THÔNG TIN TÀI LIỆU
CƠNG TY CỔ PHẦN T&TBON PHỊNG THỬ NGHIỆM VẬT LIỆU KIM LOẠI Địa PTN: Số 25 nhà vườn khu nhà Tổng Cục V, thôn Yên Xá, xã Tân Triều, huyện Thanh Trì, Hà Nội QUY TRÌNH PHÊ DUYỆT PHƯƠNG PHÁP VÀ TÍNH ĐỘ KHƠNG ĐẢM BẢO ĐO Mã số: QT 07 Lần ban hành: 01 Ngày ban hành: 03/06/2022 Biên soạn Xem xét Phê duyệt Họ tên Ký tên QT.07 Lần ban hành : 01 Trang 1/6 Lựa chọn, kiểm tra, xác nhận tính độ KĐBĐ THEO DÕI SỬA ĐỔI TÀI LIỆU TT Vị trí Nội dung sửa đổi Ngày sửa đổi Mục đích Quy định trách nhiệm, trình tự tiến hành việc xem xét đánh giá phương pháp thử, phương pháp tính tốn độ khơng đảm bảo đo triển khai áp dụng PTN Phạm vi áp dụng Áp dụng cho tất phương pháp PTN Tài liệu tham chiếu - Sổ tay chất lượng, chương 09 - TCVN 6910:2001 Độ xác phương pháp đo kết đo Thuật ngữ giải thích Trách nhiệm - Phụ trách kỹ thuật phối hợp với phụ trách chất lượng chịu trách nhiệm tổ chức thực theo quy trình - Lãnh đạo tiến hành phê duyệt báo cáo Nội dung 6.1 Phương pháp thử cần phê duyệt - Các phương pháp thử - Các phương pháp thử không tiêu chuẩn - Các phương pháp thử PTN xây dựng - Phương pháp thử có thay đổi mở rộng phạm vi sử dụng QT.07 Lần ban hành: 01 Trang 2/6 Lựa chọn, kiểm tra, xác nhận tính độ KĐBĐ Lưu đồ đánh giá, phê duyệt phương pháp thử trước đưa vào sử dụng Yêu cầu phê duyệt phương pháp thử (Yêu cầu khách hàng, phát triển phương pháp thử mới) Lựa chọn phương pháp thử, tài liệu áp dụng để phê duyệt PPT tiêu chuẩn (TCVN, ISO; IEC;…) Chấp nhận hồn tồn PPT tiêu chuẩn Định tính Đa lượng Giới hạn phát - khoảng xác định QT.07 Vi lượng - Độ tuyến tính LOD LOQ Lần ban hành: 01 PPT tham khảo ( PPT công bố, PPT nội bộ) Phê duyệt đầy đủ PPT Định tính - Độ lặp lại - Độ tái lập Đa lượng - Độ lặp lại - Độ tái lập Vi lượng - Độ lặp lại - Độ tái lập -LOD - LOQ - Độ không đảm bảo đo Trang 3/6 Lựa chọn, kiểm tra, xác nhận tính độ KĐBĐ 6.2 Cách xác định thông số: 6.2.1 Độ lặp lại (Repeatability): Tiến hành làm thí nghiệm lặp lại nhiều lần (ít lần) mẫu, thiết bị khoảng thời gian tương đối ngắn với nồng độ giống Độ lặp lại tính theo độ lệch chuẩn: SDr ( Xi X ) n Độ lệch chuẩn tương đối: % RSDr = SDr*100/ X Trong đó: + n : số lần tiến hành phép thử; + Xi : Kết lần thử nghiệm i+ SDr: Độ lệch chuẩn + SDRr: Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (%) Độ lặp lại chấp nhận nồng độ khác nhau: 6.2.2 Độ tái lập/ Reproducibility: Độ tái lập nội phòng thử nghiệm thực cách: thử nghiệm mẫu đồng nhất, thực nhân viên khác nhau, thiết bị khác (nếu có), ngày khác Mỗi nhân viên thực n lần thử nghiệm (ít lần) Và tính tương tự độ lặp lại *** Giới hạn chấp nhận độ lặp lại độ tái lập nồng độ khác nhau: % PRSDR, max % RSDr, max (tái lặp) (lặp lại) 100% 1.3 10% 2.8 1.9 1% 2.7 0.1% 5.7 3.8 100ppm 5.3 10ppm 11.3 7.5 1ppm 16 14 100ppb 22.6 18 10ppb 32 21 1ppb 45.3 30 Nồng độ chất phân tích 6.3.3 LOD LOQ * Dựa vào độ lệch chuẩn: Cách 1: Làm mẫu trắng (mẫu trắng mẫu có thành phần mẫu thử khơng có chất phân tích) QT.07 Lần ban hành: 01 Trang 4/6 Lựa chọn, kiểm tra, xác nhận tính độ KĐBĐ Phân tích mẫu 10 lần song song, tính độ lệch chuẩn Độ lệch chuẩn phải khác LOD = xo + 3SDo n SDo = x 0i LOQ = x0 x + 10SDo i 1 n Trong đó: SDo : độ lệch chuẩn mẫu trắng n : số lần thử nghiệm; x0 i : kết mẫu trắng lần thử nghiệm thứ i x0 : kết trung bình mẫu trắng Cách 2: Làm mẫu thử (nên chọn mẫu thử có nồng độ thấp Ví dụ khoảng 5-7 lần LOD ước lượng) Phân tích 10 lần song song Tính giá trị trung bình x , độ lệch chuẩn SD LOD = x SD, LOQ=3 x LOD Đánh giá LOD tính được: tính R = x /LOD + Nếu < R < 10 nồng độ dung dịch thử phù hợp LOD tính đáng tin cậy + Nếu R < phải dùng dung dịch thử đậm đặc hơn, thêm chất chuẩn vào dung dịch thử dùng làm lại thí nghiệm tính lại R + Nếu R > 10 phải dùng dung dịch thử loãng hơn, pha loãng dung thử dùng làm lại thí nghiệm tính lại R 6.3 Độ khơng đảm bảo đo Thực theo bước sau: - Phân tích mẫu chuẩn biết hàm lượng, phân tích mẫu đồng có hàm lượng xác định; - Phân tích mẫu lặp lại tối thiểu 20 lần, tính kết lần phân tích (các lần phân tích nên bố trí ngày khác nhau); - Tính giá trị trung bình, độ lệch chuẩn hệ số biến thiên kết phân tích - Độ khơng đảm bảo đo tính theo cơng thức sau: Trong đó: UR: Độ không đảm bảo đo tổng(%) CVR: Hệ số biến thiên độ thu hồi hàm lượng (%) tα,k : giá trị t-student tra bảng với mức ý nghĩa α = 0,05 k : Bậc tự (k = n - 1) n : Số lần thử nghiệm Hướng dẫn, biểu mẫu áp dụng STT QT.07 Mã hướng Tên hướng dẫn, biểu mẫu Lần ban hành: 01 Thời gian Nơi lưu Trang 5/6 Lựa chọn, kiểm tra, xác nhận tính độ KĐBĐ dẫn, biểu mẫu BM.QT.07.01 BM.QT.07.02 QT.07 lưu Kế hoạch xây dựng phương pháp tính độ khơng đảm bảo đo Báo cáo kết phê duyệt phương pháp Lần ban hành: 01 năm PTN năm PTN Trang 6/6
Ngày đăng: 13/10/2023, 20:30
Xem thêm: