Xây dựng quy trình chiết tách tinh dầu từ lá tía tô perilla frutescens l bằng phương pháp trích ly sử dụng co2 siêu tới hạn

BAN QUẢN LÝ KHU NÔNG NGHIỆP CÔNG NGHỆ CAO TP HCM TRUNG TÂM ƯƠM TẠO DOANH NGHIỆP NÔNG NGHIỆP CÔNG NGHỆ CAO  BÁO CÁO NGHIỆM THU NHIỆM VỤ KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ XÂY DỰNG QUY TRÌNH CHIẾT TÁCH TINH DẦU TỪ LÁ TÍA TƠ (Perilla frutescens L.) BẰNG PHƯƠNG PHÁP LY TRÍCH SỬ DỤNG CO2 SIÊU TỚI HẠN Cơ quan chủ trì nhiệm vụ: Trung tâm Ươm tạo Doanh nghiệp Nông nghiệp Công nghệ cao Cơ quan quản lý nhiệm vụ: Ban Quản lý Khu Nông nghiệp Công Nghệ Cao Chủ nhiệm nhiệm vụ: CN Nguyễn Ngọc Duy Thời gian thực nhiệm vụ: 12 tháng Thành phố Hồ Chí Minh, năm 2022 BAN QUẢN LÝ KHU NƠNG NGHIỆP CÔNG NGHỆ CAO TRUNG TÂM ƯƠM TẠO DOANH NGHIỆP NÔNG NGHIỆP CÔNG NGHỆ CAO  BÁO CÁO NGHIỆM THU NHIỆM VỤ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ (Đã chỉnh sửa theo góp ý Hội đồng) XÂY DỰNG QUY TRÌNH CHIẾT TÁCH TINH DẦU TỪ LÁ TÍA TƠ (Perilla frutescens L.) BẰNG PHƯƠNG PHÁP LY TRÍCH SỬ DỤNG CO2 SIÊU TỚI HẠN CƠ QUAN QUẢN LÝ NHIỆM VỤ CƠ QUAN CHỦ TRÌ NHIỆM VỤ KT GIÁM ĐỐC PHĨ GIÁM ĐỐC Huỳnh Quang Tuấn CHỦ NHIỆM NHIỆM VỤ CN Nguyễn Ngọc Duy Thành phố Hồ Chí Minh, năm 2022 THƠNG TIN NHIỆM VỤ Tên nhiệm vụ: Xây dựng quy trình chiết tách tinh dầu từ tía tơ (Perilla frutescens L.) phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn Chủ nhiệm nhiệm vụ: CN Nguyễn Ngọc Duy Năm sinh: 1989 Học vị: Cử nhân Nam/Nữ: Nam Chuyên ngành: Công nghệ sinh học Năm đạt học vị: 2011 Chức vụ: Phó Trưởng Phịng Hỗ trợ cơng nghệ vi sinh Tên quan công tác: Trung tâm Ươm tạo Doanh nghiệp Nông nghiệp Công nghệ cao Địa quan: Ấp 1, xã Phạm Văn Cội, huyện Củ Chi, Tp.HCM Điện thoại: 028.62646103 Fax: 028.62646104 Địa nhà riêng: số 110 đường 489, ấp 2, xã Phạm Văn Cội, huyện Củ Chi, TP.HCM Điện thoại: 0383290994 Email: ngocduy89@hotmail.com Cơ quan chủ trì: Trung tâm Ươm tạo Doanh nghiệp Nông nghiệp Công nghệ cao Điện thoại: 028.62646103 Fax: 028.62646104 Email: uomtao.ahtp@tphcm.gov.vn Website: www.abi.com.vn Địa chỉ: ấp 1, xã Phạm Văn Cội, huyện Củ Chi, Tp HCM Họ tên thủ trưởng tổ chức: Vương Thị Hồng Loan Số tài khoản: 3713.0.1101853 Kho bạc Nhà nước quận 10, thành phố Hồ Chí Minh Thời gian thực nhiệm vụ: 12 tháng (từ tháng 12/2021 đến tháng 12/2022) Kinh phí duyệt: 252.548.000 đồng Kinh phí cấp: 252.548.000 đồng (theo Hợp đồng số 08/HĐ-NVNCKHVCN 2021 ngày 20 tháng 12 năm 2021) Mục tiêu : Xây dựng quy trình kỹ thuật chiết tách tinh dầu từ tía tơ phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn Nội dung thực Nội dung thực STT Kết cần đạt Nội dung 1: Khảo sát ảnh hưởng Xác định phương phương pháp sấy đến hàm lượng tinh dầu pháp sấy, xử lý ngun tía tơ liệu Nội dung thực STT Kết cần đạt Nội dung 2: Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến Xác định áp suất, đến hiệu suất ly trích tinh dầu từ tía tơ nhiệt độ thích hợp cho hiệu phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn suất ly trích chất lượng tinh dầu từ tía tơ Nội dung 3: Đánh giá hiệu kinh tế-kỹ thuật Báo cáo đánh giá hiệu phương pháp CO2 siêu tới hạn và phương kinh tế-kỹ thuật mơ hình pháp chưng cất nước ly trích tinh sản xuất thử nghiệm dầu tía tơ Sản phẩm nhiệm vụ - 500g tinh dầu tía tơ: Hàm lượng squalene 4% (w/w) tinh dầu - Quy trình chiết tách tinh dầu từ tía tơ phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn khả thi ứng dụng cho sản xuất TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU Đề tài “Xây dựng quy trình chiết tách tinh dầu từ tía tơ (Perilla frutescens L.) phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn” thực hiện Trung tâm Ươm tạo doanh nghiệp Nông nghiệp công nghệ cao, từ tháng đến tháng 12 năm 2022, đã xác định phương pháp sấy lạnh dùng để xử lý ngun liệu tía tơ để tách chiết tinh dầu sử dụng CO2 siêu tới hạn, nhiệt độ sấy là 45°C Xác định điều kiện trích ly tinh dầu từ tía tơ CO2 siêu tới hạn tối ưu: Áp suất: 33 Mpa, Nhiệt độ: 47,5oC; Lưu lượng CO2: 346 (l/h), thời gian ly trích giờ Hiệu suất thu hồi tinh dầu thu chế độ tối ưu 1,66 % (tính theo trọng lượng khơ ngun liệu) Quy trình chiết tách tinh dầu từ tía tơ phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn có hiệu suất thu hồi tinh dầu cao 1,93 lần, chất lượng tinh dầu thu cao so với phương pháp chưng cất nước với Perilla aldehyde (32,9%), Limonene (15,7), Squalene (4,2%) MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG i DANH MỤC HÌNH ii MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu tía tơ 1.1.1 Giới thiệu chung 1.1.2 Đặc tính thực vật sinh thái Đặc điểm thực vật 1.1.3 Thành phần hóa học tía tơ 1.2 Giới thiệu tinh dầu tía tơ 1.2.1 Tính chất vật lý 1.2.2 Thành phần hóa học 1.2.3 Một số hợp chất tinh dầu tía tơ 1.2.4 Ứng dụng tinh dầu tía tơ 12 1.3 Các phương pháp khai thác tinh dầu 16 1.3.1 Phương pháp chưng cất 16 1.3.2 Phương pháp trích ly 17 1.4 Phương pháp trích ly tinh dầu CO2 điều kiện siêu tới hạn 20 1.4.1 Khát quát phương pháp trích ly điều kiện siêu tới hạn 20 1.4.2 Nguyên lý hoạt động chiết tách CO2 siêu tới hạn 21 1.5 Hiện trạng cơng trình nghiên cứu liên quan đến nhiệm vụ 24 1.5.1 Tình hình nghiên cứu giới 24 CHƯƠNG NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 29 2.1 Nội dung nghiên cứu 29 2.2 Thời gian và địa điểm nghiên cứu 29 2.3 Vật liệu nghiên cứu 29 2.3.1 Nguyên liệu 29 2.3.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị 29 2.4 Phương pháp nghiên cứu 30 2.4.1 Nội dung 1: Khảo sát ảnh hưởng phương pháp sấy đến hàm lượng tinh dầu tía tơ 30 2.4.2 Nội dung 2: Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến đến hiệu śt ly trích tinh dầu từ tía tơ phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn 33 2.4.3 Nội dung 3: Đánh giá hiệu kinh tế-kỹ thuật phương pháp CO2 siêu tới hạn và phương pháp chưng cất nước ly trích tinh dầu tía tơ 36 2.4.4 Phương pháp xử lý số liệu 38 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39 3.1 Nội dung 1: Khảo sát ảnh hưởng phương pháp sấy đến hàm lượng tinh dầu tía tơ 39 3.2 Nội dung 2: Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến đến hiệu suất ly trích tinh dầu từ tía tơ phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn 41 3.2.1 Tối ưu hóa yếu tố tách chiết theo phương pháp Box-Benhken 41 3.3 Nội dung 3: Đánh giá hiệu kinh tế-kỹ thuật phương pháp CO2 siêu tới hạn và phương pháp chưng cất nước ly trích tinh dầu tía tơ 48 3.4 Đề x́t quy trình chiết tách tinh dầu từ tía tơ phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn dự kiến 53 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 55 4.1 Kết luận 55 4.2 Kiến nghị 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO 56 PHỤ LỤC DANH MỤC BẢNG Bảng Thành phần dinh dưỡng tía tơ thể hiện bảng (trong 100g ngun liệu tía tơ Nhật Bản) Bảng 1.1 Các tiêu hóa lý tinh dầu tía tơ Bảng 1.2 Thành phần hóa học tinh dầu tía tơ Việt Nam Bảng 3.1.Hàm lượng tinh dầu tía tơ qua phương pháp sấy 39 Bảng 3.2 Ma trận kết dự đoán và giá trị thực nghiệm hiệu suất chiết xuất tinh dầu tía tô 41 Bảng 3.5 Tiêu chí kết tối ưu hiệu suất chiết 47 Bảng 3.6 Thông số tối ưu yếu tố chiết 47 Bảng 3.7 So sánh kết thực nghiệm dự đoán hiệu suất chiết điều kiện tối ưu 48 Bảng 3.8 Một số tiêu hố lý cảm quan tinh dầu tía tơ 48 Bảng 3.10 Chi phí sơ tạo kg tinh dầu từ tía tơ 49 Bảng 3.9 Thành phần hóa học tinh dầu tía tơ 50 i DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Perilla frutescens var.Frutescens Hình 1.2 Perilla frutescens var.Crispa Hình 1.4 Sơ đồ quy trình cơng nghệ sản xuất tinh dầu phương pháp chưng cất 16 Hình 1.5 Quy trình chiết tách tinh dầu phương pháp trích ly 18 Hình 1.7 Chu trình trạng thái CO2 trình chiết 22 Hình 1.8 Hệ thống ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn Trung tâm ươm tạo 23 Hình 2.1 Nguyên liệu tía tơ 29 Hình 2.2 Ngun liệu tía tô chuẩn bị sấy 30 Hình 2.3 Lá tía tơ trước sấy 31 Hình 2.4 Lá tía tơ sau sấy 31 Hình 2.5 Định lượng tinh dầu sau sấy 33 Hình 3.1 Ngun liệu bột tía tơ 40 Hình 3.2 Tinh dầu tía tơ ly trích CO2 siêu tới hạn 41 Hình 3.3 Mối tương quan giữa giá trị hiệu suất chiết xuất từ thực nghiệm và dự đoán 42 Hình 3.4 Mặt đáp ứng hiệu suất thu hồi tinh dầu theo ảnh hưởng cặp yếu tố 46 Hình 3.5 Tinh dầu tía tô 49 Hình 3.6 Sơ đồ quy trình tách chiết tinh dầu tía tơ 53 ii MỞ ĐẦU Tính cấp thiết Việt Nam nằm vùng khí hậu nhiệt đới gió mùa nóng ẩm, mưa nhiều, cối tươi tốt quanh năm, thảm thực vật rất