0114 tổng hợp vật liệu bio(clbr)(1 x)2ix nhằm ứng dụng làm chất xúc tác quang trong vùng ánh sáng khả kiến luận văn tốt nghiệp

B®GIÁODỤCVÀÐÀOTẠO TRƯNGÐẠIHỌCQUYNHQN NGUYỄNTHỊTHANHKIMHUỆ TONG H P VẬT LIỆU BiO(ClBr)(1-x)/ I NHẰMÚNGDỤNGLÀMCHATXÚCTÁCQUANG x TRONGVÙNGÁNHSÁNGKHÃKIEN Chuyên ngành: Vật lý chất rắnMãsố: 8440104 Ngvờihvớngdȁn:Hvớngdȁn1: PGS.TS NGUYỄN MINH VƯQNGHvớngdȁn2: TS NGUYỄNTAN LÂM LICAMÐOAN Tơixincamđoancơngtrình làkếtquả nghiêncứucủariêngtơidƣớisự hƣớngdẫn khoahọccủaPGS.TS.NguyễnMinhVƣơngvàTS.NguyễnTấn Lâm Tất kết đƣợc trình bày luận văn trung thực chƣađƣợccơngbốtrongbấtcứcơngtrìnhnghiêncứunàokhác Tácgiả NguyễnThị Thanh KimHuệ LI CÃMQN EmxinchânthànhcảmơnPGS.TS.NguyễnMinhVƣơngvàTS.Nguyễn Lâm, giảng viên Khoa Khoa học Tự nhiên, Trƣờng Ðại Tấn học QuyNhơnđãtậntìnhhƣớngdẫnvàgiúpđỡemhồnthànhđềtàiluậnvănthạcsĩ Xin trân trọng gửi lời cảm ơn đến quý thầy, cô giáo Khoa Khoa học Tựnhiên, Trƣờng Ðại học Quy Nhơn tạo điều kiện thuận lợi quátrìnhhọc tập thực đềtài luận văn Xin gửi lời cảm ơn đến anh, chị, bạn, em làm nghiên cứu ởcác phịng thực hành, thí nghiệm Nhà A6 - Trƣờng Ðại học Quy Nhơn, đãgiúp đỡ, tạo điều kiện hỗ trợ cho thân tơi q trình thực đềtài Cuốicùng,xincảmơncha,mẹvàbạnbèđãlnđộngviêntinhthầnvàgiúpđỡtrong thờigian thực khóa luận Xin chânthành cảmơn! MỤCLỤC LỜI CAM ÐOANLỜICẢMƠN DANH MỤC KÍ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮTDANHMỤCCÁCBẢNG DANHMỤC CÁCHÌNH MỞÐẦU 1 Lý chọn đềtài .1 Mục tiêuvà nhiệmvụ nghiên cứu .2 Ðốitƣợngvàphạmvinghiêncứu 5.Bố cục luậnvăn CHƢƠNG1.TỔNGQUANLÝTHUYẾT 1.1 Giớithiệuchungvềvậtliệuxúc tácquang 1.1.1 Kháiniệmxúc tác quang chếphản ứng .4 1.1.2 Một số vật liệu xúc tác quang tiêu biểu đƣợc nghiên cứu ứngdụng .7 1.2 Giớithiệu chung vềBismuth Oxyhalides(BiOX,X = F,Cl, Br, I) 15 1.2.1 Ðặcđiểmcấu tạo,tính chất vàứng dụng củaBiOX 15 1.2.2 PhƣơngpháptổnghợpvậtliệuBiOX 18 1.2.3 Tìnhhìnhnghiên cứuvềvậtliệu BiO(ClBr)(1-x)/2Ix 19 1.3 GiớithiệuvềrhodamineB 20 1.3.1 Ðặcđiểmvà tínhchất củarhodamine B 20 1.3.2 Cơchếxúctácquang phân hủy RhB 22 CHƢƠNG2.THỰCNGHIỆM 24 2.1 Thựcnghiệmchếtạo mẫu .24 2.1.1 Hóachấtvà thiếtbịchếtạo mẫu 24 2.1.2 Thựcnghiệmchếtạo mẫuBiO(ClBr)(1-x)/2Ix 24 2.2 Mộtsốphƣơngphápkhảosátđặctrƣnghóalýmẫuvậtliệu 25 2.2.1 Nhiễuxạtia X (XRD) 25 MỤCLỤC 2.2.2 Chụpảnh hiển vi điện tử quét (SEM) .26 2.2.3 Ðẳngnhiệt hấp phụ - giảihấp phụ N2ở 77K (BET) 27 2.2.4 Phổphản xạkhuếch tán tửngoại - khảkiến (UV-Vis-DRS) .28 2.2.5 PhổRaman .28 2.2.6 Phổquang phát quang(PL-Photoluminescence) 30 2.2.7 Phổtánxạnănglƣợng tiaX(EDX) 31 2.2.8 Phổhấp thụ tử ngoại – khảkiến (UV-Vis) 32 2.3 Khảosát hoạttính xúc tác quangcủa vật liệu 32 2.3.1 Khảosát thời gian cân hấp phụ 32 2.3.2 Khảosát khảnăng quang phân hủyRhBcủa vật liệu 32 CHƢƠNG3.KẾTQUẢVÀ THẢOLUẬN .36 3.1 ÐặctrƣnghóalýcủavậtliệuBiO(ClBr)(1-x)/2Ix 36 3.1.1 PhƣơngphápnhiễuxạtiaX .36 3.1.2 Phƣơngphápchụpảnh SEM 39 3.1.3 Phổtánxạnănglƣợngtia X .41 3.1.4 Phƣơngphápđẳngnhiệthấpphụ-giảihấpphụN2ở77K .42 3.1.5 PhƣơngphápphổRaman 44 3.1.6 PhƣơngphápphổUV–Vis - DRS 45 3.1.7 Phƣơngphápphổ PL .46 3.2 Hoạttính xúc tác quangcủa vậtliệu BiO(ClBr)(1-x)/2Ix 47 3.2.1 Ảnhhƣởngcủatỉlệ mol (ClBr)/I 47 3.2.2 Ảnhhƣởngcủanhiệtđộthủynhiệt .51 3.2.2.