THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẢM Tp Hồ Chí Minh, tháng 08/2017 S K L 0 0 9 9 7 1 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾ[.]
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẢM KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN Q TRÌNH TRÍCH LY TINH DẦU TẮC VÀ ỨNG DỤNG TINH DẦU TẮC TRONG SẢN XUẤT KẸO CỨNG GVHD: ThS ĐẶNG THỊ NGỌC DUNG SVTH: NGUYỄN THỊ HỒNG HẠNH SKL009971 Tp Hồ Chí Minh, tháng 08/2017 TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC VÀ THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP MÃ SỐ: 2017-13116028 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN Q TRÌNH TRÍCH LY TINH DẦU TẮC VÀ ỨNG DỤNG TINH DẦU TẮC TRONG SẢN XUẤT KẸO CỨNG GVHD: THS ĐẶNG THỊ NGỌC DUNG SVTH: NGUYỄN THỊ HỒNG HẠNH MSSV: 13116028 THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – 08/2017 TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC VÀ THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM NHIỆM VỤ KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Nguyễn Thị Hồng Hạnh Ngành: Cơng nghệ Thực phẩm Tên khóa luận: Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly tinh dầu tắc ứng dụng tinh dầu tắc sản xuất kẹo cứng Nhiệm vụ khóa luận: - Trình bày tổng quan nguyên liệu, tinh dầu tắc, số phƣơng pháp trích ly tinh dầu tình hình nghiên cứu ngồi nƣớc - Xây dựng quy trình trích ly tinh dầu từ vỏ tắc - Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến q trình trích ly tinh dầu từ tiến hành giải tốn tối ƣu nhằm tìm điều kiện trích ly để hiệu suất thu hồi tinh dầu cao - Tiến hành tối ƣu hóa hàm mục tiêu hàm lƣợng tinh dầu tắc trích ly - Xác định số hóa lý tinh dầu tắc: số acid, số xà phòng, số ester - Ứng dụng tinh dầu tắc vào sản xuất kẹo cứng Ngày giao nhiệm vụ khóa luận: 06/02/2017 Ngày hồn thành khóa luận: 31/07/2017 Họ tên ngƣời hƣớng dẫn: ThS Đặng Thị Ngọc Dung Phần hƣớng dẫn: tồn khóa luận Nội dung u cầu khóa luận tốt nghiệp đƣợc thơng qua Trƣởng Bộ môn Công nghệ Thực phẩm Tp.HCM, ngày tháng năm 2017 Trƣởng Bộ mơn Ngƣời hƣớng dẫn (Ký ghi rõ họ tên) (Ký ghi rõ họ tên) xi LỜI CẢM ƠN Trong thời gian làm đồ án tốt nghiệp, nhận đƣợc nhiều giúp đỡ, đóng góp ý kiến bảo nhiệt tình thầy cơ, gia đình bạn bè Để hồn thành đề tài tốt nghiệp tơi xin chân thành cảm ơn: - Cô ThS Đặng Thị Ngọc Dung, giảng viên Bộ môn Công nghệ thực phẩm, ngƣời tận tình hƣớng dẫn, bảo tơi suốt q trình làm khố luận - Tơi xin chân thành cảm ơn thầy cô trƣờng ĐH Sƣ phạm kỹ thuật TP.HCM nói chung, thầy Bộ mơn Cơng nghệ thực phẩm nói riêng giảng dạy cho kiến thức môn đại cƣơng nhƣ mơn chun ngành, giúp tơi có đƣợc sở lý thuyết vững vàng tạo điều kiện giúp đỡ tơi suốt q trình học tập - Cuối cùng, tơi xin chân thành cảm ơn gia đình bạn bè, tạo điều kiện, quan tâm, giúp đỡ, động viên tơi suốt q trình học tập hồn thành khố luận tốt nghiệp TP Hồ Chí Minh, ngày 20 tháng 07 năm 2017 Sinh viên thực Nguyễn Thị Hồng Hạnh xii LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan tồn nội dung đƣợc