Khảo sát trong điều kiện nhiệt độ cao hệ hợp kim cứng bk tk sử dụng trong chế tạo dao cắt khoân khai thác đá

Trang 1

BO CƠNG THƯƠNG

TAP DOAN CONG NGHIEP THAN KHOANG SAN VIET NAM

VIÊN CƠ KHÍ NĂNG LƯỞNG VÀ MỎ - TKV

BAO CAO TONG KET DE TAI

NGHIEN CUU KHOA HOC CONG NGHE

KHAO SAT TRONG DIEU KIEN NHIET DO CAO

HE HOP KIM CUNG BK, TK SU DUNG TRONG CHE TAO

DAO CAT, KHOAN KHAI THAC DA

6779 12/4/2008

Trang 2

BỘ CƠNG THƯƠNG

TẬP ĐỒN CƠNG NGHIỆP THAN KHỐNG SẢN VIỆT NAM VIỆN CƠ KHÍ NÄNG LƯỢNG VÀ MỎ - TKV

BAO CAO TONG KET DE TAI

NGHIEN CUU KHOA HOC CONG NGHE

KHẢO SÁT TRONG ĐIỀU KIỆN NHIỆT ĐỘ CAO

HỆ HỢP KIM CỨNG BK, TK SỬ DỤNG TRONG CHẾ TẠO

DAO CÁT, KHOAN KHAI THÁC ĐÁ

Cơ quan chủ quản: Bộ Cơng Thương

Cơ quan chủ trì: Viện Cơ khí Năng lượng và Mỏ TKV Chủ nhiệm đẻ tài: Th.s Bạch Đơng Phong

Chủ nhiệm để tài Duyệt viện

Bạch Đơng Phong

Trang 3

Danh sách cơ quan phối hợp: Tên cơ quan Nội dung thực hiện, phối hợp Viện Cơ khí Năng lượng và Mỏ TKV Chủ trì, thực hiện Hãng Sectaram ~ Pháp Cung cấp tài liệu và mẫu chuẩn Hãng Brucker - Đức Cung cấp tài liệu và mẫu chuẩn Danh sách người thực hiện

2T _ ° Nghiên cứu viên | Viện CKNL và Mị-

oS KY st | ‘Thue biga chiah, TKV

3 5 ra ° PPhong — Viện CKNL va Mo -

®guyến Thụ Hiến | Bye | ulisusvdu vien, TKV

Trang 4

Bang chú giải các chữ viết tắt, ký hiệu, đơn vị đo, từ ngắn và thuật ngữ:

DTA: Diffitential Thermal Analysis: Phân tích sai khác nhiệt vì sai TG: - ThemmalGross: Nhiệt khối lượng

Trang 5

LỜI NĨI ĐẦU

CHƯƠNG I: TONG QUAN

1.1 KHÁI QUÁT VỀ LUYỆN KIM BỘT

LIL QUY TRINH CONG NGHE CHUNG CUA LUYEN KIM BOT LIL QUY TRINH CONG NGHE CHUNG CUA LUYEN KIM BOT 1.3 HOP KIM CỨNG BK, TK VÀ PHƯƠNG PHÁP CHE TAO

13.1 Khái quát về hợp kim cứng hệ BK, TK

13.2 Các bước chế tao hợp kim cứng hệ BK, TH

CHƯƠNG 2: CƠ SỞ LÝ THUYẾT PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM "

IL1 PHAN TICH NHI£T CHUYEN BIEN PHA TG - DTA

TLI.1 Quá trình phát triểi =

TL.1.2 Những nguyên tắc cơ bần

TI.1.3 Mục đích của phân tích nhiệt

TL1.4 Kỹ thuật đường cong nhiệt vỉ sai DTA

TL.1.5 Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng (TG, DTG)

TL.1.6 Những yếu tố ảnh hướng đến đường cong nhiệt

IL1.7 Cách đọc và xác định đường cong nhiệt DTA, TG, DTG 23 11.2 THU MAI MON VA MA SAT IL3 DO DO CUNG

113.1 Sơ Iuoc vé dé citng

113.2 Cac phuong pháp đo độ cứng

114 NGHIÊN CỨU TỔ CHỨC TẾ VI IL5 PHAN TICH RƠNGHEN

ILS.1 Co'sé lý thuyết IL5.2 Ban chit ciia tỉa X

IL5.3 Su tuong tic céia tia X với vật chất

CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN

Trang 6

TH.1.3 Các kết quả phân tích TH.1.4 Nhận xét T2 ĐO ĐỘ MAI MỊN VÀ HỆ SỐ MA SÁ: TH.2.1 Thiết bị TH.2.2 Chuẩn bị mẫu

TH.2.3 Các bước tiến hành thử nghiệm

TH.2.4 Kết quả đo mài mịn và hệ số ma sát

TH4.ĐO ĐỘ CỨNG

TH-3.1 Thiết bị

IH-3.2 Chuẩn bị mẫu

TH-3.3 Các bước tiến hành thử nghiệm

TH-3.4 Kết quả đo độ cứng trên các mẫu hợp kim cứng TH-3.5 Nhận xét

IH4 NGHIÊN CỨU TỔ CHỨC TẾ VI

TH.4.1 Thiết bị thứ nghiệm

TH.4.2 Quy trình phân tích ảnh tổ chức tế vi tại nhiệt độ phịng

Trang 7

LỜỒI NĨI ĐẦU

Ở nước ta, việc nghiên cứu chế tạo, phục hỏi hệ hợp kim cứng BK, TK đã được thực hiện từ lâu, song để nghiên cứu hệ hợp kim này trong các điều kiện

nhiệt độ cao và trong điều kiện làm việc cụ thể thì hiện rất ít đơn vị thực hiện, do

quá trình agbiên cứu cản các thi iện đại và đất tiên, đồng thời các dụng cụ

phục vụ thí nghiệm rất chĩng hỏng Hơn nữa, việc khảo sát đánh giá thực nghiệm ở một trình độ khá hiện đại mà thời sinh viên ít hoặc chưa từng được tiếp cận

Năm 2005, Viện Cơ khí Năng lượng và Mỏ - TKV được trang bị thiết bi

phân tích nhiệt chuyển biến pha TG — DTA — DSC, thiết bị này cho phép phân tích chuyển biến pha và khối lượng theo nhiệt độ Nhằm từng bước nâng cao chất lượng đánh giá, phân tích các số liệu thực nghiệm ở điều kiện nhiệt độ cao của

một số loại vật liệu, trong đồ cĩ hợp kim cứng, cho một số đơn vị trong và ngồi nước, Viện đã đê xuất đề tài: Khảo sát trong điều kiện nhiệt độ cao hệ hợp kèn cứng BE, TK sử dụng trong chế tạo dao cắt, khoan khai thác đá Nội dung nghiên

cứu của để tài là:

- Khảo sát sản phẩm hệ BK, TK với các thành phản hợp kim khác nhau; - Khảo sát nhiệt độ làm việc của hệ hợp kim cứng BK, TK sử dụng các phương pháp thử nghiệm sau:

+ Phân tích pha định tính, định lượng ở nhiệt độ cao;

+ Nghiên cứu chuyển biến pha theo nhiệt độ bằng hệ máy phân tích

nhiệt TG ~ DTA- DSC;

+ Nghiên cứu tổ chức ảnh kim tương ở độ phĩng đại đến 1000 lần từ

nhiệt độ mơi trường đến 1200°C;

+ Xác định hệ số ma sát và cường độ mịn của mẫu với thành phản hợp kim khác nhau;

+ Xác định độ bên nén với thành phần hợp kim khác nhau; + Xác định độ cứng với thành phản hợp kim khác nhau

Kết quả của đề tài cồn đạt được mục tiêu dịch tồn bộ hướng dẫn sử dụng,

tài liệu kỳ thuật của thiết bị sang tiếng Việt; tự đào tạo và nâng cao trình độ cho

