(TIỂU LUẬN) PHÚC TRÌNH THỰC tập QUÁ TRÌNH và THIẾT bị CÔNG NGHỆ hóa học TRÍCH LY LỎNG LỎNG

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CƠNG NGHỆ  PHÚC TRÌNH THỰC TẬP Q TRÌNH VÀ THIẾT BỊ CƠNG NGHỆ HĨA HỌC TRÍCH LY LỎNG - LỎNG CÁN BỘ HƯỚNG DẪN TS Nguyễn Minh Nhựt SINH VIÊN THỰC HIỆN: Nguyễn Thị Cẩm Hà B1909669 I KẾT QUẢ TÍNH TỐN Số liệu thu Bảng 1.1: Số liệu thu ban đầu TT Dung dịch Buthanol Acid acetic Nước Dung dịch Buthanol Acid acetic TT Dung dịch buthanol - axit acetic Bảng 1.3: Số liệu kết thí nghiệm thu ứng với tỉ lệ nguyên liệu – dung môi = 1:3 QH20 (lít.h-1) VNaOH1 M chuẩn độ sản phẩm đỉnh (ml) Bảng 1.4: Số liệu kết thí nghiệm thu ứng với tỉ lệ nguyên liệu – dung môi = 1:4 VNaOH1 M chuẩn độ sản phẩm đỉnh(ml) QH20 (lít.h-1) 12.75 Tính tốn 2.1 Nồng độ phần trăm axit acetic nhập liệu Tra bảng tích số tan chất từ “giáo trình Cơ sở hóa học phân tích (Hồng Minh Châu)” giá trị thể sau, tích số hồ tan nước Kw = 10−14, số phân ly axit acetic Ka = 1.8 × 10−5 Ta có: giá trị Ka axit acetic Ka = 1.8 × 10−5 nên suy giá tri pKa axit acetic là: pKa = − log(Ka) = − log(1.8 × 10−5) = 4.745 Tra giá trị pKa từ giáo trình Cơ sở hóa học phân tích (Hồng Minh Châu) trang 74, ta thu giá trị thể sau: Bảng 2.1: Bảng giá trị pKa acid acetic TT Dựa vào “Bảng giá trị pKa acid acetic”, ta tiến hành nội suy pH điểm tương đương pKa = 4.745 thu giá trị pHtương đương = 8.611 Mặt khác: khoảng pH đổi màu phenolphthalein trình chuẩn độ mẫu pHđổi màu = 8.3 Mà pHtương đương > pHđổi màu nên kết luận thời điểm dung dịch đổi màu chưa phải điểm tương đương tức nồng độ axit acetic dư Ta có cơng thức xác định pH dung dịch đệm: pH = 8.611 = pKa Nhưng để thuận tiện q trình tính tốn ta sử dụng cơng thức xác định nồng độ axit yếu trình chuẩn độ axit yếu bazơ mạnh điểm đổi màu: − F−1=([OH × Do [OH−] = 10−5.389 ≫ [H+] = 10−8.611 nên ta xem ([OH−] − [H+]) ≈ [OH−] Mặt khác: Suy phương trình (1) trở thành: ⇒ C0= Ka Ka + [H+] Nồng độ acid acetic sản phẩm đáy: Tỉ lệ 1:3 ⇒ C0 Ka K a + [ H+ ] = 0.121 M Tỉ lệ 1:4 ⇒ C0 Ka [ +] Ka + H = 0.144 M Nồng độ acid acetic sản phẩm đỉnh: Ka [ +] Tỉ lệ 1:3 Ka + H = 0.15 M ⇒ C0 (đỉnh) Ka K a + [ H+ ] = 0.66 M Tỉ lệ 1:4 ⇒ C0 (đỉnh) 1× 1× = 10 = −5 1.8 × 10−5 + 10−8.611 10−5 1.8 × 10−5 + 10−8.611 Nồng độ acid acetic dòng nhập liệu: ⇒ C0 (nhậpliệu) Ka + Ka [H+] = 0.91 M Nồng độ phần trăm acid acetic nhập liệu: C0 C% CH3COOH = × (nhập liệu) M ρdung dịch II Hiệu suất q trình trích ly Gọi mF, mW , M, E, R khối lượng hỗn hợp nhập liệu (acid acetic + n-butanol), khối lượng nước, khối lượng hỗn hợp nhập liệu nước, khối lượng pha trích, khối lượng pha raffinate Bảng 2.1: Tie - line Data (%wt) TT Variety R1 E1 R2 E2 R3 E3 R4 E4 2.1 Bơm có cơng suất tối đa 17lít.h-1 Tỉ lệ suất lượng mol pha nhập liệu: dung môi (nước) = 1:3 Giả sử thời gian thực 30 phút= 0.5 Thể tích pha nhập liệu: VF = 17 (lít h−1) × 20% × 0.5 = 1.7 lít Thể tích pha nước: VW = 17 (lít h−1) × 80% × 0.5 = 6.8 lít Khối lượng pha nhập liệu: mF = VF × ρF = 1.7 × 1000 × 0.813 = 1382.1 g h−1 Khối lượng pha nước: mW = VW × ρW = 6.8 × 1000 × 0.995 = 6766 g h−1 Hình 2-1: Giản đồ tam giác hệ cấu tử Acid Acetic - N-Butanol - Water Ta có C%CH3COOH = 6.7%, từ xác định điểm F nhập liệu giản đồ Từ F, kẻ đường FW Xác định điểm M FW, ta có: MF 6766 = = 4.895 W 1382.1 MW =F Vậy điểm M nằm FW cho MF = 4.895MW ⇒ MF − 4.895MW = (tỉ lệ hình học) (1) Áp dụng định lý cosin cho tam giác WFB, ta có: FW2 = FB2 + WB2 − FB WB cos WBF ⇒ FW = √FB2 + WB2 − FB × WB × cos WBF = √6.72 + 1002 − × 6.7 × 100 × cos 60° = 96.824 Mà MF + MW = FW = 96.824 (2) Từ (1) (2) ta có hệ phương trình: { MF − 4.895MW = 0MF+MW= 96.824 Dựa vào tỷ lệ theo hình 3-1 xác định điểm E R, kẻ đường tie - line ER từ thu được: C% acid acetic = 0.86% Sản phẩm đáy: {C%N−Butanol = 10.13% C%Water = 89.01% C% acid acetic = 0.83% Sản phẩm đỉnh: {C%N−Butanol = 89.14% C%Water = 10.03% Từ giản đồ ta có tỷ lệ: MR ME = E = 12.51 R mE − 12.51mR = (3) Ta có: mE + mR = mF + mW = 1382.1 + 6766 = 8148.1 g (4) Từ (3) (4) ta có hệ phương trình: { mE − 12.51mR = { mE + mR = 8148.1 m mE = 7544.98 g R = 603.12 g Từ phần trăm khối lượng E R ta có: Khối lượng acid acetic pha E R : mCH COOH = %A × E = 0.86% × 7544.98 = 64.89 g mCH3COOH(R) = %A × R = 0.83% × 603.12 = 5.01 g Khối lượng n-butanol pha E R: { mn−butanol { (E) = %B × E = 10.13% × 7544.98 = 764.31 g mn−butanol(R = %B × R = 89.14% × 603.12 = 537.62 g (E) ) Khối lượng nước pha E R: m { H2O(E) m = %W × E = 89.01% × 7544.98 = 6715.79 g H2O(R) = %W × R = 10.03% × 603.12 = 60.49 g Khối lượng acid ban đầu pha nhập liệu: macid acetic(ban đầu) = C0(nhập liệu) × Macid acetic × VF = 0.91 × 60 × 1.7 = 92.82 g Khối lượng acid pha trích theo lý thuyết: m acid acetic(lý thuyết) =m acid acetic(ban đầu) −m acid acetic(R) = 92.82 − 5.01 = 87.81 g Khối lượng acid pha trích theo thực tế: m =C =C acid acetic(thực tế) 0(đáy) ×M acid acetic × 0(đáy) ×M acid acetic mH O ( = 0.121 × 60 ×( Hiệu suất trích ly lý thuyết: m H lý thuyết = acid acetic(lý thuyết) m acid acetic(ban đầu) Hiệu suất trích ly thực tế: m acid acetic(thực tế) Hthực tế = m × 100 acid acetic(ban 56.4 đầu) = 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 98.82 × 100 = 60.76% ×V thể hiệu suất trích ly theo lý thuyết thực tế Đ t h ị 94.6% 60.76% Lý thuyếtThực tế Hình 2-2: Biểu đồ thể hiệu suất trích ly theo lý thuyết thực tế 2.2 Bơm có cơng suất tối đa 17lít.h-1 Tỉ lệ suất lượng mol pha nhập liệu: dung môi (nước) = 1:4 Giả sử thời gian thực 30 phút =0.5 Thể tích pha nhập liệu: VF = 17 (lít h−1) × 15% × 0.5 = 1.275 lít Thể tích pha nước: VW = 