trình bày khóa luận tốt nghiệp riêng tơi Tơi xin cam đoan nội dung đƣợc tham khảo khóa luận tốt nghiệp đƣợc trích dẫn xác đầy đủ theo quy định Ngày tháng năm 2017 Ký tên Nguyễn Thị Hồng Hạnh xiii MỤC LỤC NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP i LỜI CẢM ƠN ii LỜI CAM ĐOAN iii PHIẾU ĐÁNH GIÁ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP………………………………………… iv MỤC LỤC xivi DANH MỤC BẢNG BIỂU viix DANH MỤC HÌNH xx DANH MỤC SƠ ĐỒ ixi TÓM TẮT KHÓA LUẬN xxii MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan tắc 1.1.1 Đặc điểm hình thái 1.1.2 Tác dụng tắc 1.2 Tổng quan tinh dầu họ citrus 1.2.1 Sơ lƣợc tinh dầu 1.2.2 Tổng quan tinh dầu họ Citrus 1.2.3 Thành phần hóa học tinh dầu họ citrus 1.3 Một số phƣơng pháp trích ly tinh dầu 1.3.1 Phƣơng pháp chƣng cất nƣớc 1.3.1.1 Các dạng phƣơng pháp chƣng cất nƣớc 1.3.1.2 Những yếu tố ảnh hƣởng chƣng cất lôi nƣớc 1.3.1.3 Ƣu nhƣợc điểm phƣơng pháp chƣng cất 1.3.2 Các phƣơng pháp khác 10 1.3.2.1 Phƣơng pháp học 10 1.3.2.2 Phƣơng pháp tẩm trích 10 1.3.2.3 Phƣơng pháp hấp thụ 10 1.3.2.4 Một số phƣơng pháp 11 1.4 Tình hình nghiên cứu tinh dầu chi Citrus 11 1.4.1 Trên giới 11 1.4.2 Trong nƣớc 13 CHƢƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 15 xiv 2.1 Nguyên liệu nghiên cứu 15 2.2 Thời gian địa điểm thực đề tài 15 2.3 Sơ đồ nghiên cứu 16 2.4 Thiết bị, dụng cụ hóa chất 17 2.4.1 Thiết bị dụng cụ 17 2.4.2 Hóa chất 17 2.5 Nội dung nghiên cứu 18 2.5.1 Quy trình tách chiết tinh dầu từ vỏ tắc 18 2.5.2 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình trích ly tinh dầu tắc 20 2.5.2.1 Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng tỷ lệ nƣớc muối ngâm nguyên liệu đến hàm lƣợng tinh dầu tắc q trình trích ly 20 2.5.2.2 Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng nồng độ NaCl ngâm đến hàm lƣợng tinh dầu tắc q trình trích ly 21 2.5.2.3 Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng thời gian ngâm đến hàm lƣợng tinh dầu tắc q trình trích ly 21 2.5.2.4 Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng thời gian chƣng cất đến hàm lƣợng tinh dầu tắc q trình trích ly 22 2.5.3 Phƣơng pháp quy hoạch thực nghiệm 23 2.5.3.1 Giới thiệu quy hoạch thực nghiệm 23 2.5.3.2 Xây dựng mối quan hệ yếu tố công nghệ ảnh hƣởng tới hàm mục tiêu hiệu suất thu hồi tinh dầu 23 2.5.3.3 2.5.4 Thiết lập toán tối ƣu mục tiêu 29 Ứng dụng bổ sung tinh dầu tắc vào sản xuất kẹo cứng 31 2.5.4.1 Quy trình sản xuất kẹo cứng 31 2.5.4.2 Đánh giá cảm quan chất lƣợng sản phẩm kẹo 33 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ 34 3.1 Kết khảo sát ảnh hƣởng yếu tố đến hàm lƣợng tinh dầu trình chƣng cất 34 3.1.1 Kết khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ lƣợng nƣớc muối ngâm nguyên liệu đến hàm lƣợng tinh dầu thu hồi 34 3.1.2 Kết khảo sát ảnh hƣởng nồng độ NaCl nƣớc ngâm đến hàm lƣợng tinh dầu thu hồi 36 3.1.3 Kết khảo sát ảnh hƣởng thời gian ngâm nguyên liệu nƣớc muối đến hàm lƣợng tinh dầu thu hồi 38 3.1.4 Kết khảo sát ảnh hƣởng thời gian chƣng