Microsoft Word 6779 doc Bé c«ng th−¬ng TËp ®oµn c«ng nghiÖp than kho¸ng s¶n viÖt nam viÖn c¬ khÝ n¨ng l−îng vµ má tkv b¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi nghiªn cøu khoa häc c«ng nghÖ Kh¶o s¸t trong ®iÒu kiÖn nhi[.]
Bộ công thơng Tập đoàn công nghiệp than khoáng sản việt nam viện khí lợng mỏ - tkv báo cáo tổng kết đề tài nghiên cứu khoa học công nghệ Khảo sát điều kiện nhiệt độ cao hƯ hỵp kim cøng BK, TK sư dơng chế tạo dao cắt, khoan khai thác đá 6779 12/4/2008 Hà Nội 2.2008 Bộ công thơng Tập đoàn công nghiệp than khoáng sản việt nam viện khí lợng mỏ - tkv báo cáo tổng kết đề tài nghiên cứu khoa học công nghệ Khảo sát điều kiện nhiệt độ cao hệ hợp kim cứng BK, TK sử dụng chế tạo dao cắt, khoan khai thác đá Cơ quan chủ quản: Bộ Công Thơng Cơ quan chủ trì: Viện Cơ khí Năng lợng Mỏ TKV Chủ nhiệm đề tài: Th.s Bạch Đông Phong Chủ nhiệm đề tài Duyệt viện Bạch Đông Phong Hà Nội 2.2008 Danh sách quan phối hợp: Tên quan Stt Viện Cơ khí Năng lợng Mỏ TKV HÃng Sectaram Pháp HÃng Brucker - Đức Nội dung thực hiện, phối hợp Chủ trì, thực Cung cÊp tµi liƯu vµ mÉu chn Cung cÊp tµi liệu mẫu chuẩn Danh sách ngời thực Stt Họ tên Học vị Bạch Đông Phong Thạc sỹ Chức vụ T.Phòng- Chủ nhiệm đề tài Nghiên cứu viênThực P.Phòng Nghiên cứu viên Lê Thanh Bình Kỹ s Nguyễn Thu Hiền Kỹ s Trần Thị Mai Kỹ s Nghiên cứu viªn Vị ChÝ Cao Kü s− Nghiªn cøu viªn Ngun Văn Sáng Kỹ s Nghiên cứu viên Nơi công tác Viện CKNL Mỏ TKV Viện CKNL Mỏ TKV ViƯn CKNL vµ Má TKV ViƯn CKNL vµ Má TKV ViƯn CKNL vµ Má TKV ViƯn CKNL vµ Má TKV Bảng giải chữ viết tắt, ký hiệu, đơn vị đo, từ ngắn thuật ngữ: DTA: Diffirential Thermal Analysis: Phân tích sai khác nhiệt vi sai TG: Thermal Gross: Nhiệt khối lợng DTG: Derivative Thermogravimetry: Tốc độ giảm khối lợng lời nói đầu Ch−¬ng 1: tỉng quan I.1 Kh¸i qu¸t vỊ luyÖn kim bét I.II Quy trình công nghệ chung luyện kim bột 11 I.II Quy trình công nghệ chung lun kim bét 11 I.3 Hỵp kim cøng BK, TK phơng pháp chế tạo 12 I.3.1 Khái quát hợp kim cứng hệ BK, TK 12 I.3.2 C¸c b−íc chÕ tạo hợp kim cứng hệ BK, TK 14 Ch−¬ng 2: c¬ së lý thuyÕt ph−¬ng pháp thực nghiệm 17 II.1 Phân tích nhiệt chuyển biÕn pha TG - Dta 17 II.1.1 Quá trình phát triển 17 II.1.2 Những nguyên tắc b¶n 18 II.1.3 Mục đích phân tích nhiệt 19 II.1.4 Kü thuËt ®−êng cong nhiÖt vi sai DTA 19 II.1.5 Phơng pháp phân tích nhiệt khối lợng (TG, DTG) 21 II.1.6 Những yếu tố ảnh hởng đến đờng cong nhiệt 22 II.1.7 Cách đọc xác định đờng cong nhiƯt DTA, TG, DTG 23 II.2 Thư mài mòn ma sát 26 II.2.1 Sơ lợc ma sát 26 II.2.2 Cơ chế mài mòn bề mặt kim lo¹i 27 II.3 §o ®é cøng 27 II.3.1 Sơ lợc ®é cøng 27 II.3.2 Các phơng pháp đo độ cứng 28 II.4 Nghiªn cøu tỉ chøc tÕ vi 28 II.5 Phân tích Rơnghen 29 II.5.1 C¬ së lý thuyÕt 29 II.5.2 B¶n chÊt cđa tia X 29 II.5.3 Sự tơng tác tia X víi vËt chÊt 30 Chơng 3: Thực nghiệm thảo luận 32 III.1 Ph©n tÝch nhiƯt chun biÕn pha TG – DTA - DSC 32 III.1.1 ThiÕt bÞ sư dơng 32 III.1.2 Quy tr×nh chuÈn bị phân tích 32 III.1.3 Các kết phân tích 38 III.1.4 NhËn xÐt 43 III.2 Đo độ mài mòn hệ số ma sát 44 III.2.1 ThiÕt bÞ 44 III.2.2 ChuÈn bÞ mÉu 44 III.2.3 C¸c b−íc tiÕn hµnh thư nghiƯm 44 III.2.4 Kết đo mài mòn hệ sè ma s¸t 45 III.4 Đo độ cứng 46 III.3.1 ThiÕt bÞ 46 III.3.2 ChuÈn bÞ mÉu 46 III.3.3 Các bớc tiến hành thử nghiệm 46 III.3.4 Kết đo độ cứng mẫu hợp kim cứng 46 III.3.5 NhËn xÐt 47 III.4 Nghiªn cøu tỉ chøc tÕ vi 48 III.4.1 ThiÕt bÞ thư nghiƯm 48 III.4.2 Quy trình phân tích ảnh tổ chức tế vi nhiệt độ phòng 48 III.4.3 Quy trình quan sát chụp ảnh tổ chức tế vi nhiệt độ cao 50 III.4.4 ứng dụng nghiên cứu tổ chøc tÕ vi 51 III.5 Phân tích cấu trúc pha nhiễu xạ tia X 56 III.5.1 ThiÕt bÞ sư dơng 56 III.5.2 Quy trình chuẩn bị 56 III.5.3 Ph©n tÝch cÊu tróc 65 III.5.4 Xư lý kÕt qu¶ 66 III.5.5 Giản đổ nhiễu xạ Rơnghen số mẫu hợp kim cứng 66 Kết luận kiÕn nghÞ 70 Tài liệu tham khảo 71 Phô LôC 72 Lời nói đầu nớc ta, việc nghiên cứu chế tạo, phục hồi hệ hợp kim cứng BK, TK đà đợc thực từ lâu, song để nghiên cứu hệ hợp kim ®iỊu kiƯn nhiƯt ®é cao vµ ®iỊu kiƯn lµm việc cụ thể đơn vị thực hiện, trình nghiên cứu cần thiết bị đại đắt tiền, đồng thời dụng cụ phục vụ thí nghiệm chóng hỏng Hơn nữa, việc khảo sát đánh giá thực nghiệm trình độ đại mà thời sinh viên cha đợc tiếp cận Năm 2005, Viện Cơ khí Năng lợng Mỏ - TKV đợc trang bị thiết bị phân tích nhiệt chuyển biến pha TG DTA DSC, thiết bị cho phép phân tích chuyển biến pha khối lợng theo nhiệt độ Nhằm bớc nâng cao chất lợng đánh giá, phân tích sè liƯu thùc nghiƯm ë ®iỊu kiƯn nhiƯt ®é cao số loại vật liệu, có hợp kim cứng, cho số đơn vị nớc, Viện đà đề xuất đề tài: Khảo sát ®iỊu kiƯn nhiƯt ®é cao hƯ hỵp kim cøng BK, TK sử dụng chế tạo dao cắt, khoan khai thác đá Nội dung nghiên cứu đề tài là: - Khảo sát sản phẩm hệ BK, TK với thành phần hợp kim khác nhau; - Khảo sát nhiệt độ làm việc hệ hợp kim cứng BK, TK sử dụng phơng pháp thử nghiệm sau: + Phân tích pha định tính, định lợng nhiệt độ cao; + Nghiên cứu chuyển biến pha theo nhiệt độ hệ máy phân tích nhiệt TG DTA- DSC; + Nghiên cứu tổ chức ảnh kim tơng độ phóng đại đến 1000 lần từ nhiệt độ môi trờng đến 12000C; + Xác định hệ số ma sát cờng độ mòn mẫu với thành phần hợp kim khác nhau; + Xác định độ bền nén với thành phần hợp kim khác nhau; + Xác định độ cứng với thành phần hợp kim khác Kết đề tài đạt đợc mục tiêu dịch toàn hớng dẫn sử dụng, tài liệu kỹ thuật thiết bị sang tiếng Việt; tự đào tạo nâng cao trình độ cho CBCNV Phòng thí nghiệm; đa thiết bị vào vận hành sử dụng tốt, đáp ứng nhu cầu nghiên cứu chuyển biến pha, khối lợng vật liệu nhiệt độ cao với kết xác đáng tin cậy, khẳng định khả làm việc tính xác thiết bị nói Kết đề tài sở nâng cao tín nhiệm sở nghiên cứu KHKT nớc nh tự đào tạo đợc nguồn nhân lực hiểu biết công tác nghiên cứu, thí nghiƯm kiĨm tra cho Phßng thÝ nghiƯm vËt liƯu tÝnh kỹ thuật cao Với thời gian nghiên cứu hạn chế, nội dung báo cáo cha thể hết tất mong muốn nhóm nghiên cứu, mong nhận đợc đóng góp ý kiến quí vị Chơng 1: tổng quan I.1 Khái quát vỊ lun kim bét : VËt liƯu bét lµ mét lĩnh vực rộng, hạn chế chủ yếu phạm vi vật liệu sở kim loại hợp kim bột, tức thuộc lĩnh vực luyện kim bột Khác với phơng pháp luyện kim thông thờng chế tạo kim loại hợp kim cách nấu chẩy qua kết tinh khuôn để tạo hình, công nghệ luyện kim bột sử dụng bột kim loại nh nguyên liệu ban đầu qua ép thiêu kết để tạo hình nh mong muốn Nh vËy muèn cã mét s¶n phÈm tõ bét, nãi chung phải qua bớc sau: Chế tạo bột Tạo hình Thiêu kết Sản phẩm Chế tạo bột với độ hạt độ thích hợp (nguyên liệu dạng bột); Tạo hình cách ép hỗn hợp bột khuôn dới áp suất thích hợp (gọi bột ép); Định hình kết thúc cách sấy nung (thiêu kết) nhiệt độ thích hợp (thờng thấp nhiệt độ nóng chảy cấu tử chính) Luyện kim bột đợc áp dụng thực tế sống loài ngời từ sớm, trớc luyện kim lò cao Tuy nhiên, vật liệu sở kim loại hợp kim bột đợc phát triển vòng khoảng 80 năm trở lại đây, bột kim loại hợp kim sẵn thiên nhiên (nh đất sét để làm đồ gốm), mà phải qua chế tạo công phu, đòi hỏi kỹ thuật cao mặt trang thiết bị (sản xuất nh kiểm tra chất lợng), vốn đầu t ban đầu lớn Bớc đầu luyện kim bột đợc áp dụng với kim loại khó hoà tan nh : Pb, Pt, W sau áp dụng vật liệu khác nh : hợp kim cứng, vật liệu compozit Ngày kỹ thuật luyện kim bột đà phát triển mạnh mẽ nhiều lĩnh vực: Sản xuất dơng tõ hỵp kim cøng, bỊn nhiƯt: WC, Ti, Ta kim cơng nhân tạo để chế tạo dơng c¾t gät: dao tiƯn, dao phay, mịi khoan Sản xuất vật liệu đặc biệt, vật liệu tổ hợp kim loại, ôxyt kim loại phi kim loại để chế tạo sản phẩm chịu nhiệt đến 1000C nh : cánh tuốc bin, vật liƯu gèm, vËt liƯu tõ S¶n xt vËt liệu ma sát chống ma sát, vật liệu xốp có chứa dầu nh: bạc xốp, má phanh, xéc măng Sản xuất chi tiết máy (gia công không phoi) Bảng 1.1: Những loại vật liệu chế tạo phơng pháp luyện kim bột Loại vËt liƯu VËt liƯu kÕt cÊu (Chi tiÕt m¸y) C¸c cÊu tö chÝnh Fe, Fe-Cu, Fe-Ni-Cu, Fe-P Fe-C, Fe-Cu-C, Fe-Ni-Cu-Mo-C Thép không gỉ, Brông, Latông Ti, Al-Cu Hợp kim đặc biƯt: - Hỵp kim tõ cøng - Hỵp kim tõ mềm - Hợp kim hàn với thuỷ tinh - Hợp kim siêu dẫn - Hợp kim tiếp điểm điện cực - Hợp kim nặng Kim loại hợp kim sít chặt: - Kim loại chịu nhiệt - Kim loại dùng kỹ thuật hạt nhân - Siêu hợp kim - Thép hợp kim Vật liệu liên kim loại Vật liệu chịu lửa độ cao Vật liệu có độ xốp cao: - Bạc xốp tự bôi trơn - Tấm läc Al-Ni-Co, SbCo5, ferit tõ cøng Fe-Ni, Fe-Si, Fe-P, ferit tõ mÒm Fe-Ni-Co Nb3Sn, Ca-Cu-O W-Cu, W-Ag, Ni-Ag W-Ni-Cu, W-Ni-Fe W, Mo, Ta, Nb, Re Be, Zr Các hợp kim sở Ni, Co Thép dụng cụ, thép gió Ni-Al, MoSi2, Ti-Al, Co-Mo-Si TaC, Mo2C, ZrB2, AlN, Si3N4, SiC Br«ng, Fe-Cu, thÐp kh«ng gØ, Al-Cu Br«ng, Ni, Ni-Cr, monel ThÐp kh«ng gØ, Ti, Zr, Ag, Ta VËt liƯu compozit: - Hỵp kim cøng (W, Ti, Ta)C+Co, TiC+Ni-Mo, Cr3C2+Ni Cr-Al2O3, TiC+Ni-Cr, Mo+ZrO2 Brông+C+Ôxyt kim loại Cu+graphit, Fe+graphit Ni+ThO2, Al+Al2O3, AgCdO, Cu+Al2O3 Brông+kim cơng, WC-Co+kim cơng - Cermet (hợp kim cứng kim loại) - Vật liệu ma sát - Vật liệu ma sát - Vật liệu có pha phân tán - Vật liệu cắt gọt có kim cơng 10 + BËt cao ¸p cho èng ph¸t b»ng c¸ch xoay công tắc High Voltage theo chiều kim đồng hồ giữ đèn Ready sáng lên đợc + Bật quạt để làm thông thoáng buồng mẫu + Bật đèn buồng mẫu + Bật máy tính, máy in + Hiệu chuẩn máy phân tích nhiệt độ phòng: a) Chỉnh thô: - Vào phần mềm XRD Commander - Chọn mục Requested - Vào giá trị Theta - Vào giá trị 2-Theta - Đặt điện áp dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 20 kV mA - Vào điểm bắt đầu quét mục Start -2 - Vào điểm kết thóc qt ë mơc “Stop” lµ - Vµo b−íc quét mục Increment 0.01 - Vào tốc độ qt ë mơc “Scanspeed” lµ 0.1 sec/stp - Chän kiĨu qt ë mơc “Scantype” lµ “rocking curve” - Vµo lƯnh Init Drivers mục Diffractometer để đa bệ mẫu ống đếm vị trí gốc - Kích chuột vào biểu tợng Start để bắt đầu trình hiệu chỉnh - Vào lệnh Determine ZI Value mục Diffractometer để định nghĩa điểm cho máy - Vào giá trị mục Enter theoretical position để định nghĩa điểm cho máy - Thực việc định nghĩa cách kích vào biểu tợng Save and Send new ZI” cưa sỉ “ZI Determination” b) ChØnh tinh: - Vào phần mềm XRD Commander - Chọn mục Requested 57 - Vào giá trị Theta - Vào giá trị 2-Theta - Đặt điện áp dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 20 kV mA - Vào điểm bắt đầu quét mục Start -0.3 - Vào điểm kết thúc quét mục “Stop” lµ 0.3 - Vµo b−íc qt ë mơc “Increment” 0.004 - Vào tốc độ quét mục Scanspeed lµ 0.1 sec/stp - Chän kiĨu qt ë mơc “Scantype” lµ “rocking curve” - Vµo lƯnh “Init Drivers” mơc Diffractometer để đa bệ mẫu ống đếm vị trí gốc - Kích chuột vào biểu tợng Start để bắt đầu trình hiệu chỉnh - Vào lệnh Determine ZI Value