MỞ ĐẦU 1 Lý do chọn đề tài 1 Nội dung nghiên cứu 2 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 3 1.1. Tổng quan về tiêu chuẩn ISOIEC 17025:2017 7 3 1.1.1. Giới thiệu về tiêu chuẩn ISOIEC 17025:2017 3 1.1.2. Ý nghĩa của tiêu chuẩn ISOIEC 17025:2017 3 1.1.3. Mục đích của tiêu chuẩn ISOIEC 17025:2017 4 1.1.4. Quan điểm triết lý của tiêu chuẩn ISOIEC 17025:2017 5 1.1.5. Cấu trúc của tiêu chuẩn ISOIEC 17025:2017 5 1.2. Tổng quan về Phòng thí nghiệm Giải pháp Công nghệ cải thiện môi trường 6 1.2.1 Chức năng nhiệm vụ 6 1.2.2 Nhân sự 7 1.2.3 Lĩnh vực và phạm vi được cấp giấy chứng nhận đối với mẫu nước ngầm 8 1.2.4. Kết quả nổi bật 8 1.3. Tổng quan về xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp 8 1.3.1. Khái niệm 8 1.3.2. Mục đích và yêu cầu của xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp 9 1.3.3. Quy trình xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp 9 1.3.4. Khái niệm các thông số cần xác nhận giá trị sử dụng 13 1.4. Tổng quan về nitrit 16 1.4.1 Trạng thái tự nhiên và tính chất hoá học 16 1.4.2. Độc tính của nitrit 17 1.5. Các phương pháp xác định nitrit 18 1.5.1. Phương pháp thể tích 4, 12 18 1.5.2. Phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng nitrit 18 1.5.3. Một số phương pháp khác 20 CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM 22 2.1. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 22 2.2. Phương pháp nghiên cứu 22 2.2.1. Phương pháp tổng quan tài liệu 22 2.2.2. Phương pháp thực nghiệm 22 2.2.3. Phương pháp xử lý số liệu 23 2.3. Xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp xác định nitrit trong nước ngầm 23 2.3.1. Lập kế hoạch xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp xác định nitrit 23 2.3.2. Đánh giá và chuẩn bị điều kiện của PTN theo yêu cầu của phương pháp xác định nitrit 25 2.3.3. Quy trình thực nghiệm để xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp xác định nitrit 28 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35 3.1. Kết quả xác định khoảng tuyến tính xây dựng đường chuẩn của phương pháp xác định nitrit 35 3.2. Kết quả xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp xác định nitrit 39 3.3. Kết quả xác định độ chụm của phương pháp 40 3.3.1. Xác định độ lặp lại của phương pháp 40 3.3.2. Xác định độ tái lặp của phương pháp 41 3.4. Kết quả xác định độ đúng của phương pháp 41 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 45 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG PHẠM THỊ TRANG ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NITRIT TRONG NƯỚC NGẦM TẠI PHỊNG THÍ NGHIỆM GIẢI PHÁP CÔNG NGHỆ CẢI THIỆN MÔI TRƯỜNG, VIỆN CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG, VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM 1 HÀ NỘI, 2019 TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG PHẠM THỊ TRANG ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NITRIT TRONG NƯỚC NGẦM TẠI PHỊNG THÍ NGHIỆM GIẢI PHÁP CƠNG NGHỆ CẢI THIỆN MÔI TRƯỜNG, VIỆN CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG, VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM Ngành: Công nghệ Kỹ thuật Môi trường Mã ngành: 52510406 GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN : ThS Đỗ Thị Hiền 2 HÀ NỘI, 2019 LỜI CẢM ƠN Những năm tháng học tập giảng đường học hỏi, tích luỹ kiến thức từ thầy cơ, bè bạn q trình thực nghiệm làm đồ án tốt nghiệp giúp em vận dụng kiến thức học vào thực tế, có kỹ thực tiễn công việc kỹ sư mơi trường tương lai Khơng có thành công riêng cá nhân Để em có kiến thức dạy dỗ bảo tận tình thầy trường Đại học Tài nguyên môi trường Hà Nội, đặc biệt thầy cô Khoa Môi Trường Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tri