CBCNYV của Phịng thí nghiệm; đưa thiết bị vào vận hành sử dụng tốt, đáp ứng nhu cầu nghiên cứu chuyển biến pha, khối lượng của vật liệu ở nhiệt độ cao với kết

và tính chính xác

Trang 8

cơ sở nghiên cứu KHKT trong nước và cũng như tự đào tạo được nguồn nhân lực

hiểu biết trong cơng tác nghiên cứu, thí nghiệm kiểm tra cho Phịng thí nghiệm vật

liệu tính năng kỹ thuật cao

'Với thời gian nghiên cứu cịn hạn chế

Trang 9

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN

1.1 KHÁI QUÁT VỀ LUYỆN KIM BỘT :

'Vật liệu bột là một lĩnh vực rộng, ở đây chỉ han chế chủ yếu trong phạm vi vật liệu trên cơ sở các kim loại và hợp kim bột, tức thuộc lĩnh vực luyện kim bột

Khác với các phương pháp luyện kim thơng thường là chế tạo kim Loai và hợp kim bằng cách nấu chy rồi qua kết tỉnh trong khuơn để tạo hình, cơng nghệ luyện kim bột sử dụng bột kim loại như nguyên liệu ban đầu rồi qua ép và thiêu kết để tạo bình như mong muốn Như vậy muốn cĩ một sản phẩm từ bột, nĩi

chung phải qua các bước chính sau:

Chế tạo bột -> Tạohình -> Thiêukết -> Sin phim - Chế tạo bột với độ hạt và độ sạch thích hợp (nguyên liệu dang bon);

- Tạo bình bằng cách ép hốn hợp bột trong khuơn dưới áp suất thích bgp

(gọi là bột ép);

- Định bình kết thúc bằng cách sấy và nung (thiêu kếp) ở nhiệt độ thích hợp (thường là thấp hơa nhiệt độ nĩng chảy của cấu tử chính)

Luyện kùm

được ấp dụng trong thực tế cuộc sống lồi người từ rất

sớm, trước cả luyện kim trong lị cao Tuy nhiên, những vật liệu trên cơ sở kim loại và hợp kim bột thì mới được phát triển trong vịng khoảng 80 năm trở lại đây, do bột kim loại và hợp kim khơng cĩ sẵn trong thiên nhiên (như đất sét để làm đỏ gốm), mà phải qua chế tạo rất cơng phu, đồi hỏi kỹ thuật cao vẻ mặt

trang thiết bị (sản xuất cũng như kiểm tra chất lượng), vốn đầu tư ban đầu lớn

Bước đầu luyện kim bột được áp dụng với kim loại khĩ hồ tan như: Pb, Pt, W sau đĩ áp dụng đối với các vật liệu khác như : hợp kim cứng, vật liệu compozit

Ngày nay kỹ thuật luyện kim bột đã phát triển mạnh mẽ trong nhiều lính vực:

1 Sản xuất các dụng cụ từ hợp kim cứng, bên nhiệt: WC, Tỉ, Ta và kim

cương nhân tạo để chế tạo dụng cụ cắt gọt: dao tiện, dao phay, mũi khoan

2 Sản xuất các vật liệu đặc biệt, vật liệu tổ hợp của các kim loại, ơxyt kim loại và phi kim loại để chế tạo các sản phẩm chịu nhiệt đến 1000% như : cánh

tuốc bin, vật liệu gốm, vật liệu từ

3 Sảa xuất vật liệu ma sát và chống ma sắt, vật liệu xốp cĩ chứa đầu như:

bạc xốp, má phanh, xéc măng

Trang 10

Bang 1.1: Những loại vật liệu cĩ thể chế tạo bằng phương pháp luyện kim bột Loại vật Các cấu từ chính

'Vật liệu kết cấu (Chi tiết máy) Fe, Fe-Cu, Fe-Ni-Cu, FeP

Fe-C, Fe-Cu-C, Fe-Ni-Cu-Mo-C

Thếp khơng gỉ, Brơng, Latong Ti, Al-Cu Hợp kim đặc biệt: - Hợp kim từ cứng - Hợp kim từ mềm - Hợp kim hàn với thuỷ tỉnh - Hợp kim siêu dẫn - Hợp kim tiếp điểm và điện cực - Hợp kim nặng

AL-NL-Co, SbCo3, ferit từ cứng Fe-Ni, Fe-Si, Fe-P, ferit titmém Fe-Ni-Co Nb3Sa, Ca-Cu-O W-Cu, W-Ag, Ni-Ag W-Ni-Cu, W-Ni-Fe

Kim loại và hợp kim sít chặt: ~ Kim loại chịu nhiệt

- Kim loại dùng trong kỹ thuật hạt nhân - 8iêu hợp kim - Thép hợp kim W, Mo, Ta, Nb, Re Be, Zr Các hợp kim trên co sé Ni, Co Thép dụng cụ, thép giĩ "Vật liệu liên kim loại NL-AI, MoS2, Ti-AL, Co-Mo-Si "Vật liệu chịu lửa độ sạch cao TaC, Mo2C, ZrB2, AIN, Si3N4, SiC 'Vật liệu cĩ độ xốp cao:

- Bac xốp tự bơi trơn

- Tấm lọc Brong, Fe-Cu, thép khong gi, Al-Cu Broag, Ni, Ni-Cr, monel Thép khơng gỉ, Ti, Zt, Ag, Ta 'Vật liệu compoztf: - Hợp kim cứng - Cemmet (hợp kim cứng nên kim loại) - Vat liệu ma sắt ~ Vật liệu Ít ma sắt

- Vật liệu cĩ pha phân tần

- Vật liệu cắt gọt cĩ kim cương OW, Ti, Ta)C-+Co, TiC-+Ni-Mo,

Cr3C2+Ni

Trang 11

So với phương pháp luyện kim thơng thường, phương pháp luyện kim bột cĩ những ưu việt khá rõ rệt, cho nên dù cĩ ra đời muộn hơn, nĩ vẫn cĩ tương lai

phát triển vững chắc Những ưu việt đĩ là:

- _ Nguyên liệu (bột) được sử dụng gần như 100%, bởi vì hầu như khơng cĩ phế liệu (kiểu phọ) sau các giai đoạn gia cơng

- Thành phần của sản phẩm cĩ thể khống chế dễ dàng ngay từ khâu chọn và

trộn bột ban đầu

= Bam dam tính đồng nhất về kích thước, tổ chứt tế vi và tính chất của sản

phẩm (khi chế tạo hàng loạt) do khâu ép và thiêu kết cĩ tính lặp lại cao, vấn đẻ

chỉ cồn là trộn đều nguyên liệu bột ban đầu

- Vốn đầu tư ban đầu khá cao, nhưng sẽ được bù lại nhờ tính đơn giản của

các nguyên cơng và bởi khả năng tự động hĩa cao, năng suất cao và cần ít nhân

lực (khi quá trình sản xuất ổn định)

- Một số sản phẩm chỉ cĩ thể chế tạo bằng phương pháp luyện kim bột, hoặc bằng luyện kim bột sẽ rẻ hơn so với luyện kìm thơng thường (như việc chế tạo các kim loại cĩ nhiệt độ nĩng chảy cao, các vật liệu cứng và siêu cứng, các vật liệu chịu nhiệt và cách nhiệt, hoặc một số sản phẩm cần cĩ rỗ xốp đều như các loại bạc xốp, các tấm lọc )

Tuy nhiên, luyện kim bột vẫn cĩ một số nhược điểm sau:

- Khả năng chế tạo các sản phẩm cĩ kích thước lớn bị hạn chế vì liên quan đến khuơn ép, thiết bị áp lực, lồ thiêu kết

