các phản ứng đặc trưng ion 1.2.1 Các phản ứng với thuốc thử nhóm …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… 1.2.2 Các phản ứng đặc trưng ion …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… 1.3 Sơ đồ phân tích hệ thống nhóm cation 1.4 Thực nghiệm 1.4.1 Thử tính chất ion Ion Bước Tiến hành Hiện tượng Giải thích Hiện tượng Giải thích Ion Bước Tiến hành 1.4.2 Tiến hành Phân tích hệ thống ion mẫu tập Hiện tượng Giải thích Kết luận Trong dung dịch có ion X Kết luận: Trong mẫu phân tích có ion… Trả lời câu hỏi ơn tập 123 Phần Phân tích định lượng Báo cáo thí nghiệm Bài thí nghiệm 1.1 Nguyên tắc chung phương pháp: …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… 1.2 Thí nghiệm 1.2.1 Cơ sở lý thuyết thí nghiệm …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… 1.2.2 Hóa chất dụng cụ …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… 1.2.3 Cách tiến hành …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… 1.2.4 Dữ liệu thực nghiệm 1.2.5 Tính tốn Kết luận: Nồng độ X là: 1.3 Thí nghiệm 1.3.1 Cơ sở lý thuyết thí nghiệm …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… 1.3.2 Hóa chất dụng cụ …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… 1.3.3 Cách tiến hành …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… 1.4 Dữ liệu thực nghiệm 1.5 Tính tốn Kết luận: Nồng độ Y mẫu phân tích là: Trả lời câu hỏi ôn tập 124 Phụ lục MỘT SỐ DỤNG CỤ, THIẾT BỊ CƠ BẢN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH Hình Micropipette Hình Pipette bầu pipette thẳng Hình Quả bóp cao su dùng cho pipette 125 Hình Ống đong ống nghiệm Hình Giá đỡ ống nghiệm Hình Các loại đèn cồn cách đun Hình Bình định mức 126 Hình Máy ly tâm Hình Tủ hút 127 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi (2007), Cơ sở Hố học phân tích, Nhà xuất Khoa học Kỹ Thuật Hà Nôi Nguyễn Tinh Dung (2007), Giáo trình Hố học phân tích (Phần I, II, III), Nhà xuất Giáo dục Việt Nam Trần Ngọc Lan (2007), Giáo trình thực tập hóa phân tích, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Lê Thành Phước, Trần Tích (2007), Hóa phân tích – Lý thuyết thực hành, Nhà xuất Y học Hà Nội Lâm Ngọc Thụ (2005), Cơ sở Hoá học phân tích, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội Tiếng Anh Mohd Mumtaz Alam, Mymoona Akhtar, Asif Hussain, Mohd Shaquiquzzaman (2011), Practical Pharmaceutical Analytical Chemistry, Elsevier G H Jeffery, J Bassett, J Mendham, R C Denney (1989) Vogel’s textbook of quantitative chemical analysis, 5th Edition, Longman Scientific and Technical, England Bryan M.Ham, Aihui Maham (2016), Analytical chemistry – A chemist and laboratory technician’s Toolkit, , Wiley, USA Daniel C Harris (2007), Quantitative Chemical analysis, 7th Edition, W.H Freeman and Company, USA G Svelah (1997), Vogel’s Qualitative Inorganic Analysis, 7th Edition, Longman, England