BQ GIAO DUC VA DAO TAO
TRUONG DAI HQC SU PHAM TP HO CHi MINH
Mai Phú Thảo
KHAO SAT ANH HUONG CUA MOT SO ION KIM LOẠI TRÊN VIỆC XÁC ĐỊNH VI
LUONG Cu(II), Zn(II) BANG PAN
Chuyên ngành: Hĩa học phân tích
KHĨA LUẬN TĨT NGHIỆP ĐẠI HỌC
GIÁO VIÊN HƯỚNG DÁN: Thay NGUYEN HIEN HOANG
Thành phố Hỗ Chí Minh — 1986
Trang 3CHÂN THẰNH GẦW Ơi
9 ~ 7 mi ˆ ` ˆ e mg
Ban chu nhigi khoa Hoa da quan tam va tan tink giup de Giáo viên tưởng đến Nguyen Hien Hoang Co Tran Th$ỷ Yên, Thay bo Van Hue cùng với các boan the Thay Go gino trong khoa Noa 3 tạo mgi dieu kien thugn igi g1úp tơi hồn thanh
Trang 4+
7 ? eo a ?
- Jang tem tất ket qua
iil Uhuec thu su dung va tinh ehat của nĩ Le "nh chat ^ ce 3e het se ứng dụng ebu yeu của PAR /)/4 A PHAN LY Troy Le ae van @ 11, Hae đảnh 2u(11) w 7m(11) bằng PAN (8 ye fy a) trang thai = ˆ , 2 a ^
b) Ugiien cuu eae bing s® phan ly
Thuee tau PAN va su tao phite vii ienw KL
a
> Rn
B PRAN THUG NCBIEM
a at
I “ung eu va thuec tev Il Caeh pha che
Ill Két qua bhực nghiệm
Trang 5As rukn LY fMUYẾT
1//)§# (/Ấš ,/)>
- Tréng Aga nee phan siek met trøng những ứng dụng -
sủa thues tit PAR duce sử dụng như mạ? táo chao tạo mầu giúp
sao sự xáe định đáo chat bằng phương pháp t®#ếo Quang PAN
đựøe de sáp den ở đây vỈ nĩ là met trong những thues thu rat
o¢ gia tri vi de nhạy khá cas, Ty nhiên độ shẹn les thap 1a
mht hạm sAe khi sư dụng PAN đe phân tiekh eae doi tương trên
thye te «
- Đã sé nhieu sơng trÌnh nghiêm sứa quá trink bạo phía
sua nhieu iex kim leại treng đề sẻ ien Gu (11) và 2a(11) với
PAM, Văn đe đặt ra lÀ trong dung dịch ngồi iem Cu(II) wa Za(II)
can xá định thi sững sẻ nhiều len kim loại khas e6 the gay
anh hương De đĩ nghiên su kh + năng hp thy oda phức mẫu _
do táo dụng © ua PAN với sás ien kim loại may trong dies kiên ey the 1a vat sam thieb, ti lÀ xáe định Gu(11) và 2m(11} khi
số mặo đ©ng thời cnc len lạ s
~ NhẦm mụe đích trên, trøng phạm ví khĩa luận nay tơi
khảo sáo mức độ ảnh hương sua mọt s6 den kim leại thơng dụng
trong viee xáe định vá lương 6u(11} và Zm(I1) bằng PAN nav
trong shieu hứøng đĩ vơi ap dụng sas biên pháp xáos định về
kiếm sết shặb shẽ điou kiên tơi ta sa quá trÌnh tạo phú
mau JM, dung moi chiet, sử dụng ene chat che nou cae ion lạ
van gay anh hương Treng sas bien phap nay vies sử dụng chat
she dude áp dụng triệt đe vÌ mố khơng đồi hỏi những thao báo
Trang 6I1//(Á 0 /)INM Gu (11) wa Zm (11) BANG O ~/* ~ Pay
Kê từ khi KL ~ Geng va RH Bray cong be cong trink cua
ơng theo đĩ đã chỉ rằng Aeu 9~ P ~PAN duce sử dung treng eas
phếp xác định bằng phương pháp đe mầu thi sé e6 ehieu hứơng pháo
triên tet vie® Ứng dụng O- 6 - PAN treng phẩn tÍch nĩi qhung 2
Nêu eal de eap den phương pháp trếo Quang, ta e6 thê
kê đ en những cong trimk sau đây :
@ KL -Cheng va RE Bray da dùng 2# mei ise pentyl) aleel
đê shiet pave mau tae thank gita Cu(I1) và Zm(I1) vei O- B =PAN
và đã đe quang tremg dung wei đĩ
Ket qua ma hei ong đã nhan đựee đĩ là :
- Àmạx sua phức nâu Gu(I1) với O~Pp ~PAN lạ 5ĩO nư và Amax
sủa phức mau 2n (I1) với O- P ~PAN là 555nm
- Đệ nhạy lâm lựes với Gu(11) về 2m(11) 1À O,3 g/Gm™ wa 0,h2 g/0m
@ William 4% kaae sat hằng se tge thank eus phife mau,
ti se thank phan cua Cu(Il) vei O- B ~ PAN,
+ Sự ngadn otiu thank pham súa Gu(IL) với O~ P ~ PÀN bằng
quang pho hap cu đã dyee thye niên bơi Saibaba teng mei tring
0% Me,CO may 0H01
@ Betteridge va Jism thi nghiên sa thành phan cua no
bằng phe kaei 1ương và egửei ba sung đã thank cong theng viee
ấp dụng phép shuan độ trấe quang Gu(11) bằng dang dịch O- PB -PAN
Trang 7# Viee xae dink ham lương Za(II) trong Nieken bằng phép eniet trie quang treng 0NĨA, đươa berge? va lvers taue
hiện, sũng như vi® xae đỉnh Za(1I) t?eng quặng sếb, trong oat
quặng kia leại khae ( Nieken, hợp kim Miekea, Telluz s}o
e Betteridge va John oom thus aien khae sat nang se
tae thank phife mau va thank phan cua phía, anh hương pN bằng
phương pháp đơ thị ‹
+ Ngừqi ba cịn xáe nhan rằng, meu eae ion am nau G1
Bp , SCN ee mit tremg dung diek baÌ Gu(11) se tạo thánh pais mau 3 thank phan, khae sat eau true op ehat may bằng tia X wa
động hĩa hẹo sủa phân ting the elm Cu -Co- p -PAN), vei EDTA Gi
dude nghiên sưu gan đây ‹
Sau day la pou tit nhing ket qua dat dude treng tieu luạn khea hea sua giáo vắnn Nguyen Niên Heang ve vies xae dink Cu(II) vã
im (IL) bằng PAN |
Trang 8ị, 2 3,12 j2» Hoo 550 wou 0° A p>» = Ge ~- dung moi saiet la ND, os , 7 =! ~ - Lương thuee thử t 3 ml dung dịeh 5.10” M pha leang thánh 25 ml
- Lương lem kim 1e@i : Õ uạg phe thành 25m1
Trang 9Ở dung moi ohiet 1a CGR - Lương Cu (11) 1 20 ug - Lương 2m(I1) +: 16 ug - Lương bhuee thử 2ml dẻ 2 `" R SP Seo | hE lth alice aca ae 0,05% tat ea pha leang Pe ee tC thin 25ml bằng GHƠ1, i t +.t.Ÿ: † PP TT
De thd bieu dànn sự phụ bauee eva pu lên su tae
HÌnh 2D ~ thành và ehieb hồn tồn phíc mau o
3e Knoang lơng de tuan thee Dink luat Beer : - Cae ket qua thu nhân đựeo mad Bau ¢
enw © S28 SS SSB BSF S22 BBS BSF BOF Meee SSeS eee eS Qeeoee ese ee ee weet eee nm oO an OD OO om ME a ees OO 6S pU Se ce ee eS
iGu ug/ml:0,063 O.1t0.3 t0 (06 (O8 3 1 $45 & 2O8lG tho tha 346 35686 a tie 3 „= t Nha £0,026 3 0,04 36,06936,125 $0,180 20,2508 0,290 80,430 8 6,60080,80081, 1568 1,24081,3008 1,3608 £3; ==ovi ° s a Bang 18: Be @ Cuvet 0,5 em Chiet bing GNG1 : Zm ug/MÌ:041:0,3 10h 30,6 198 t1 8458233 2A 845 85 EKER E t :
t Mđq o,03$9,045 Đ 0,04 $ 0,15 $6,185 $0,215 20,33 O45 80,6F 20,8F FS Loos lle 84,19 84.248 130
Trang 11Băng TĨM TẤT CÁO KẾT QUA
ì Yeu te KHẢO SÁT : Vai Gu (Il) : Vedi Zn II) 5
: A max t 550 mm : 555 nm ‡
t pH tei hae 3 7 = 10 3 6-9 g
? Thi giam tee pais : ¢ 3 phút Ệ t 3 phut 3
Be ben thee thei gian:Giam0 2#NưQ sau 1ngiGiam 2,12 sau lng
tThành phan phức mầu : lie : 1:2 3
a <<< 3 << MB xẻ" 8D
: Lương bhuee baư sam t 3-Ì lan neng đe: 3-Ì lan meng đội
8 ‡ lien kim leai + ien kim legi
t: Lương ehbạt dem 2 S=6 ml ¢ 5-6mi ‡
†$ Thử bự them thuee thu: Kneng anh „hương tRhong anh hươøng !
‡ ‡ nhieu ‡ nhieu
et on oe a ow oe oe oe a GỀA RDP A coh UD GE OE De ee men ee te Ge ee me SY SE oe BH} mo en ee em ee a oe eR oe oe Om 20 QRĨC
: Kheang nong de toan 2 Loy ng/MÊ - : 5,6 ug/mÌ +
: Dink lugt Lanbert-Beer 3
Ù is 3 3,633 x 10+ ‡ 44,767 x 10?
t Độ nhạp thao #amdollt 8,715 ngữ 1 6,856 ug/tu à Bang 2B e
- Đang tom tat ens ket qua giup rat nhiêu ake vies shen dieu
cing mkv nhifag you be đe sho phúc sảng Cu(II} va Za(II) vei
PAW nap thy mgnh, dong thời ø những yeu te dieu kien do thi
Trang 12« œ&
-
111/ TXUỐG THỪ SỬ UUNG VÀ ?ÍlR CMÁT CỦA HĨ
Thuee thu hữu sơ ba sử dụng bauesleei hidrexi aze dị
` , ˆ , ˆ s N 0
veng se seng bauưe phan tu xi) 3 6
- Tên bhee danh pháp la : 1 -(2 pyridylaze)—c-naphtel Gei tit lã 0~ B ~ PAN - Ce pean bu liemg M - 249,c7 wa se sĩng ghức khai tries nau saus LZ \ 7 NZ H——oO HÌnh 1 :
~ O=B- PAN duve dieu she dau tien de Chichibabin ( bằng each
eae táo dụng c= pyzidylszetat natri với B - naphtol trong
etanel cuyse đei và ehe khí 60, đi qua chan, về sơ ban sùng
Kiong như sásh dieu eke eae legi thuee nhuen hiên nay «
- Sau may Pollard, Nieklen, Ardersen đã shứng te rằng hiêu suât
eũng như độ tinh khiết số sao hơn neu dieu hé O-D-PFÁN bằng
phương pháp ehe tae dụng 2- hydrazin pyridyn với 1 lương thieh
hợp QuineR
a) Trans tad eu, 0-B- P a
- O68-PAN @ dang pet rin, mau da san, nhiet đe nĩng ehaỹ 1376 (eo tai lieu 141°C) khong tan treng nice, hea tan treng esenel,
dietyl ete, CHCl , bemzem s
Trang 13- hheng tan treng mei trừơng aeiđ lễng hay kien lễng, nhưng ban treng aeid manh (pN 2) tae thank dung die mAU XARR - vàng (dang mang dian duong) va treng kien mane (pX 12) bạo
thank dung djek mau de (dang mang dien an)
- Die biet treng i a) dân đào thi ehe dung dịeh mau TẤm ø
- Cae dang cua O- B- PAN thay đ ei thee pM „ -Ơ„© pH > 12 Cd’) - Ởas phương trÌnh phản ứng 2 o key = ME e MỲ 2 KE KE @ i? b) Ngàiệ , ” ì a a :
Met se sao tae gia aa xac dink hing PY phan ly ghd acid eua O=B~PAN đươe x len treng bang 1 nÀư sau ‡
a „ ‡ pi, t Phương phap : Tham khae 3
: 1,9 : 12,2 ide quang (20¢diexan ) g Williem 3
‡ 2 : le,3 ‡ Dien the 3 $
: 2,9 ¢ 11,5 : Chiee trie quang : Corsim Ệ
> 1,99 : 12,25 +: Cue phe : :
; ã 0,07 3 : 0,05 : ‡ 3
; 2,5 > 11,4 : trée quang : :
Trang 14o 3 =
>: 1,85 : 1,2 2 Trée quang ‡ ‡
lang 1 ~ Kết qua kaae eat hằng se phan ly acid eua O6B6PAN
thee met se %ao gia #
e) Tnh shat trie quang eva O-B-PAN „
- Đừơng cong hap tụ sua PAN treng dung đdịeh dou ở hieu tri
eo pl khác nhau ø sừơng đệ ien khêng đơi 0,1 - ding te bac 5 Om để dùng ehÍ sự bên tai 2 dạng thuee thử e vùng ph: 1
va ph: 2
- qua nghiên sửa eke thay e6 1 suf tung len breng đệ hap bay
anh sang tương ứng với 1 sự ghan cua pl ø 275, 322 và 425 um và sự glam vương ứng sua de aap thy @ 540 um «
Trang 15a 2,
- Nafg đương, oang âu như chi ra su ben tal ous dang khơng ban,
trung tính và sự tạo thành dạng baZ ban với những đỉnh wũi
naen ở 530 và 530 am
- Đừơng eon aap thy eua O0-B-PAN-e6 dink 400m (tei voi dang eataan) 7Ona (ở dạng brung hea dien) va 495 na (dũng anien)
- Hiên nay qua tai lieu thi ta cĩ sự khae sat bio séng bap thy
eye dai aủa O~B-PAN như Sau «
-
max (KKH) - 275 , 323 và 25 nu
“max ( ) 530 va 560 nm
2) Phnuso thu PAN va oytge phide mau cua mé voi 1 se ion kim legi
- O=B-Pal tge thank nhiing phức e6 mầu với 1 se lớn cac ien kim
lea1s
- Hhững phan Ứng tee nop chat mầu ela O-B-PAN với ien kim leại số đệ nhạy thay dei thee dung mơi, nhiệt de va lue ien, nong
de ien kim lead wa thuee thu
© Phan ien ân đi kêm với len kim leai khong anh hương quan treng,
ngeại trừ ne tưttee phức mạnh với ien kim leại ø
@ pil oun dung dick la yeu be rat Quan treng va kaeang m tei hao eke vies bạo phức với O-B-PAN thay đei thee tưng legi iem kim leai, kiem seat chặt eRe pR la vieo rat quan trạng khuyết det kai sứ dụng O~Ề—PAN lam thuee thu 6 |
- 3Ribaba seũng như Anderson va Nieklen da đe agai hop chat phúe
Trang 160,41 y Other LÊ, ‹ M a SS ⁄ c o— H—o N “.>$2| |, ( W— QQ dink 3
Va theng thitcng th se tae phứe aoe tS t la lil vals: 2 Bubew va Ipmey kai k»aae sat O~B-PAN trong dung diek ợ nhưứa điêu kien kháe nhau về neng de (4 -100) x 10w va pl 31-12,7,
lue ien u: 0,1 - 1,5 da xace nhan khong se kiên tương đa phan
hea ‹
Đa se nhưng phứe mau tae thanh kas°ng tan trong tương aửơe
nhưng e6 the bị shiet bằng những dung mơi hữu sơ kháo nhau, ~
và đa đươc khao sat bởi berger và Jlaeres ư5hibaba, Botterlơge,
Fernnande, Freiser He đều eeng nhân sự tạo thành phức man
và sự eal@t eae phite ay vae dung moi hitu ed 1ê thuse mạnh vae pi
Trang 17- 13 «
Seen ewe wae ae SB ew eK OSES SSeS eB SB SFB SOK EO St OB eS SE SSC s= TƯƠNG S0 (S0) 0S 5S GP ƯNG ¬ớn «A0 Anh 4P ANG ng ƠNG G SH GP GIANG SG 960659 ee
: Jen : Mau treng :Mau tremg : Mau treng : Gigi mạ đe Ệ
‡ “ trươợu amylie mài ‡ nhạy
: Bi (IIL) + heng ¡ vàng ï hơng : 0,5 ‡
t O4 (II) : đề : de W đề > 0,2 ‘
: Cu (113 : đê đa : de a vang ‡ ’
: Pad :Xank la sấy Xax 1ã say Xanh la say: = ‡ : 5n (1l) 3: hong : vang : Vang : 2h 3
¬ dé : de : hong : 2 :
: Hựg (11) 2 cơ : ang 3 vang ‡ O,k 3
: Ta (11) : de da eam: vang : vàng : h,6 ; : Ce (Il) : đê : xamh la ey Xankla Cay: 0,) :
: Pw» (Il) : đề 2 «de > 86 Wang : 2 3
