(TIỂU LUẬN) giáo trình hoá phân tích

LỜI MỞ ĐẦU Hố phân tích mơn học nghiên cứu phương pháp định tính định lượng thành phần chất hỗn hợp chất Do đó, hố phân tích bao gồm phương pháp phát hiện, nhận biết phương pháp xác định hàm lượng chất mẫu cần phân tích Hố phân tích đóng vai trị quan trọng phát triển ngành khoa học, lĩnh vực công nghệ, sản xuất đời sống xã hội Chẳng hạn, lĩnh vực sản xuất nông nghiệp hố nơng, thổ nhưỡng cần hố phân tích để nghiên cứu đất đai, phân bón, chất lượng nơng sản; y học để phân tích thành phần máu, huyết thanh, nước tiều, dịch sinh học, kiểm nghiệm loại dược phẩm Trong nhà máy sản xuất thực phẩm có phịng thí nghiệm phân tích để kiểm tra kiểm nghiệm chất lượng nguyên liệu, bán thành phẩm sản phẩm để điều hành trình sản xuất Vì vây, chuyên ngành “Kiểm nghiệm lương thực thực phẩm” nói riêng, mơn hố phân tích mơn học sở chun ngành đóng vai trị quan trong, khơng thể thiếu Mơn học trang bị phương pháp phân tích xác định thành phần chất hỗn hợp, phương tiện cần thiết để thực kỹ nghề nghiệp: Kiểm tra, kiểm nghiệm chất lượng nguyên liệu sản xuất sản phẩm lương thực, thực phẩm Dựa mục tiêu thời lượng môn học, giáo trình “Hố phân tích” bao gồm nội dung sau: Phần I: Cơ sở lý thuyết phƣơng pháp phân tích hố học Chƣơng I: Dung dịch cách biểu thị nồng độ dung dịch Chƣơng II: Các phản ứng dùng phân tích hố học Phần II: Các phƣơng pháp phân tích hố học Chƣơng III: Phƣơng pháp phân tích khối lƣợng Chƣơng IV: Phƣơng pháp phân tích thể tích Phần III: Giới thiệu phƣơng pháp phân tích cơng cụ Chƣơng V: Các phƣơng pháp phân tích điện hố Chƣơng VI: Các phƣơng pháp phân tích phổ nghiệm Chƣơng VII: Phƣơng pháp sắc ký Giáo trình biên soạn làm tài liệu học tập giảng dạy mơn Hố phân tích, ngành Chế biến bảo quản thực phẩm Đồng thời, sử dụng làm tài liệu tham khảo học sinh ngành học khác thuộc khối cơng nghệ thực phẩm có giảng dạy mơn Hố phân tích Mặc dù tác giả cố gắng thời gian trình độ có hạn giáo trình khơng thể tránh khỏi sai sót Mong nhận đóng góp ý kiến để giáo trình hồn thiện TÁC GIẢ ĐỖ THỊ KIM LOAN Tieu luan BÀI MỞ ĐẦU I Phƣơng pháp phân tích chất Phương pháp phân tích định tính Phân tích định tính nhằm xác định thành phần mẫu phân tích gồm ngun tố hố học, ion, nhóm ngun tử phân tử Khi nghiên cứu thành phần hỗn hợp chƣa biết, phân tích định tính đƣợc tiến hành trƣớc phân tích định lƣợng Bởi vì, phân tích định tính định hƣớng việc chọn phƣơng pháp phân tích định lƣợng chất mẫu Phân tích định tính dựa vào chuyển chất phân tích thành hợp chất có tính chất đặc trƣng nhƣ có màu, có mùi, có cấu trúc tinh thể, có trạng thái vật lý đặc trƣng, Phương pháp định lượng Phân tích định lƣợng cho phép xác định thành phần lƣợng cấu tử hợp phần mẫu phân tích Phân tích định lƣợng có vai trò quan trọng phát triển khoa học kỹ htuật sản xuất, phƣơng pháp nghiên cứu cho nhiều ngành khoa học khác nhƣ: hố học, y học, sinh học, cơng nghệ thực phẩm, khảo cổ học, Phân tích định lƣợng thƣờng đƣợc chia thành phân tích vơ phân tích hữu Hai loại phân tích dựa kiến thức hố học vơ hữu II Phân loại phƣơng pháp nghiên cứu Để phân tích chất, có nhiều phƣơng pháp khác Dựa vào chất chung chúng, chia phƣơng pháp thành ba nhóm sau: Nhóm phương pháp hoá học Các phƣơng pháp đời sớm nên gọi phƣơng pháp cổ điển Trong đó, sở phƣơng pháp phản ứng hoá học sử dụng dụng cụ, thiết bị đơn giản để phân tích chất Nhóm phƣơng pháp sử dụng để định lƣợng chất có hàm lƣợng lớn, vừa khơng q nhỏ Nhƣng phƣơng pháp hoá học sở để phát triển Tieu luan phƣơng pháp phân tích đại Cho đến phƣơng pháp đƣợc dùng nhiều phịng thí nghiệm phân tích Nhóm phương pháp phân tích vật lý Đó phƣơng pháp phân tích dựa việc đo đại lƣợng vật lý đặc trƣng chất phân tích nhƣ phổ phát xạ, độ phóng xạ, Các phƣơng pháp cần sử dụng thiết bị đo đạc tinh vi, phức tạp có khả ghi tín hiệu vật lý Nhóm phương pháp phân tích hố lý Đó nhóm phƣơng pháp kết hợp việc thực phản ứng hoá học, sau đo tín hiệu vật lý hệ phân tích nhƣ : thay đổi màu, độ đục, độ phát quang, độ dẫn điện, Nhóm phƣơng pháp đòi hỏi dung cụ thiết bị đo dạc phức tạp nên chúng cịn có tên phương pháp phân tích cơng cụ Nhóm phƣơng pháp cho phép phân tích nhanh, xác định đƣợc hàm lƣợng nhỏ chất phân tích cách xác, phân tích chọn lọc III Quy trình phân tích mẫu Khi tiến hành phân tích đối tƣợng đó, cần trải qua giai đoạn sau: 1- Chọn mẫu, lấy mẫu xử lý mẫu phân tích 2- Chuyển mẫu hợp phần cần xác định mẫu thành dạng tiến hành phân tích đƣợc (phân huỷ mẫu) 3- Chọn phƣơng pháp phân tích, chọn điều kiện thích hợp cho q trình phân tích sử dụng quy trình phân tích để phân tích 4- Xử lý kết thu đƣợc phân tích mẫu để nhận đƣợc kết sát thực với hàm lƣợng chất cần phân tích Tính tốn đánh giá kết nhận đƣợc Cả giai đoạn quan trọng, liên quan mật thiết đến có tính định đến độ xác việc phân tích Tieu luan PHẦN THỨ NHẤT CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HỐ HỌC CHƢƠNG I DUNG DỊCH VÀ CÁCH BIỂU THỊ NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH I Một số khái niệm Khái niệm dung dịch Dung dịch hệ nhiều chất phân tán đồng chất khác Tuy nhiên, hệ phân tán dung dịch Tuỳ theo kích thƣớc hạt phân tán mà chia thành loại sau: - Kích thƣớc hạt phân tán lớn 100nm gọi hệ huyền nhũ (Hạt phân tán pha rắn phân tán pha lỏng gọi huyền phù, hạt phân tán pha lỏng phân tán pha lỏng gọi nhũ tƣơng) - Kích thƣớc hạt phân tán khoảng từ 100nm đến 1nm gọi hệ keo (dung dịch keo) - Kích thƣớc hạt phân tán nhỏ 1nm gọi dung dịch thực (trong xuốt, để lâu không lắng cặn) Đây loại dung dịch xét đến tồn chƣơng trình Chất điện li mạnh, chất điện li yếu  Chất điện li mạnh chất tan vào nƣớc phân ly gần nhƣ hoàn toàn thành ion Các axit mạnh, bazơ tan, muối tan chất điện li mạnh Thí dụ: HCl, H2SO4, NaOH, Ca(OH)2, NaCl, Al(NO3)3 chất điện li mạnh, hồ tan nƣớc chất phân li hồn tồn thành