17 (lít h−1) × 75% × 0.5 = 6.375 lít Khối lượng pha nhập liệu: mF = VF × ρF = 1.275 × 1000 × 0.813 = 1036.575 g h−1 Hình 2-3: Giản đồ tam giác hệ cấu tử Acid Acetic - N-Butanol - Water Khối lượng pha nước: mW = VW × ρW = 6.375 × 1000 × 0.995 = 6343.125 g h−1 Ta có C%CH3COOH = 6.7%, từ xác định điểm F nhập liệu giản đồ Từ F, kẻ đường FW Xác định điểm M FW, ta có: MF MW Vậy điểm M nằm FW cho MF = 6.12MW ⇒ MF − 6.12MW = (tỉ lệ hình học) (1’) Áp dụng định lý cosin cho tam giác WFB, ta có: ̂ FW2 = FB2 + WB2 − FB WB cos WBF ̂ ⇒ FW = √FB2 + WB2 − FB × WB × cos WBF = √6.72 + 1002 − × 6.7 × 100 × cos 60° = 96.824 Mà MF + MW = FW = 96.824 (2’) Từ (1’) (2’) ta có hệ phương trình: { MF − 6.12MW = MF + MW = 96.824 Từ điểm M, vẽ đối tuyến ER qua M Tra giản đồ ta tìm sản phẩm đỉnh đáy theo lý thuyết Dựa vào tỷ lệ theo hình 3-1 xác định điểm E R, kẻ đường tie - line ER từ thu được: C% acid acetic = 0.86% Sản phẩm đáy: {C%N−Butanol = 10.13% C%Water = 89.01% C% acid acetic = 0.83% Sản phẩm đỉnh: {C%N−Butanol = 89.14% C%Water = 10.03% Từ giản đồ ta có tỷ lệ: MR ME = E = 21 R mE − 21mR = (3′) Ta có: mE + mR = mF + mW = 1036.575 + 6343.125 = 7379.7 g (4′) Từ (3’) (4’) ta có hệ phương trình: { m E − 21mR = mE + mR = 7379.7 m{E = 7044.259 g m R = 335.441 g Từ phần trăm khối lượng E R ta có: Khối lượng acid acetic pha E R : mCH COOH = %A × E = 0.86% × 7044.259 = 60.58 g mCH3COOH(R) = %A × R = 0.83% × 335.441 = 2.78 g Khối lượng n-butanol pha E R: { mn−butanol (E) = %B × E = 10.13% × 7044.259 = 713.583 g mn−butanol(R = %B × R = 89.14% × 335.441 = 229.012 g { (E) ) Khối lượng nước pha E R: mH O { m (E) = %W × E = 89.01% × 7044.259 = 6270.095 g = %W × R = 10.03% × 335.441 = 33.645 g Khối lượng acid ban đầu pha nhập liệu: H2O(R) macid acetic(ban đầu) = C0(nhập liệu) × Macid acetic × VF = 0.91 × 60 × 1.275 = 69.615g Khối lượng acid pha trích theo lý thuyết: m acid acetic(lý thuyết) =m acid acetic(ban đầu) −m = 66.835 g Khối lượng acid pha trích theo thực tế: =C 0(đáy) ( = 0.144 × 60 6270.095 ×( Hiệu suất trích ly lý thuyết: Hlý thuyết = m acid acetic đầu) acid acetic(R) = 69.615 − 2.78 Hiệu suất trích ly thực tế: m acid acetic(thực tế) Hthực tế = m × 100 acid acetic(ban đầu) = 62.443 69.615 × 100 = 89.69% Đồ thị thể hiệu suất trích ly theo lý 98 thuyết thực tế 96 96% 94 92 90 88 86 Lý thuyết Hình 2-4: Biểu đồ thể hiệu suất trích ly theo lý thuyết thực tế III BÀN LUẬN: 1.1 Kết tính tốn 1.1.1 Hiệu suất Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất: Tỷ lệ nhập liệu: tỷ lệ nhập liệu nguyên liệu Sai số: thao tác, thiết bị, kết tính tốn thí nghiệm,… Thời gian tiếp xúc pha chưa đủ lâu (trong thí nghiệm 30p) 1.1.2 Hệ số truyền khối Hệ số truyền khối thí nghiệm tương đối lớn Chỉ số phụ thuộc vào nhiều yếu tố: Lực dẫn động Tỉ lệ acid chuyển