~ Khơng hiệu quả trong sản xuất quy mơ nhỏ do tốn kém trong việc chế tạo

khuơn

- Kim loại bột cĩ độ xốp nhất định, giữa các hạt bột tiếp xúc cĩ khoảng

trống (với vật liệu xốp thì đây là ưu điểm của luyện kim bot)

1.2 QUY TRÌNH CONG NGHE CHUNG CUA LUYEN KIM BOT:

Những nguyên cơng chính của việc chế tạo sản phẩm bằng phương pháp luyện kim bột:

- Tạo bột kim loại:

Tạo bột kim loại với độ sạch và cỡ hạt phù hợp với yêu cầu Độ sạch và

kích thước hạt là một trong những yếu tố quan trọng quyết định tính chất của sản

phẩm sau khi ép và thiêu kết

- Trộn bột:

Cĩ hai phương pháp trộn bột là: trộn bột khơ và trộn bột ướt

Trang 12

Trộn bột ướt khác trộn bột khơ là trong hon bgp bot cĩ mặt của chất Long

như: cồn cơng nghiệp, xing, Crép

- Éptạo hình sản phẩm:

Chuyển từ trạng thái rời rạc của các hạt bột thành vật cĩ hình dạng và kích thước xác định theo khuơn ép

- Sấy và thiêu kết:

Trước khi đem thiêu kết, chỉ tiết cĩ thể được sấy ở nhiệt độ cao nhằm tạo

cơ tính nhất định cho sản phẩm, để cĩ thể tiến hành gia cơng cơ kích thước theo

ý muốn

Sau đĩ, nung vật phẩm lên nhiệt độ cao, nhưng thấp hơn nhiệt độ nĩng

chảy của cấu từ chính thường ở nhiệt độ biến mềm, với mục đính tăng độ kết

dính và nâng cao độ bên của sản phẩm: (tụ? <t„„° của cấu từ chính)

- Gia cơng tỉnh:

Kiểm tra kích thước, mài sửa, đánh bĩng

1.3 HỢP KIM CỨNG BK, TK VÀ PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO:

13.1 Khái quát về hợp kim cứng hệ BK, TK:

Hợp kim cứng là loại chuyên dùng để chế tạo các chỉ tiết làm việc trong điều kiện khắc nghiệt chịu ma sát, mài mịn (như đao tiện, mũi khoan các loại v.v ), đồi hỏi chúng phải cĩ độ cứng, tính chống mài mồa cao và cĩ khả năng giữ nguyên được tính chất đến nhiệt độ nhất định Những yêu cầu trên đây đặc biệt quan trọng khi chỉ tiết phải làm việc trong điều kiện mài mịn, ma sắt cao

én, phay, bào, khoan, doa, chuốt

việc chúng tiếp xúc trực tiếp với bể mặt vật Tốc độ cắt càng cao, nhiệt do ma sát Đối với dụng cụ cẻ

sinh ra càng nhiều, do vậy ngồi độ cứng cao, dụng cụ địi hỏi cĩ tính cứng nĩng và bên nĩng cao Trước đây, các loại chỉ tiết trên thường được chế tạo bằng thép

hợp kim cao và cĩ cơ lý tính tương đối tốt nhưng tuổi thọ chưa cao Với thép

dụng cụ cacbon và hợp kim thấp chỉ chịu được khơng quá 250°C, với thép giĩ cũng chỉ dưới 600°C

Ngày nay, nhờ phương pháp luyện kim

kim thay thế với chất lượng vượt trội Dụng cụ cắt bằng hợp kim cứng BK, TK cĩ

thể làm việc được tới 800-1000°C, nâng cao năng suất cất và tuổi thọ cho dụng

cụ lên nhiều lần

Thành phản chủ yếu của hợp kim cứng thơng dụng là các hạt WC dính kết với nhau bởi Co (loại một cacbit) hoặc WC + T¡C + Co (loại 2 cacbit) hoặc WC

chúng ta cĩ thể tạo ra các hợp

Trang 13

+ TÍC + TaC + Co (loại 3 cacbit) Lượng Co dao động trong phạm vi 2-30% tùy

theo độ dai va đập cần thiết (Co càng nhiều độ dai va đập càng cao nhưng độ cứng càng thấp)

Dưới đây là một số loại hợp kim cứng hệ BE, TK và TTK khác nhau cĩ thể chế tạo bằng phương pháp luyện kim bột:

Trang 14

13.2 Các bước chế fạo hợp kim cứng hệ BK, TK: Tao bot cacbit WC, TIC 1 Neién va tron bot 1 Ep tao hình 1 Thiêu kết Hình I.: Quy trình cơng nghệ chế tạo hợp kim cứng BK, TK 1 Tạo bơf: Ở Việt Nam hiện nay cĩ hai phương pháp phổ biến để chế tạo hợp kim cứng BK, TK là:

~ Chế tạo hợp kim từ bột WO;;

- Chế tạo hợp kim theo phương pháp tái sinh từ hợp kim cứng đã qua sử dụng

a) Ché tao hop kim từ bột WO;:

Bột W được tạo ra bằng cách cho hồn nguyên bột WO; trong dồng khí H,

ở 700-900°C Bột W thơ thu được đem nghiền nhỏ, qua sàng để cĩ độ hạt như ý

(0.10-0.15 pam đến 3-5 Jm)

Trộn bột W với mỏ hồng (muội than) và nung lên đến 1400°C trong 1h để

thu được WC (nếu chế tạo loại TK phải trộn thêm T¡O; để sau khi nung được

ngay hỗn hợp hai cac bit)

b) Chế tạo hợp kim theo phương pháp tái sinh:

Quy trình trừng hop kim voi Zn:

Mục đích của quá trình này là nhằm phá vỡ liên kết của Co với cacbit WC

va TiC Qua trình trưng được tiến hành trong lị chân khơng ở nhiệt độ (820 +

850) °C và thời gian giữ nhiệt khoảng (20 + 22) giờ Mơi trường chân khơng với mức chân khơng (20 + 30) mbar Các mẩu hợp kim BK hoặc TK và Za được đưa vào lồ cùng lúc Để tránh tạo thành các hợp chất khơng mong muốn thì chất

lượng Zn đưa vào quá trình trưng phải đảm bảo độ tình khiết 99,99%,

Trang 15

Trong quá trình trưng, Zn bay hơi và được quạt hút ra ngồi 0 ‘24 820 - 850 Nguội cùng lồ Thời gian (giờ) Hình 1.2: Sơ đồ quy trình cơng nghệ trưng hợp kim v6i Zn

Xác định lại thành phần bội:

Thành phần bột là yếu tố rất quan trọng do đĩ trước khi chuyển sang các nguyên cơng tiếp theo ta phải xác định lại thành phần bột Nếu hầm lượng nguyên tố nào thấp hơn so với mác cần chế tạo thì phải tiến hành bổ xung thêm

cho đủ

Cĩ ba phương pháp thơng dụng để chế tạo bột Coban:

- Phương pháp hoần nguyên oxit Coban bằng khí H„:

-_ Phương pháp phua kim loại: Kéo dây <2 mm dùng phương pháp hỏ quang

tao bột sau đĩ cho qua sàng;

- Ngồi ra bột Coban cũng được chế tạo bằng phương pháp điện phân trong dung địch muối kim loại (với dương cực tan hoặc khơng tan) Ở phương pháp nầy muốn tạo được bột kim loại thì ta phải dùng mậi

đồng lớn, nồng độ axit đặc, nơng độ ion kim loại thấp và điều quan trọng nhất là phải khuấy trộn mạnh v.v để tạo được lớp bột kim loại xốp, bám dính kém vào âm cực và dễ dàng lấy ra, thậm chí ngay sau khi rửa hoặc sấy chúng đã cĩ thể tự rã ra thành bột mịn

