XÁC ĐỊNH ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI SORBAT TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC ĐẦU DÒ UV

XÁC ĐỊNH ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI SORBAT TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC ĐẦU DÒ UV

BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP

XÁC ĐỊNH ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI SORBAT TRONG THỰC PHẨM BẰNG

PHƯƠNG PHÁP HPLC ĐẦU DÒ UV

ĐƠN VỊ THỰC TẬP: TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO

LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 3

Giáo viên hướng dẫn: Th.s Hoàng Thị Kim Khuyên

Sinh viên thực hiện : Phan Văn Vĩnh

Mã số sinh viên : 10046061

Lớp : DHPT6

Khóa : 2010 – 2014

Tp Hồ Chí Minh, tháng 2 năm 2014

BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP

XÁC ĐỊNH ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI SORBAT TRONG THỰC PHẨM BẰNG

PHƯƠNG PHÁP HPLC ĐẦU DÒ UV

ĐƠN VỊ THỰC TẬP: TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO

LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 3

Giáo viên hướng dẫn: Th.s Hoàng Thị Kim Khuyên

Sinh viên thực hiện : Phan Văn Vĩnh

Mã số sinh viên : 10046061

Lớp : DHPT6

Khóa : 2010 – 2014

Tp Hồ Chí Minh, tháng 2 năm 2014

LỜI CẢM ƠN

Lời đầu tiên tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Khoa Công Nghệ Hóa Học

và Ban giám hiệu Trường Đại Học Công Nghiệp Thành Phố Hồ Chí Minh đã tạođiều kiện cho tôi có cơ hội đi thực tập thực tế sau quá trình học tại trường gần 4năm Đặc biệt tôi xin được cảm ơn Th.s Hoàng Thị Kim Khuyên đã giới thiệu tôi vàhướng dẫn nhiệt tình cho tôi trong suốt quá trình thực tập

Xin cảm ơn Ban lãnh đạo Trung Tâm Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng 3,các anh chị trong các phòng ban, đặc biệt các anh chị trong phòng Sắc ký – Quangphổ cùng với sự giúp đỡ trực tiếp từ anh Đào Trí Nguyên mà khóa thực tập của tôi

đã hoàn thiện tốt đẹp, giúp tôi có thêm vốn kiến thức về Sắc ký lỏng hiệu năng cao

và cách vận hành máy, biết nhiều về cách xử lý mẫu từ phòng Thực phẩm

Một lần nữa tôi xin chân thành cảm ơn và gửi lời chúc tốt đẹp nhất đến tất cảcác thầy cô giáo trong Khoa Công Nghệ Hóa Học, các anh chị ở Trung Tâm TiêuChuẩn Đo Lường Chất Lượng 3

Sinh viên thực hiện

Phan Văn Vĩnh

NHẬN XÉT CỦA CƠ QUAN THỰC TẬP

Tên cơ quan thực tập: Trung Tâm Kỹ Thuật Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng 3

Nhận xét của đơn vị thực tập:

Biên Hòa, ngày … tháng … năm 2014

Người nhận xét Xác nhận của đơn vị thực tập

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

Phần đánh giá: - Ý thức thực hiện:

- Nội dung thực hiện:

- Hình thức trình bày:

- Tổng hợp kết quả:

Điểm bằng số: Điểm bằng chữ:

Tp Hồ Chí Minh, ngày tháng năm

Giáo viên hướng dẫn

Th.s Hoàng Thị Kim Khuyên

MỤC LỤC

LỜI MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 3 2

1.1 Giới thiệu chung 2

1.2 Chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn 3

1.2.1 Chức năng 3

1.2.2 Nhiệm vụ 3

1.2.3 Quyền hạn 4

1.3 Các hoạt động chính 4

1.3.1 Dịch vụ thử nghiệm 4

1.3.2 Dịch vụ đo lường 5

1.3.3 Giám định 5

1.3.4 Dịch vụ kiểm tra 6

1.3.5 Chứng nhận sản phẩm 7

1.3.6 Dịch vụ đào tạo và tư vấn 8

1.3.7 Dịch vụ thông tin và tiêu chuẩn 8

1.3.8 Dịch vụ mã số và mã vạch 9

1.3.9 Dịch vụ trang bị 10

1.3.10 Dịch vụ thử nghiệm thành thạo 10

1.4 Cơ cấu tổ chức 11

1.5 Giới thiệu khu thử nghiệm Biên Hoà 12

1.5.1 Giới thiệu về phòng Sắc ký - Quang phổ 12

1.5.2 Năng lực kỹ thuật chính 13

CHƯƠNG 2 TỔNG QUAN VỀ ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI SORBAT 18

2.1 Giới thiệu về chất bảo quản 18

2.1.1 Khái niệm 18

2.1.2 Phân loại và liều lượng cho phép 18

2.2 Tổng quan về acid ascorbic (Vitamin C) 20

2.2.1 Nguồn gốc 20

2.2.2 Lịch sử phát hiện 21

2.2.3 Cấu tạo 21

2.2.4 Tính chất 22

2.2.5 Ứng dụng 23

2.2.6 Xác định Acid ascorbic bằng HPLC 24

2.3 Tổng quan về acid benzoic và muối natri benzoat, acid sorbic và muối kali sorbat 27

2.3.1 Acid benzoic và muối natri benzoat 27

2.3.2 Acid sorbic và muối kali sorbate 32

2.3.3 Xác định acid benzoic và natribenzoat, acid sorsbic và kali sorbat bằng phương pháp HPLC 36

2.4 Tổng quan về sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 39

2.4.1 Khái niệm 39

2.4.2 Cấu tạo hệ sắc ký 40

2.4.3 Pha động trong HPLC 41

2.4.4 Pha tĩnh trong HPLC 42

2.4.5 Đầu dò trong HPLC 43

2.4.6 Ưu điểm, nhược điểm của phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao 44

CHƯƠNG 3 THỰC NGHIỆM 45

3.1 Xác định vitamin C 45

3.1.1 Tiến hành thí nghiệm 45

3.1.2 Kết quả 46

3.2 Xác định hàm lượng acid benzoic, natri benzoat, acid benzoic và kali sorbat 46 3.2.1 Tiến hành thí nghiệm 46

3.2.2 Kết quả 47

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 49

TÀI LIỆU THAM KHẢO 50 PHỤ LỤC

DANH MỤC BẢNG

Bảng 2.1 Các chất bảo quản và hàm lượng cho phép 19

Bảng 2.2 Cấu trúc của acid benzoic và muối natri benzoat 27

Bảng 2.3 Cấu trúc và tính chất vật lý của acid sorbic và kali sorbate 33

Bảng 2.4 Hàm lượng quy định sử dụng cho acid sorbic và kali sorbate 36

Bảng 2.5 Nồng độ chuẩn của natri benzoat và kali sorbat 37

Bảng 2.6 Điều kiện chạy máy 38

Bảng 2.7 Chức năng các bộ phận hệ thống HPLC 41

Bảng 3.1 Điều kiện chạy máy xác định vitamin C 45

Bảng 3.2 Hàm lượng mẫu vitamin C trong mẫu 46

Bảng 3.3 Thời gian chạy và tỷ lệ pha động 47

Bảng 3.4 Hàm lượng acid benzoic, natri benzoat, acid sorbic, kali sorbat trong một số thực phẩm 47

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1 Cơ sở chính 2

Hình 1.2 Cơ sở Biên Hòa 2

Hình 1.3 Ghi chép đo lường 5

Hình 1.4 Kiểm tra thiết bị điện 6

Hình 1.5 Giấy chứng nhận của QUATEST 3 7

Hình 1.6 Các tiêu chuẩn sử dụng 8

Hình 1.7 Kiểm tra và nhận dạng mã vạch 9

Hình 1.8 Thiết bị được sản xuất và chuẩn đo lường 10

Hình 1.9 Sơ đồ tổ chức QUATEST 3 11

Hình 1.10 Phòng Quang phổ 12

Hình 1.11 Phòng sắc ký lỏng 13

Hình 1.12 Phòng sắc ký khí 13

Hình 1.13 Hệ thống máy phổ hấp thu nguyên tử AAS 13

Hình 1.14 Hệ thống máy sắc ký khí 14

Hình 1.15 Hệ thống sắc ký khí ghép HeadSpace 14

Hình 1.16 Khu sắc ký lỏng 14

Hình 1.17 Sơ đồ tổ chức phòng thí nghiệm Sắc ký – Quang phổ 15

Hình 2.1 Các loại trái cây chứa Vitamin C 20

Hình 2.2 Cấu trúc của vitamin C 22

Hình 2.3 Sự chuyển hóa thành dinitro benzoic 28

Hình 2.4 Sự tạo các muối benzoat 29

Hình 2.5 Sơ đồ cấu tạo sắc ký lỏng hiệu năng cao 40

RP : Reversed phase (Pha đảo)

HPLC : High-performaISe liquid chromatography (Sắc ký lỏng hiệu năng cao)ECD : Electron capture detector (Đầu dò điện hóa)

FID : Flame ionization detector (Đầu dò ion hoá ngọn lửa )

FPD : Flame photometric detector (Đầu dò quang hoá ngọn lửa)

TCD : Thermal Conductivity Detector (Đầu dò dẫn nhiệt)

UV : Ultraviolet–visible (Vùng tử ngoại – khả kiến)

FD : Florescence detector (Đầu dò huỳnh quang)

DAD :Detector Diod Array (Đầu dò có khả năng quét chồng phổ để định tính cácchất theo độ hấp thụ cực đại của các chất)

LC-MS: Liquid chromatography-Mass spectrometer (Sắc ký khí ghép khối phổ) VIS : Ultraviolet-Visible Spectrophotometry (Quang phổ tử ngoại - khả kiến)WHO : World Health Organization (Tổ chức Y tế Thế giới)

FAO : Food and Agriculture Organization (Tổ chức Nông Lương Quốc tế)ISO : Internationnal Stadadisation Organisation (Tổ chức Quốc tế về tiêu chuẩnhoá)

TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam

ADI : Acceptable Daily Intake (Lượng ăn vào hằng ngày chấp nhận được- Đơn vị:mg/kg thể trọng/ngày)

INS : International Numbering System (Hệ thống chỉ số đánh số cho mỗi chất phụgia do CAC xây dựng)

LỜI MỞ ĐẦU

Trong cuộc sống hiện đại, nhu cầu thực phẩm công nghệ ngày càng tăng Đểcác loại thực phẩm được giữ trong thời gian lâu, các nhà sản xuất phải dùng chấtbảo quản (nằm trong danh mục cho phép của Bộ Y tế) Tuy nhiên, đây vẫn là chấthóa học và việc sử dụng vượt mức cho phép đều độc hại, ảnh hưởng xấu đến sứckhỏe người dùng Việc sử dụng các hóa chất và phụ gia trong xử lý, chế biến thựcphẩm đã và đang trở thành một vấn đề đáng chú ý

Vì tính chất quan trọng của thực phẩm đối với sức khỏe nên việc kiểm trađược chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm ngày càng trở nên quan trọng và cấpbách Acid ascorbic, acid benzoic và natri benzoat, acid sorbic và muối kali sorbat

là những chất hóa học được sử dụng phổ biến nhất hiện nay để bảo quản thực phẩm,hiện nay được các nhà chế biến thực phẩm công nghệ sử dụng nhiều Chúng có rấtnhiều ứng dụng trong đời sống và công nghiệp thực phẩm nếu như sử dụng với liềulượng hợp lý Tuy nhiên, do sự thiếu sót trong quá trình xử lý hoặc quá lạm dụngchất bảo quản cho thực phẩm làm ảnh hưởng tới sức khỏe người sử dụng nên trướckhi đưa ra thị trường nhiều công ty, xưởng sản xuất phải kiểm tra hàm lượng chophép đối với mỗi loại

Trung Tâm Kỹ Thuật Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng 3 đi đầu trong lĩnhvực thử nghiệm và trong quá trình đi thực tập tại trung tâm tôi có cơ hội tiếp cận vớicác thiết bị hiện đại và các quy trình: “Xác định acid ascorbic, acid benzoic, natribenzoat, acid sorbic và kali sorbat trong thực phẩm bằng phương pháp HPLC đầu

dò UV” Chính vì thế đã giúp tôi tích lũy thêm nhiều kiến thức bổ ích về kỹ năng xử

lý mẫu và vận hành máy phân tích một số chất bảo trong thực phẩm

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM KỸ THUẬT

TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 3

1.1 Giới thiệu chung

Hình 1.1 Cơ sở chính Hình 1.2 Khu thí nghiệm

Trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 3 – gọi tắt là Trung tâm kỹthuật 3 hay QUATEST 3 – Quality Assurance & Testing Centre 3 là tổ chức khoahọc công nghệ thuộc tổng cục tiêu chuẩn đo lường chất lượng – Bộ Khoa học vàCông nghệ, được thành lập từ tháng 05 năm 1975 trên cơ sở Viện Định chuẩn Quốcgia trước đây QUATEST 3 có đội ngũ chuyên viên, kỹ thuật viên được đào tạochuyên sâu và có nhiều kinh nghiệm, hệ thống phòng thí nghiệm với trang thiết bịhiện đại theo chuẩn mực quốc tế QUATEST 3 áp dụng hệ thống quản lí chất lượngtheo tiêu chuẩn ISO 9001 Lĩnh vực thí nghiệm được công nhận phù hợp với tiêuchuẩn ISO/IEC 17025 Lĩnh vực giám định hàng hoá được công nhận phù hợp vớiISO/IEC 17020 Lĩnh vực chứng nhận sản phẩm được công nhận phù hợp vớiISO/IEC Guide 65 Lĩnh vực tư vấn, đào tạo chứng nhận phù hợp với ISO 9001 [10].Qua hơn 35 năm hoạt động, QUATEST 3 là đơn vị hàng đầu tại Việt Namtrong lĩnh vực cung cấp dịch vụ kỹ thuật về tiêu chuẩn, đo lường và chất lượng [10]

Địa chỉ liên lạc:

 Trụ sở chính: Số 49, đường Pasteur, Quận 1, Thành phố Hồ Chí Minh Điện thoại:(84-8) 38294274 Fax: (84-8) 38293012.Email: info@quatest3.com.vn

 Khu thí nghiệm Biên Hoà: Số 7, đường số 1, Khu Công nghiệp Biên Hoà 1, tỉnh Đồng Nai Điện thoại: (84-61) 3836212 Fax: (84-61) 3836298 Email:

qt-kythuattn@quatest3.com.vn[10]

 Chi nhánh tại miền trung: Số 104, đường Lê Lợi, Thành phố Quảng Ngãi, tỉnh Quảng Ngãi Điện thoại: (84-55) 3836487 Fax: (84-55) 3836489 Email: cn-quangngai@quatest3.com.vn Website: www.quatest3.com.vn[10]

1.2 Chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn

1.2.1 Chức năng

Thực hiện chức năng phục vụ công tác quản lí nhà nước về tiêu chuẩn, đolường, chất lượng và thực hiện các dịch vụ khác theo yêu cầu của doanh nghiệp, tổchức, cá nhân [10]

1.2.2 Nhiệm vụ

QUATEST 3 cung cấp các dịch vụ kỹ thuật về tiêu chuẩn đo lường, chấtlượng phục vụ quản lí nhà nước và yêu cầu của các tổ chức, doanh nghiệp, bao gồmcác nhiệm vụ chính [10]:

 Kiểm tra, giám định và thẩm định kỹ thuật về chất lượng, vệ sinh, an toàn của sản phẩm, hàng hoá, vật liệu, cấu kiện công trình

 Thử nghiệm vật liệu, sản phẩm và hàng hoá

 Kiểm định, hiệu chuẩn và đánh giá phương tiện đo

 Chứng nhận sự phù hợp của sản phẩm với tiêu chuẩn, qui chuẩn kỹ thuật

 Kiểm định và đánh giá an toàn công nghiệp

 Khảo sát, quan trắc, phân tích, đánh giá thực trạng, tác động môi trường

 Khảo sát, đánh giá các điều kiện kỹ thuật, chuyển giao công nghệ

 Đào tạo, tư vấn năng suất chất lượng, ứng dụng kỹ thuật mã số - mã vạch

 Đào tạo nghiệp vụ, chuyên môn về tiêu chuẩn đo lường chất lượng

 Cung cấp thông tin, tài liệu liên quan về tiêu chuẩn đo lường, chất lượng.