pha Thể tích vật chêm Lưu lượng nhập liệu 1.1.3 Kết thí nghiệm Kết mang tính chất tương đối, có nhiều yếu tố sai số làm ảnh hưởng khơng nhỏ đến kết thí nghiệm: Xác định thành phần từ giản độ pha Thao tác chuẩn độ xác định nồng độ acid acetic sản phẩm đỉnh, đáy nhập liệu Thao tác, thiết bị thí nghiệm Làm trịn số kết tính tốn 1.2 Cơ sở lý thuyết 1.2.1 Yếu tố lựa chọn dung mơi Tính chọn lọc cao Hệ số phân bố lớn Không độc, an toàn, rẻ tiền, dễ kiếm Khả thu hồi dễ Khối lượng riêng: khác xa cấu tử khơng hịa tan Tính khơng hịa tan dung mơi Sức bề mặt lớn Độ nhớt thấp Dung mơi nên ổn định, trơ, khơng ăn mịn, dễ bay hơi, điểm đông đặc thấp 1.2.2 Dung môi thí nghiệm Trong thí nghiệm nước lựa chọn làm dung mơi acid acetic nước chất phân cực nên chúng tan tốt vào nhau; nước khơng độc hại, an tồn, rẻ tiền dễ kiếm; có khác biệt khối lượng riêng với n-butanol nên dễ dàng phân tách 1.2.3 Yếu tố ảnh hưởng hiệu suất Một số yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất q trình trích ly như: loại dung mơi; lượng nhập liệu Thời gian tiếp xúc pha cần khoảng thời gian đủ lớn để hệ ổn định (đây khoảng thời gian pha tiếp xúc xảy trình trích ly) đến có tượng tách lớp tháo lấy sản phẩm (phải giữ cho mặt phân cách hai pha ổn định) tháo lấy sản phẩm sớm trước khoảng thời gian hì lượng acid thấp, làm giảm hiệu suất qua trình Áp suất, tỷ lệ nhập liệu Chiều cao cột trích ly cột cao thời gian tiếp xúc pha tăng, trình phân tách dễ dàng nhiên làm thiết bị cồng kềnh khó sữa chữa Vật chêm làm tăng diện tích tiếp xúc pha làm cho trình khuếch tán tốt vật liệu chiêm phải có khối lượng nhỏ bền mặt hóa học Ngồi sai số chuẩn độ, thiết bị trích ly sử dụng lâu năm làm vật chêm bị bẩn làm giảm trình tiếp xúc hai pha yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly 1.2.4 Ưu điểm nhược điểm phương pháp trích ly lỏng lỏng Ưu điểm Tách chất có nhiệt độ sơi gần mà phương pháp chưng cất tách Linh hoạt việc lựa chọn kiện vân hành Hiệu suất tương đối cao bên cạnh phương pháp trích ly lỏng – lỏng Nhược điểm Thường sử dụng dung mơi q sau trích ly phải tiến hành thu hồi để tái sủ dụng dẫn đến thiết bị phức tạp, cịng kền chi phí cao, chi phí vận hành thiết bị cao ... pháp trích ly lỏng – lỏng Nhược điểm Thường sử dụng dung mơi q sau trích ly phải tiến hành thu hồi để tái sủ dụng dẫn đến thiết bị phức tạp, cịng kền chi phí cao, chi phí vận hành thiết bị cao... xúc pha làm cho trình khuếch tán tốt vật liệu chiêm phải có khối lượng nhỏ bền mặt hóa học Ngồi sai số chuẩn độ, thiết bị trích ly sử dụng lâu năm làm vật chêm bị bẩn làm giảm trình tiếp xúc hai... 2.78 Hiệu suất trích ly thực tế: m acid acetic (thực tế) Hthực tế = m × 100 acid acetic(ban đầu) = 62.443 69.615 × 100 = 89.69% Đồ thị thể hiệu suất trích ly theo lý 98 thuyết thực tế 96 96% 94