phong phú và đa dạng Trong số 550 loại có chứa tinh dầu nước ta, tía tơ những loại nhiều nhà khoa học quan tâm nghiên cứu Lá tía tơ chứa 0,3-1,3% lượng tinh dầu theo chất khơ [21] Tinh dầu tía tơ từ lâu đã sử dụng vào rất nhiều mục đích khác Trên 30 hợp chất tinh dầu tía tơ đã xác định, thành phần bay có loại monoterpene, sesquiterpene, phenylpropanoid furylketone Loại tinh dầu chứa thành phần chủ yếu perilla aldehyde, limonene, α-pinene, βcaryophyllene, linalool và perilla alcohol,…Chúng sử dụng y học, sản xuất nước hoa, loại mỹ phẩm, phụ gia thực phẩm Các hợp chất perilla aldehyde, phenylpropanoid β-caryophyllene tinh dầu có tác dụng ức chế loại vi khuẩn gây ngộ độc thực phẩm như: Sallmonella, tụ cầu khuẩn, trực khuẩn lị, trực khuẩn đại tràng [1] Tinh dầu tía tơ cịn có tác dụng khử mùi hải sản rất hiệu quả, giải độc cua cá [23] Ở Nhật Bản Hàn Quốc, tinh dầu tía tơ sử dụng để chế biến sashimi, mận muối, hầm, súp Tại Mỹ, tinh dầu tía tơ nằm danh mục phụ gia thực phẩm phép sử dụng Ngoài sử dụng làm chất phụ gia, tinh dầu tía tơ cịn sử dụng để bảo quản thịt, cá loại thực phẩm khác Trong thành phần tinh dầu tía tơ có chứa dẫn xuất perilla aldehyde có tên perillartine Chất có vị gấp 2.000 lần đường mía có calo rất thấp Nó sử dụng làm chất tạo thay Nhật Bản Mỹ Đặc biệt, là phụ gia quan trọng ngành sản xuất thuốc để giảm mùi hăng cay, làm cho sản phẩm có hương vị hài hịa [3][20][21] Perilal alcohol limonene có tác dụng ức chế tăng trưởng khối u vú, khối u gan, ung thư phổi chuột Với tác dụng kháng khuẩn tạo hương, tinh dầu tía tơ sử dụng nhiều sản xuất nước hoa, kem trị mụn, xà bông, sữa dưỡng thể; xông hơi, massage làm giảm căng thẳng, mệt mỏi, giúp thể tươi trẻ [25] Để trích ly tinh dầu từ tía tơ, có số phương pháp trích ly tĩnh: ngâm nguyên liệu dung môi đạt nồng độ chất hịa tan bão hịa; suốt q trình trích ly, ngun liệu và dung mơi khơng đảo trộn; trích ly động (có khuấy Về tiêu cảm quan, có khác biệt màu sắc tinh dầu tía tơ từ hai phương pháp tách chiết (hình 3.5) Chứng tỏ thành phần hóa học chúng có tỷ lệ thành phần khác Thành phần hóa học tinh dầu tía tơ xác định phương pháp sắc kí khí khối phổ GC-MS: Bảng 3.9 Thành phần hóa học tinh dầu tía tơ STT Hàm lượng (%) Hợp chất Chưng cất SCO2 Trans-2-hexenal - 0,1 Sorbaldehyde - - α-Pinene - 0,5 Benzaldehyde 0,15 0,15 β- Phellandrene 0,1 - 1-Octen-3-ol 0,3 0,1 β-pinene 0,6 0,2 4(10)-Thujene 0,3 0,5 b-Linalool 2,5 3,4 10 Limonene 9,6 15,7 11 p-Menth-1-en-8-ol 0,6 0,3 2-Isopropylidene-3-methyl12 hexa-3,5-diena 0,3 0,2 13 cis-Geraniol 0,2 0,1 14 trans-Shisool - 1,6 15 Citral 0,12 0,31 50 Bảng 3.9 Thành phần hóa học tinh dầu tía tơ STT Hàm lượng (%) Hợp chất Chưng cất SCO2 16 Nerol 0,15 - 17 Perilla aldehyde 25,65 32,9 18 Dihidrophelandren 0,22 0,32 19 Perilla alcohol 5,69 3,54 20 