 Nghiên cứu, chế tạo và cung cấp các chuẩn đo lường, mẫu chuẩn và các phương tiện đo

1.2.3 Quyền hạn

Cấp phiếu kết quả thử nghiệm, giấy chứng nhận chất lượng, chứng thư giámđịnh về chất lượng sản phẩm hàng hoá và giấy chứng nhận kiểm định thiết bị đolường theo qui định Ký hợp đồng về kiểm định và thử nghiệm, cũng như các nộidung khác theo qui định đối với các cơ sở sản xuất kinh doanh, các tổ chức cá nhân.Thu lệ phí kiểm tra, giám định, thử nghiệm,…theo quyết định của nhà nước [10]

1.3 Các hoạt động chính

1.3.1 Dịch vụ thử nghiệm

Các phòng thử nghiệm của QUATEST 3 đều được công nhận phù hợp với

tiêu chuẩn ISO/IEC 17025, phòng thử nghiệm thực phẩm và phòng thử nghiệm visinh-GMO cũng được công nhận bởi tổ chức công nhận của Na Uy (NorwayAccreditation Body) [10]

 Điện & điện tử

 Tương thích điện từ (EMC)

 Hóa chất

 Môi trường

 Dầu khí

 Thực phẩm

 Vi sinh - sinh vật biến đổi gen (GMO)

Với nỗ lực nâng cao năng lực kỹ thuật của các phòng thử nghiệm để được thừanhận quốc tế và khu vực, Phòng Thử nghiệm Vi sinh - GMO của QUATEST 3 đượccác nước ASEAN chọn là phòng thử nghiệm đối chứng (ASEAN ReferenceLaboratory – ARL) theo chương trình EC - ASEAN và Phòng Thử nghiệm Điệnđược các nước ASEAN thừa nhận kết quả thử nghiệm đối với các sản phẩm điện giadụng theo Thỏa thuận thừa nhận lẫn nhau trong lĩnh vực thử nghiệm điện và điện tử(ASEAN EE MRA) QUATEST 3 đang triển khai chương trình mở rộng sự thừanhận của khu vực và quốc tế cho các lĩnh vực thử nghiệm khác [10]

1.3.2 Dịch vụ đo lường

 Đo lường cơ: Lực, độ cứng,

ngẫu lực, áp suất [10],…

 Đo lường điện: Đồng hồ đo

điện, công tơ điện, điện trở, tần

số [10],…

 Đo lường nhiệt: Nhiệt kế, cặp

nhiệt điện, lò nung [10],…

Hình 1.3 Ghi chép đo lường

 Đo lường độ dài: Thước kim loại, thước cuộn, thước cặp, bộ căn mẫu [10],…

 Đo lường dung tích: Bình chuẩn dung tích, đồng hồ đo nước lạnh [10], …

 Đo lường khối lượng: Cân kỹ thuật, bình chuẩn, đồng hồ đo lưu lượng [10],…

- Đo lường hoá lý: Máy đo độ ẩm, tỉ trọng kế, nhớt kế, máy đo độ ồn [10],…

1.3.3 Giám định

Hoạt động giám định, thẩm định kỹ thuật sản phẩm, hàng hóa của QUATEST

3 được công nhận phù hợp tiêu chuẩn ISO/IEC 17020 [10]

QUATEST 3 cung cấp các dịch vụ giám định sự phù hợp theo yêu cầu của tổ

chức, doanh nghiệp dựa trên các tiêu chuẩn kỹ thuật, yêu cầu của hợp đồng do cácbên thỏa thuận hoặc dựa trên các quy chuẩn kỹ thuật tương ứng với các hàng hóatiêu dùng trong nước, xuất khẩu hoặc nhập khẩu [10]

Đối tượng giám định sự phù hợp bao gồm:

Để đáp ứng các yêu cầu về năng lực kỹ

thuật thử nghiệm và giám định, Các Bộ ban

ngành và các cơ quan quản lý nhà nước đã chỉ

định QUATEST 3 là tổ chức kỹ thuật thực

hiện kiểm tra chất lượng, an toàn sản phẩm

thuộc danh mục sản phẩm, hàng hóa phải

kiểm tra về chất lượng [10]

Hình 1.4 Kiểm tra thiết bị điện

Các sản phẩm hàng hóa thuộc danh mục nói trên do QUATEST 3 thực hiệnkiểm tra về chất lượng bao gồm:

 Thép tròn cán nóng và thép dự ứng lực

 Mũ bảo hiểm cho người đi xe máy

 Xăng, dầu diesel

 Đồ chơi trẻ em

 Thực phẩm, phụ gia, nguyên liệu, chất hỗ trợ chế biến thực phẩm và bao bìthực phẩm, nguyên liệu Nitrat Amon

 Thủy sản, sản phẩm thủy sản

 Thức ăn gia súc, nguyên liệu thức ăn gia súc, phân bón, thuốc bảo về thựcvật

 Dây điện bọc nhựa PVC, sản phẩm điện gia dụng

 Ximăng Pooc lăng các loại, tấm lợp fibro-ximăng, dầm bêtông cốt thép ứnglực trước PPB, kính xây dựng

 Sản phẩm bảo hộ lao động, sản phẩm có yêu cầu nghiêm ngặt về an toàn

QUATEST 3 là tổ chức chứng nhận (bên thứ ba) thực hiện việc chứng nhận

sự phù hợp của sản phẩm với tiêu chuẩn

quốc gia, tiêu chuẩn quốc tế hoặc quy

-điện tử, cơ khí, hóa chất, xây dựng, hàng

tiêu dùng, dầu, khí, thực phẩm, rau an

toàn sản xuất theo quy trình Việt GAP

[10]

Hình 1.5.

Giấy chứng nhận của QUATEST 3

Hoạt động chứng nhận sản phẩm của QUATEST 3 được công nhận phù hợp

với chuẩn mực quốc tế ISO/IEC Guide 65 [10]

Dấu chứng nhận của QUATEST 3 xác nhận sản phẩm đáp ứng yêu cầu về

chất lượng và an toàn, tạo thuận lợi cho doanh nghiệp nâng cao uy tín thương hiệu,tham gia đấu thầu, đưa sản phẩm ra thị trường đồng thời là dấu hiệu giúp người tiêudùng lựa chọn khi mua sản phẩm [10]

1.3.6 Dịch vụ đào tạo và tư vấn

Trung tâm Đào tạo và Tư vấn Năng suất Chất lượng (Trung tâm Năng

suất Chất lượng – QUATEST 3 P&Q) là đơn vị trực thuộc Trung tâm Kỹ thuật

Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 3 (QUATEST 3) Trung tâm Năng suất Chấtlượng là đơn vị sự nghiệp khoa học chuyên cung cấp các dịch vụ đào tạo và tư vấnliên quan đến tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng và các hệ thống quản lý [10]

Với kinh nghiệm tư vấn và đào tạo trên 15 năm trong lĩnh vực trên, Trung tâmNăng suất Chất lượng đã hỗ trợ các Tổ chức, Doanh nghiệp xây dựng, áp dụng, duytrì, cải tiến các hệ thống quản lý, các kỹ thuật đo lường, thử nghiệm và hướng Tổchức, Doanh nghiệp đến hội nhập với các nền kinh tế khác trong khu vực ASEAN

và toàn cầu [10]

Với đội ngũ chuyên gia tư vấn, giảng viên nhiều năm kinh nghiệm vàđược đào tạo bài bản từ nước ngoài, Trung tâm sẵn sàng cung cấp các dịch vụ tưvấn và đào tạo theo yêu cầu của Tổ chức, Doanh nghiệp Dịch vụ không chỉ dừnglại sau khi tư vấn và đào tạo, mà sẽ tiếp tục hỗ trợ thông qua các chương trình riêngbiệt và cùng các Tổ chức, Doanh nghiệp tiếp tục cải tiến các quá trình hoạt độngnhằm mang lại lợi ích thiết thực nhất cho Tổ chức, Doanh nghiệp [10]

1.3.7 Dịch vụ thông tin và tiêu chuẩn

QUATEST 3 cung cấp thông tin và

các tài liệu liên quan đến tiêu chuẩn, đo

lường, chất lượng và đánh giá sự phù hợp

theo yêu cầu cuả tổ chức, doanh nghiệp và

cá nhân:

Hình 1.6 Các tiêu chuẩn sử dụng

 Các tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN)

 Các quy chuẩn kỹ thuật trong nước (QCVN)

 Các tiêu chuẩn nước ngoài: JIS, GOST, BS, IS, AS, DIN, NF, ANSI, KS…

 Các tiêu chuẩn quốc tế: ISO, IEC, CODEX, OIML…

 Các tiêu chuẩn của các hiệp hội chuyên ngành: ASTM, AOAC, AOCS,APHA, ASME, API, AWS,…

 Các tạp chí hoặc tài liệu chuyên ngành khác

Khi quý Khách hàng có nhu cầu tham khảo hoặc đặt mua tài liệu, xin vui

lòng liên hệ với thư viện của QUATEST 3 [10].

1.3.8 Dịch vụ mã số và mã vạch

QUATEST 3 là Chi nhánh phía

Nam của Tổ chức GS1 Việt Nam (mã số - mã

1.3.9 Dịch vụ trang bị

 Sản xuất và cung cấp chuẩn đo lường, phương tiện đo kiểm như: chuẩn

kiểm định đồng hồ đo nước lạnh,

Hệ thống quản lý chất lượng đối với tổ chức thử nghiệm thành thạo củaQUATEST 3 được áp dụng theo tiêu chuẩn quốc tế ISO/IEC 17043 [10]