: Fe (Ill) : de tei : đê : — VÀNg ¬- : : Fe (1l) : đề : - : - : }- : : NI (II) : de > «de : đê ; Ĩ0,k : : Za (II) 3 hằng nhạt : đề - : 0,2 : : La (III) : : de : de : 0,5 : : Ce (IV) : ties > de : - : - Ũ : In (il) : de : de : - : O,k 3 : Ge (IIL) : đề : de : - ỊO>> ĐQ5 ‡ > im (iT) : de 3 độ : - : 0,2 $ _—
Bang 2 - Mau sua met vai hợp enat phile 0-3-PAN vdi kin leại
- Hợp ehat phứe sang dude ehuan bả de dang bằng vieo thêm vai
giet dung dieh thuee nhuen treng metarel vae dung djeh eve
những kin legi năng và sau đề duce ehiet ra bằng dung mơi hữu
od bương img ‹
3- Met se Ứng đụng @hu yeu cua 0-3-PAl
Trang 18a + CG |x |T: V Cx |Mn Ife Co |M¿ oe eae ® ea ea ea en eas jena y zx =| Nb Run Re | Ph , : : : s 5 = 5 E = 9 i 2 Te 7 4 " ` ` š › Fi ed ‘ a
lang 3t: ®Xão định bằng phương pháp Chiet trie quang
Xãe định bằng phương pháp ehuan đê Conplexea
# Xae định bằng phép sic kỹ
@Cé tac dung naưng ehưa xáe dink eu the, đề nhạy taapN
Trang 19Ung dung eu the treng paep xac dink trắc quang‹
Bay la mat ứng dúng quan trewg treng phán tíea O-B-PAN và -
wgay 9â những phức màu sua nĩ khơng tan Lơng nỨce nen phạm vi ứng dụng này bae giữ sũng đi kêm với viee eaiet vàe dung
mei Rửu è ‹
Tregg phep xac din nay, van đ@ quan treng la pa súa dụng ˆ
djoa shứa ien kim leại Ta phai s»ẹn dung mei bhÍíếh hợp va-
dei khi biên pháp ehiet Agựơe bằng aeid hay w®% táo nhận tựa
phức là những cách đe nang sao đọ chen lee ‹
Cae dung mei duce ehen nhieu nhat là CHCl, va benzen, O- diel 3
erebenzen, ete CCl cung dude de nghị
Trang 20tien xác @ink: Phuong phap
Nhan xet
4
- 16 -
Hau het những phức wan vdi O-B-PAN e@ de hap thu eye
dal ở U3U ~ 570 gu, nhưng mat vai phic wau hap tay mạnh ở de dai seng hom như V (615
2+ (5 !2nm)} « re? (775 nm) °
na), Øeœ (111) 60 nm Pat *(620- 675nm), Những len kim leại khác de phe hap
a » A ` ° e
thụ của chúng kheng eheng len nhau nghĩa la nhiing ien nay co
thể xức đỉnh khi eĩ mặt những ien kin leại khá vÌ phê hấp
” ® a » a
tau cua cliung kheng chong len w„hau s
Sau day la bang tem tat nhiing ien kin 1sai đươc xác đinh bằng Ø a * “8 phép thšão (Guang va tÍnh chat tong quất của phương pháp ° Bang 5 be eiagi Tins chat teng quat (2) @Chiet vae alcel: : ise pentyl : hiet vae CHCl pi : 10 C3 3 Qe @> c+ Ga TL TT ee OS ŸẲ ne Ww pe se ce cf se Ca a« sChiet vaec™ , : ph: 6,6 ee ee ee ee e868 oe es #8 se 6¢e “BIỂN PF tN4(I1)ehe „bằngƠN ˆ :0đ4(11)eh1ết ngyde : bởi Bt NCS, Fe(II) tvả n(f1) § phải aude : tach ra trifde ;ổ quặng sit, nhiing
skim lead khae dude tehiet hay duce che :treng Ni va hợp
: kim Ni
tNghien cửu đạo pian : Bư ohiet len cae : dung moi 2
:Nghien cửu đe quang
Trang 21«a i? =
: (1) : (2) > (3) 3 (4) sz (5)
: :Chiet vae alcel 560 : 0,35:
$ : ise pentyl : : :
t Ce(Il) : : - : - shghien cửu sư chiet
: : : : 2 len dung mei
: :Chiet vaealceb: 640 : O29 * -
¬ :ise pentyl : : :
: a dung địchữ 9 s 640 ; O,61 :Ínựa Arabie duce the
$ : : : trao te tranh kẹt tủa
t2hie@t vaeC#U1 :640-590: - : Neng 400,1-2,hug/ml
: :Ở pli: 3- 6 H H : : 44.0 hen lege Won
: : : : : Cu (IT) anh hương‹
Ì Yạẹ (111) :Chiet vac]: - 3: 0,277: Nghien œứu sự oaiet
: : : : tiền cae dung “mod
H :Cniet vae2J12) 33 is + - 3 -
: : 0 ph ry - § 4 ; :
: Mm(L1) : ` : 1,06 :Nghien eỨu sự ehiet
: : : : : len cae dung wei
: :Chiet vae Tớ 575 : = tÌi@p thee la sự Chiet
: : treng kiem : $ : ngựơe vẽ xae định
: : a $ ệ $ eung lúc với 1i (11)
: :Chiet vae Ste : : :
: 2 pls y- 10 : : :
SS ee a ee et ee ee ee ee SAU ee ee ANH ee oe ee oe TNHG SƠN SƠN ee ee 8S SA SƠ Ee ee et tl a ee eee ee sử
: Fb(11) :Chiet treng dd: 530 : - :Neng te 0,8-0,6ug/ml
: metanel : : :tet nhat khi neng - ae
Trang 22I - 18 Be _/)HAN THUS NGHIỆN ` - + ung Cu va Tau Thay : 1/ Lung eu sử dung : 3
May trắc quang Ot1⁄ - 60
Uan đien (Lien xe) - De ehfuh xae 1/10 wg pH metre (Trung quee )
Sung vdi cas dụng su thf nghiêm khac « 2/ Hea chat sử dung ?