Tuy nhiên, trước khi bột được đưa vào sử dụng ta cần phải kiểm tra lại kích cỡ hạt cho phù hợp với yêu cầu bằng cách đưa qua sàng

2 Ép fạo hình:

- Trộn bột cacbit với bột Co trong nhiều giờ để làm đồng đêu thành phản Độ đơng nhất của bột phụ thuộc vào nhiều yếu tố như:

+ Phương pháp trộn (trộn bằng máy hay bằng tay);

+ Tốc độ trộn; + Thời gian trộn;

+ Dạng trộn (trộn khơ hay trộn ướt)

Trang 16

- Ép hốn hợp bột dưới áp lực 300-500 MPa rồi nung sơ bộ ở 900°C trong 1h

để tạo hình sơ bộ

- Gia cơng cơ (phay, tiện) theo kích thước mong muốn, chú ý để độ dư cản thiết, vì sau khi thiêu kết cĩ sự co ngĩt nhất định (khoảng 5-10%)

3 Thiêu kết:

'Thiêu kết lần cuối ở 1400-1500°C trong 1-3h, ở nhiệt độ này Co chảy lịng ra và tạo điều kiện để các hạt cacbit sát lại gần nhau, giảm độ xốp (và đĩ là lý

do làm chỉ tiết bị co chút ít), tăng sự liên kết giữa chúng

Sau khi làm nguội thường làm nguội cùng lồ để giảm ứng suất dư sau quá

trình tạo hình và thiêu kết), chúng trở nên rắn chắc, khơng thể gia cơng cơ khí

được nữa Cách duy nhất là mài sửa trên máy mài đặc biệt (cacborun xanh) hoặc bằng tỉa lửa điện

Do khả năng thốt nhiệt của hợp kim cứng kém (bằng khoảng 50% so với

thép cacbon), nên dụng cụ thường được cấu tạo gồm hai phần: phần lưỡi cắt bằng

hợp kim cứng và phần thân bằng thép thường, liên kết với nhau bằng hàn đồng hoặc kẹp kiểu ép hay bắt vít

Trang 17

CHƯƠNG 2: CƠ SỞ LÝ THUYẾT

CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIÊM

ILI PHÂN TÍCH NHIỆT CHUYỂN BIẾN PHA TG - DTA:

Nhiệt độ chuyển biến pha là một trong những thơng số quan trọng nhất

của vật liệu Trước đây, khi lựa chọn nhiệt độ để đưa ra quy trình xử lý nhiệt chủ yếu dựa vào kinh nghiệm, điều này khĩ khăn khi gặp phải những vật liệu khơng

theo tiêu chuẩn hoặc được nấu trong điều kiện riêng

'Với phương pháp này cĩ thể xác định chính xác các nhiệt độ chuyển biến

pha của từng vật liệu, từ đĩ ta cĩ thể đưa ra quy trình nhiệt luyện chính xác

Ngồi ra, việc xác định được nhiệt độ chuyển biến pha chính xác cịn giúp lựa chọn được loại vật liệu thích hợp khi chúng phải lầm việc trong một mơi trường nhiệt độ nhất định

IL1.1 Qua trinh phát triển:

Phân tích abiét (Thermal Analysis) dutic xay dựng và phát triển trên cơ sở

định luật bảo tồn thành phản và tính chất của vật chất do A.Lavosier và M.V.Lomonosop phát minh vao cusi thé ky XVII, dau thế kỷ XTX Thiết bị thir nghiệm lúc đầu khá đơn giản: gồm một lồ nung cĩ tốc độ nung 100°/phút Nhiệt độ của mẫu nghiên cứu được ghỉ trên kính ảnh nhờ một điện kế gương

(Galvanometre) và một cặp pia nhiệt điện (Thermocouple) Nhiệt đồ

(Thermogram) là một đãy đường thẳng song song cách đều nhau Nếu trong

khoảng nhiệt độ dào đĩ xuất hiện những đường thẳng song song giãn xa nhau hoặc dảy đặc đĩ là hiệu ứng thu nhiệt (Endothermic cfec0 hoặc hiệu ứng tỏa nhiệt (Exothenmic efect) 'Thunhiệt ` Tổa nhiệt ÌÌIl lllll 012 3 468 6 7 8.9 x100°%

Hinh 2.1: Nhiét 46 phan tích nhiệt của Le Chafelier năm 1886

Nam 1899 Rober — Ostin dua ra phương pháp mới để ghi đường cong

nhiệt (Thermo curve) Nhiệt đỏ ghỉ trên kính ảnh được thay bằng một tờ giấy

Trang 18

ảnh Cặp pia nhiệt điện được đấu vi sai (Diffevential - Thermocouple) Các hiệu ứng nhiệt được đặc trưng bằng các đỉnh (Peak) Đỉnh hướng xuống dưới là hiệu ứng thu nhiệt, đỉnh hướng lên trên là hiệu ứng tỏa nhiệt Đường cong nhiệt ghỉ

trên giấy ảnh được gọi là đường cong phan tich nhiét vi sai (Differential — Thermal Analysis - DTA)

Hình 2.2: Nhiệt đỏ ghỉ đường cong vỉ sai (DTA) trên giấy ảnh của Rober — Owtin nam I899

Ngày nay, phân tích nhiệt đã phát triển mạnh mẽ, và được ứng dụng rộng

rãi trong nhiều lĩnh vực nghiên cứu: muối mỏ, đất sét, boxit, luyện kim, hĩa học, cơng nghệ gốm sứ và thùy tỉnh

Ở Việt Nam từ thập niên 1960, máy phân tích nhiệt đẩu tiên

“Derivatograph — MoM - Budapest” da dutic lắp đặt tại một số trường đại học:

Đại học Tổng hợp Hà Nội, Đại học Dược Hà Nội, Đại học Quân y Sang thập

niên 1970 một loạt phồng thí nghiệm phân tích nhiệt được mở tại Viện Địa chất

và Khống sản, Viện Hĩa Cơng nghiệp, Viện Nhiệt đới, Viện Luyện kim, Viện Silicat, Viện Khoa học Vật liệu Xây dựng, Nhà máy Xi măng Hải Phịng Đối tượng nghiên cứu đã được mở rộng sang các lính vực địa chất khống vật học, vật lý chất rắn, thổ nhưỡng, y học, hĩa học, cơng nghiệp gốm sứ

Thiết bị phân tích nhiệt ngày một cải tiến Độ nhạy và độ phân dải ngày càng cao Các phép đo được xử lý tự động trên máy vỉ tính

TT.1.2 Những nguyên tắc cơ bản:

-_ Nguyên tắc tương ứng: Các quá trình biến đổi hĩa lý xảy ra khi nung nĩng

các chất cĩ hoạt tính nhiệt đều được ghi nhận tương ứng trên đường cong nhiệt

- Nguyên tắc đặc trưng: Vật chất cĩ hoạt tính nhiệt, khi nung nĩng đều cĩ

những quá trình biến đổi hố lý đặc trưng cho từng chất riêng biệt Nguyên tắc

Trang 19

nung nống trong phân tích nhiệt được thực hiện liên tục với tốc độ đều trong lồ

điện Đây cũng là điều kiện để giải phương trình vi truyền nhiệt cĩ nghiệm

- Định luật bảo tồn thành phần và tính chất của vật chất là nguyên tắc cơ

bản để nghiên cứu quá trình hố lý xảy ra khi nung nĩng các chất cĩ hoạt tính

nhiệt

IL1.3 Muc dich của phân tích nhiệt:

Từ các nguyên tắc cơ bản nêu trên cho phép chỉ ra mục đích của phân tích

nhiệt như sau:

- Nguyên tắc đặc trưng cho phép xác định thành phản vật liệu, xác định các

chất cĩ hoạt tính nhiệt Trường hợp trong cùng một khoảng nhệt độ, xảy ra đồng

thời những quá trình biến đổi của nhiều chất, đường cong nhiệt sẽ ghi lại tồn bộ các quá trình biến đổi xen phù lên nhau và được coi là khơng ảnh hưởng lẫn

nhau

- Nguyên tắc tương ứng cho phếp xác định nhiệt độ bắt đầu, cực đại và kết

thúc của hiệu ứng nhiệt Dạng hình học của hiệu ứng nhiệt được ứng dụng để nghiên cứu động học của các quá trình hố lý xảy ra khi nung nĩng các chất cĩ hoạt tính nhiệt Khối lượng mẫu thay đổi là cơ sở của phương pháp tính định

lượng các khống vat trong miu

TL.I.4 Kỹ thuật đường cong nhiệt vì sai DTA: Sơ đỏ đường cong nhiệt vỉ sai (DTA) được mơ tả trên hình 2.3, Đường ==| 3 27A |ar~o | Bang giấy

Hình 2.3: Thiết bị ghỉ đường cong DTA (&); Nhiệt đỏ DTA (h) Sức điện động tại cặp pia nhiệt điện thứ nhất là:

E= of,

Trang 20

Hai cặp pia nhiệt điện được mắc xung đối nên sức điện động E của hai pia

nhiệt điện cĩ chiều ngược nhau Do đĩ sức nhiệt điện động tổng cộng trong tồn mạch là: E =E,+E;=0 Trên đỏ thị hình 2.3, đường DTA cĩ dạng là một đường thẳng trùng với đường cơ sở cĩ AT = 0 Trường hợp trong mẫu xảy ra quá trình thu nhiệt hoặc toả nhiệt, cĩ nhiệt độ trong mẫu chuẩn và mẫu nghiên cứu khác nhau: T„T, Do dé: E,#E, Sức điện động trong tồn mach: E=E,+E,#0

Trên đồ thị, đường DTA lệch khỏi đường cơ sở tạo nên đỉnh cĩ chiều hướng lên trên gọi là hiệu ứng toả nhiệt, hoặc cĩ chiều hướng xuống là hiệu ứng

thu nhiệt

Trong kỹ thuật người ta thường đồng thời ghi hai đường T và DTA theo sơ

đồ nguyên lý như hình 2.4 dưới đây:

aT CC)

tain)

Hình 2.4: Sơ đỏ nguyên lý ghi déng thdi dudng cong T va DTA 1- Lị điện, 2- Mẫu n ghiên cứu, 3- Mẫu chuẩn, 4- cập nhiệt điện vỉ sai,

5- đường cong nhiệt độ T„„ 6- đường cong DTA

Phép đo đồng thời T và DTA là cơ sở của phương pháp phân tích nhiệt vi sai Đường nhiệt độ T cho biết biệu ứng nhiệt xảy ra ở nhiệt độ dào Dạng hình học của hiệu ứng nhiệt cho biết động học của các quá trình xảy ra trong mẫu điển ma như thế dào, Đĩ là các quá trình phân ly, oxy hố, thay đổi cấu trúc để

Trang 21

tạo nên các sản phẩm mới v.v tổng hợp các số liệu phân tích trên đồ thị T và

DTA cho phép xác định định tính và giải thích các đặc điểm nhiệt của vật chất IL1.5 Phuong pháp phân tích nhiệt khối lượng (TG, DTG):

Các chất khi nung nồng thường cĩ sự thay đổi khối lượng, đối với khống vật, vật chất, sự thay đổi khối lượng liên quan đến cả quá trình tách nước, phân ly khí CO,, SO,, SO, hoặc quá trình oxy hố

Như vậy đường thay đổi khối lượng TŒ cho biết khối lượng mẫu nghiên cứ bị giảm đi hay tăng lên là bao nhiêu % so với khối lượng mẫu kể từ thời điểm

bat đầu nung nĩng

Trường hợp trong khoảng nhiệt độ nào đĩ cĩ 2 hoặc nhiều quá trình xảy ra

đồng thời dẫn đến thay đổi khối lượng mẫu, trên đỏ thị TG chỉ đo được tổng độ

giảm khối lượng của các quá trình xảy ra Muốn biết độ giảm khối lượng của

mỗi quá trình riêng biệt, người ta lấy đạo hàm đường cong TG

Cơ sở của phép đo DTG liên quan tới tốc độ thay đổi khối lượng và tốc độ địch chuyển của cán cân theo mối tương quan tỷ lệ thuận: ma án ad at Trong đồ: ~ dm: lượng mẫu giảm; ~ đt: thời gian; - đs: quãng đường;

Sức điện động E xuất én trong cuộn dây cĩ chiều dài | chuyển động với tốc độ ds/dt trong từ trường đều của mét cam châm vĩnh cửu cĩ cường độ là H

được tính theo cơng thức:

Trang 22

Hình 2.5: Sơ đồ nguyên lý ghỉ đường cong TG va DTG

trên tổ hợp thiết bị phân tích

1- Lồ điện, 2- Mẫu nghiên cứu, 3- cân, 4- đèn chiếu, 5- thấu kính,

6- gương phẳng, 7- nam châm, 8- ống đếm, 9- điện kế gương, 0- băng giấy

Biết điện trở thuần của điện kế cĩ giá trị khơng đổi Do đĩ ứng với gĩc quay khơng quá lớn của khung dây điện kế, ta cĩ gĩc quay 4p tỷ lệ với cường độ dịng điện cảm ứng xuất hiện trong cuộn đây:

XJISE ds dm nh nt

a dt dt

Khi mẫu nghiên cứu cĩ nhiệt độ tăng tuyến tính với nhiệt độ của lị điện

T hay thời gian t thì gĩc quay q được coi là hàm số của nhiệt dm rar weo TL.I.6 Những yếu tố ảnh hướng đến đường cong nhiệt:

Những kết luận rút ra từ lý thuyết phân tích nhiệt cho thấy quá trình xảy ra

trong mẫu phụ thuộc vào điều kiện thí nghiệm Với điều kiện khác nhau, sẽ thu được những đường cong nhiệt rất khác nhau, do đĩ phải lập quy trình nung nhiệt cho từng loại vật liệu khác nhau

Kết quả thực nghiệm chứng minh rằng: Ảnh hưởng chù yếu đến sự biến đổi của các quá trình xảy ra trong vật chất khi nung nĩng là: Độ dẫn nhiệt và

nhiệt dung của vật, các ion tạp chất, tốc độ nung nĩng, kích thước hạt trong dạng

bột, khối v.v Những yếu tố khác cĩ ảnh hưởng đến dạng đường cong nhiệt là: Độ tỉnh khiết của mẫu, khối lượng mẫu, độ nhạy của cặp pia nhiệt điện, áp suât trong khơng gian hữu ích của lồ điện, vị trí đặt đầu đo nhiệt độ của cặp pia nhiệt

điện trong mẫu

Trang 23

IL1.7 Cách đọc và xác định đường cong nhiệt DTA„TG, DTG:

1 Đường cong DTÁ:

Cách đọc và giải thích đường cong DTA theo các nội dung sau đây:

Đường DTA cĩ dạng là một đường thẳng gần trùng với đường cơ sở cho biết mẫu nghiên cứu là chất tro nhiệt (hệ số dẫu nhiệt của mẫu nghiên cứu À„ gần bằng với hệ số dẫn nhiệt của chất chuẩn Â,

Hình 2.6: Đường cơ sở Á T =0 (a), đường DTA cĩ Â„ >^, (b),

đường DTA cĩ Â„„ <Â, (C)

Độ dẫn nhiệt À,„ >À,: Đường DTA cĩ dạng là một đường thẳng nằm ở phía trên đường cơ sở, đường b

