LÊ ANH VẢN NGHIÊN CỨU NÂNG CẤP QUY MÔ TÔNG HỢP TRUNG GIAN SULFONAMID TRONG QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ PAZOPANIB KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Dược sĩ HÀ NỘI 2022 BỘ Y TẾ , TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI < X ''''i LÊ ANH VẨN[.]
LÊ ANH VẢN NGHIÊN CỨU NÂNG CẤP QUY MÔ TÔNG HỢP TRUNG GIAN SULFONAMID TRONG QUY TRÌNH ĐIỀU CHẾ PAZOPANIB KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Dược sĩ HÀ NỘI - 2022 BỘ Y TẾ , TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI “4 o :.Ti r- r- r- r- nI I-4 PJ rJ F-J r-j '“4 -rxi Current Data PiĩAMUrs NAME VAN_LAVA01 EXPNO 10 PRCCMD F2 - Acquisition Paraneters Datfi_ 2022 C‘32â T lire 15.2Ú h I NSTRUM AwanctfNED 600KEZ PRCCHD Z814601 0T29 ( zg2Õ PUưROG 65536 TC SOLVENT DHSO 16 NS DS 11904.Ĩé2 Hz SMH 0.363304 Hz FZDRES 2.Ĩ52512Ú 5CC AG ftC 54.7349 42 ủủd usec DM DE 9.09 usec 301.2 K TE DL 1.00009000 5CC TDO 5FO1 tóỌ.4037075 MHz 1K NDC1 ?0 2.7? usac 2.30 usec P1 13.3€600019 H PLK1 F2 EI EF WDK ESB LB GB PC Phụ lục 4: Phổ 'H-NMR họp chất 2V-(p-tolyl)acetamid Processing parameters 65526 600 4000044 MHz EM 0.30 Hz 1.00 LAVA02-DMSO-1H lộ o up Mp FjJ ƯÌ r—i : ni r- u£? rl nì H ữ ■7-4 >-f r- r- '.fl 'uữ rì r-1 r-j ir'l ri T CJ u"> r J :J-< '-1J '-£•■ CM o f_i •?■• F2 Acquisition Par&fioters 2022032 a Datc_ Timelơ.as h INSTRUM Avanc«NEO_600MHz ZƠ14éơl_012$ ( PRCBHD PDLPROG zgpg3d ỄS52É TE SOLVENT DMSO 251 MS DS 384Ể1.533 Hz EMH 1.173753 Hz FIERES 0.S51&68Ú 5CC AG RC 101 13.ŨŨÚ usaạ DM DE 6.50 usee 3Ữ1.1 K TE DI 2.Ũ0ÚŨÙ00Ú see 0.Ũ3ŨŨỬŨŨÚ sec Dll TEO 150.9873069 MHz SFO1 13 c NUC1 5.33 usee PŨ 16.00 usee Pl PLW1 113.90000153 w 600.4024Ô16 MHz EEDÍ NUC2 ỈH CPDPRGÍ2 waltz65 70.00 usee PCPD2 PLW2 13.36600018 w 0.10792000 w PLW12 PLW13 0.09452000 w o ch3 3’ s-NHo o 2’ HN ,CH3 o F2 - Processing paraseters SI 32768 SF 150.9707610 MHz NEK EM SSB LB 1.00 Hz GB PC 1.40 M 220 200 180 160 140 120 100 80 60 40 *■ 20 •Í ppm Phụ lục 8: Phố 13C-NMR hợp chất 2V-(4-methyl-3-sulfamoylphenyl)acetamid IVANl -DMSO-C13CPD T '•X* ũ '-l 1/1 ui "T 04 T Í-P d d r'1 Ọ} rì d OT I—I Current Data Paramoters NME VAN-VAN EXFWO PRCC3» F2 - Acquisition Paranaters 2022 c 405 OatBTime 13.26 h INSTRUW AvanceNEO 600KH2 Z814601-0129 ( PRCCHD PLJLFRDG zgpg3Ũ 65536 TD DMSO SOLVENT 25 NS DS 38461.539 Ez EWH 1.1-73753 Hz FZZStES Ữ.S51dãfiŨ 5&C Ag 101 RG DM 13.ŨOÚ usec DE 6.5Ũ usec TE 3Ũ0 K DL 2.00000000 5QC Dll 0.03040000 5QC TDO 150.9873069 MHz SF01 13C NŨC1 ?0 5.33 usec P1 16.00 usec PLW1 113-90040153 w SEOẾ 600.4024016 MHz NUC2 1H CPDFFK31 í waltzdS 7Ủ.Ũ0 usec PCPD2 12.36640018 N PLW2 Ũ.1S792000 H PLW12 PLN13 0.09452000 H 2a CH, o F2 - Processing paxaneters SE 32 76 BE 130.9747001 MHz WCK EM SSB 1.00 Hz LẼ GB 1.4.0 PC 220 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 ppm Phụ lục 9: Phố 13C-NMR hợp chất 5-amino-2-methylbenzensulfonamid 6H 7/2022 10:37:49 AM Instrument FTIR Affinity - IS Ill'll 4000 VAN1 3750 SSHIMADZU Department of Inorganic Chemistry HUS-VNU 3500 3250 3000 2750 2500 2250 2000 Multipoint Ba seine Correction ~~~I i ; i| 1750 1500 1250 Comment: Filename D 1R 2020'20220617-hoaneicanhvan9949(ifgjnail.com\VAN 11 ispd No of Scans: 20 Intensity Mode: %Transmittance Mm: 400 cm-1 Max 4000 cm-1 Resolution I cm-1 I Atmosphere Correction OFF Phụ lục 10: Phổ IR hợp chất N-(p-tolyl)acetamid 1Q00 750 500 cm-1 6/17/2022 10:46:17 AM Instrument: FTIR Affinity - IS Department of Inorganic Chemistry, HUS-VNU Comment Filename D 1R 2020 20220617-hoang lcanhvan994%i gmail.comiVAN2 I ispd No of Scans: 20 Intensity Mode: %Transmittancc Min 400 cm-1 Max: 4000 cm-1 Resolution: |cm-l| Atmosphere Correction: OFF Phụ lục 11: Phổ IR họp chất 7V-(4-methyl-3-sulfamoylphenyl)acetamid ^SHIMADZU 6/17/2022 10 54:05 AM Instrument FT1R Affinity - IS Department of Inorganic Chemistry, HUS-VNU Comment Flic name D 1R 2020'20220617-hoang Ieanhvan994%a gmail com.VAN31.ispd No of Scans 20 Intensity Mode %Transmittancc Min 400 cm-l Max 4000 cm-1 Resolution (cm-11 Atmosphere Correction OFF Phụ lục 12: Phổ IR họp chất 5-amino-2-methylbenzensulfonamid SSHIMADZU