` „ a ~ = >
Dung nude eat 4a duce eat hai lan ‹ Dung wei chiet 1a GH01,- PA eua Nhat
Gus0, SO = Pa tim khiet hh
lị
2a (HO, ) „s lJ,O ~ Leạ1 hám lương 99,922
Mg21, 6E O - Logi ham lyong 99,67
Pio(GH CO.) «3HQ0 - Leai PA FeCl „6R_.0 3 - ham lương 99 ,9%
AL(NO,),+ OHO - Legd PA tinh ka3et
0001 „ 6O - Leai PA binh khieb Nhật
Mi (WO), - Leại hàm lương 99,992
Hoa ehat tae cae ag dem
Dùng NH, OF đầm đặc sẽ tý khei là O,91, hàm lướng 25% mu) oO, - am lung 99, 0%
Ding NAC daw dye œ6 tý khei 1,05, hàm lương 99,52 NaAC = ham Xương 9972
Cae hĩa ehat &e che sáo len la
Trang 23eo
II/ Cash Pa Che Wea Chat :
1/ Pha_dumg dick thuec thử PAN :
- Pha dung dich 5.10*y bằng eacla ean ohÍnkh xa@ O0,12lÙg
Pax, hea tan treng 100 al rugdu etanel tink khiet 99% - Se bae quan ta che dung diek PaN tren vae le tin, đe
thong tei và sau 1 tuan thì phai pha lai 2/ ha cac len kim 1sa1
a) Cách pha beng quát :
~ Pha cac hea chat thanh dung dich ee neng 4e 1 mg/m1
+ Sau de che 1 wl vae pha thank 100 m1 bằng nứco cat ba sẽ dumg dict vei C ; 0,01 mg/ml »
7? Khi bien hành thÍ nghiên thi neu ehe 1 ml vae bÌnh định
rate „ sau ie ta te alice cat den vạch thi ta thu dude ee
GO: O,) ug/ml Blak dink mile tuong img ¢ day la blink 25a b) Cy the Ệ - Ta ean cafnh xac 976,56 wg Suse, 2N 0, 1137; 75g Anko, 0, Pb(0E,GO,).„ 1209,93mg FeŒ1 3 CR O, 37mg A1( 02) ox „6H ( N x L008 mg COC1, 6H 0, 1239, 5mg Ni(NO,)., °
Che khei lương eac ien kim 19a1 tren vae bÌnh dink mứe 100w]
đ6 nửee sat đen vạch bhÌ ba thu được các dung định len kim
leai ce & : 0,01 mg/ml
3/ Pha _dung dich dem :
~ ga tan 100g NH NO trong 100,1 nửơo khi tien hành thí
nghiên thÌ ta che 2m1 dung dich thu! dude Then vàkÊM nà
: ng ;¿ j 2Ÿ: 'p l2 “+
Trang 24- 20 «=
tinh mito 2541 éng với dung dịch ien kim loai &e nude den vach thi treng blah da c6 3, la 1M/1 HE, 1} - la tính dude ph của he dem nhở eeng bhứa ° pio: pF t1 bazd A °6 (axit) - C : (baz@) (nong de ap Oe >» # 3} ˆ
- 0 : (axit) (neng 4@ 8H, NO.) (axit xenc de Nh NO
0Ì 0o “với ếch pha tren luen luen bằng 1 nên ph ehÏ phu thuge lương bA2ở
+
Cu the 3 s
‹ Pha pÏ : &
Che vae blink 25 m1 2m1 đả N NO, nhv tren # 0,15 ml NH h
sau đe tien hành thí nghiêm Che nỬơe eat đen vạch « se Pha p~q ‡ 9 Che 1,¢ mal nee đăo è cml dd am NO, 0% Age e Pha pu ¢ 10 Ue 12 mủ NH ON đặc 2ml ad MH, NO | h 9 ‹ Pha pH ‡ 11
Che 6,3 ml dung dich NH OH dae + 0,1 m1 dd NK, NO lị } ä
Pha dung dieh ce pil tu 6 - i
- Hen tam U2,2lg NaA27 treng 100ml niide eat Ki tien hàmh bhí aghiem thi ta che 2m1 dung die thu duos tren vàe bÌnh 25m1 kai đe mỨơc trên den vack thi rt - treng bÌnh la 1M/1Lit C - Tương tự ba ce
Pha pH + 6 ‹
Trang 25Pha pil: 5 Jhe 1 wl KAT dgje @ Cml dd KadC Paa pli: 4 Ge %,49 ml HAC de @ cml dd NaAC Pha pk : 3
Gre 9,49 LaC de @ 0,2 ml dd Nad’
1i1/ Kết Qua Thực Nghien ¿
1/ Khas sat
a) rhe hap bau eum pate mau t
le (111) tae phức mau đề bei vei O=s~-PAN va co kha năng ohiet mẹt caoh hền tồn bằng CuCl,
ta tien hành đe kha nền hap thú quang của phife mati tại Tt) pide Beng khac maaue Due vae cac ket que thu dude ta xây dựng
đe thị D: f( )«
- Chu Ỹ t ba đe quang với phong la thuee tlaut pha ở eung dieu
ki@ne
Trang 26———————^ ~ 5 n† # 2ml dd PAN 7.10 `^“M/1 a we 0,2 + ’ 0,05 # DD 0,4 ug/l Fe + te be gd ph: 6 pH = 6 =p #:CuVet 10m 6L ‡ a :
ke - PA) Nhan xeb ‡
Dựa vàe đề thị trên ta thay phiie Fe-PAN hap thu @ 2 eve
Svo aoe #00 go | tai le r, - 540 nm va À A> = 775 wm 2 HUQ 20,07630,140:0,13520,142:0,15120,14020,12020,050 ‡ 0,080+ ~ dd 0,4 ug/ml Fe(III) - CuVet : 10m Bang 2 |
cae Bias h8 si ees Eber so 1 1 tr TH 7 >
et BỊ tee nh ‘kan xet :
Ì TET Tre aT aa he ie 11112 [iG sae tt 1?