α-Cubebene 0,1 0,2 21 Elemen 0,3 0,4 22 Copaene - 0,14 23 β-Caryophylene 9,48 11,44 24 α-Caryophylene 1,13 0,88 25 trans-Nerolidol 1,33 1,74 26 Apiol 5,4 8,8 27 Longipinocarvone - 0,3 28 Hexadecanoic acid - 0,2 29 Linolenic acid - 1,2 30 Nonacosane - 1,9 31 Squalene - 4,2 32 Triacontane - 2,5 33 Vitamin E - 1,2 34 Chưa xác định 2,8 2,3 51 Dựa vào bảng 3.9 cho ta thấy hợp chất sản phẩm tinh dầu tía tơ hai quy trình tách chiết chất thuộc nhóm PA Perilla aldehyde, Limonene, Perilla alcohol thành phần khác β-Caryophylene, Linalool, Hơn nữa, thành phần tinh dầu tía tơ chiết từ hai phương pháp không chứa hợp chất nhóm PK (perillaketone, egomaketone, isoegomaketone)– là hợp chất có độc tính Điều cho thấy tinh dầu thu nhận từ tía tơ Củ Chi rất an tồn cho sức khỏe người sử dụng Khơng gây độc hại người So sánh chất lượng loại sản phẩm tinh dầu tía tơ ta thấy sản phẩm từ phương pháp chiết sử dụng CO2 siêu tới hạn có hàm lượng hợp chất Perilla aldehyde (32,9%), Limonene (15,7) cao so với sản phẩm từ phương pháp chiết nước Perilla aldehyde (25,65%), Limonene (9,6%) nhiều hợp chất đặc biệt hàm lượng Squalene (4,2%) có khả ức chế hiệu tác nhân hóa học có khả gây ung thư ruột kết, phổi, da động vật thực nghiệm Điều cho thấy tinh dầu tía tơ sản xuất phương pháp tách chiết sử dụng CO2 siêu tới hạn có chất lượng cao tinh dầu sản xuất phương pháp chưng cất nước Như vậy, với Quy trình chiết tách tinh dầu từ tía tơ phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn có hiệu suất thu hồi tinh dầu cao 1,93 lần, chất lượng tinh dầu thu cao so với phương pháp chưng cất nước Do việc ứng dụng quy trình chiết tách tinh dầu từ tía tơ phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn hồn tồn khả thi ứng dụng cho sản xuất Mặc dù chi phí đầu tư ban đầu cho thiết bị cao hiệu suất thu hồi tinh dầu cao, sản phẩm chất lượng tốt, đáp ứng nhiều yêu cầu sử dụng khác nên giá trị sản phẩm tinh dầu cao sản phẩm tinh dầu chiết phương pháp chưng cất nước Sản phẩm tinh dầu tía tơ thu phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn có tiềm ứng dụng lĩnh vực dược liệu, mỹ phẩm tốt so với sản phẩm từ phương pháp chưng cất nước Bên cạnh, quy trình chiết tách tinh dầu từ tía tơ phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn mở hướng mới, sử dụng tía tơ để khai thác tinh dầu với chất lượng cao Chuyển giao quy trình cho cá nhân, doanh nghiệp có nhu cầu, tiềm xây dựng phát triển quy mô công nghiệp lĩnh vực dược liệu, mỹ phẩm 52 3.4 Đề xuất quy trình chiết tách tinh dầu từ tía tơ phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn dự kiến Ngun liệu: Lá tía tơ tươi Xử lý ngun liệu Trích ly với CO2 siêu tới hạn Phân ly Bã TINH DẦU Hình 3.6 Sơ đồ quy trình tách chiết tinh dầu tía tơ Thuyết minh quy trình: - Ngun liệu: + Tiêu chuẩn ngun liệu: tía tơ tươi, độ ẩm 85-90%, thu hái thời điểm chuẩn bị hoa (4-5 tháng tuổi), không bị sâu bệnh hay thối hỏng + Nguyên liệu sau thu hái lưu trữ tối đa 48h điều kiện nhiệt độ sản x́t thơng thường (20–350C), thống gió - Xử lý ngun liệu: + Sấy khơ: Sử dụng Máy sấy lạnh hợp chất thứ cấp 52 khay (Model: NPT-1003TJHP, Hàn Quốc) Chế độ sấy: độ ẩm không khí sấy 8%, chế độ sấy “Dry”, nhiệt độ sấy 45oC, thời gian sấy 18 giờ + Làm nhỏ nguyên liệu: Lá tía tơ sau sấy khơ (độ ẩm nguyên liệu 8-10%) nghiền nhỏ máy nghiền buồng đập, sử dụng lưới nghiền có kích thước lỗ lưới d=0,2mm 53 + Lưu trữ: Nguyên liệu sau nghiền nhỏ bảo quản túi PP, hàn kín miệng, hút chân khơng bảo quản nhiệt độ phịng - Trích ly với CO2 siêu tới hạn + Thiết bị: sử dụng Hệ thống ly trích phương pháp CO2 siêu tới hạn, Model: SFE 96, Trung Quốc + Nạp liệu: Ngun liệu tía tơ sau nghiền nhỏ, cho vào ống chứa nguyên liệu chiết(8-9kg/ống) Nguyên liệu nén chặt ống chứa có lướt chặn hai đầu ống, tránh nguyên liệu tràn trình chiết + Tiến hành tách chiết: Quá trình tạo CO2 trạng thái siêu tới hạn tiến hành sau: CO2 ban đầu chứa bơm khí nén thể lỏng, áp suất ban đầu là 65 bar dẫn qua phận làm lạnh để tăng tỷ trọng CO2 lên Tiếp theo CO2 lạnh nén vào bình chiết bơm cao áp, lên đến áp suất chiết 33 Mpa Tiếp theo điều chỉnh nhiệt độ bình chiết tới nhiệt độ chiết 47,5oC tức là đã đưa CO2 vượt qua điểm tới hạn 310C và 73 bar để vào vùng siêu tới hạn Sử dụng van điều chỉnh lưu lượng dòng CO2 346L/h Sau giờ chiết, tháo sản phẩm CO2 kèm theo bình hứng đã làm giảm áp 50-70 bar nhiệt độ ổn định 350C, CO2 từ trạng thái siêu tới hạn chuyển thẳng thể khí, tách hoàn toàn khỏi tinh dầu + Thu nhận tinh dầu: sau 30 phút tiến hành xả van thu tinh dầu bình chiết 1, trình chiết kết thúc sau giờ - Phân ly: Dịch trích ly thu cho vào bình lắng gạn lê 500ml, để ổn định giờ, sau lọc tách chất béo tinh dầu, tiếp tục lọc bụi bẩn giấy lọc và tách nước Na2SO4 khan - Tinh dầu: Tinh dầu tía tơ bảo quản bình thủy tinh sẫm màu, đậy kín nắp để tránh hư hại tinh dầu giữ tinh dầu có chất lượng tốt nhất 54 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 4.1 Kết luận Phương pháp sấy lạnh chọn để xử lý ngun liệu tía tơ để tách chiết tinh dầu sử dụng CO2 siêu tới hạn Nhiệt độ sấy là 45°C chọn phù hợp nhất Xác định điều kiện trích ly tinh dầu từ tía tơ CO2 siêu tới hạn tối ưu: Áp suất: 33 Mpa, Nhiệt độ: 47,5oC; Lưu lượng CO2: 346 (l/h), thời gian ly trích giờ Hiệu suất thu hồi tinh dầu thu chế độ tối ưu 1,66 % (tính theo trọng lượng khơ ngun liệu) Quy trình chiết tách tinh dầu từ tía tơ phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn có hiệu suất thu hồi tinh dầu cao 1,93 lần, chất lượng tinh dầu thu cao so với phương pháp chưng cất nước với Perilla aldehyde (32,9%), Limonene (15,7), Squalene (4,2%) 4.2 Kiến