ân sâu sắc đến tồn thể thầy cơ, đặc biệt cô giáo – ThS Đỗ Thị Hiền hướng dẫn em hoàn thành đồ án tốt nghiệp Sẽ thiếu sót khơng kể đến giúp đỡ, bảo tận tình cơ, chú, anh, chị phịng Giải pháp cơng nghệ cải thiện mơi trường, Viện Công nghệ môi trường, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam tạo điều kiện quan tâm giúp đỡ, bảo cho em thời gian thực nghiệm Giúp em có kiến thức thực tiễn lĩnh vực quan trắc, phân tích, kỹ vận hành máy móc Đó hành trang, kinh nghiệm quý báu em trình làm việc sau Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến anh TS Nguyễn Thành Đồng – Trưởng phòng phịng giải pháp cơng nghệ cải thiện mơi trường bảo, đóng góp ý kiến, truyền đạt kinh nghiệm cho em trình thực đồ án Trong trình làm đồ án tốt nghiệp, trình độ thời gian nghiên cứu có hạn nên khơng thể tránh khỏi sai sót Em mong nhận ý kiến đóng góp q thầy giáo, anh chị, bạn để báo cáo em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày tháng năm 2019 Sinh viên Phạm Thị Trang LỜI CAM ĐOAN 3 Tôi: Phạm Thị Trang xin cam đoan: - Đồ án tốt nghiệp thành từ nghiên cứu hoàn toàn thực tế sở số liệu phân - tích thực tế mới, thực theo hướng dẫn giáo viên hướng dẫn Mọi tham khảo sử dụng đồ án trích dẫn nguồn tài liệu báo cáo - danh mục tài liệu tham khảo Đồ án thực hoàn toàn mới, riêng tôi, không chép số liệu đồ án - khác Mọi chép không hợp lệ, vi phạm quy chế nhà trường tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm Hà Nội, ngày tháng Sinh viên Phạm Thị Trang 4 năm 2019 MỤC LỤC 5 DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT AOAC Hiệp hội nhà hóa phân tích thức (Acconciation of Official Analytical Chemists) PTN Phịng thí nghiệm ISO Tổ chức tiêu chuẩn hóa quốc tế (International Standars Organization) LOD Giới hạn phát (Limit Of Detection) LOQ Giới hạn định lượng (Limit Of Quantity) SOP Quy trình thao tác chuẩn (Standard Operation Procedure) RSD Độ lệch chuẩn tương đối SD Độ lệch chuẩn TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam 10 XNGTS D Xác nhận giá trị sử dụng 11 MTC Mẫu thêm chuẩn 12 PTN Phịng thí nghiệm 13 MTC Mẫu thêm chuẩn 14 NN Nước ngầm 15 KĐBĐ Không đảm bảo đo 16 M Mẫu DANH MỤC BẢNG 6 DANH MỤC HÌNH 7 MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Nitrit hay NO2- hợp chất nitơ hình thành trình phân hủy hợp chất hữu Trong nước nitrit sản phẩm trung gian phản ứng oxy hóa tác động vi khuẩn từ amoniac thành nitrit cuối nitrat Nitrit khuyến cáo có khả gây bệnh ung thư người nirtrit kết hợp với axit amin thực phẩm mà người ăn uống ngày hình thành hợp chất nitrosamine-1 hợp chất tiền ung thư Hàm lượng nitrosamin tích lũy đủ cao khiến thể không kịp đào thải tích tụ dần gan gây tượng nhiễm độc gan ung thư gan dày Vì việc xác định lượng nitrit nước quan trọng để từ đưa biện pháp xử lý phù hợp Hiện có nhiều phương pháp định lượng nitrit phương pháp trắc quang, phương pháp điện hóa phương pháp sắc ký… Tuy hầu hết phịng thí nghiệm mơi trường Việt Nam phương pháp trắc quang phương pháp có nhiều ưu tính đơn giản dễ thực hiên tính kinh tế Để có kết khả quan phương pháp phân tích cần phải có độ xác cao nên việc xác nhận giá trị sử dụng phương pháp nhằm cung cấp chứng khách quan chứng minh phương pháp đáp ứng yêu cầu mặt kỹ thuật đặt Kết xác nhận giá trị sử dụng phương pháp sử dụng để đánh giá chất lượng đánh giá độ xác kết phân tích Xác nhận giá trị sử dụng phương pháp phần khơng thể thiếu muốn có kết đáng tin cậy Phịng Giải pháp Cơng nghệ Cải thiện Môi trường thành lập theo định số 16/QĐ-VCNMT ngày 12/2/2007 Viện trưởng Viện Công nghệ Môi trường, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam có chức năng, nhiệm vụ tổ chức nghiên cứu, thí nghiệm phân tích hóa lý, sinh học dạng tài nguyên môi trường Để phương pháp xác định nitrit nước ngầm áp dụng Phòng thí nghiệm Giải pháp Cơng nghệ Cải thiện Mơi trường, cần có nghiên cứu để đảm bảo kết thử nghiệm có độ tin cậy có giá trị khoa học Chính tơi chọn đề tài “Xác nhận giá trị sử dụng phương pháp phân tích nitrit nước ngầm Phịng thí nghiệm Giải pháp Công nghệ Cải thiện Môi trường, Viện Công nghệ môi trường, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam’’ làm đề tài nghiên cứu cho đồ án tốt nghiệp Mục tiêu nghiên cứu Xác nhận giá trị sử dụng phương pháp phân tích nitrit nước ngầm Phịng thí nghiệm Giải pháp Cơng nghệ Cải thiện Môi trường, Viện Công nghệ môi trường, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam - Nội dung nghiên cứu Tổng quan tài liệu vấn dề liên quan đến nội dung nghiên cứu; Lập kế hoạch xác nhận giá trị sử dụng phương pháp; Xác định giá trị sử dụng quy trình phân tích chọn: + Khoảng tuyến tính xây dựng đường chuẩn phương pháp + Giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) phương pháp phân tích + Xác định độ chụm (độ lặp lại độ tái lập) phương pháp phân tích + Xác định độ phương pháp phân tích - Xử lý số liệu đánh giá kết phân tích CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2017 [7] 1.1.1 Giới thiệu tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2017 ISO/IEC 17025: 2017 có tên gọi đầy đủ yêu cầu chung lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn (General Requirements for the competence of testing and calibration laboratories) ISO/IEC 17025:2017 tiêu chuẩn hệ thống quản lý chất lượng áp dụng chuyên biệt cho phòng thử nghiệm hiệu chuẩn tổ chức quốc tế tiêu chuẩn hóa ISO (Intermational Organization for Standandardization) ban hành Đây tiêu chuẩn tích lũy kinh nghiệm nhiều năm việc tìm kiếm chuẩn mực chung cho hệ thống quản lý dành cho phòng thử nghiệm hiệu chuẩn nhằm đảm bảo kết đo lường thử nghiệm đạt kết tin cậy Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025 thiết kế để hợp với tiêu chuẩn ISO 9001 – Hệ thống quản lý chất lượng tiêu chuẩn ISO/IEC 17025 không đưa yêu cầu để quản lý đảm bảo lực kỹ thuật mà bao gồm quy định hệ thống quản lý chất lượng để đạt khả đưa kết đo lường thử nghiệm tin cậy cao quốc tế thừa nhận 1.1.2 Ý nghĩa tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2017 Các chương trình cơng nhận phù hợp tiêu chuẩn ISO/IEC 17025 giới giúp tăng cường mối quan hệ hợp tác phòng thử nghiệm hiệu chuẩn với tổ chức khác nhằm thúc đẩy q trình trao đổi thơng tin tăng cường kinh nghiệm tăng cường hòa hợp phương pháp thử mục tiêu định Việc đời tiêu chuẩn ISO/IEC 17025 trường hợp phản ánh xu hướng hợp yêu cầu chung cho lĩnh vực mà cụ thể lĩnh vực thử nghiệm hiệu chuẩn để tạo nên mặt cho luật pháp thương mại kinh tế kỹ thuật quốc tế 1.1.3 Mục đích tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2017 Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2017 tiêu chuẩn đưa quy định yêu cầu nhằm đảm bảo lực phòng thử nghiệm hay phòng hiệu chuẩn cho dù phòng 10 ... trị phương pháp đánh giá phương pháp phê duyệt phương pháp thẩm định phương pháp Tất thuật ngữ gọi cách gọi khác xác nhận giá trị sử dụng phương pháp 1.3.2 Mục đích yêu cầu xác nhận giá trị sử. .. xác nhận giá trị sử dụng phương pháp sử dụng để đánh giá chất lượng đánh giá độ xác kết phân tích Xác nhận giá trị sử dụng phương pháp phần thiếu muốn có kết đáng tin cậy Phịng Giải pháp Công... đặt Kết xác nhận giá trị sử dụng phương pháp sử dụng để đánh giá chất lượng độ tin cậy kết phân tích Xác nhận giá trị sử dụng phần thiếu muốn có kết đáng tin cậy Các thuật ngữ khác sử dụng để