Ảnhhƣởngcủathờigianthủy nhiệt 52 3.3 Cơchếxúc tác quang .53 KẾTLUẬN VÀKIẾNNGHỊ 55 Kếtluận .55 Kiếnnghị .55 DANHMỤCTÀILIỆUTHAMKHẢO MỤCLỤC QUYẾTÐỊNHGIAOÐỀTÀILUẬNVĂNTHẠCSĨ(BẢNSAO) DANHMỤCKÝHIỆU,CHỮVIET TẮT Ký hiệu/Chữ Chúthích tiếngAnh ChúthíchtiếngViệt ASMT - Ánhsáng mặttrời BET Brunauer–Emmett – Teller Ðẳngn h i ệ t h ấ p p h ụ giải viết tắt CB Conductionband hấpphụ N2ở77K Vùngdẫn Ebg Bandgapenergy Nănglƣợngvùngcấm PL Photoluminescence Phổphát quang RhB RhodamineB - SEM UV-Vis UV-Vis-DRS Scanning Electron Microscopy Ultraviolet – spectroscopy Ultraviolet-visible Hiểnviđiện tửquét Visible Phổh ấ p t h ụ t n g o i khả kiến diffuse Phổphảnxạkhuếchtántử reflectancespectra ngoại-khảkiến VB Valenceband Vùnghóatrị XRD X-rayDiffraction NhiễuxạtiaX EG EthyleneGlycol DANHMỤCCÁCBÃNG Bảng2.1 Danh mục hóachất, dụngcụ vàthiết bị 24 Bảng2.2.GiátrịmậtđộquangứngvớinồngđộkhácnhaucủadungdịchRhB 34 Bảng3.1.KíchthƣớctinhthểcácmẫuvậtliệutheoDebye–Scherrer 38 Bảng3.2.DaođộngramancủacácBiOXvàBi(ClBr) (1-x)/2Ix(x=0;0,10;0,15; 0,20; 0,25 0,30) 45 DANHMỤCCÁCHÌNH Hình1.1 Qtrình oxihóa hợpchất hữucơ trênvật liệuxúc tácquang Hình1.2.Qtrìnhtáchnƣớcbằngchấtxúctácquangkhơngđồngnhất Hình1.3 Cấutrúc tinhthểcủacácBiOX[13] .16 Hình 1.4 Mơ hình cấu trúc phân lớpcủaBiOCl: (a) cấu trúc khônggianbachiều; (b){110} mặt tinhthểvà (c) {001} mặt tinhthể 17 Hình1.5 Cơngthức cấu tạocủa thuốc nhuộmRhodamineB 21 Hình1.6 Sơđồ chuyển hóa q trình quangphân hủyRhB 22 Hình2.1.SơđồquytrìnhtổnghợpvậtliệuBiO(ClBr)(1-x)/2Ix 25 Hình2.2.Sơđồmơtảsự phảnxạ mặttinhthể 26 Hình2.3.Sơđồ thínghiệmkhảo sáthoạttính xúctácquangcủa vậtliệu 33 Hình2.4.ÐồthịđƣờngchuẩnđịnhlƣợngRhB 35 Hình3.1.Giản đồXRDcủa mẫuvật liệu .36 Hình3.2.ẢnhSEMvớiđộphóngđại10k(trái)và35k(phải)củacácmẫuBi OCl (a,a’);BiOBr(b,b’);Bi OI (c,c’);BiOCl 0,5Br0,5(d, d’)vàBiO(ClBr)0,4I0,2(e, e’) 40 Hình3.3.PhổEDScủacác mẫuvật liệu .41 Hình3.4.Ðƣờngđẳngnhiệthấpphụ-giảihấpphụN2ở77Kcủacácmẫu vậtliệu 42 Hình3.5.Ðƣờngphânbốkíchthƣớcmaoquảncủacácmẫuvậtliệu 43 Hình3.6.Phổ Ramancủa cácvật liệuBiOXvàBi(ClBr)(1-x)/2Ix 44 Hình 3.7.(a)PhổUV-Vis-DRScủacácmẫuvà(b)Ðồthịbiểudiễnsựphụ thuộc hàm Kubelka-Munk vào lƣợng photon cácmẫuvật liệu 46 Hình3.8 PhổPLcủacácmẫu vậtliệu 47 Hình3.9.S ự p h ụ thuộc C/C0củadung dịchRhB theo thờigian chiếuxạ .48 Hình3.10.HiệusuấtchuyểnhóaRhBcủacácmẫuvậtliệusauthờigian120p h ú t 49 Hình3.11.PhổUV-Vis củacácdungdịchR h B t h e o t h i g i a n c h i ế u x (đènLED220V60W,xúctácBiO(ClBr)0,4I0,2) 50 Hình3.12.P h ổ UV-Visvàhiệusuấtchuyển hóaRhBsau120phútcủa vậtliệuBiO(ClBr)0,4I0,2t h ủ y nhiệtởnhiệtđộkhácnhau .52 Hình3 P h ổ U V - V i s v h i ệ u s u ấ t c h u y ể n h ó a R h B s a u p h ú t c ủ a vậtliệuBiO(ClBr)0,4I0,2thủynhiệtởthờigiankhácnhau 53