cất đến hiệu suất thu hồi tinh dầu……… 40 xv 3.2 Xây dựng mơ hình tốn mục tiêu khối lƣợng tinh dầu tắc ly trích 41 3.3 Giải toán tối ƣu mục tiêu 49 3.4 Kết xác định số hóa – lý tinh dầu tắc 50 3.5 Ứng dụng bổ sung tinh dầu tắc vào chế biến kẹo cứng 51 3.5.1 Sản phẩm kẹo cứng bổ sung tinh dầu tắc 51 3.5.2 Đánh giá chất lƣợng cảm quan kẹo cứng bổ sung tinh dầu tắc 52 CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 53 4.1 Kết luận 53 4.2 Đề xuất 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 PHỤ LỤC…………………………………………………………………………………… 61 xvi DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1 Thành phần hóa học tinh dầu vỏ tắc Bảng Các yếu tố ảnh hƣởng đến q trình trích ly tinh dầu tắc ………………… 24 Bảng 2 Các biến ma trận quy hoạch cấu trúc tâm ba yếu tố 25 Bảng Các thí nghiệm tâm 27 Bảng Bảng tiêu chí đánh giá cảm quan thị hiếu 33 Bảng Kết khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ lƣợng nƣớc muối ngâm nguyên liệu đến hàm lƣợng tinh dầu thu hồi……………………………………………… ……34 Bảng Kết khảo sát ảnh hƣởng nồng độ NaCl nƣớc ngâm đến hàm lƣợng tinh dầu thu hồi 36 Bảng 3 Hàm lƣợng tinh dầu thu đƣợc theo thời gian ngâm 38 Bảng Hàm lƣợng tinh dầu thu đƣợc 40 Bảng Kết xử lý thực nghiệm hàm mục tiêu hiệu suất ly trích tinh dầu theo ma trận trực giao cấp 42 Bảng Hệ số phƣơng trình hồi quy 46 Bảng Tính phƣơng sai tái đƣợc xác định theo thí nghiệm bổ sung tâm 46 Bảng Phƣơng sai của hệ số 47 Bảng Kiểm tra tính ý nghĩa hệ số theo tiêu chuẩn Student độ ẩm 47 Bảng 10 Bảng xử lý kết 48 Bảng 11 Kết xác định số hóa – lý tinh dầu tắc 50 xvii DANH MỤC HÌNH Hình 1 Quả tắc Hình Đồ thị biểu diễn hàm lƣợng tinh dầu theo tỷ lệ nƣớc nguyên liệu ……… 35 Hình Ảnh hƣởng nồng độ NaCl nƣớc ngâm vỏ đến khối lƣợng tinh dầu thu đƣợc 37 Hình 3 Ảnh hƣởng thời gian ngâm NaCl đến khối lƣợng tinh dầu thu đƣợc 39 Hình Ảnh hƣởng thời gian chƣng cất đến khối lƣợng tinh dầu thu đƣợc 40 Hình Hình ảnh tinh dầu tắc 50 Hình Sản phẩm kẹo cứng bổ sung tinh dầu tắc 51 Hình Đồ thị biểu diễn kết đánh giá chất lƣợng cảm quan cho sản phẩm kẹo cứng bổ sung tinh dầu tắc 52 xviii CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 4.1 Kết luận Từ kết nghiên cứu chƣơng rút kết luận sau: Bằng phƣơng pháp chƣng cất lôi nƣớc, điều kiện tối ƣu để tách chiết tinh dầu từ vỏ tắc nhƣ sau: - Nồng độ nƣớc muối ngâm 10% - Lƣợng nƣớc muối ngâm 81,775 ml - Thời gian ngâm 20 phút - Thời gian chƣng cất tinh dầu Với điều kiện tối ƣu trên, khối lƣợng tinh dầu thu đƣợc 0,62g Bƣớc đầu thủ nghiệm ứng dụng tinh dầu tắc vào sản xuất kẹo cứng Đã khảo sát thị hiếu ngƣời tiêu dùng đôi với sản phẩm 4.2 Đề xuất Từ kết nghiên cứu trên, đề xuất số nghiên cứu nhƣ sau: - Tiếp tục nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tắc phƣơng pháp đại (hỗ trợ vi sóng, chiết CO2 siêu tới hạn…) để tìm phƣơng pháp tối ƣ - Tiếp tục khảo sát tinh dầu tắc với nguồn nguyên liệu từ vùng khác nhau, thời điểm thu hoạch hàm lƣợng thành phần hóa học tinh dầu có khác biệt - Cần nghiên cứu để tìm chất định hƣơng