mục Diffractometer để định nghĩa điểm cho máy - Vào giá trị mục Enter theoretical position để định nghĩa điểm cho máy - Thực việc định nghĩa cách kích vào biĨu t−ỵng “Save and Send new ZI” cưa sỉ ZI Determination + Hiệu chuẩn ống đếm: - Đặt mẫu khe thuỷ tinh lên bệ mẫu - Đặt khe chắn mm có gắn miếng đồng phía ống phát để làm suy giảm bớt cờng độ tia X phát trớc đến mẫu - Đặt khe chắn 0,1 mm phía ống đếm để làm hẹp chùm tia tới a) Chỉnh thô: - Vào phần mềm XRD Commander - Chọn mục Requested - Vào giá trị Theta - Vào giá trị 2-Theta 58 - Đặt điện áp dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 20 KV mA - Vào điểm bắt đầu quét mục Start -2 - Vào ®iĨm kÕt thóc qt ë mơc “Stop” lµ - Vµo b−íc qt ë mơc “Increment” lµ 0.01 - Vµo tốc độ quét mục Scanspeed 0.1 sec/stp - Chän kiĨu qt ë mơc “Scantype” lµ “Detecter Scan” - Vào lệnh Init Drivers mục Diffractometer để đa bệ mẫu ống đếm vị trí gốc - Kích chuột vào biểu tợng Start để bắt đầu trình hiƯu chØnh - Vµo lƯnh “Determine ZI Value” mơc Diffractometer để định nghĩa điểm cho máy - Vào giá trị mục Enter theoretical position để định nghĩa điểm cho máy - Thực việc định nghĩa cách kích vào biểu tợng Save and Send new ZI” cưa sỉ “ZI Determination” b) ChØnh tinh: - Vào phần mềm XRD Commander - Chọn mục Requested - Vào giá trị Theta - Vào giá trị 2-Theta - Đặt điện áp dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 20 kV mA - Vào điểm bắt đầu quét mục Start -0.3 - Vào điểm kết thúc quét mơc “Stop” lµ 0.3 - Vµo b−íc qt ë mơc Increment 0.004 - Vào tốc độ quét mục “Scanspeed” lµ 0.1 sec/stp - Chän kiĨu qt ë mơc “Scantype” lµ “Detecter Scan” 59 - Vµo lƯnh “Init Drivers” mục Diffractometer để đa bệ mẫu ống đếm vị trí gốc - Kích chuột vào biểu tợng Start để bắt đầu trình hiệu chỉnh - Vào lệnh Determine ZI Value mục Diffractometer để định nghĩa điểm cho máy - Vào giá trị mục Enter theoretical position để định nghĩa điểm cho máy - Thực việc định nghĩa cách kích vào biểu tợng Save and Send new ZI cưa sỉ “ZI Determination” + KiĨm tra viƯc hiƯu chn: Mở cửa buồng mẫu cách ấn vào nút Open Door đặt mẫu chuẩn Corundum lên bệ mẫu Đặt khe chắn mm phía ống phát để làm hẹp chùm tia trớc đến mẫu Đặt khe chắn mm vị trí thứ nhất, đến khe có gắn miếng lọc Ni cuối khe 0,1 mm phía ống đếm để làm hẹp chùm tia loại K Ta phải kiểm tra vÞ trÝ chn cđa mÉu: a) VÞ trÝ thø nhÊt: - Vào phần mềm XRD Commander - Chọn mục Requested - Vào giá trị Theta 12 - Vào giá trị 2-Theta 12 - Đặt điện áp dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 40 kV 40 mA - Vào điểm bắt đầu quét mục Start 25 - Vào điểm kết thúc quét mục “Stop” lµ 26 - Vµo b−íc qt ë mơc “Increment” 0.004 - Vào tốc độ quét mục Scanspeed lµ 0.1 sec/stp 60 - Chän kiĨu qt ë mơc “Scantype” lµ “Locked Couple” - Vµo lƯnh “Init Drivers” mục Diffractometer để đa bệ mẫu ống đếm vị trí gốc - Kích chuột vào biểu tợng Start để bắt đầu trình kiểm tra - So sánh giá trị 2-Theta đỉnh cao quét đợc với giá trị chuẩn cho tài liệu < 0,005 đợc - So sánh giá trị CPS đỉnh cao quét đợc lớn giá trị chuẩn cho tài liệu đợc nhỏ phải thay ống phát b) Vị trí thứ hai: - Vào phần mềm XRD Commander - Chọn mục Requested - Vào giá trị Theta 12 - Vào giá trị 2-Theta 12 - Đặt điện áp dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 40 kV 40 mA - Vào điểm bắt đầu quét mục Start 34.6 - Vào điểm kết thúc quét mục “Stop” lµ 35.6 - Vµo b−íc qt ë mơc “Increment” 0.004 - Vào tốc độ quét mục Scanspeed lµ 0.1 sec/stp - Chän kiĨu qt ë mơc “Scantype” lµ “Locked Couple” - Vµo lƯnh “Init Drivers” mơc Diffractometer để đa bệ mẫu ống đếm vị trí gốc - Kích chuột vào biểu tợng Start để bắt đầu trình kiểm tra - So sánh giá trị 2-Theta đỉnh cao quét đợc với giá trị chuẩn cho tài liệu < 0,005 đợc 61 c) Vị trí thứ ba: - Vào phần mềm XRD Commander - Chọn mục Requested - Vào giá trị Theta 12 - Vào giá trị 2-Theta 12 - Đặt điện áp dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 40 kV 40 mA - Vào điểm bắt đầu quét mục Start 88.4 - Vào điểm kết thúc quét mục Stop 89.4 - Vµo b−íc qt ë mơc “Increment” lµ 0.004 - Vào tốc độ quét mục Scanspeed 0.1 sec/stp - Chän kiĨu qt ë mơc “Scantype” lµ “Locked Couple” - Vào lệnh Init Drivers mục Diffractometer để đa bệ mẫu ống đếm vị trí gốc - Kích chuột vào biểu tợng Start để bắt đầu trình kiểm tra - So sánh giá trị 2-Theta đỉnh cao quét đợc với giá trị chuẩn cho tài liệu < 0,005 đợc 62 + Hiệu chuẩn máy phân tích nhiệt độ cao: - MÉu hiƯu chØnh lµ mÉu bét chn “Quartz”, mÉu đợc làm nhÃo cồn 900 - Mở cửa buồng mẫu cách ấn vào nút Open Door - Mở nắp buồng đốt phết mẫu chuẩn đà đợc chuẩn bị sẵn lên gá mẫu (thanh đốt Pt) - Đóng nắp buồng đốt - Đặt đồng hồ hiệu chỉnh RAMBOLD lên buồng đốt - Đặt khe chắn lọc K, cách đặt nh sau: + Đặt khe chắn mm phía ống phát để làm hẹp chùm tia trớc đến mẫu + Đặt khe chắn mm vị trí thứ nhất, đến khe có gắn miếng lọc Ni cuối khe 0,1 mm phía ống đếm để làm hẹp chùm tia loại K - Đóng cửa buồng mẫu - Bật bơm chân không hút chân không buồng lò cỡ 10-1 mbar - Mở van nớc làm mát đặt áp lực nớc là: 1.8 bar (max bar) - Vào phần mềm XRD Commander - Chọn mục Requested - Vào giá trị Theta 20 - Vào giá trị 2-Theta 20 - Đặt điện áp dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 40 kV 40 mA - Vào điểm bắt đầu quét mục Start 26 - Vào điểm kết thúc quét mơc “Stop” lµ 27 - Vµo b−íc qt ë mơc Increment 0.004 - Vào tốc độ quét mục “Scanspeed” lµ 0.1 sec/stp - Chän kiĨu qt ë mơc Scantype rocking curve 63 a) Hiệu chuẩn vị trí đốt Pt: - Vào lệnh Init Drivers mục Diffractometer để đa bệ mẫu ống đếm vị trí gốc - Kích chuột vào biểu tợng Start để bắt đầu trình hiệu chỉnh - Pick chuẩn 26.638 (cho phép sai số 5), vị trí nhỏ ta dùng đồng hồ RAMBOLD điều khiển STAGE CONTROL điều chỉnh tăng vị trí đốt Pt lên ngợc lại b) Hiệu chuẩn để nhận tín hiệu mạnh : - Kích đúp chuột trái vào vị trí đỉnh Pick vừa quét đợc Kích đúp chuột - Vào lệnh Move Drives mục Diffractometer để đa bệ mẫu ống đếm đến vị trí đỉnh Pick - Vào lệnh Ratemeter mục Diffractometer để hiệu chỉnh - Kích vào lệnh Start mục Ratemeter để bắt đầu hiệu chỉnh 64 - Nới lỏng ốc bắt đế xoay để chọn đợc vị trí có cờng độ mạnh Trong trình hiệu chỉnh chọn đợc vị trí có cờng độ mạnh ta lu vị trí lại lƯnh “Store” cưa sỉ “Ratemeter” vµ tiÕp tơc chØnh đạt cờng độ lớn sau xiết chặt đế - Kết thúc cách thực lƯnh “Stop” - §Ĩ kiĨm tra viƯc hiƯu chØnh ta tiến hành quét lại, thấy phổ có cờng độ mạnh đợc III.5.3 Phân tích cấu trúc: a) Chuẩn bị mẫu: - Mẫu phân tích có dạng bột khối đờng kính khoảng 10 đến 30 mm đề tài sử dụng mẫu hơp kim cứng dạng khối - Mài mẫu máy mài hai đá, sau dùng giấy giáp đánh bề mặt mẫu b) Quét phổ: - Đặt khe chắn mm phía ống phát để làm hẹp chùm tia trớc đến mẫu - Đặt khe chắn mm vị trí thứ nhất, đến khe có gắn miếng lọc Ni cuối khe 0,1 mm phía ống đếm để làm hẹp chùm tia loại K - Vào phần mềm XRD Commander - Chọn mục Requested - Vào giá trị Theta 12 - Vào giá trị 2-Theta 12 - Đặt điện áp dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 40 kV 40 mA - Vào điểm bắt đầu quét mục Start: - Vào điểm kết thúc qt ë mơc “Stop”: 110 - Vµo b−íc qt ë mục Increment: 0.05 65 - Vào tốc độ quét mơc “Scanspeed”: 0.1sec/stp - Chän kiĨu qt ë mơc “Scantype” lµ “Locked Couple” - Vµo lƯnh “Init Drivers” mơc Diffractometer để đa bệ mẫu ống đếm vị trí gốc - Kích chuột vào biểu tợng Start để bắt đầu trình phân tích - Kết thúc trình quét, lệnh Save As mục File để lu phổ vừa quét đợc - Tắt máy, đóng phần mềm XRD Commander III.5 Xử lý kết quả: - Vào phần mềm EVA - Vào lệnh Open mục File để mở phổ đà quét - Vào mục View thực lệnh Search/match để xác địng pha - So sánh phổ quét với phổ chuẩn lựa chọn phổ gần với - Vào lệnh Save As mục File để lu kết phân tích - Đóng phần mềm EVA Từ giản đồ nhiễu xạ Rơnghen sau sử lý ta xác định đợc pha mẫu III.5.5 Giản đổ nhiễu xạ Rơnghen số mẫu hợp kim cứng: 66 ảnh nhiễu xạ Rơnghen cđa m·u hỵp kim cøng BK3: 1200 1100 1000 900 Lin (Counts) 800 700 600 500 400 300 200 100 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale − Pha thø nhÊt: WCoC2 ο − Pha thø ba: Co2C ◊ - Pha thø hai: WC ∆ - Pha thø t−: γ-Co2C 67 90 100 110 ảnh nhiễu xạ Rơnghen mÃu hợp kim cứng BK8: 1200 1100 1000 900 Lin (Counts) 800 700 600 500 400 300 200 100 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale − Pha thø nhÊt: WC ο − Pha thø ba: WCoC2 ◊ - Pha thø hai: Co2C 68 90 100 110 ¶nh nhiƠu xạ Rơnghen mÃu hợp kim cứng T5K10: 1300 1200 1100 1000 Lin (Counts) 900 800 700 600 500 400 300 200 100 20 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale − Pha thø nhÊt: WCoC2 ο − Pha thø ba: Co2C ◊ - Pha thø hai: WC ∆ - Pha thø t−: γ-Co2C 69 90 100 110 Kết luận kiến nghị A Kết luận: - Tại Việt Nam nhiều năm qua, việc khảo sát số liệu khoa học loại vật liệu nói chung nhiệt độ cao đợc quan nghiên cứu vì: trang thiết bị đại đắt tiền, phụ kiện có độ hao mòn cao Triển khai ứng dụng thiết bị đợc Nhà nớc trang bị Phòng thí nghiệm Vật liệu Tính Kỹ thuật cao (Hi-tech - LOM) để khảo sát loại vật liệu nhiệt độ cao phù hợp với trình độ khoa học công nghƯ thùc tiƠn cđa ng−êi ViƯt Nam - Qua qu¸ trình nghiên cứu, vận hành, vận dụng lý thuyết kết hợp với thiết bị thí nghiệm Phòng thí nghiệm khẳng định Phòng thí nghiệm sử dụng loạt hệ thiết bị để nghiên cứu điều kiện nhiệt độ cao đặc tính loại vật liệu bền nhiệt nh hệ hợp kim BK, TK, loại vật liệu chịu nhiệt khác v.v - Đa thiết bị vào vận hành tốt, ổn định đem lại kết xác, tin cậy, khoa học phù hợp lý thuyết với thực tiễn - Nâng cao trình độ thí nghiệm cho CBCNV Phòng thí nghiệm - Đáp ứng nhu cầu đơn vị nớc B Kiến nghị Những năm gần Công nghiệp nớc ta đà có bớc phát triển đáng kể, sản phẩm công nghiệp ngày phong phú đa dạng; đồng thời yêu cầu chất lợng ngày chặt chẽ hơn, đặc biệt lĩnh vực mang tính công nghệ cao Tuy nhiên, việc quản lý, kiểm tra đánh giá chất lợng sản phẩm công nghiệp nớc ta nhiều hạn chế, trang thiết bị kỹ thuật lĩnh vực khiêm tốn trình độ nhân lực cha đợc đào tạo nhiều, mà mong nhận đợc quan tâm hỗ trợ Nhà nớc hỗ trợ đào tạo nguồn nhân lực có chất lợng cao, hội nhập giới 70 Tài liệu tham khảo 1./ Phân tích nhiệt - Âu Duy Thành - Nhà xuất khoa häc kü tht 2001 2./ VËt liƯu häc - Lª Công Dỡng, nhà xuất Khoa học kỹ thuật -2000 3./ Vật liệu kim loại màu - Nguyễn Khắc Xơng, Nhà xuất Khoa học kỹ thuật- 2003 4./ Kỹ thuật ma sát mài mòn - Nguyễn Anh Tuấn, Nguyễn Văn Thiêm, Nhà xuất khoa học kỹ thuật- 1990 5./ Setsys Evolution 24 – Commissioning Maintenance – Setaram – Pháp 6./ Brucker Advance X-ray Solutions Brucker - Đức 7./ Compend 2000 – Sequence Control and Data Acquisition Software 8./ Axioplan Imaging and Axiophot 71