Độ dẫn nhiệt À„ < À„: Đường DTA cĩ dạng là một đường thẳng nằm ở phía dưới đường cơ sở, đường c

* Các yếu tố để xác định một hiệu ứng nhiệt gồm:

Nhiệt độ tại thời điểm bắt đầu xảy ra hiệu ứng nhiệt Tạ; Nhiệt độ cực đại của hiệu ứng nhiệt T„„;

Nhiệt độ kết thúc của hiệu ứng nhiệt T,

Cách xác định điểm T;và T, được tiến hành như sau:

Từ nhánh bên trái và nhánh bên phải của hiệu ứng nhiệt, kẻ các đường tiếp tuyến cắt đường cơ sở ở hai điểm P, Q Từ P, Q kẻ đường pháp tuyến cắt DTA ở đâu chính là điểm T; và T

Trang 24

Hình 2.7: Các yếu tố đặc trưng cho hiệu ứng nhiệt

Tụ cho biết nhiệt độ tại thời điểm cường độ hiệu ứng nhiệt đạt tới cực đại Đường cao (biên độ) của hiệu ứng nhiệt ký hiệu là H là đường kẻ từ đỉnh vuơng gĩc với đường nối điểm đầu và điểm cuối của hiệu ứng nhiệt Diện tích hiệu ứng AS được giới bạn bởi các điểm Tổ, Tc, Tụ, ea Hình 2.8: Một số đang hình học của hiệu ứng nhiệt Các dạng hiệu ứng nhỉ:

- Hiệu ứng nhiệt cĩ hai nhánh parapol cân đối, đỉnh nhọn, được đặc trưng bởi cho quá trình biến đổi cĩ cường độ tăng liên tục, đạt tới cực đại tại đỉnh Ty,

và sau đĩ cường độ giảm dân cho đến điểm kết thức T,, hình 2.8a

- Hiệu ứng nhiệt cĩ nhánh bên trái dựng đứng (độ dốc lớn), nhánh bên phải thoai thoải (độ đốc nhỏ) đặc trưng cho quá trình biến đổi trong mẫu lúc ban đầu rất nhanh Cường độ đạt tới cực đại ở đỉnh Ty, sau đĩ quá trình biến đổi giảm đản cho tới điểm kết thúc T, hình 2,8 b,

Trang 25

- Tương tự cĩ thể giải thích cho trường hợp hiệu ứng nhiệt cĩ nhánh bên trái

thoai thoải, nhánh bên phải dựng đứng hình 2.8 c

- Hiệu ứng nhiệt cĩ nhánh bên phải nằm dưới đường cơ sở, chứng tỏ mẫu sau khi nung nĩng đã biến đổi thành sản phẩm cĩ độ dẫn nhiệt nhỏ hơn độ dẫn

nhiệt của mẫu chuẩn (m < À,) tương tự cĩ thể giải thích ngược lại quá trình cho

trường hợp nhánh bên phải nằm trên đường cơ sở hình 2.8 d,e

~ Hiệu ứng nhiệt cĩ đỉnh khơng nhọn chứng tỏ quá trình biến đổi trong mẫu

xảy ra đều đều cho đến lúc kết thúc hình 2.8 f

- Hiệu ứng nhiệt chỏng chập lên nhau: Dấu hiệu nhận biết là nhánh bên trái hoặc bên phải của hiệu ứng nhiệt xuất hiện các điểm uốn (c) và (c*) như hình 39

Hình 2.9: Hai hiệu ứng nhiệt chồng chập lên nhau

2 Đường cong TG và ĐTG:

Đường cong TG và DTG cĩ dạng là một đường thẳng khi mẫu nghiên cứu

Trang 26

Khi mẫu xuất hiện quá trình biến đổi kèm theo thay đổi khối lượng, đường TG chạy xuống phía dưới hoặc phía trên tạo thành một đoạn đốc dựng đứng (hoặc thoai thoải) Độ dốc này phụ thuộc vào quá trình biến đổi khối lượng cĩ cường độ xảy ra nhanh (hoặc chậm) hình 2 10b

Hình 2.11: (a) Dudng cong TG, DTG tương ứng với quá trình tăng khối lượng (b) Đường cong DTG và TG tương ứng với hai quá trình biến đổi

xảy ra đồng thời

Đường DTG xuất hiện một đỉnh tương ứng hướng xuống dưới nếu là quá trình giảm khối lượng hình 2.11 b, hoặc đỉnh hướng lên trên nếu quá trình là tăng khối lượng hình 2.11 a

Để xác định giá trị Am, ta thực hiện phép chiếu điểm đầu và điểm cuối của

đỉnh trên đường DTG xuống đường TG (hình 2.10 b, và hình 2.11 a)

Trường hợp hai quá trình thay đổi khối lượng xảy ra gần đơng thời: Am,„ Am,„ đường TG chỉ xác định tổng khối lượng Am:

Am = Âm, + Âm,

Đỉnh tương ứng trên đường DTG cĩ nhánh bên trái (hay nhánh phải) xuất

hiện một điểm uốn

Từ các điểm đầu, điểm cuối và điểm uốn của đỉnh, thực hiện phép chiếu xuống đường TG để xác định Am,, Ảm, hình 2.11 b

1L2 THỨ MÀI MỊN VÀ MA SÁT:

TL2.1 Sơ lược về ma sát:

Ma sát là quá trình tự tổ chức, trong đĩ các hiện tượng xảy ra theo một

trình tự xác định và hợp lý, các hiện tượng này dẫn đến sự phá huỷ bể mặt của vật liệu, hoặc tao ra một hệ giản đỏ mài mịn và ma sát Hiện tượng này gắn liền

với ma sát là một trong những vấn đề cấp thiết nhất Sự hao mồn của máy mĩc và

thiết bị, chỉ phí cho việc sửa chữa máy mĩc do mịn là rất lớn Vấn đẻ này đã

Trang 27

nhận được sự chú ý của đơng đảo các nhà thiết kế, cơng nghệ và những người sir dụng, nhằm đưa ra những biện pháp để nâng cao tuổi thọ của máy mĩc

IL2.2 Co chế mài mịn của các bé mat kim loại

Trong quá trình mài ma, bẻ mặt lắp ghép sẽ chuyển động tương đối với nhau, dẫn đến sự cắt và bẻ gẫy những chỗ nhấp nhơ mới Quá trình đĩ cứ tiếp điễn với sự làm nhấn các bé mat ma sét

a) Sự thay đổi xảy ra trong lớp bể mặt kim loại:

Sự thay đổi xảy ra trên các bể mặt ma sát bao gồm các quá trình sau:

- _ Sựthay đổi xảy ra do sự biến dạng;

- Sự thay đổi xảy ra do sự tăng lên của nhiệt độ;

-_ Sựthay đổi xảy ra do tác động hố học của mơi trường xung quanh b) Sự phá huỷ các bề mát ma sát: Các dạng cơ bản của sự phá huỷ các bề mặt ma sát như sau: 2 Sự cắt vi mơ; - Sự tạo vết xưỚc; = Sự bong tách trong chảy dẻo; - Sự trốc; - Sự bứt sâu T3 ĐO ĐỘ CỨNG: 11.3.1 Sơ lược về độ cứng:

Đo độ cứng là phương pháp xác định cơ tính đơn giản nhất, được dùng phổ biến nhất và cũng cĩ những ý nghĩa quan trọng

Người ta đo độ cứng bằng cách ép (ấn) lên bẻ mặt vật liệu một mũi dam

làm bằng vật liệu cứng hầu như khơng bị biến dạng dẻo (thép tơi cứng, hợp kim cứng, kùm cương) bằng một tải trọng xác định Khi bỏ tải, mũi đâm sẽ để lại trên

vật

thấp

Vậy độ cứng là khả năng chống lại biến dạng dẻo của vật liệu thơng qua

ệu một vết lõm Vết đâm càng to hoặc càng sâu thì giá trị độ cứng càng

tác dụng của mũi đâm

Độ cứng cĩ những đặc điểm sau:

- Độ cứng chỉ biểu thị khả năng chống lại biến dạng dễo của bể mặt chit khơng phải của tồn sản phẩm, nếu vật liệu cĩ tính khơng đồng nhất (giữa bề mit và lõi)

- Độ cứng biểu thị khả năng chống mài mồa của vật liệu, độ cứng cầng cao tính chống mài mịn càng tốt

Trang 28

-_ Độ cứng cĩ quan hệ nhất định với giới hạn bền kéo và khả năng gia cơng

cắt

- Đo độ cứng đơn giản hơn nhiều so với thừ kéo và thừ va đập: mẫu nhỏ và

đơn giản (cĩ thể đo ngay trực tiếp trên sản phẩm), nhanh (thời gian chỉ vài chục

giây), khơng phá huỷ và cĩ thể thực hiện trên các vật mỏng, thiết bị thừ nhỏ gọn

hơn và rẻ hơn

Chính vì vậy đo độ cứng được dùng thường xuyên trong sản xuất và nghiên cứu Cĩ hai loại độ cứng: thơ đại và tế vi Độ cứng nĩi chung đều là độ cứng thơ đại vì mũi đâm đù lớn để làm biến dạng nhiều hạt và pha, nên độ cứng đo được phản ánh khả năng chống lại biến dạng dễo của tập hợp pha Khi đo độ cứng tế vi phải dùng mũi đâm nhỏ, tải trọng nhỏ, tác dụng vào từng pha (hạt)

tiêng tế với sự trợ giúp của kính hiển vi quang học Cách này phức tạp hơn và thường chỉ đùng trong nghiên cứu khoa học

IL3.2 Các phương pháp đo độ cứng:

Tùy thuộc vào cách đo, hình đáng, kích thước rnữi đâm và tải trọng tác dụng lên mũi đâm mà người ta chia thành các thang đo độ cứng:

- Độ cứng Pinen;

2 Độ cứng Rocwen;

- — Độcứng Vicke;

- Độ cứng Knoop;

114 NGHIÊN CỨU TỔ CHỨC TẾ VI:

Tổ chức tế vi là bình ảnh bẻ mặt mẫu nhìa thấy bằng kính biển vi Kính biển vi đem dùng cĩ thể là quang học (dùng ánh sáng thường - tức ánh sáng

trắng hoặc tia cực tím) hay điện tử Ở đây chỉ giới thiệu tổ chức tế vi quan sát

được bằng kính hiển vi quang học với ánh sáng trắng, là loại dụng cụ quang học tương đối đơn giản và được dùng phổ biến trong nghiên cứu và sản xuất Như đã biết, cơ tính, tính cơng nghệ cũng như tính chất hố - lý của vật liệu khơng

những phụ thuộc vào thành phản hố học mà cịa phụ thộc rất nhiều vào tổ chức tế vi của nĩ Nhie - Xée din ban chat céc pha cấu tạo nên vật liệu thơng qua các đặc điểm vụ của phân tích tổ chức tế vi là:

của chúng trên tổ chứt tế vi;

- Xác định độ lớn các bạt cũng như số lượng, hình dạng, kích thước và sự phân bố của các pha, nhờ đĩ cĩ thể sác định gần đúng tính chất của vật liệu

Trang 29

ILS PHAN TICH RONGHEN: IL5.1.Co sé ly thuyét:

Tia X (tia Rơnghen) được nhà bác học người Đức Rơnghen (1895) phát hiện ra Khi một dồng electron cĩ vận tốc cao tạo ra từ catot chuyển động đến và

đập vào mặt một bia kim loại làm phát ra một chùm tia mang năng lượng cao đi

ra ngồi, cĩ thể làm đen kính ảnh và cĩ khả năng đâm xuyên lớn Chùm tia đĩ chính là tia X cồn bia kim loại là anot Tỉa X cĩ chiều dài bước sĩng từ 0,1 đến

100 A

Người ta phân chia ra 3 loai phutong phép phan tich Ronghen: hap thy tia X, huỳnh quang tia X và nhiễu xạ tia X Các phương pháp này đều được ứng dụng khá phổ biến trong các lĩnh vực như: hĩa học, vật lý, luyện kim

Bia kim loại cĩ thể chế tạo bằng các kim loại khác nhau, nên chùm tỉa X phát ra cĩ năng lượng khác nhau, tức là cĩ bước sĩng khác nhau 'Vật liệu kim loại Bước sĩng À.(Á) Co 1/7899 17899 1/7899 Cr 2,2896 | 2,2896 | 2,2896 Cu 15405 15405 1/3405 Fe 1,9360 19360 1,9360 Mo 07093 | 07093 | 0/7093 Ni 1/6578 16578 1/6578

Bảng 2.L: Bước sĩng của một số vật liệu làm anốt

IL5.2 Ban chất của tia X:

Nguyên từ cĩ cấu tạo gồm hạt nhân và electron chuyển động trên các

obitan bao quanh cĩ kí hiệu: o 1 2 3 4 3 K L M N O Khi chùm electron cĩ động năng lớn chuyển động đập vào bia kim loại,

các electroa này cĩ thể đi sâu vào các obitan bên trong và làm bật clectron năm ở obitaa nguyên từ ra khỏi vị trí của nĩ tạo ma chỗ trống Sau đĩ các clcctron ở

Trang 30

obitan bên ngồi nhảy vào các chế trống này, phát ra bức xạ tương ứng với mức

năng lượng:

AE=E, -E,,

Trong đĩ:

E,,: La năng lượng cia electron ở obitan nụ;

E,,: LA năng lượng của electron ở obiran nạ

ElectronK

Hình 2.12: Sơ đỏ vơ elecfron nguyên tứ IL5.3 Su tuong tac của tỉa X với vát chất:

Khi một chùm tia X di qua một lớp vật chất, một phần năng lượng của nĩ bi mat di do nhiễu xạ, một phần do bị hấp thụ và một phần bị phản xạ x Tia t6i Tia nbigu Xe Pr op @ sa Đ % 5 Ps Hình 2.13: Sự tan xa tia X từ các mặt phẳng tỉnh thể Để nghiên cứu cấu tạo mạng tỉnh thể người ta thường sử dụng phương trinh Wulf-Bragg: ah =2d,,,si08 Trong 46:

a: Goi [A bac phan xa (a=1, 2, 3 );

đụụ: Là khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên từ (b É Ù

Trang 31

Phương trình Wulf-Bragg biểu thị mối quan hệ đơn giản giữa gĩc của các tia nhiễu xạ với bước sĩng tia X tới và khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên

tử du„ Nếu phương trình Wulf-Bragg khơng được thỏa mãn thì sự giao thoa thực

chất sẽ khơng cĩ vì cường độ tỉa nhiễu xạ thu được là rất nhỏ

Trong hầu hết các trường hợp, bậc phản xạ thứ nhất sẽ được sử dụng

Trang 32

CHƯƠNG 3: THỰC NGHIÊM VÀ THẢO LUẬN

Trong đẻ tài này chúng tơi sử dụng các mẫu hợp kim cứng BK, TK thu

thập trên thị trường Việt Nam Sử dụng ít nhất 03 mẫu cho mỗi phép thử, sau đĩ

lấy kết quả trung bình để khử sai số ngẫu nhiên

IIL.1 PHÂN TÍCH NHIỆT CHUYỂN BIẾN PHA TG- DTA - DSC:

TH.1.2 Thiết bị sử dụng:

- Thiết bị phân tích nhiệt Setsys Evolution 24 của hãng SETARAM - Pháp

với một số thơng số kỹ thuật như sau: + Nguồn điện: 230V/16A/50-60Hz + Kích thước: - Dai: 657 mm - Rộng: 490 mm 83mm, 1180 mm (khi vận hành nâng cột) - Khối lượng: 110 Kg + Ấp Lực khí tối đa: 3 Bar + Nước làm mát: - Áp lực nước: < 3 Bar

- Lưu lượng tối thiểu: 2 lít/phút

+ Nhiệt độ phịng đặt thiết bị phân tích: (5 + 40) %C

+ Độ ẩm lớn nhất: 80%

Hình 3.1: Thiết bị phản tích nhiệt Setsys Evolution 24

Trang 33

TIL.I-3 Quy trình chuẩn bị:

+ Chuẩn bị mẫu phân tích:

Mẫu phân tích ở dạng khối hoặc bột vớt khối lượng lớn nhất là 40mg Trong để tài nầy, chúng tơi dùng mẫu ở dạng khối với khối lượng 20 + 30 mg Chuẩn bị máy: + Thanh đo: Thanh do Thanh do Thanh do DTA 2400°C DTA 1750 DSC 1600°C Tuỳ thuộc vào nhiệt độ, yêu cầu của mẫu phân tích mà ta chọa thanh đo thích hợp Thanh 4 nh đo toa | Nb |) Ky hie ai ŒC) sien | acer ap Toại Dây PIRb 6% /30% : : B | 150/1730 | S60/53914 B 960/5 1234 Tricouple DTA DTA W3 2400 | %60/9699| ws | S60/51229 PIRb 6%/30% B 150/1600 | S60/37329 B 560/5 1234 DSC 1600 Bang 3.5: Các thanh đo và đặc tính kỹ thuật của chúng

Trong đẻ tài này, với mục đích phân tích chuyển biếu pha của các mẫu hợp kim cứng theo nhiệt độ tới 1800°C, chúng tơi chọn thanh đo DTA

360/29699

+ Chến nung:

Trang 34

Tuỳ thuộc vào tính chất, nhiệt độ và yêu cầu của mẫu phân tích mà ta chọn chén nung cho phù hợp

- Dung |[ Nhiệt độ tối

Loại chén Vật liệu tích b đa No Ký hiệu " nung

(H) ce)

Tri/Mono DTA ALO, 20 1750 S08/11296

Bằng 3.6 : Các loại chén nung va dac tinh ky thuat của chúng

Trang 35

Tuỳ thuộc vào nhiệt độ phân tích mà ta chọn cặp nhiệt điện cho phù hợp Trong đề tài nay chúng tơi sử dụng cặp nhiệt điện WRe 5%/26% S60/36540 để phân tích tới nhiệt độ 1800%

+ Kiểm tra hệ thống bơm chân khơng + Kiểm tra hệ thống làm mắt, yêu cầu:

- Áp lực nước: <3 Bar

- Lưu lượng tối thiểu: 2 lít/phút

- Nhiệt độ nước làm mát nên đặt khoảng: 20°C

- Nên sử dụng nước sạch, tỉnh khiết (nước cất) để tránh tạo thành cặn trong hệ thống làm mất của máy và 06 tháng nên thay nước 1 lần

+ Kiểm tra hệ thống khí bảo vệ, yêu cầu:

- Áp lực khí tối đa: 3 Bar

- Khí bảo vệ buởng lồ (điện trở lị) bắt buộc phải là khí: Ar siêu sạch

(99,999%)

- Khơng được phép cho các khí cháy vào buồng lị như khí O,

- Khí tạo mơi trường phân tích cho mẫu sẽ tuỳ thuộc vào yêu cầu của phép

phân tích mà sử dụng + Khởi động máy:

- Bật nguồn điện, nguơn điện chuẩn là 230V/16A - Mở van bình khí và đặt áp lực khí khoảng 2 Bar

- Bat hệ thống nước làm mát

- Gạt cơng tắc nguồn chính của máy vào vị trí ON, khi đĩ đèn xanh ở mặt

trước máy sẽ sáng lên

- Lắp thanh đo và đặt mẫu phân tích:

+ Mở nắp buồng cân

Trang 36

+ Vặn vào từ từ bai vít (7) và (8) sao cho dây nối với cầu câu trùng xuống

+ Đồng thời vặn vào từ từ vít (6) cho đến khi cán câu tỳ vào giá đỡ (9) để cố định bai

+ Lắp táp bộ kết nối giữa câu và thanh đo: - Dây đồ kết nối với giắc số 10 - Dây trắng kết nối với

- Dây xanh kết nối với giắc F

+ Nâng cột lên hết mức và đưa thanh đo vào

+ Cố định đầu thanh đo với bộ kết nối bằng cách văn núm (2) + Kết xúc trên đầu thanh đo tương ứng với các vị trí ¡ các đầu đây (1) với các điểm tiếp của chúng + Mĩc từ từ thanh đo vào mĩc hình chữ “S” trên cần cân + Đặt chén chuẩn và chến chứa mẫu phân tích lên đúng vị trí trên thanh đo DTA Đ nhiệt độ ani Đánh đấu bên đặt mẫu đơ Độ chuyển đổi + Điều chỉnh chân máy sao cho thanh đo thẳng đứng (cĩ thể sử dụng dây dọi) + Căn chỉnh cân: - Nới đồng thời từ từ cả 3 vít ©), (7), (8) sao cho cán cân tách rồi khỏi giá đỡ (9)

- Thêm hoặc bớt các đối trọng ở địn cân phải Ø2) để đưa cần cân về vị trí

cân bằng (Giá trị hiển thị càng gần 0 càng tốt) + Đậy nắp buồng cân

Trang 37

- Ha cột xuống hết mức để đưa mẫu vào trong buồng lồ - Lắp cặp nhiệt điện + Phân tích mẫu: - Vào phần mềm “Setsoft2000” Ce - Chọn các thơng số: + Cổng kết nối

+ Kiểu thiết bị: SETSYS Evolution — 2400

+ Chế độ phân tích: TG-DTA rod 2400°C

- Tại cửa sổ điêu khiển chính “Manual programmi ng”:

+ Đặt các thơng số “P, I„ D, U” cho cặp nhiệt điện lị ở cửa sở “PID” + Lựa chọn dải cân hay chế độ trừ bì ở cita sé “TG”

+ Lựa chọn khí bảo vệ “Air”

+ Mở van nước làm mát cho thị:

i “Water”

+ Mở van cấp khí bảo vệ cho buồng lồ “Protective gas” + Hút chân khơng để làm sạch buồng mẫu:

- Bật bơm hút chân khơng “Pump” và đặt chế độ hút từ từ “Purge” cho buồng mẫu

- 8au khi mức chân khơng < 10 mbar thì chuyển sang chế độ hút mạnh

“Vacuum”, mit chan khong dat yeu cau là: (8 + 6) x102 mbar

+ Tắt chế độ bơm chân khơng và mở van khí bảo vé miu “Carrier”, lưu lượng khí bảo vệ tối đa cho phép là 280 ml/phút

+ Lập chu trình phân tích:

~ Tăng đều nhiệt độ từ nhiệt độ phịng lên 1800°C với tốc độ 10°/ph

Trang 38

- Khi nhiệt mẫu lên tới 1800°C, làm nguội về nhiệt độ phịng với tốc độ 30%/phút

+ Vào lệnh “Start Experiment” ở mục “Collection” để bắt đầu quá trình phân tích

Kết thúc quá trình phân tích ta được giản đỏ ghi đường cong TG và DTA

Từ giản đồ ta tính được sự thay đổi khối lượng khi chuyển biến pha và xác định được nhiệt độ chuyển biến pha của vật liệu

TIL.I.3 Các kết quá phân tích:

Các kết quả ứng dụng phân tích trên hợp kim cứng hệ BK, TK:

Định dạng
Số trang	71
Dung lượng	7,54 MB