Thông tin tài liệu
XÂY D NG QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CH T B O QU N NATRI BENZOAT TRONG CH L A B S C KÝ L NG HI Lê Th Nhân Duyên, Nguy n Th Ng c Vân* ih cC *Email: nguyenthingocvanct@gmail.com TÓM T T tv : Ch t b o qu c s d ng ph bi n ngành công nghi p th c ph m v i m c ch s phát tri n n m m c vi sinh v t th c ph m Tuy nhiên, vi c s d ng natri benzoat v ng cao có th gây h n ph n quan tr ng c a DNA ng th i nguyên nhân gây hi ng m c tr em M c tiêu: Xây d ng th nh phân tích ch t b o qu n natri benzoat th c ph m (ch l a) b ng th i ng d phân tích natri benzoat m t s m u ch l a thu th p th ng M u ch l a mua ng u nhiên th c xây d ng th m ng d n c a AOAC K t qu : u ki n s c ký: c t Agilent C18 (250 mm × 4,6 ng: methanol acetonitril c th nh v thu h i c 80 110% RSD kho ng 0,27 0,7%, giá tr LOD LOQ l t 0,02 µg/mL 0,22 µg/mL K t lu n: Quy trình phân tích ch t b o qu n natri benzoat ch l c xây d ng th t yêu c ng d ng thành công m u ch l a th ng T khóa: HPLC-DAD, natri benzoat, SPE ABSTRACT DETERMINATION SODIUM BENZOATE IN VIETNAMESE PORK SAUSAGE BY LIQUID CHROMATOGRAPHY - ULTRAVIOLETVISIBLE METHOD Le Thi Nhan Duyen, Nguyen Thi Ngoc Van Can Tho University of Medicine and Pharmacy Background: Preservative substance has widely used in food industry to inhibit the development of mold and microorganism However, using a high concentration of sodium benzoate can harm DNA and it also causes excessive hyperactivity in children Objectives: Determination and validation sodium benzoate in food products by liquid chromatography - ultraviolet-visible method and its application in analyzing sodium benzoate in market Materials and Methods: sodium benzoate in food products in Vietnam, the method was validated under AOAC guidance Results: Chromatographic condition: Agilent C18 column (250 mm × 4.6 mm; µm); mobile phase: methanol acetonitrile - formic acid 0,1%/water (30 : 20 : 50), the recovery of the method ranged 80 110% and RSD% is from 0.27 0.7%, the LOD and LOQ of sodium benzoate were 0.02 µg/mL and 0.22 1.0 µg/mL, respectively Conclusion: The results of the study showed that the proposed RP-HPLC methods precise and accurate This method was successfully applied to the quantitative analysis of commercial food products in the market Keywords: HPLC-DAD, sodium benzoate, SPE TV Ch t ph ò quan tr ng công ngh th c ph m v i nhi u m o qu n, t o màu làm ng t Ch t b o qu c s d ng nh m kéo dài th i h n s d ng ch ng c a th c ph m Natri benzoat ch t b o qu 157 quan Qu c ph m th c ph m Hoa K - FDA ch p thu d kéo dài tu i th c a s n ph m Nó có tác d ng c ch s phát tri n c a lo i n m m c vi sinh v t Tuy nhiên, m t s nghiên c u ch r ng natri benzoat có th gây h n ph n quan tr ng c a DNA m t nguyên nhân quan tr ng cho v hi ng m c tr em [3], [6], [7] Có nhi u k thu , s c ký khí, s c ký l ng hi ánh giá m m th i gian phân nh us d phân tích natri benzoat th c ph m ch l a nh m góp ph n ki m soát n ch t b o qu n natri benzoat m u th c ph m II NGUYÊN V T LI U 2.1 Nguyên li u c c t chu n HPLC t c) Thu c th Carrez 1, Carrez t c) Chu n natri benzoat c c) 2.2 Thi t b H th ng s c ký l ng HPLC THERMO-DIONEX (M ) C t Agilent C18 (250 mm ì 4,6 mm, àm), cân phân tích Explorer pro (4 s ), b siêu âm Power Sonic 410, b chi t pha r n SPE C18 thi t b khác u Chu n b m u phân tích phân tích Dung d - H2O (20:80), siêu âm 30 phút Carrez II - H2 III K T QU NGHIÊN C U 3.1 K t qu kh o sát, l a ch u ki n s c ký 158 T k t qu kh o sát cho th u ki n thích h benzoat h x 4,6 mm x ng g m MeOH ACN t dịng mL/phút; th tích tiêm 20µL phát hi n u ki n s c ký t c th hi n hình cs d phân tích natri 18 (250 mm c (30 : 20 : 50), c sóng 235 nm S Hình 1: S m u chu n c a natri benzoat 3.2 Th nh quy trình th ng Ti n hành tiêm l p l i l n h n h p chu n natri benzoat K t qu B ng cho th y RSD% th i nh c ng yêu c u phân tích B ng K t qu th ng dung d ch chu n natri benzoat L n tiêm TB SD RSD (%) Th i gian R) 5,32 5,31 5,31 5,31 5,3 5,3 5,31 0,01 0,14 Di nh (S) 3,38 3,32 3,28 3,35 3,36 3,36 3,34 0.04 1,08 H s b (As) 1,47 1,5 1,43 1,47 1,43 1,44 1,46 0,03 1,93 i H s dung 4,32 4,31 4,31 4,31 