nghị Chuyển giao Quy trình chiết tách tinh dầu từ tía tơ phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn cho cá nhân, tổ chức có nhu cầu Tiếp tục nghiên cứu ứng dụng sản phẩm tinh dầu tía tơ sản x́t thực phẩm, mỹ phẩm và dược liệu 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Đỗ Huy Bích cộng (2004) Cây thuốc và động vật làm thuốc Việt Nam, tập 2, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội, trang 943-949 Văn Đình Đệ (2002), Sản xuất chất thơm thiên nhiên tổng hợp, NXB Khoa Học Và Kỹ Thuật, Hà Nội Đỗ Tất Lợi (2003) Những thuốc vị thuốc Việt Nam, NXB Khoa học và Kĩ thuật, Hà Nội, trang 648-649 Ngô Xuân Mạnh cộng (2001) Giáo trình thực tập hố sinh, ĐH Nông nghiệp Hà Nội, Hà Nội Nguyễn Thị Yến Nhi (2009) Đồ án tốt nghiệp: “Bước đầu khảo sát hoạt tính kháng khuẩn tinh dầu tía tơ”, trường đại học Nha Trang Vũ Xuân Phương (2000) Thực vật chí Việt Nam: Họ bạc hà NXB Science & Technics Publishing House, 342 trang Lê Ngọc Thạch cộng (1999) “Khảo sát tinh dầu tía tơ”, Khoa Hóa, đại học Khoa Học Tự Nhiên, Tp.HCM Lê Ngọc Thạch (2003) Tinh dầu, NXB Quốc gia tp.Hồ Chí Minh, Tp HCM Vũ Hùng Thái (2009) Đồ án tốt nghiệp: “Khảo sát thành phần hóa học tía tơ Perilla frutescens Britton họ: lamiaceae”, ĐH Khoa Học Tự Nhiên, Tp.HCM 10 Lâm Xuân Thanh cộng (2000) “Nghiên cứu thành phần hương tía tơ” Tạp chí Nơng nghiệp Cơng nghiệp thực phẩm, số 10, trang 468-469 11 Nguyễn Thọ Phạm Ngọc Thạch (2008) “Kỹ thuật sản xuất tinh dầu”, phần 1, giáo trình “Kỹ thuật sản xuất sản phẩm nhiệt đới”, NXB Bách Khoa, Đà Nẵng 12 Nguyễn Thị Mùi (2014), Nghiên cứu cơng nghệ chưng cất tinh dầu tía tô, trường ĐH Nông Lâm Thái Nguyên 13 Nguyễn Năng Vinh (1997), Kỹ thuật khai thác và sơ chế tinh dầu, NXB Nông Nghiệp, Hà Nội 14 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Việt Nam (2010), TCVN 8444:2010, ISO 279:1998, Tinh dầu – Xác định tỷ trọng tương đối 200C, Hà Nội 56 15 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Việt Nam (2010), TCVN 8445:2010, ISO 280:1998, Tinh dầu – Xác định số khúc xạ, Hà Nội 16 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Việt Nam (2010), TCVN 8450:2010, ISO 1242:1999, Tinh dầu – Xác định trị số axit, Hà Nội 17 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Việt Nam (2010), TCVN 8451:2010, ISO 709:2001, Tinh dầu – Xác định trị số este, Hà Nội 18 Đinh Thị Ngọc Mai (2013), Bước đầu nghiên cứu squalene số chủng vi tảo biển phân lập Việt Nam Tạp chí sinh học, 2013, 35(3): 333-341 Tiếng Anh 19 Baokang Huang et al (2011) Comparison of HS-SPME with hydrodistillation and SFE for the analysis of the volatile compounds of Zisu and Baisu, two varietal species of Perilla frutescens of Chinese origin, Food Chemistry, Vol.125 (1): 268– 275 20 Baser1 et al (2003) Composition of the essential oil of