opti re So ¬ Hr si TỶ: e a `
eld rE | 3 -Pnưe mau tge thank |
abe fe elu Rich wlnabieti ae va ade chiet vae
| Tee HE Sa | quilt CHCL tet nilat o
lộ, tr! > — Am 2 :
Cae ee ee Bế id if Tes: y = khơang #N : = 8
Perepelsepettaicet ite! th:1HLTHEE
oboe n4 eae te rasa oR
EHHE:H ESHUETE0/E2/-12SEBEU Đo HD Ú
——~
e) Ảnh hửơng Pe(IIl) treng phếp xae đinh Cu(11) và Zn(11)
Gach tien hank :
» Ta de quang o pli: 9 Lương len Gu(11) và Zn(II) giữ nguyen hay
neng đe Cu(II) va Zn(II) luen la O,lỳ ug/a1 treng khi đe ta tăng
"` LƠ ˆ ? a
Trang 27| ca +, ˆ »* -ƯỔ Ta ow Ket qua tau 4Ưde « thư‹ 20,232 0,336 3 6,k36;:0,5k6 20,645 20,1752 0,840 : 0341:0337: {,06ÿ: Jang, 5 @: Dung diek cal ce Ju(1l) va Fe (111) chưa them vaes tZn(2)/Te(3) : @ 2 Gy : 0,4: 1,2: 1,6: 2 2 2h: 2,0: 3,2 : 3,6 : KEQ ‡Ð,35ƒ : 0 khĩ 10,53k (G645 ! 0.݇5 t0 634:0,31€ : 0391 : 015 : {, tạ5
lan xet t- Ve phức Pa(11I1)~IAW cing hap thu Ở bỨcc seng tương dei gan phổe 2u(11) và Zm(11) với PAN và ở ph ; 9 tuy anh bửơn g
-ˆ , L2 ˆ +, ~ ~ * +
den qua trinh de quang 2 phức tren những ehung ta oung se ce kha
nang han che kha ning gay can tre ela ne +
d) Yieo leagi trừ sự oan tro của Pe(II1) :
Tay qua trink tae phuw sé giảm khi thing ph vi os qua trink tge phite Fe(Ch)., ben eo Kt 63.107" nhưng ở pR : 9 thÌ quả trị tạo Fe (0À), ehưa xây ra man nen phife Pe(II1) - PAN văn cây anh hửớng-
., 1= Ta tien hanh ding EDTA vi phúe 4 ( Pe uDTA)- = re* + enna! kK: 7,940107°°
treng khi de: (Cu uoTA)”” es a 1,58.1072? ( 7m EDTA) ee K : 3160107
2u về Zn tạo phức với SOTA thi ft ben hơn se với O~R-PAN, Con
Fe (II) thì ngươc lại De đ& ta sit dung “DTA lam chat che
Trang 28: ĐI DOLCE : Sn(l1)U,4ug/ml:Zm(2)e Fe(3)s,6ug tÝn(2)£ Pe (3) Lal: 4a she ————_ 0,351 2 1,142 : ©,369 ~ 3Ú dụng 1 wl dung diea OTA 5.10 H/1 t+ prs 9) eo “ a e a ` › ` * U ° x9 owt Ze@t luan : lì vay cĩ 6© the eke va leại Sev rif can tre eta Melo; , & = ` Š ~ - ˆ `
Lif ;j : ‘peng paan Ung ene Su + Te can Jv nkties thuec thử và
li? HAY tức <hấè khi vừa tạo phủe au va ohe abat che vae * « t= Ta dong Nach : Tuy nhiên lái dùng cn tal sé hy phức hen vel ca Cu (11) 39,39 a 43,5 a ee 2 Cu (SN), Y oe P` t 1Ơ Cu = PAM B : 1Ơ ˆ 4L} Zn(SN), )” gp’: 10° 2n ~PANW ¡10 ‘ , Lh,$ ( Pe(9M), ae p'; 10° Te(II1)-PAN p : 10°X 2 DUNG DIGH:2m (0,4 ng/m1): t Fe : 2n # Fe đã che” ste’ } Sug/al : : MODY : 0,379 > 1,240 : 0,376 + Treng Krai đe thì Cu(II) bị che nen hean tean cheng de đươe waa t te quang »
Pb (i1) :- hae Sat Tink Chat Gay nh lương cum 2b (11) a) Vine hap thụ của phức màu Dd: f (A)
- Kha Bug ohiet cua Po(II) :
Trang 29- 26 «
bằng ridu uetanel (pi
eee ee
: Po(Il) (Og ug/m1):
Trang 30hut vay: a thay Fb(11) tao phite vol PAN va hap thy d :53Onm
de de hep thu ở wet bude Beng gen với Zn(1I) wa Cu(II) va phứe nay dude tage trong khoang ph bi hao là tử 6 ~ Ê và ở 9 thÌ phức ma U hap thu tudng fei yeu “
2 3¬ Ảnh ! ương eua Pb(IL) Treng Phep Xae Đinh Gu(IL) va Zn(II)
Jack tien hành : tương tư như khi ta kase sat Fe(Iil)
Ta e@ eac ket qua tlau được khi tien hành đe Ở dieu kien pR: 9
va dung mei ehiet la 0HĨ1, ở A : 550mm Cuvet 10m
Cu(II)/ + Po": @ 3 Os O,8% 12) 1,6% 2,07 2,42 2,0 # 3,6 O up /ial ad H.3Q 2 0,235 20,234 $0,934 £0,235 : 0,335 : 0425 !Ơ0235 : 0426 : 0,93F O ug/ml N9 * 9,355 °0,355 ‘0,355 °0,856 Ì 0,253 o,351 0,358 ` 0356 * 0,359 Wav vay : Vi day la phan tfeb vi lương de fe treng dieu kien a“ "> a 2 , 2e _
ta khong che khi de thÌ khi neng đề Pb”” lổn hơn Cu 10 lan
thÌ ehÏ sai sẽ O,O0l}#, cơn đei vổi Zn(I1) là 0,003, Như vậy &
ta xem nhaư Pb(I1) kheng anh hửơng đen phép xac định »
2t ” e 9 ˆ : 2
Ni ~ Kaae 5at kha năng gay anh hương ela NA
a 0
a) Pho hap thy :
Trang 31Pe | fe PT lia ie quit do itd : fat a u90nn De 0,904 ` : > ene : — 21 Sosy == Ỉ th - D = 0,395 ot J3 - | | | | | {ui aes | f | f= 4 5donm D: 0,358 & ¢ —* be thi DE f (A) ate phate Ni pan = x ` , ° ,^e
° > , 2s thì D ¿ f (pH) của phức Ni” ~PAl
b) Anh hương cua pR
eS EE so me ES eS EO OE Se ED Se SANG GƠNG OD wee cee S2 SP OS 0S SƠN SAU SA sA SED GD Ge Ge s9 J4 sớn cớ s9 da sim sớn mm
: pM 2:3 :4% 2:5 3:6 3:7 : 83 š 9 ¢ 10 ¢ 11 £
2D K4(11) : :
Trang 32- Hhân xĩt : Qua 2 fe thi ta thay phite mau kap thy tel wu ở
A: 550 wm va ph tae phile thich hợp pi: 5 = 1Ơ
e) Ảnh là ương œủz M1 (11) trong phep xac fink Cu(Il) va 2n(il)
Saoh Khao sat tuemg tu ?
tO0u(11}e N4X(I1):t 9 +: Ị,h 0,8: Te: 1G: 2 2 2,4: 2,0 : 3,2 : (OC, bug/ml) : 5 MSR 2 25% ; ° th oR a oO & ả se > % Qœ eo < a © > ee $ > G se > de th S ee ` ‡ Zn(11)eNHdi(TI11): @ : 0,h : 0,8: 1,23 1,6: 2: 2,4: 2,8 : 3,2 (0,Lug/m)) : t M2 : 0,364 ee 2 me oC + 5 2,139; 1,528 5 1,6êÝ: 3,403; ~ e
d) Kha ning leai tru su Cam tr@ cua Ni (11)
De dieu kien tap phức tương tu va khe nang, hap thu của phức màu Ni(11)-PAN ở : 550nm nen Mi wey anh nương den vies xae
dinh vi luomg Cu(Il) va Zn(II) 4e leai trit sy cam tré của Ni(II)
ta au dung eae chat che «
el- Treng dieu kiện dung dies geu e6 Zm (II) va Mi(II) thÌ ta sử dụng ehat øhe là LUï vÌ nế tae phức với H1(11) ben hen se
với O-B~PAN
(i41 (em), ) ce 3 10 ti cen Ni( PAN) : B + ‡ 10 25,3
kết qua khee sat :
aDungcl2{el: 2a(2)(O,lg/m1: Zn (11) e Ni(Il) :(2n(11)e Ni(11)bj cha
0,3 : 2,210 $ 0,370
2 MODY
Ket lua t Như vay Bau kki eke tea chap nhân sai se lạ : 0,01
Trang 33- te n `" Ä : `
« <—= “nøeng 1ieu klen dung dich gon cĩ Cu(II) wa N4(IZ)
- Ne dùng chat che la CR thi khong eo ket qua vi ne eke ca
;u(11) °
- Jhat che dươc lựa chen trương #31 là diaety1l glyexin S0 N vino kheng tae dung với 7u(11) va Zn(l¡) ma tao Ni(I1)phửa ‹ (} fT +u,? NA 0h00) hs 10 © Tw t0u(11)(C,1og/22) : Cu(Il) è M1 (i1) :(0u(11)eH1(11)đãebe :9 ug/ml O,ltdz/m] ì t HC $ O.232 : 2,200 : 9,310 ^ ˆ a a @ ; 1? Vay ? Ta ehap nian met sal se = 0,070 kwi 9 7 5 Ni(II) 9 06u(11) lã năm lan , > ˆ a ° e
vha tiếng ae aay clad ap dụng “thi neng đẹ M1(11) kheng qua lơn «
Ca” ~ Knee Sat Thar Chat Gey “nh Xương Che Ce (II)
Trang 34o 3 bs pio } 7 a wm = Ca 2 bang tren deu tude than xet : ` hh ~ Dua vae đe thị DEA ta 2 ee hi APO | | ị : hp Ì | De thi DE gf (A) G&(11)-PAXL ¿ | ao be fee reed |-—-Ppaias—-: oor he TT cá ae LG À2 } : 1 Be thi D E f(pH) Øe1I) ~ PAN thue hien thay phe
vởi dung dieh Ce(II) O,hug/mi
Trang 35« Sw A 52 610 ` * “ an a a ` - Dưa vae đe thị D 4 pil ta thay phửa mau do chieLt hoan toan ở ph: 3= 9
af Jah hương ze(11) treng phep xác dink Cu(II) va Zn(II) Czøn tien hành : Ta khao sát kha nang gay £ Rh hương tremg fieu kien tae pate của 9u(T11} và Zn(I1} peels la thưa rp a >? aisa ở pH 9, va A: S50na Sa(it)eSe(It): @ = Uk: C,S: 1,2: 1,6: 2,0; 2,4: 2,5: 3,2: 3,6 Jug fal z Mow : O415 ee 2 de \ cÐ S&S Ẹ ° a ~— S ao ‹Ð tơ 2 we _ V° ee & rey ve aN Ss i ee Ss Qo Ps ee & a le rr re i ee ete ee a a Ue a Ue GP GP GP GE ĩn(11)e ve(11) @ #2 O,hs 0,09 1,2: 1,6: 2,0: 2,h: 2,6: 3,22 3,6 Og /wl > MPR £9,346 3 0,364 3 0,383; 06,4023 06,420 3 0,4343 0,454 3 0,465: 0,446 3 0,492 a ‘ " ˆ , ` Z `
Nan xất : Ìu1 àRG ‡e 2e(11) løn hơn °Ơu(Iï) va 2a(1I) 1a 10 lên thi ne Gay can tre
` 2
3⁄/ Kha nang leai tru au can trod cum Ce *,
a) lung nang leai tru bing eaekache CY
‘ z 49,09 ă
2e€TI) tae phite (Se(CN)/) ee Ð : 1Ơ phứe nay ben hơn phức 1:1
giữa 0e(ILI) và O~B-PAN cĩ 2° ; 10%
: , » “ ` *
- Je Te treng dung dich gem ce ĩn(ll) ve Ce(Il) ta đùng FJW
law chat che 2
- Kat qua khao sat thu tude qua bang Bau ‡
sOUNGDICh: Zn(I1) # Ge(II) : 2a(11) — t(7n(I1)e9e(II)4ã eh«
sO ug/ml 3,Sug/m1: OU bug /al
Trang 36
a ~ ` `
- (nu vay treng dung dick may 3e(11) tả cố hoạn tham (hứng treớg, dung, dịch ce Sa(il) và 2o(11} thì lrheng the cha hang
k¿` HIẾP
, ` *, , : ,
b) [h#Øng pasg che bing pren nạ Ơxy hea :
- 2xo® tien hành :— Ding dung dic of chife Su(Il) và
ˆ , , `
;e({12) và A ja đe, Ce(il) low hơa 19 lan se với feng Sau tế che vae 1 «l dụng diem 30, 30), & 0,5 a1 "KO, C,O5Mm, Lie feu
c- “~ -2
,
te yeu 3 phit Sau 46 che tu tu Jung eich wah ), 05% rao
(A2 + ~ 3 a1) đen kì dung dich lav gay bei nga sang Xanh- Sev %@ che ngay dung dick dem (No nm, HO.) vee rei 4e nite “+ ‘+ ont ten veoh «
- Tien hành đe Guang ta sẽ ket qua Bau :
Dunghiel: Œfu(11)(O,¿ug/z1: 2u(11) © Cel(Il): €u(11) & Ce({II) aaehe
Oop /ml 5, bug/ ah Zi BAg/ Ar W _= ‡ 0,212 « = \7 a 0,214 : 0,262 DumgDjeh: Zm(I1)0,4ug/al: 2a(11) + Ce(Il): 2m(11) + 0e(11)#ãehe : 30 bug/al 3,Sug/al ‡ : MZQ ss: O, 3140 o ` = Xv WA 7 0,342 than xet t
Ta ding £,0., la chat Oxy hee ze ghuyên 2e(11) thảab Øe(111)
Trang 37a 33m
= Lity Ỹ :
Se@(111) eũng bị ehe bằng OF te ce ket qué khae sat sau
2 UHGDIGN: Zm(II)0,4 ug/rals Ze(IT) èe Co(I11):Za(I1)seCe(IIl) dache
: sO ug/ml 3, Sug/el ‡
> Toy os O,3he : 0,07 : 0,343
Uday pH : 9 duve tạo bởi dung dịoh Ma0k xà” - Khae Sat Kaa Naag Cay Anh E Ứch g ens Al 3t
a) Phe hap thu :
AL(III) tae thank phtfe au 48 vdi O-"-PAN nhưng đe nhay
Trang 38: ED : 0,00j2 + 0,01 : 0,08: = + +
b) Ket qua khae sát anh aửơng eve ph
Tạ đều sử đụng dung dịch A1(I11) ÌOug/mì đe ở bỨơe sĩng s@ 2
cua may O i -60
t HDS 2 0,015 2 0,0h2 2 0,089 50,095 3 G095 ¢ 9,086 30,0353 0,004 pc -« 3
Sgn xgt : Ta thay AL(III) tge pale rat you voi PAN va Rha nang
hay tho ổ bửơe seng A: 550 - 555 mm hsu như rat ft
= Kheang ph tei uu ¢e tae phủa mau eJa A1(I111) vềi PAN
Trang 39- 35 ~
š 3®
d) Kea Nang Gay Can tre eva Al :
2 a ? ? ,
Tea eo ket qua khae sab naư sau :
ce’ "s À1" = 6 sh.1036.10: 1,2 0103 16.1019 tị 3 3,,.10 1 3,E-10” t3,2.,o ‡ 36.10 Oglạnz “a1 $ ¢ MOQ 3 0035s 0,235: O25F s 0,239 20,2423 0,2b3 3 0,245 6,248 + 0,253 3 0,255 Fn TT TT TỐ rn ‘AR e^1 : w * & to e (0 * t2.Í0° {6 1o * 3.tĨ 2,4 l0 Ÿ 2W 06) 732.10 ' 36.1 Oeling/ml : Mu £6,342 + 06,526 3 0,528 $20,332 3 0,334 ‡ 0,336 2 06,3392 63452 0,349 8 0,35
Nhận xét : Ở đây tá thấy neng đệ À1(111) lổa hơn neng đề Zn(II)
va 0u(11) rat nhieu ma sai se de dude lại nhe lân
1ượt ik = 0,02 va : 0,03 de do ta thay A1(111)
khong gay can trở a
2 2e
Hg * _ Knae Sat Kaa lặng Gay Ảnh tương của Mg a) Phe ha Pp thu :
Mg(II) eGmg tae thank phife mau de voi O-B-PAN và wau co
Trang 40| Lai soe esti hs tess ea ie 4 24 at bi HỆ) th ee Ae ae es Ee Bal | i =; L fe } oe 5 a , ` `" a ớ 2+ ` = | aan xet :- Dựa vao đe thị ta thay paƯe lạ và PAN hap thy ở A : 530 R0 « | - Kneang pl tae paite tu 5 - & i C 7 f +
c) Auk kYong ean trod eủa Mẹ
~ Ta khae sat tương tu ở ph: 9 và À t 550ng - Tạ thu dice ket qua khae sat như sau 3
2 & 2
Sn eœïg tO tGE LO ‡ 16.L013,hk 1O; 3,Ê.10 4 10 TAS 105 56.102 6h 102 s3 (0