để giữ mì thơm tinh dầu đƣợc bền lâu - Nghiên cứu thử hoạt tính sinh học tinh dầu tắc chủng v sinh vật khác nhau, từ kết luận khả ứng dụng sản phẩm công nghiệp thực phẩm, y học, mỹ phẩm - Ngồi ra, nghiên cứu chiết tách alkanoid từ phần ruột tắc lại 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO Ahmad, M M., Salim-ur-rehman, Anjum, F M., Bajwa, E E (2006), Comparative physical examination of various Citrus pell essential oil, Int, J Agri Biol, Vol 8, No 2, p.186-190 Atti-Santos, A.C., Serafini, L A., Moyna, P., (2005), Extraction of Essential Oils from Lime (Citrus latifolia Tanaka) by Hydrodistilation and Supereritical Carbon Dioxide, Brazillian Archives of Biology and Technology, Vol 48 (1), p 155-160 Barreca, D., Laganà, G., Tellone, E., Ficarra, S., Leuzzi, U., Galtieri, A., et al (2009) Influences of flavonoids on erythrocyte membrane and metabolic implication through anionic exchange modulation The Journal of Membrane Biology, 230(3), 163-171 Chalutz, E, Lomenic, E, Waks, J 1989 Physiological and pathological observations on the postharvest behavior of kumquat fruit Tropical Science 29(3):199-206 Cheong MW, Chong ZS, Liu SQ, et al Characterisation of calamansi (Citrus microcarpa) Part I: Volatiles, aromatic profiles and phenolic acids in the peel Food Chem 2012;134:686-95 Chiu NC, Chang KS The illustrated medicinal plants of Taiwan Taiwan: SMC Publishing Ltd; 1998 Choi, H 2005 Characteristic odor components of kumquat (Fortunella japonica Swingle) peel oil Journal of Agricultural and Food Chemistry 53(5):1642-1647 Council of Europe, 1996 European Pharmacopoeia France: Maisonneuve S.A., Sainte Ruffine (in French) Cuevas-Glory L, Sauri-Duch E, Pino JA Volatile constituents of peel and leaf oils from calamondin J Essent Oil Bearing Plants 2009;12:656-60 10 D Gonỗalves, M.E.E Teschke, C.C Koshima, C.B Gonỗalves, A.L Oliveira, C.E.C Rodrigues, Fractionation of orange essential oil using liquid–liquid extraction: equilibrium data for model and real systems at 298.2 K, Fluid Phase Equilib 399 (2015) 87–97 11 Dharmavan, J., (2008), Characterization of Volatile Compounds in selected Citrus Fruits from Asia, Doctor Thesis, Dept, Chemistry, NUS, Singapore 54 12 Đỗ Tất Lợi (2006), Những thuốc vị thuốc Việt Nam, NXB Y dƣợc 13 Fisher, K.; Phillips, C Potential antimicrobial uses of essential oils in food: Is citrus the answer? Trends Food Sci Technol 2008, 19, 156–164 14 Furter, W.F and Cook R.A., 1967 Salt effect in distillation: a Literature Review International Journal of Heat and Mass Transfer 10: 23-36 15 Hsueh, T S (2001) The encyclopedia of vegetables and fruits in Taiwan Taiwan: Taiwan Pulo Publisher, pp 106–107 16 Huỳnh Thị Kim Nguyệt, Nguyễn Thị Hồng Xuyến, Nguyễn Thị Kiều Xinh, Th.S Lê Phạm Tấn Quốc (2011), Nghiên cứu trình sản xuất tinh dầu từ vỏ chanh không hạt (Citrus Latifolia), Tạp chí khoa học số (11), trƣờng Đại Học Cơng Nghiệp TP.HCM 17 Kondo S., Katayama R., Uchino K Antioxidant activity in meiwa kumquat as