Perilla frutescens (L.) Britton from Turkey, Flavour and Fragrance Journal, Vol.18 (2): 122–123 21 He-ci Yu et al (2010) Perilla: The Genus Perilla, Taylor & Francis, 206 22 Ito M et al (2008) Perilla frutescens var frutescens in northern Laos, J Nat Med; Vol.62 (2):251-259 23 Lina Bumblauskien et al (2009) Preliminary analysis on essential oil composition of Perilla L Cultivated in Lithuania, Acta Poloniae Pharmaceutica Drug Research, Vol 66 (4): 409-413 24 Michiho Itoa et al (2006) A New Type of Essential Oil from Perilla frutescens from Thailand, Journal of Essential Oil Research, Vol.14 (6): 416-419 25 Misra and Husain.A (1987) The essential oil of Perilla ocimoides: a rich source of rosefuran, Planta Med: 379-380 26 Argyropoulos and J Müllera (2011) “Effect of Convective Drying on Quality of Lemon Balm (Melissa Officinalis L.),” Procedia Food Science, vol pp 1932–1939 27 Yu-ChiaoYang, Chia-SuiWang, Ming-Chi Wei (2021) “Development and validation of an ultrasound-assisted supercritical carbon-dioxide procedure for the production of essential oils from Perilla frutescens” 57 PHỤ LỤC Kết phân tích thống kê: Nội dung 1: Khảo sát ảnh hưởng phương pháp sấy đến hàm lượng tinh dầu tía tơ - Sấy lạnh Descriptives HamLuongTinhDau 95% Confidence Interval for Mean N Mean Std Deviation Std Error Lower Bound Upper Bound Minimu m NT1 ,8200 ,02646 ,01528 ,7543 ,8857 ,80 NT2 ,8233 ,02517 ,01453 ,7608 ,8858 ,80 NT3 ,8167 ,01528 ,00882 ,7787 ,8546 ,80 NT4 ,7100 ,01000 ,00577 ,6852 ,7348 ,70 Total 12 ,7925 ,05276 ,01523 ,7590 ,8260 ,70 Descriptives HamLuongTinhDau Maximum NT1 ,85 NT2 ,85 NT3 ,83 NT4 ,72 Total ,85 ANOVA HamLuongTinhDau Sum of Squares Mean Square df Between Groups ,027 ,009 Within Groups ,003 ,000 Total ,031 11 Post Hoc Tests Homogeneous Subsets HamLuongTinhDau Duncana NghiemTh uc Subset for alpha = 0.05 N NT4 NT3 ,8167 NT1 ,8200 NT2 ,8233 Sig ,7100 1,000 ,711 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 3,000 - Sấy nhiệt: F 21,833 Sig ,000 Descriptives HamLuongTinhDau 95% Confidence Interval for Mean N Std Deviation Mean Std Error Lower Bound Upper Bound Minimu m NT1 ,7300 ,02000 ,01155 ,6803 ,7797 ,71 NT2 ,7233 ,01528 ,00882 ,6854 ,7613 ,71 NT3 ,7033 ,01528 ,00882 ,6654 ,7413 ,69 NT4 ,6200 ,01000 ,00577 ,5952 ,6448 ,61 Total 12 ,6942 ,04776 ,01379 ,6638 ,7245 ,61 Descriptives HamLuongTinhDau Maximum NT1 ,75 NT2 ,74 NT3 ,72 NT4 ,63 Total ,75 ANOVA HamLuongTinhDau Sum of Squares Mean Square df Between Groups ,023 ,008 Within Groups ,002 ,000 Total ,025 11 F 31,943 Sig ,000 Post Hoc Tests Homogeneous Subsets HamLuongTinhDau Duncana NghiemTh uc Subset for alpha = 0.05 N NT4 NT3 ,7033 NT2 ,7233 NT1 ,7300 Sig ,6200 1,000 ,079 Means for groups in homogeneous subsets are displayed a Uses Harmonic Mean Sample Size = 3,000