KHỐI ĐO LƯỜNG

Phòng đo lường cơ

Phòng đo lường nhiệt

Phòng đo lường điện

Phòng đo lường hóa lý Phòng đo lường dung tích - lưu lượng

Phòng thử nghiệm xây dựng

Phòng thử nghiệm EMC

Phòng thử nghiệm điện

Phòng thử nghiệm hóa

Phòng thử nghiệm thực phẩm

Phòng thử nghiệm môi trường

Phòng thử nghiệm dầu khí

Phòng thử nghiệm

Vi sinh – GMO

Phòng thử nghiệm sắc ký – quang phổ Phòng đo lường

kỹ thuật thí nghiệm

Hình 1.9 Sơ đồ tổ chức QUATEST 3

1.5 Giới thiệu khu thử nghiệm Biên Hoà

Các phòng thử nghiệm tại Trung tâm 3 đặt tại khu Công nghiệp Biên Hoà 1,Đồng Nai Với diện tích khoảng 24 000m2, diện tích làm việc trên 15 000 m2 vớitrên 300 cán bộ nhân viên trong đó có hơn 50% là kỹ sư, cử nhân, thạc sĩ, tiến sĩ đãđược đào tạo chuyên ngành và có nhiều kinh nghiệm trong lĩnh vực thử nghiệm.Các phòng thử nghiệm được trang bị nhiều thiết bị thử nghiệm và đo lường hiệnđại, có đầy đủ tài liệu, tiêu chuẩn về phương pháp thử nghiệm, có khả năng đáp ứngcác nhu cầu về thử nghiệm sản phẩm, kiểm định và hiệu chuẩn phương tiện đo trongsản xuất kinh doanh, quản lí chất lượng, nghiên cứu khoa học và giáo dục đào tạo

1.5.1 Giới thiệu về phòng Sắc ký - Quang phổ

Phòng Sắc ký – Quang phổ được

thành lập từ 18/02/2011, có khả năng

phối hợp với các phòng thí nghiệm

thực hiện các phép thử trên các thiết

bị sắc ký, quang phổ và thực hiện

nghiên cứu các chỉ tiêu mới trong lĩnh

vực này [10]

Hình 1.10 Phòng Quang phổ

Hình 1.11 Phòng sắc ký lỏng Hình 1.12 Phòng sắc ký khí

1.5.2 Năng lực kỹ thuật chính

1.5.2.1 Trang thiết bị

 Sắc ký lỏng ghép khối phổ: AB Sciex API 3200, AB Sciex API 4000

 Quang phổ phát xạ plasma (ICP) Perkin Elmer OPTIMA 5300 DV

 Quang phổ hấp thu nguyên tử AAS, Lò graphite

Hình 1.13 Hệ thống máy phổ hấp thu nguyên tử AAS

 Sắc ký khí đầu dò FID, ECD, TCD,

Cùng các phương pháp thử nghiệm theo TCVN, ISO, ASTM, AOAC,… cáchthực hiện bởi các kiểm nghiệm lành nghề, có tinh thần trách nhiệm cao Phòng thửnghiệm hóa nhận phân tích các chỉ tiêu từ phòng Thực Phẩm và phòng Hóa trongcác loại mẫu sau [10]:

 Hóa chất cơ bản- mỹ phầm

 Khoáng sản – kim loại

 Phân bón – Than

 Thuốc bảo vệ thực vât, thuốc trừ sâu

 Hương liệu – phụ gia thực phẩm

 Thức ăn chăn nuôi, gia súc

 Trái cây khô

 Nước uống, nước giải khát

PHỤ TRÁCH AN TOÀN ĐƠN VỊPAĐV

CÁC THỬ NGHIỆM VIÊN VÀ NHÂN VIÊN

HỖ TRỢ

Hình 1.17 Sơ đồ tổ chức phòng thí nghiệm Sắc ký – Quang phổ

Trưởng đơn vị

- Quản lý, chịu trách nhiệm tất cả các hoạt động thử nghiệm của phòng

- Lập kết hoạch, dự án phát triển của phòng

- Xem xét các báo cáo thử nghiệm trước khi trả kết quả cho khách hàng

- Hỗ trợ phụ trách chất lượng, xem xét giải quyết khiếu nại khách hàng

- Quyết định các biện pháp khắc phục sự không phù hợp trong công việc

- Đôn đốc việc xây dựng và áp dụng hệ thống chất lượng của phòng

- Ký phiếu kết quả thử nghiệm của phòng hóa

- Phê duyệt và ban hành các hướng dẫn công việc

- Trao đổi với khách hàng về các vấn đề có liên quan đến thử nghiệm

- Đề xuất hệ số hiệu quả làm việc của nhân viên, ký bảng chấm công, lãnh hóachất vật tư, thiết bị cần thiết cho phòng…

Phụ trách chất lượng [10]

- Chịu trách nhiệm về các hoạt động thử nghiệm của phòng thí nghiệm

- Quản lý xây dựng và kiểm soát việc thực hiện hướng dẫn công việc

- Lập kế hoạch và tổ chức hiệu chuẩn

- Thử nghiệm mẫu theo sự phân công của trưởng phòng

- Kí kết quả kiểm tra trong báo cáo thử nghiệm…

Phụ trách kỹ thuật [10]

- Chịu trách nhiệm về kỹ thuật thử nghiệm

- Tổ chức thực hiện các phương pháp thử nghiệm mới

- Quản lý chất chuẩn, phối hợp và hỗ trợ phụ trách chất lượng trong các hoạtđộng liên quan đến chất lượng thử nghiệm

- Kiểm tra phiếu ghi kết quả thử nghiệm…

- Thay thế trưởng phòng giải quyết công việc khi vắng mặt

Phụ trách an toàn [10]

- Đảm bảo an toàn trong các hoạt động thử nghiệm của phòng

- Quản lý xây dựng thực hiện đảm bảo an toàn trong phòng thí nghiệm

- Phân tích nguyên nhân, để xuất biện pháp khắc phục, phòng ngừa rủi ro đểđảm bảo an toàn

- Có quyền đình chỉ tạm thời việc sừ dụng thiết bị và công việc sử dụng thiết

bị và công tác thử nghiệm khi thấy có dấu hiệu không an toàn, đồng thời đềxuất các biện pháp cũng như trang thiết bị nhằm đảm bảo an toàn

- Kiểm nghiệm viên và nhân viên hỗ trợ

- Thử nghiệm mẫu theo sự phân công của phụ trách phòng theo phiếu giaoviệc, theo các phương pháp thử đã được áp dụng và đào tạo

- Trả kết quả thử nghiệm theo đúng tiến độ yêu cầu

- Báo cáo thử nghiệm, ghi chép đầy đủ, rõ ràng các số liệu quan sát được

- Bảo quản các thiết bị, dụng cụ, các hóa chất thuộc phạm vi thử nghiệm

- Yêu cầu đào tạo về phương pháp thử nghiệm sử dụng các thiết bị mới

CHƯƠNG 2 TỔNG QUAN VỀ ACID ASCORBIC, ACID BENZOIC, NATRI BENZOAT, ACID SORBIC VÀ KALI

SORBAT

2.1 Giới thiệu về chất bảo quản

2.1.1 Khái niệm

Chất bảo quản là các hóa chất tự nhiên hay tổng hợp được thêm vào sản

phẩm như thực phẩm, dược phẩm, sơn, các mẫu phẩm sinh học, để ngăn ngừahoặc làm chậm lại sự thối rữa, hư hỏng gây ra bởi sự phát triển của các vi sinh vậthay do các thay đổi không mong muốn về mặt hóa học Chúng có thể sử dụng như

là một hóa chất duy nhất mà cũng có thể trong tổ hợp với nhiều loại hóa chất có cáctác dụng khác [1]

2.1.2 Phân loại và liều lượng cho phép

Trong chế biến thực phẩm có nhiều phương pháp để tiêu diệt và hạn chế hoạtđộng của vi sinh vật, trong đó việc bảo quản bằng các chất hóa học được sử dụngkhá phổ biến Tuy nhiên do thiếu hiểu biết, nhiều nơi đã dùng cả các hóa chất khôngđược phép sử dụng hoặc dùng quá liều lượng quy định gây nguy hiểm cho ngườitiêu dùng Tổ chức Nông Lương của Liên Hợp Quốc (FAO) và Tổ chức Y tế Thếgiới (WHO) và các nhà khoa học các nước đã xác định được một số chất hóa họcbảo quản thực phẩm nếu dùng đúng liều lượng sẽ diệt hoặc hạn chế hoạt động của

vi sinh vật mà lại không có hại cho sức khoẻ người tiêu dùng [4,9]:

Bảng 2.1 Các chất bảo quản và hàm lượng cho phép

1 Axit sorbic Chống oxy hóa, ổn

20 Acid ascorbic Chống oxy hóa,

bảo quản

Trong mấy năm qua, các hóa chất trên đã được áp dụng trong chế biến và bảoquản ở Việt Nam, cho thấy đây là những chất hóa học bảo quản thực phẩm rất tốt.Nếu dùng đúng liều lượng cho phép thì các chất bảo quản trên giúp cho sản phẩmrau quả chế biến bảo quản được dài ngày và không gây ảnh hưởng tới sức khoẻngười tiêu dùng.

2.2 Tổng quan về acid ascorbic (Vitamin C)

2.2.1 Nguồn gốc

Axit ascorbic (còn được gọi là vitamin

C) được tìm thấy nhiều nhất trong trái cây và

là chất dinh dưỡng rất cần thiết cho sự sống

của sinh vật Ở lĩnh vực hóa sinh, nó là chất

chống oxi hóa, tham gia vào các quá trình

tổng hợp enzim, tăng sức đề kháng, phục hồi

sức khỏe, đặc biệt ngăn ngừa bệnh scurvy ở

người Axit ascorbic còn được dùng làm chất

bảo quản thực phẩm và làm hương vị cho

một số loại nước uống [8]

Hình 2.1 Các loại trái cây chứa Vitamin CVitamin C có nhiều trong các loại rau quả tươi như nước cam, chanh, quít, và

có hàm lượng cao trong rau xanh, đặc biệt là bông cải xanh, tiêu, khoai tây, cảibrussel, rau cải, cà chua, cam, quýt, chanh, bưởi …

Lượng vitamin C có trong nhiều loại trái cây: trong 100 g ớt đỏ có 1900 mg,trong đu đủ, dâu, cam, chanh có từ 40-60mg [8]

2.2.2 Lịch sử phát hiện

Vào thế kỷ 15, 16, trong cuộc phát kiến địa lý của các nước châu Âu, nhữngnhà thám hiểm luôn thấy thủy thủ của họ phải chết vì căn bệnh kỳ lạ với triệu chứngmệt mỏi, đau khớp, chảy máu nướu,… Đó là bệnh Scurvy (hay Scorbut) [8]

Mãi đến năm 1774, James Lind, bác sĩ hàng hải quý tộc Anh, đã phát hiện ăntrái cây sẽ phòng tránh được bệnh scurvy Ông cho rằng những người thủy thủ đibiển chỉ tiếp xúc những món ăn khô, mặn, ít ăn trái cây đã dẫn đến căn bệnhtrên.Kinh nghiệm của Lind đã cứu sống rất nhiều thủy thủ trong những chuyến hànhtrình bằng đường biển sau này [8].