4,3 4,3 4,31 0,01 0,17 S thuy t (N) 10.917 10.990 11.132 10.970 10.976 11.053 11.006,33 75,44 0,69 Nh n xét: c hi u K t qu kh c hi u cho th c hi u, c th : Trên s c dung môi pha m ng không xu t hi n pic có th ng v i pic natri benzoat s c ký m u chu n; s m u th , m u 159 th khơng có natri benzoat nên khơng xu t hi n pic có th ng v i pic c a natri benzoat s c a m u chu n, s m u th thêm chu n có xu t hi n ng v i th a s m u chu n Hình 2: K t qu kh c hi u ng (b) Dung môi pha m u (c) Chu n natri benzoat (d) M u th thêm chu n natri benzoat (e) M u th Quy trình phân Di TB 6,716 6,749 7,348 6,938 Ngày Ngày Ngày TB nh SD 0,03 0,05 0,02 0,03 Nh n xét: ppm, ppm 160 RSD% 0,42 0,79 0,32 0,51 ng thêm vào (ppm) ng tìm th y (ppm) 2,03 2,01 2,04 3,94 3,93 3,92 5,6 5,86 5,86 thu h i (%) 101,7 100,6 101,9 98,6 98,3 98,1 98,3 97,7 97,6 101,4 RSD (%) 0,7 98,3 0,27 97,9 0,4 TB (%) Nh n xét: 110% STT Mã s n ph m M1 M2 M3 M4 M5 ng ch t b o qu n (mg/kg) 29,13 23,97 1898,53 1347,26 Không phát hi n Nh n xét: y, có 4/5 m u ch l a l y th ng có ch a ch t b o qu n nh c a B Y t (TT 2012) [1], m c gi i h n cho phép c a natri benzoat 200mg/kg, m u ki m tra phát hi n có m u ch l a có ch a natri benzoat M u M1 M2 ch a natri benzoat n m gi i h n cho phép, m u M3 cao g p g n 9,5 l n m u M4 g p g n l n m c cho phép IV BÀN LU N 4.1 K t qu kh o sát, l a ch u ki n s c ký K t qu kh o sát thành ph ng cho th l dung môi h acetonitril h ng acetonitril c, pic natri benzoat r a gi i kh i c t s m u l c r a gi i c a h s b s tan c c b ng acid fomic 0,1%, h s b t i gi m s th c p b i nhóm silanol (Si-O-) pKa 4,5 t c t gi m s tan c a natri benzoat acetonitril Khi thay acetonitril b ng methanol, k t qu cho th th s b i natri benzoat tan t t methanol Tuy nhiên, s nh t c a h dung môi methanol c làm h n ch s chuy n kh i khu ch tán d c c t làm pic doãn r ng d n gi m chi u cao tín hi u gây b t l nh y c u kh o sát h pha ng thành 161 ph n acetonitril methanol c 0.1% acid formic (30 20 50) cho k t qu thông s s t yêu c u 4.2 K t qu th nh quy trình phân tích K t qu th nh cho th y có s n tính gi a n di n tích pic c a natri benzoat kho ng n 20 ppm v i h s LOD LOQ c a natri benzoat l t 110% V K T LU N Nghiên c ng ch t b o qu n natri benzoat th c ph m ch l a s d ng h th ng máy HPLC THERMOu dò UVng g m MeOH ACN c (30: 20: 50) phát hi n 235 nm Quy trình c th c hi t tính n tính v i h s i h n phát hi n gi i h ng th c ng d ng m u ch l a th ng B Y t 27/2012/TTng d n vi c qu n lý ph gia th c ph m AOAC International (2016), Appendix F: Guidelines for Standard Method Performance Requirements Feingold B.F (1973), Food additives and child development, Hospital Practise, 21 (11 12), pp 17 Gagliardi L., DeOrsi D., Manna L., Tonelli D (1997), Simultaneous determination of antioxidants and preservatives in cosmetics and pharmaceutical preparations by reversedphase HPLC, Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies, 20(11), pp 1797 1808 Tfouni S A., Toledo M C (2002), Estimates of the mean per capita daily intake of benzoic and sorbic acids in Brazil, Food Additives & Contaminants, 19(7), pp 647 654 Tuormaa T.E (1994), The adverse effects of food additives on health: a review of the literature with special emphasis on childhood hyperactivity, Journal of Orthomolecular Medicine, 9, pp 225 243 The evaluation of the genotoxicity of two food preservatives: Sodium benzoate and potassium benzoate, Food and Chemical Toxicology, 49, pp 763 769 (Ngày nh n bài: 15/5/2020 - Ngày 30/6/2020) 162 ... mL/phút; th tích tiêm 20µL phát hi n u ki n s c ký t c th hi n hình cs d phân tích natri 18 (250 mm c (30 : 20 : 50), c sóng 235 nm S Hình 1: S m u chu n c a natri benzoat 3.2 Th nh quy trình th... C18 thi t b khác u Chu n b m u phân tích phân tích Dung d - H2O (20:80), siêu âm 30 phút Carrez II - H2 III K T QU NGHIÊN C U 3.1 K t qu kh o sát, l a ch u ki n s c ký 158 T k t qu kh o sát cho... r ng natri benzoat có th gây h n ph n quan tr ng c a DNA m t nguyên nhân quan tr ng cho v hi ng m c tr em [3], [6], [7] Có nhi u k thu , s c ký khí, s c ký l ng hi ánh giá m m th i gian phân
Ngày đăng: 13/03/2023, 22:37
Xem thêm:
