Nghiên cứu tổng hợp biodiesel thân thiện môi trường từ dầu thực vật trên xúc tác dị thể

Nghiên cứu tổng hợp biodiesel thân thiện môi trường từ dầu thực vật trên xúc tác dị thể

25 Bộ giáo dục v đo tạo Trờng đại học bách khoa h nội o0o Nguyễn văn thanh Nghiên cứu tổng hợp biodiesel thân thiện môi trờng từ dầu thực vật trên xúc tác dị thể. Chuyên ngành: Hoá dầu và xúc tác hữu cơ Mã số : 62.44.35.01 Tóm tắt Luận án tiến sĩ hoá học H nội 2009 26 Công trình đã đợc hoàn thành tại trờng Đại học Bách khoa Hà Nội. Ngời hớng dẫn khoa học: 1. pgs. Ts đinh thị ngọ- Trờng ĐHBK Hà Nội 2. Gs. Ts đo văn tờng- Trờng ĐHBK Hà Nội Phản biện 1:PGS.TS. Phùng Tiến Đạt- Trờng ĐH S Phạm Hà Nội Phản biện 2:PGS.TS. Mai Ngọc Chúc- Viện Hoá học Công Nghiệp Phản biện 3:PGS.TS Trần Thị Nh Mai- ĐH KHTN-ĐHQG Hà Nội Luận án đã đợc bảo vệ trớc hội đồng chấm luận án cấp Nhà nớc, họp tại hội trờng C1-318 trờng Đại học Bách khoa Hà Nội Vào hồi 9 giờ 00, ngày 09 tháng 05 năm 2009 Có thể tìm hiểu luận án tại: +Th viện Quốc gia Hà Nội +Th viện trờng Đại học Bách khoa Hà Nội 27 Danh mục các công trình của tác giả 1- Nguyễn Văn Thanh, Bùi Công Mạnh, Đinh Thị Ngọ, Đào văn Tờng, 2008 Nghiên cứu tổng hợp biodiesel từ dầu đậu nành trên xúc tác NaOH/MgO , Tạp chí hoá học số 2-T46, tr 172-177. 2- Nguyễn Văn Thanh, Đinh Thị Ngọ, Đào Văn Tờng, Đậu Anh Dũng, Nguyễn Trung Sơn, 2007 Nghiên cứu chế tạo MgO hoạt hoá và đánh giá hoạt tính trên phản ứng tổng hợp biodiesel, Tạp chí hoá học ứng dụng số 4(64), tr 43-46. 3-Nguyễn Văn Thanh, Võ Văn Hùng, Đinh Thị Ngọ, 2008 Nghiên cứu xử lý dầu hạt cao su để tổng hợp biodiesel trên xúc tác NaOH , Tạp chí hoá học ứng dụng số 3(75), tr 44-46. 4- Đinh Thị Ngọ, Võ Văn Hùng, Nguyễn Văn Thanh, 2008 Nghiên cứu tổng hợp biodiesel từ cây công nghiệp trên xúc tác dị thể (NaOH/MgO) , tuyển tập báo cáo hội nghị khoa học- công nghệ; Viện Dầu khí Việt Nam, tr 237-245. 5- Nguyễn Văn Thanh, Đinh Thị Ngọ, 2006 Nghiên cứu tổng hợp và các tính chất của biodiesel từ dầu đậu nành trên xúc tác NaOH , Tạp chí hoá học ứng dụng số 12(60), tr 38-41. 6- Nguyễn Văn Thanh, Nguyễn Hữu Bằng , Đinh Thị Ngọ, Lê Đình Chiển Tổng hợp biodiesel từ dầu nành trên xúc tác dị thể Na 2 CO 3 mang trên - Al 2 O 3 , Tạp chí hoá học, đang chờ đăng. 7-Nguyễn văn Thanh, Đinh thị Ngọ, Đỗ đông Nguyên, 2008 Nghiên cứu ảnh hởng của chất mang trong xúc tác dị thể đến hoạt tính xúc tác cho quá trình tổng hợp biodiesel từ dầu thực vật , Tạp chí hoá học. T46- 5A, tr 33-37. 8- Nguyn Vn Thanh, o Vn Tng, inh Th Ng, Thỏi Qunh Hoa, 2006 Tổng hợp biodiesel từ dầu cọ trên xúc tác Na 2 CO 3 , Hội nghị khoa học trờng Đại học bách khoa Hà nội, tr 205-209. 9 - Nguyễn Văn Thanh, Đinh Thị Ngọ Nghiên cứu tổng hợp biodiesel từ dầu bông trên xúc tác NaOH/MgO , Tạp chí hoá học ứng dụng, số 2(86), tr 37 40. 10- Nguyễn Văn Thanh, Đinh Thị Ngọ Nghiên cứu chuyển hoá dầu dừa thành biodiesel trên xúc tác dị thể NaOH/MgO, Tạp chí hoá học ứng dụng, số 11(83), tr 46-49. 1 a-giới thiệu luận án 1-Tính cấp thiết của luận án Ngày nay, cùng với việc cạn dần của nguồn năng lợng hoá thạch, một vấn đề nóng bỏng m loi ngời rất quan tâm l hiện tợng ô nhiễm môi trờng sinh thái ton cầu, một trong những nguyên nhân chủ yếu l do khí thải của động cơ đốt trong gây nên. Vì vậy, vấn đề cấp bách hiện nay là tìm ra nguồn nhiên liệu mới sạch hơn, có thể sản xuất đợc nhằm giảm bớt áp lực phụ thuộc vào dầu mỏ cũng nh giảm thiểu ô nhiễm môi trờng. Nhiên liệu sinh học, trong đó có biodiesel là giải pháp hiệu quả nhất hiện nay và có thể trong tơng lai Biodiesel đợc sản xuất từ các loại dầu thực vật, mỡ động vật, từ dầu thải, từ sinh khốiđây l một dạng năng lợng sạch, lm giảm một cách đáng kể lợng khí thải độc hại v đợc sản xuất từ nguồn nguyên liệu nuôi trồng nên có khả năng tái tạo đợc. ở Việt Nam hiện nay mới bắt đầu nghiên cứu sản xuất biodiesel nhng chủ yếu sử dụng dầu thực vật có thể dùng làm thực phẩm đợc do đó ảnh hởng đến an ninh lơng thực. Mặt khác, quá trình tổng hợp lại sử dụng xúc tác đồng thể nên gây ô nhiễm môi trờng và khó phân tách sản phẩm. Vì vậy, vấn đề cấp bách hiện nay là nghiên cứu sản xuất biodiesel thân thiện môi trờng từ dầu thực vật không dùng làm thực phẩm và tìm ra hệ xúc tác mới khắc phục đợc những nhợc điểm của xúc tác đồng thể. 2- Mục tiêu nghiên cứu: + Tìm và lựa chọn đợc nguồn dầu thực vật sẵn có ở Việt Nam phù hợp cho quá trình tổng hợp biodiesel. + Điều chế đợc xúc tác dị thể có hoạt tính cao cho quá trình tổng hợp biodiesel, có thể tái sử dụng và tái sinh nhiều lần. + Tổng hợp đợc biodiesel từ dầu thực vật trên xúc tác dị thể. 3- Những đóng góp mới của luận án + Đã chọn đợc Na 2 CO 3 và NaOH là pha hoạt tính rất tốt cho phản ứng tổng hợp biodiesel. Tiến hành khảo sát 3 loại chất mang là MgO, -Al 2 O 3 , zeolit và lựa chọn đợc chất mang MgO thích hợp cho NaOH; còn với chất mang -Al 2 O 3 thì pha hoạt tính thích hợp là Na 2 CO 3 . + Đã nghiên cứu và tìm ra các điều kiện tối u để tạo hạt. Trong quá trình tạo hạt, đã xác định đợc có sự hình thành hợp chất Na 2 SiO 3 . Chất này cũng có hoạt tính cao trong phản ứng tổng hợp biodiesel và có độ dị thể tốt. + Khảo sát và lựa chọn nguồn nguyên liệu ở Việt Nam là dầu bông và dầu dừa phù hợp cho quá trình tổng hợp biodiesel, vừa đảm bảo lợi ích kinh tế lại không ảnh hởng đến an ninh lơng thực. 2 +Xác định đợc B20 (20% biodiesel và 80% diesel khoáng) là tỷ lệ pha trộn tối đa để đảm bảo công suất động cơ diesel, với B>20 (B25) thì công suất động cơ giảm đi nhiều và cần phải có sự thay đổi kết cấu động cơ mới có thể sử dụng đợc nhiên liệu với tỷ lệ pha trộn này Khi sử dụng B20 giảm thiểu đợc các khí thải độc hại nh: CO x , hydrocacbon, NO x . 4- Cấu trúc của luận án: Luận án gồm 115 trang(không kể phụ lục, tài liệu tham khảo) đợc chia thành các phần nh sau: Mở đầu 2 trang, Chơng I Tổng quan 32 trang, Chơng II Thực nghiệm 25 trang, Chơng III Kết quả và thảo luận 54 trang, Kết luận 2 trang. Có 48 bảng, 35 hình vẽ và đồ thị, 107 tài liệu tham khảo, 20 phụ lục. b- Nội dung chính của luận án Chơng i- tổng quan 1.1 Tổng quan về dầu thực vật: Các nguyên liệu có thể dùng làm nguyên liệu để sản xuất biodiesel là dầu mỡ động thực vật nh mỡ cá tra, mỡ cá basa, dầu đậu nành, dầu bông, dầu dừa, dầu hạt cao su, đặc biệt là các nguồn sinh khối và dầu mỡ phế thải. Hin nay du thc vt óng mt vai trò quan trng trong quá trình phát trin các ngun nguyên liu thay th. Sn xut biodiesel t du thc vt ang là xu th ca các nc trên th gii vì giá thnh r, s lng ln v sn có. Dầu thực vật có chứa nhiều gốc no, hầu hết có chỉ số axít thấp nên thích hợp cho phản ứng trao đổi este tạo biodiesel. 1.2 tổng quan về nhiên liệu biodiesel 1.2.1 Tính cht ca biodiesel: Biodiesel l cỏc mono alkyl este mch th ng c iu ch bi phn ng trao i este gia cỏc loi du thc vt v m ng vt vi cỏc loi ru mch thng (metanol, etanol,). 1.2.2 Một số u điểm của biodiesel: - Tr s xetan cao, hm lng lu hunh rất thấp, quỏ trỡnh chỏy sch, kh nng bụi trn gim mi mũn tt, gim lng khớ thi c hi v nguy c mc bnh ung th, an ton chỏy n, khả năng phân huỷ sinh học cao, dễ dàng sản xuất Chơng 2: thực nghiệm v phơng pháp nghiên cứu Thực nghiệm đợc tiến hành tại phòng thí nghiệm của bộ môn Công nghệ Hữu cơ Hoá dầu, Khoa Công nghệ Hoá Học, Đại học Bách Khoa Hà Nội. 2.1 Chế tạo xúc tác dị thể: 3 2.1.1. Chế tạo xúc tác Na 2 CO 3 /-Al 2 O 3 2.1.1.1 Điều chế -Al 2 O 3 : Hóa chất sử dụng: Phèn nhôm, H 2 O 2 , NaOH, BaCl 2 , nớc cất Cân 100 gam phèn nhôm công nghiệp hòa tan vào 1lít nớc sau đó cho thêm chất oxy hóa H 2 O 2 khoảng 4-5 ml. Đem dung dịch thu đợc kết tủa bằng NaOH 25% khống chế pH trong quá trình kết tủa từ 7-8 và nhiệt độ kết tủa 70-80 0 C và khuấy liên tục trong vòng 15 phút sau khi kết tủa. Lọc rửa kết tủa bằng nớc cất nóng ở 80-85 0 C để rửa hết ion SO 4 2- thử bằng dung dịch BaCl 2 . Cho kết tủa vào đĩa cất nhỏ, sấy ở 120 0 C trong vòng 4 giờ, nung kết tủa thu đợc ở nhiệt độ nung 480 0 C, trong vòng 7 giờ. 2.1.1.2 Chế tạo xúc tác Na 2 CO 3 / -Al 2 O 3 bằng phơng pháp ngâm tẩm - Cân lợng chính xác -Al 2 O 3 và Na 2 CO 3 theo tính toán, trộn đều -Al 2 O 3 và Na 2 CO 3 sau đó hòa tan hỗn hợp bằng nớc cất và để khô tự nhiên qua đêm. Sấy ở nhiệt độ 120 0 C trong 4 giờ sau đó nung ở 320 0 C trong 4 giờ. 2.1.2 Chế tạo xúc tác NaOH/MgO 2.1.2.1 Điều chế MgO: MgO iu ch t cỏc ngun: Mg(OH) 2 , MgCO 3 , Mg(NO 3 ) 2 c nung 1000 o C. MgO thu c bng cỏc ngun ny l tt nht vỡ cho tinh khit rt cao. NaOH cú th mua trờn th trng vi tinh khit trờn 99%. 2.1.2.2 Chế tạo xúc tác NaOH/MgO bằng phơng pháp ngâm tẩm: Ly 10 gam NaOH cho vo bỡnh cú dung tớch 250ml cựng vi 100ml nc ct v lc u cho NaOH tan ht. Tip tc cho vo bỡnh 40 gam MgO v tin hnh khuy trn hn hp nhit 30 0 C trong 24 gi. Sau ú em cụ cn hn hp n ht nc v em nung 400 0 C trong 4 gi. 2.2 tạo hạt xúc tác: Quá trình tạo hạt đợc thực hiện bằng cách đa thêm thuỷ tinh lỏng vào xúc tác với tỷ lệ nhất định, sau đó tiến hành nung ở nhiệt độ 320 0 C trong 3 giờ. 2.3 tái sinh xúc tác Xúc tác sau khi tái sử dụng 4 lần đợc lọc rửa nhiều lần bằng dung môi n- hexan nhằm tách loại phần dầu bám trên bề mặt, sau đó tiếp tục đa thêm 4 một lợng NaOH vào xúc tác đã đợc làm sạch, tiến hành nung ở 320 0 C trong thời gian 3 giờ. 2.4 tổng hợp biodiesel bằng phơng pháp trao đổi este 2.4.1 Các thiết bị trong quá trình thực nghiệm: Hệ thống phản ứng là một bình ba cổ, dung tích 500 ml. Một cổ cắm nhiệt kế để khống chế nhiệt độ theo yêu cầu, một cổ lắp sinh hàn để ngng tụ metanol bay hơi lên quay lại thiết bị phản ứng, một cổ để nạp hỗn hợp metanol và xúc tác vào thiết bị phản ứng, một máy khuấy từ có bộ phận gia nhiệt. Ngoài ra, cần phải có bình tam giác 250 ml, cốc 500 ml, phễu chiết 500 ml, máy khuấy, và các thuốc thử cần thiết nh giấy pH, AgNO 3 , phenolphtalein. 2.4.2 Các bớc tiến hành : Dùng ống đong lấy 100 ml dầu thực vật cho vào bình phản ứng, cân chính xác 4 g xúc tác, cho xúc tác vào trong thiết bị phản ứng đã có dầu, tiến hành khuấy từ từ. Tiến hành gia nhiệt và khuấy trộn đến 40 0 C sau đó cho 30ml metanol cho vào bình phản ứng và bắt đầu tính thời gian phản ứng. Tiến hành chng thu hồi metanol d ở nhiệt độ trên 70 0 C (do nhiệt độ sôi của metanol là 64,7 0 C) trong khoảng thời gian một giờ sau đó tháo thiết bị phản ứng, cho hỗn hợp phản ứng thu đợc vào bình chiết. Hỗn hợp tách làm 3 pha, pha dới cùng là xúc tác rắn, tiếp đến là pha chứa glyxerin và pha nhẹ là biodiesel, thực hiện tách và làm sạch sản phẩm. 2.5 Các phơng pháp Đánh giá chất lợng xúc tác 2.5.1 Phơng pháp hiển vi điện tử quét SEM Mu c chp nh qua kớnh hin vi in t quột trờn mỏy SEM-JEOL- JSM 5410 LV (Nht), vi phúng i 200.000 ln, ti phũng thớ nghim vt lý cht rn, i hc Khoa hc T Nhiờn-i hc Quc Gia H Ni. 2.5.2 Khỏo sỏt bng gii hp ph NH 3 (TPD-NH 3 ) theo chng trỡnh nhit : Phơng pháp giải hấp NH 3 theo chơng trình nhiệt độ đợc xác định trên máy AutoChem II 2920, tại phòng thí nghiệm bộ môn Công nghệ Hữu Cơ-Hoá Dầu, khoa Công nghệ Hoá học- Trờng Đại học Bách khoa Hà Nội. Nâng nhiệt độ lên đến 450 0 C với tốc độ 7 0 C/phút, hoạt hoá 3 giờ trong dòng oxy, sau đó thổi qua bằng khí Heli và hạ xuống 25 0 C với tốc độ hạ nhiệt 7 0 C/phút trong dòng heli để làm sạch mẫu. Cho hấp phụ NH 3 trong 30 phút, sau đó thổi sạch khí NH 3 d bằng khí heli trong vòng 1 giờ với vận tốc 6 lít/giờ. Tiến hành giải hấp NH 3 bằng cách nâng dần nhiệt độ với tóc độ gia nhiệt 7 0 C/phút cho đến khi hết khí hấp phụ qua quan sát đồ 5 thị ở máy sắc khí. NH 3 giải hấp đợc định lợng trên máy sắc khí, detector TCD, khí mang là heli. 2.5.3 Kho sỏt bng nhiu x Rnghen Giản đồ nhiễu xạ XRD của mẫu nghiên cứu đợc ghi trên máy Siemen D- 5000 (Bruker- Đức) tại phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn, trờng ĐH KHTN Hà Nội. ống phát tia X bằng Cu với bớc sóng K = 1,540 A 0 , điện áp 30 KV, cờng độ dòng ống phát 0,01 A. 2.5.4 Phng phỏp ng nhit hp ph- gii hp ph Phơng pháp đẳng nhiệt hấp phụ- giải hấp N 2 đợc ghi trên máy micromerictics ASAP 2010. Quá trình hấp phụ ở nhiệt độ -196 0 C, áp suất 770 mmHg, lu lợng khí mang 25ml/phút. 2.6 Thử nghiệm nhiên liệu Trên động cơ Tiến hành chạy thử nghiệm nhiên liệu biodiesel trong động cơ diesel tại phòng thử nghiệm động cơ đốt trong của Bộ môn Động cơ- Trờng ĐHBK Hà Nội. 2.6.1. Nội dung thử nghiệm - Đánh giá ảnh hởng của hỗn hợp biodiesel và diesel khoáng đến công suất của động cơ so với diesel khoáng. - Xác định thành phần khí trong khói xả của động cơ khi sử dụng nhiên liệu biodiesel, so sánh với nhiên liệu diesel khoáng. 2.6.2. Động cơ thử nghiệm -Động cơ diesel thí nghiệm AVL5402 Số lợng xylanh: 1; Đờng kính xylanh: 85mm; Hành trình xylanh: 90mm; Dung tích xylanh: 510,7mm 3 ; áp suất phun: 800kPa; Góc phun: 12 o trớc điểm chết trên; Lợng nhiên liệu phun: 30 mm 3 /1chu trình Chơng 3: kết quả v thảo luận 3.1 LựA CHọN NGUYÊN LIệU Trong đề tài này, dầu hạt bông và dầu dừa đợc lựa chọn làm nguyên liệu cho quá trình tổng hợp biodiesel vì những lý do sau đây: Dầu hạt bông là phụ phẩm của cây bông, không dùng làm thực phẩm đợc vì trong đó có chứa chất gossypol độc hại cho ngời và động vật. Trong dầu bông có chứa thành phần axit béo không no cao (tạo điều cho phản ứng với tác nhân nucleophin) nên hiệu suất phản ứng trao đổi este cao. Dầu dừa có số các bon chủ yếu là C16 và gốc no, nên nếu sử dụng làm nguyên liệu để tổng hợp biodiesel thì sẽ cho biodiesel có trị số xetan và nhiệt trị cao. Trị số axit của dầu dừa khá thấp (1,11 mg KOH/g dầu). Sau khi xử lý, trị số axit chỉ còn khoảng 0,102 mg KOH/g dầu, điều này 6 rất thuận lợi vì giảm thiểu đợc chi phí xử lý nguyên liệu cho quá trình tổng hợp biodiesel. 3.2 Chế tạo xúc tác dị thể Xúc tác dị thể dùng cho quá trình tổng hợp biodiesel phải đạt đợc các mục tiêu sau: + Có hoạt tính cao. + Có thể tái sử dụng và tái sinh nhiều lần. để đạt đợc những mục tiêu trên, đã tiến hành nghiên cứu lựa chọn pha hoạt tính, lựa chọn chất mang, các yếu tố ảnh hởng đến chất lợng xúc tác, từ đó tìm ra hệ xúc tác dị thể mong muốn. 3.2.1 Lựa chọn pha hoạt tính và chất mang : Sau khi tiến hành lựa chọn pha hoạt tính và chất mang, đã chọn đợc 2 xúc tác tốt nhất cho quá trình tổng hợp biodiesel là NaOH/MgO và Na 2 CO 3 / -Al 2 O 3 . 3.2.2 Nghiên cứu các yếu tố ảnh hởng đến hoạt tính xúc tác NaOH/MgO và Na 2 CO 3 / -Al 2 O 3 Điều chế xúc tác bằng phơng pháp ngâm tẩm, sau đó tiến hành xác định các điều kiện tối u thông qua hiệu suất tổng hợp biodiesel, kết quả thu đợc nh sau : Các điều kiện NaOH/MgO Na 2 CO 3 / -Al 2 O 3 Nồng độ pha hoạt tính, % TL 20 25 Nhiệt độ nung, 0 C 400 300 Thời gian nung, giờ 4,0 4,0 3.2.3 Đặc trng xúc tác bằng các phơng pháp hoá lý: 3.2.3.1 Xỏc nh b mt theo phng phỏp BET ó tin hnh o BET a im nhm xỏc nh b mt riờng, th tớch l xp v ng kớnh mao qun ca cỏc mu xỳc tỏc. Kt qu c a ra hỡnh 3.11 v hỡnh 3.12. a- 100% MgO b- 10%NaOH/MgO 7 c-20%NaOH/MgO Hình 3.11.Đờng đẳng nhiệt hấp phụ, nhả hấp phụ của các xúc tác 3.12 a-Giản đồ phân bố lỗ xốp của MgO 3.12 b-Giản đồ phân bố lỗ xốp của xúc tác 10%NaOH/MgO 3.12 c-Giản đồ phân bố lỗ xốp của xúc tác 20%NaOH/MgO Hình 3.12 Giản đồ phân bố lỗ xốp của các xúc tác Từ hình 3.11a và hình 3.12a cho thấy theo phân loại của IUPAC [3] thì MgO ở dạng mao quản trung bình, có phân bố lỗ xốp tơng đối rộng từ 30-60 A 0 trong đó tập trung chủ yếu ở 40 A 0 và có S BET = 133m 2 /g. Nh vậy chất mang này vừa có mao quản đủ lớn để NaOH và các phân tử dầu có thể chui vào bên trong các mao quản, mặt khác diện tích bề mặt cũng khá lớn nên chất mang này thích hợp để chế tạo xúc tác cho phản ứng trao đổi este tạo biodiesel. Nếu sử dụng vật liệu vi mao quản thì mặc dù diện tích bề mặt lớn nhng NaOH và các phân tử dầu khó chui vào bên trong mao quản, do đó không tạo đợc xúc tác dị thể bền vững và hiệu suất tổng hợp biodiesel sẽ thấp. Nếu sử dụng vật liệu mao quản lớn thì diện tích bề [...]... lại, tuy xúc tác dị thể có độ chuyển hoá tạo biodiesel thấp hơn xúc tác đồng thể, nhng lại có rất nhiều u điểm nh trên nên có thể cho rằng, việc điều chế ra hệ xúc tác dị thể này là một đóng góp mới trong công nghệ tổng hợp biodiesel 3.3 tổng hợp biodiesel từ dầu bông v dầu dừa trên xúc tác dị thể 3.3.1 Các yếu tố ảnh hởng đến hiệu suất tổng hợp biodiesel từ dầu bông và dầu dừa trên xúc tác dị thể NaOH/MgO... NaOH để tái sinh xúc tác là phù hợp nhất b, 10% NaOH a, 5% NaOH Hình 3.21: ảnh SEM của các xúc tác sau tái sinh Nh vậy, sau khi điều chế đợc xúc tác dị thể và tổng hợp biodiesel trên hệ xúc tác này, có thể đa ra bảng so sánh giữa xúc tác đồng thể và xúc tác dị thể đã điều chế đợc (bảng 3.20) Bảng 3.20 So sánh xúc tác đồng thể và xúc tác dị thể Một số chỉ tiêu Xúc tác đồng thể Xúc tác dị thể đã điều chế... có thể sử dụng làm xúc tác cho quá trình tổng hợp biodiessel Tuy nhiên, khi so sánh hai xúc tác này thì thấy xúc tác NaOH/MgO có hoạt tính cao hơn, độ dị thể lớn hơn và tái sử dụng đợc nhiều lần nên chúng tôi quyết định sử dụng xúc tác này để nghiên cứu tiếp quá trình tạo hạt, tái sinh xúc tác và các điều kiện tối u cho quá trình tổng hợp biodiesel từ dầu bông; sau đó mở rộng sang dầu dừa 3.2.4 Nghiên. .. dụng xúc tác: Tổng hợp biodiesel từ dầu bông trên xúc tác NaOH/MgO đã tạo hạt với các điều kiện sau: 100ml dầu bông, 30ml metanol, thời gian phản ứng: 2h; nhiệt độ phản ứng: 500C, tốc độ khuấy trộn 400 vòng/phút, 3,3 g xúc tác Kết quả thí nghiệm cho thấy : Để đảm bảo hiệu suất biodiesel tốt nhất chỉ nên tái sử dụng xúc tác 4 lần, sau đó đem xúc tác đi tái sinh 3.2.5.2 Nghiên cứu tái sinh xúc tác: Xúc tác. .. nung xúc tác là 3200C + Thời gian nung xúc tác là 3 giờ + Xúc tác tái sinh đợc 4 lần 5 -Tổng hợp đợc biodiesel từ dầu bông và dầu dừa trên hệ xúc tác dị thể NaOH/MgO và tìm đợc các điều kiện tối u sau: +Nhiệt độ phản ứng : 600C +Tỉ lệ mol metanol /dầu: 7/1 +Tốc độ khuấy trộn : 600 vòng/phút +Thời gian phản ứng: 3,5 giờ với dầu bông và 4,0 giờ với dầu dừa +Lợng xúc tác sử dụng/100ml dầu: 4,0 g với dầu. .. của tỷ lệ metanol /dầu đến hiệu suất biodiesel Nh vậy, sau khi khảo sát bằng thực nghiệm, đã tìm đợc các điều kiện tối u cho quá trình tổng hợp biodiesel từ dầu bông(với hiệu suất 90%) và dầu dừa(với hiệu suất 88%) đợc thể hiện trên bảng 3.28: 18 Bảng 3.28 Các điều kiện tối u cho quá trình tổng hợp biodiesel từ dầu bông và dầu dừa Điều kiện tối u Dầu bông Dầu dừa Lợng xúc tác/ 100ml dầu, g 4,0 5,0 Nhiệt... este tạo biodiesel Để chứng minh tính u việt của xúc tác sau khi tạo viên, đã tiến hành một số khảo sát nhằm so sánh xúc tác ở dạng bột và dạng viên Kết quả cho thấy xúc tác dang hạt và xúc tác dạng bột cho hiệu suất tổng hợp biodiesel tợng tự nhau, nhng xúc tác dạng hạt ít tan trong nớc, trong metanol và dễ lắng tách hơn nhiều so với xúc tác dạng bột 3.2.5 Nghiên cứu tái sử dụng và tái sinh xúc tác: 3.2.5.1... tác, g Hình 3.22 ảnh hởng của lợng xúc tác đến hiệu suất biodiesel Kết quả thực nghiệm cho thấy: lợng xúc tác thích hợp là 4,0 g với dầu bông và 5,0 g với dầu dừa 3.3.1.2 ảnh hởng của thời gian phản ứng: Tiến hành phản ứng tổng hợp biodiesel từ dầu bông và dầu dừa với điều kiện phản ứng nh sau: 100ml dầu, 30ml metanol, lợng xúc tác là 4,0 g với dầu bông và 5,0 g với dầu dừa; nhiệt độ phản ứng: 500C,... lợng xúc tác: Để tìm ra lợng xúc tác tối u cho phản ứng tổng hợp biodiesel, đã sử dụng xúc tác tốt nhất đã điều chế đợc ở trên với hàm lợng xúc tác khác nhau để tiến hành phản ứng với các điều kiện sau:100ml dầu, 30ml metanol, thời gian phản ứng: 2h; nhiệt độ phản ứng: 500C, tốc độ khuấy trộn 400 vòng/phút Kết quả đợc thể hiện ở hình 3.22 80 75 70 65 60 55 50 45 Dầu bông Dầu dừa 40 2 3 4 5 6 Lợng xúc tác, ... dầu dừa 3.2.4 Nghiên cứu tạo hạt xúc tác: Tổng hợp biodiesel với xúc tác NaOH/MgO cho hiệu suất cao, nhng gặp phải một vấn đề đó là xúc tác ở dạng bột nên rất khó tách, gây khó khăn cho quá trình thu hồi xúc tác cũng nh lọc rửa sản phẩm Một giải pháp đợc đa ra để giải quyết vấn đề này, đó là tạo hạt cho xúc tác Quá trình tạo hạt đợc thực hiện bằng cách đa thêm thuỷ tinh lỏng vào xúc tác Thuỷ tinh lỏng . o0o Nguyễn văn thanh Nghiên cứu tổng hợp biodiesel thân thiện môi trờng từ dầu thực vật trên xúc tác dị thể. Chuyên ngành: Hoá dầu và xúc tác hữu cơ Mã số : 62.44.35.01 . hệ xúc tác dị thể này là một đóng góp mới trong công nghệ tổng hợp biodiesel. 3.3 tổng hợp biodiesel từ dầu bông v dầu dừa trên xúc tác dị thể 3.3.1 Các yếu tố ảnh hởng đến hiệu suất tổng hợp. trên hệ xúc tác này, có thể đa ra bảng so sánh giữa xúc tác đồng thể và xúc tác dị thể đã điều chế đợc (bảng 3.20) Bảng 3.20 So sánh xúc tác đồng thể và xúc tác dị thể Một số chỉ tiêu Xúc tác