Người đã nghiên cứu kỹ về vitamin C là Albert Szent-Györgyi (1893-1986)gốc Hungary và ông được trao giải Nobel y học năm 1937 về công lao trên Cũngvào năm đó, giải Nobel hóa học được trao cho Walter Norman Haworth, ngườiAnh, tổng hợp thành công vitamin C Tuy nhiên, quy trình tổng hợp vitamin C lại

có tên là Tadeus Reichstein, người cũng tổng hợp thành công vitamin C cùng lúcvới Haworth (2 người tìm ra cách tổng hợp hoàn toàn độc lập) Điều này sẽ làm chogiá thành vitamin C rẻ hơn rất nhiều, vì trước đây vitamin này được chiết ra từ tráicây bằng phương pháp khá phức tạp [8]

Hiện nay, vitamin C không còn lạ với mọi người Từ trái cây cho đến nướcuống, từ viên thuốc cho đến kẹo ngậm, đều có sự hiện diện của nó

- Khả năng hòa tan trong nước: cao

Vitamin C kết tinh không màu hoặc hơi vàng, rất dễ tan trong nước (300g/lít).Dung dịch nước 5% có pH=3 Có khi dùng dạng muối natri dễ tan trong nước hơn(900g/lít) Dù trong CTCT không có nhóm –COOH nhưng vitamin C vẫn có tínhaxit Nó có tính chất hóa học tương tự các axit thông thường, có khả năng bị oxi hóa

và bị phân hủy thành CO2 và nước ở 193oC [8]

Acid ascorbic bị oxy hóa cho acid dehydro ascorbic; đây là phản ứng oxy hóakhử thuận nghịch, qua đó vitamin C tác dụng như một đồng yếu tố (cofactor), thamgia vào nhiều phản ứng hóa sinh trong cơ thể, như [8]:

- Hydroxyl hóa;

- Amid hóa;

- Làm dễ dàng sự chuyển prolin, lysin sang hydroxyprolin và hydroxylysin(trong tổng hợp collagen);

- Giúp chuyển acid folic thành acid folinic trong tổng hợp carnitin;

- Tham gia xúc tác oxy hóa thuốc qua microsom (cytochrom P450) gan;

- Giúp dopamin hydroxyl hoá thành nor-adrenalin;

- Giúp dễ hấp thu sắt do khử Fe3+ thành Fe2+ ở dạ dày, để rồi dễ hấp thu ở ruột;

- Ở mô, vitamin C giúp tổng hợp collagen, proteoglycan và các thành phầnhữu cơ khác ở răng, xương, nội mô mao mạch.;

- Trong thiên nhiên, vitamin C có mặt cùng vitamin P (vitamin C2) Vitamin

P lại có tính chống oxy hóa, nên bảo vệ được vitamin C; hơn nữa vitamin Pcòn hiệp đồng với vitamin C để làm bền vững thành mạch, tăng tạo collagen,

ức chế hyaluronidase và cùng vitamin C, vitamin E, β-caroten và selen, thamgia thanh thải gốc tự do có hại trong cơ thể

2.2.5 Ứng dụng

Chức năng chủ yếu của vitamin C là sự sản xuất collagen, một protein chínhcủa cơ thể Đặc biệt, vitamin C giúp nối kết một phần của phân tử amino acidproline để hình thành hydroxyproline Kết quả là, sự cấu trúc nên collagen rất ổnđịnh [8].

Collagen không những là một protein rất quan trọng trong việc liên kết các cấutrúc cơ thể với nhau (mô liên kết, sụn khớp, dây chằng, vv ), vitamin C còn hết sứccần thiết cho sự lành vết thương, sự mạnh khỏe của nướu răng, và ngăn ngừa cácmảng bầm ở da [8]

Thêm vào đó, vitamin C còn có chức năng miễn dịch, tham gia sản xuất một

số chất dẫn truyền thần kinh và hormon, tổng hợp carnitine, hấp thụ và sử dụng cácyếu tố dinh dưỡng khác Vitamin C cũng là một chất dinh dưỡng chống oxy hóa rấtquan trọng

- Kìm hãm sự lão hoá của tế bào: nhờ phản ứng chống oxy hoá mà vitamin Cngăn chặn ảnh hưởng xấu của các gốc tự do, hơn nữa nó có phản ứng tái sinh

mà vitamin E - cũng là một chất chống oxy hoá - không có

- Kích thích sự bảo vệ các mô: chức năng đặc trưng riêng của viamin C là vaitrò quan trọng trong quá trình hình thành collagen, một protein quan trọngđối với sự tạo thành và bảo vệ các mô như da, sụn, mạch máu, xương vàrăng

- Kích thích nhanh sự liền sẹo: do vai trò trong việc bảo vệ các mô mà vitamin

C cũng đóng vai trò trong quá trình liền sẹo

- Ngăn ngừa ung thư: kết hợp với vitamin E tạo thành nhân tố quan trọng làmchậm quá trình phát bệnh của một số bênh ung thư (vòm miệng, dạdày.v.v…)

- Tăng cường khả năng chống nhiễm khuẩn: kích thích tổng hợp nên interferon

- chất ngăn chặn sự xâm nhập của vi khuẩn và virut trong tế bào