affected by environmental and growing factors Environ Exp Bot 2005;54:60–68 18 Koyasako A., Bernhard R.A Volatile constituents of essential oils of kumquat J Food Sci 1983;48:1807–1810 19 Kumamoto, H., Matsubara, Y., Iizuka, Y., Okamoto, K., & Yokoi, K (1985) Structure and hypotensive effect of flavonoid glycosides in kinkan (Fortunella japonica) peelings Agricultural and Biological Chemistry, 49(9), 2613-2618 20 Lê Ngọc Thạch, Tinh dầu, Nhà xuất Đại Học Quốc Gia, Tp Hồ Chí Minh, 80-106 (2003) 21 Lê Văn Việt Mẫn, Lại Quốc Đạt, Tôn Nữ Minh Nguyệt, Trần Thị Thu Trà (2011), Công nghệ chế biến thực phẩm, Đại học quốc gia TP Hồ Chí Minh 22 Lou SN, Lai YC, Hsu YS, Ho CT 2016 Phenolic content, antioxidant activity and effective compounds of kumquat extracted by different solvents Food Chem 15;197(Pt A):1-6 23 Mkaddem, M.; Bouajila, J.; Ennajar, M.; Lebrihi, A.; Mathieu F.; Romdhane, M Chemical composition and antimicrobial and antioxidant activities of Mentha (longifolia L and viridis) essential oils J Food Sci 2009, 74, 358–363 24 Moufida S., Marzouk B., Biochemical characterization of blood orange, sweet orange, lemon, bergamot and bitter orange Phytochemistry 2003;62:1283–1289 55 25 Nguyễn Bin (2005), Các trình thiết bị cơng nghệ hóa chất thực phẩm, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội 26 Nguyễn Đắc Phát (2010), “Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ bưởi Năm Roi (Citrus grandis (L.) Osbeck var, grandis) phương pháp chưng cất lôi nước”, Khoa Chế Biến, Đại học Nha Trang 27 Nguyễn Văn Ninh (2003), “Nghiên cứu chiết rút tinh dầu từ số loại quả”, Khoa Chế Biến, Đại học Nha Trang 28 Nigam MC, Dhingra DR, Gupta GN Essential oil from the peels of Citrus macrocarpa Bunge Indian Perfume 1958;2:36-8 29 Nisperos-Carriedo MO, Baldwin EA, Moshonas MG, et al Determination of volatile flavor components, sugars, and ascorbic, dehydroascorbic, and other organic acids in calamondin (Citrus mitis Blanco) J Agric Food Chem 1992;40:2464-6 30 Nouri A, Shafaghatlonbar A 2015 Chemical constituents and antioxidant activity of essential oil and organic extract from the peel and kernel parts of Citrus japonica Thunb (kumquat) from Iran Nat Prod Res 26:1-5 31 Sadek ES, Makris DP, Kefalas P 2009 Polyphenolic composition and antioxidant characteristics of kumquat (Fortunella margarita) peel fractions Plant Foods Hum Nutr 64(4): 297-302 32 Salleh, W.M.N.H.W.; Ahmad, F.; Yen, K.H.; Sirat, H.M Chemical compositions, antioxidant and antimicrobial activities of essential oils of Piper caninum Blume Int J Mol Sci 2011, 12, 7720–7731 33 Schirra M., Palma A., D’Aquino S., Anggioni A., Minello E.V., Melis M., Cabras P Influence of postharvest hot water treatment on nutritional and functional properties of kumquat (Fortunella japonicaLour, Swingle cv Ovale) fruits J Agric Food Chem 2008;56:455–460 34 Shaw P.e (1979) Review of quantitative analyses of citrus essential oil Journal of Agriculture and Food Chemistry 27: 246-257 35 Subba, M.S.; Soumithri, T.C.; Suryanarayana Rao, R Antimicrobial action of Citrus oils J Food Sci 1967, 32, 225–227 56 36 Takeuchi H, Ubukata Y, Hanafusa M, et al Volatile constituents of calamondin peel and juice (Citrus madurensis Lour.) cultivated in the Philippines J Essent Oil Res 2005;17:236 37 Thavanapong, N.(2006), The essential oil from peel and flower or Citrus Maxima, Master Thesis, Dept, Pharmacology, silpakom University 38 Viuda-Martos M., Ruiz-Navajas Y., Fernández-López J., Pérez-Álvarez J Antifungal activity of lemon (Citrus lemon L.), mandarin (Citrus reticulate L.), grapefruit (Citrus paradise L.) and orange (Citrus sinesis L.) essential oils Food Control 2008;19:1130– 1138 39 Vũ Ngọc Lộ (1996), Những tinh dầu Việt Nam, NXB Khoa học Kỹ thuật 40 Wang YW, Zeng WC, Xu PY, Lan YJ, Zhu RX, Zhong K, Huang YN, Gao H 2012 Chemical composition and antimicrobial activity of the essential oil of kumquat (Fortunella crassifolia Swingle) peel Int J Mol Sci.13(3):3382-93 41 Yo SP, Lin CH Qualitative and quantitative composition of the flavour components of Taiwan calamondin and Philippine calamansi fruit Eur J Hortic Sci 2004;69:117-24 42 Zeng, W.C.; Zhu, R.X.; Jia, L.R.; Gao, H.; Zheng, Y.; Sun, Q Chemical composition, antimicrobial and antioxidant activities of essential oil from Gnaphlium affine Food Chem Toxicol 2011, 49, 1322–1328 43 Zhang, D -X., & Mabberley, D J (2008) Citrus In Z Y., P H., & D Y (Eds.), Flora of China, 11 (pp 51-97)St Louis: Missouri Botanical Garden Press available also at http://www.efloras.org/florataxon.aspx?flora_id=2&taxon_id=10781 57 PHỤ LỤC PHỤ LỤC 1: Kết xử lý ANOVA thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng tỷ lệ nƣớc muối ngâm nguyên liệu Method Null hypothesis All means are equal Alternative hypothesis At least one mean is different Significance level α = 0.05 Equal variances were assumed for the analysis Factor Information Factor Levels TN Values 1, 2, 3, Analysis of Variance Source DF Adj SS Adj MS F-Value P-Value TN 0.058620 0.019540 47.80 0.000 Error 0.003271 0.000409 Total 11 0.061890 Model Summary S R-sq R-sq(adj) R-sq(pred) 0.0202191 94.72% 92.73% 88.11% Means TN N Mean StDev 0.2428 0.0225 0.42953 0.00929 95% CI ( 0.2159, 0.2697) (0.40261, 0.45645) 58 3 0.3139 0.0192 ( 0.2870, 0.3408) 0.2801 0.0260 ( 0.2532, 0.3070) Pooled StDev = 0.0202191 Fisher Pairwise Comparisons Grouping Information Using the Fisher LSD Method and 95% Confidence TN N Mean Grouping 0.42953 3 0.3139 B 0.2801 B C 0.2428 C A Means that not share a letter are significantly different PHỤ LỤC 2: Kết xử lý ANOVA thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng nồng độ nƣớc muối ngâm nguyên liệu Method Null hypothesis All means are equal Alternative hypothesis At least one mean is different Significance level α = 0.05 Equal variances were assumed for the analysis Factor Information Factor Levels TN Values 1, 2, 3, Analysis of Variance Source DF Adj SS Adj MS F-Value P-Value TN 0.013197 0.004399 8.24 0.008 Error 0.004273 0.000534 59 Total 11 0.017471 Model Summary S R-sq R-sq(adj) R-sq(pred) 0.0231123 75.54% 66.37% 44.96% Means TN N Mean StDev 95% CI 0.3288 0.0252 ( 0.2980, 0.3595) 0.3757 0.0354 ( 0.3449, 0.4064) 3 0.42090 0.01528 (0.39013, 0.45167) 0.36077 0.00366 (0.33000, 0.39154) Pooled StDev = 0.0231123 Fisher Pairwise Comparisons Grouping Information Using the Fisher LSD Method and 95% Confidence TN N Mean Grouping 3 0.42090 0.3757 0.36077 B C 0.3288 C A B Means that not share a letter are significantly different PHỤ LỤC 3: Kết xử lý ANOVA thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng thời gian ngâm Method Null hypothesis All means are equal Alternative hypothesis At least one mean is different 60 Significance level α = 0.05 Equal variances were assumed for the analysis Factor Information Factor Levels TN Values 1, 2, 3, Analysis of Variance Source DF Adj SS Adj MS F-Value P-Value TN 0.020886 0.006962 8.80 0.006 Error 0.006330 0.000791 Total 11 0.027217 Model Summary S R-sq R-sq(adj) R-sq(pred) 0.0281301 76.74% 68.02% 47.67% Means TN N Mean StDev 95% CI 0.39927 0.01365 0.4323 0.0261 ( 0.3948, 0.4698) 3 0.5138 0.0296 ( 0.4763, 0.5513) 0.4524 0.0377 ( 0.4149, 0.4899) (0.36182, 0.43672) Pooled StDev = 0.0281301 Fisher Pairwise Comparisons Grouping Information Using the Fisher LSD Method and 95% Confidence 61 TN N Mean 3 0.5138 Grouping 0.4524 B 0.4323 B C 0.39927 C A Means that not share a letter are significantly different PHỤ LỤC 4: Kết xử lý ANOVA thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng thời gian chƣng cất Method Null hypothesis All means are equal Alternative hypothesis At least one mean is different Significance level α = 0.05 Equal variances were assumed for the analysis Factor Information Factor Levels TN Values 1, 2, 3, Analysis of Variance Source DF Adj SS Adj MS F-Value P-Value TN 0.098648 0.032883 101.03 0.000 Error 0.002604 0.000325 Total 11 0.101251 Model Summary S R-sq R-sq(adj) R-sq(pred) 62 0.0180411 97.43% 96.46% 94.21% Means TN N Mean StDev 95% CI 0.4202 0.0215 0.55183 0.01010 3 0.6600 0.0191 ( 0.6359, 0.6840) 0.6174 0.0193 ( 0.5933, 0.6414) ( 0.3961, 0.4442) (0.52781, 0.57585) Pooled StDev = 0.0180411 Fisher Pairwise Comparisons Grouping Information Using the Fisher LSD Method and 95% Confidence TN N Mean 3 0.6600 0.6174 0.55183 0.4202 Grouping A B C D Means that not share a letter are significantly different 63 PHỤ LỤC 5: Phiếu đánh giá cảm quan sản phẩm kẹo cứng bổ sung tinh dầu tắc PHIẾU HƢỚNG DẪN Mã số ngƣời thử: Mã số mẫu: Ngày thử:…./06/2017 Đầu tiên Anh (Chị) ghi mã số mẫu vào phiếu đánh giá Bạn nhận đƣợc mẫu kẹo cứng Hãy nếm mẫu kẹo đánh giá mức độ ƣa thích bạn mẫu lên thang điểm phiếu đánh giá cách đánh dấu chéo (X) vào ô điểm mà bạn cho - Mùi - - - - 9 9 Vị Màu sắc Cấu trúc Ƣu thích chung 64 Ghi chú: 1: Cực kì khơng thích 6: Hơi thích 2: Rất khơng thích 7: Thích 3: Khơng thích 8: Rất thích 4: Hơi khơng thích 9: Cực kì thích 5: Khơng thích khơng ghét 65 S K L 0