ion theo phƣơng trình sau: HCl + H2O = H3O+ + Cl H2SO4 = 2H+ + SO42NaOH = Na+ + OHCa(OH)2 = Ca2+ + 2OH NaCl = Na+ + Cl Al(NO3)3 = Al3+ + 3NO3 Chất điện ly yếu chất tan vào nƣớc phân ly phần thành ion Tieu luan Axit yếu, axit hữu cơ, bazơ tan, muối tan chất điện li yếu Thí dụ: H2S, H2CO3, CH3COOH, CuCl2, H2O chất điện li yếu, phân ly thuận nghịch theo phƣơng trình sau:  HS - + H+, HS -  H+ + S2H2CO3  H+ + HCO3- , HCO3-  H+ + CO32CH3COOH  CH3COO - + H+ CuCl2  Cu2+ + 2Cl H2O  H+ + OH H2 S  Chất không điện li chất tan vào nƣớc hồn tồn khơng phân li thành ion Thí dụ: đƣờng saccaroza, rƣợu, chất không điện li Đương lượng gam chất phản ứng hoá học Đƣơng lƣợng gam chất số gam chất mặt hố học tƣơng đƣơng với 1mol Hidro 1mol hidroxyl phản ứng mà ta xét Ký hiệu: D (gam) D= M n Trong đó: M khối lƣợng mol chất đó, đơn vị: gam n tuỳ theo phản ứng cụ thể: - Đối với phản ứng trung hoà, n số ion H+ OH- mà 1mol chất tham gia phản ứng - Đối với phản ứng oxy hoá khử, n số e mà mol chất cho nhận phản ứng - Đối với phản ứng trao đổi bất kỳ, n số điện tích (+) (-) 1mol chất tham gia phản ứng Một số thí dụ Phản ứng H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2O Đƣơng lƣợng gam H2SO4 , D = Đƣơng lƣợng gam NaOH, D = M = 49 M = 40 Phản ứng H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O Tieu luan M = 40 Đƣơng lƣợng gam NaOH, D = M = 98 Đƣơng lƣợng gam H3PO4, D = Phản ứng H3PO4 + 2NaOH = Na2HPO4 + 2H2O M = 40 Đƣơng lƣợng gam NaOH, D = Đƣơng lƣợng gam H3PO4, D= M = 49 Phản ứng H3PO4 + 3NaOH = Na3PO4 + 3H2O M = 40 Đƣơng lƣợng gam NaOH, D= Đƣơng lƣợng gam H3PO4, D= M =32.7 Phản ứng 2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 8H20 Đƣơng lƣợng gam KMnO4, D = Đƣơng lƣợng gam FeSO4, D = M =31.6 M =76 Phản ứng 3As2S3 + 28HNO3 + 4H2O = 6H3AsO4 + 9H2SO4 + 28NO Đƣơng lƣợng gam As2S3, D = M =8.8 28 Đƣơng lƣợng gam HNO3, D = M =21 Phản ứng Al2(SO4)3 + 3Pb(NO3)2 = 2Al(NO3)3 + 3PbSO4 Đƣơng lƣợng gam Al2(SO4)3, D= M =57 Đƣơng lƣợng gam Pb(NO3)2, D = M =165.5 Phản ứng Al2(SO4)3 + 3BaCl2 = 2AlCl3 + 3BaSO4 Đƣơng lƣợng gam Al2(SO4)3, D= Đƣơng lƣợng gam BaCl2, D= M =57 M =104 pH dung dịch Tieu luan 5Fe2(SO4)3 +  Dung dịch với dung môi nƣớc, pH dung dịch đƣợc biểu thị biểu thức sau: pH=- lg[H+] Trong đó: pH pH dung dịch [H+] nồng độ ion H+ dung dịch tính theo đơn vị mol/lit lg: logarit thập phân, theo số 10 Thí dụ 1: Dung dịch H2SO4 có nồng độ ion H+ [H+]= 10 -3 Hãy tính pH dung dịch đó? Áp dụng cơng thức pH=- lg[H+] = -lg(10-3) =3 Vậy dung dịch H2SO4 có pH=  pH sử dụng để đánh giá độ axit hay bazơ dung dịch: - Nƣớc nguyên chất có pH=7 - Dung dịch axit có pH7, pH lớn độ bazơ lớn ngƣợc lại Thí dụ 2: Tính pH dung dịch HCl có nồng độ 0.1M ? HCl chất điện li mạnh, dung môi nƣớc phân ly hồn tồn theo phƣơng trình sau: HCl = H+ + Cl – Nhƣ [H+] = [HCl] = 0.1M >> 10-7M Nên pH dung dich HCl 0.1M là: pH=- lg[H+] = -lg(0.1) = II Cách biểu thị nồng độ dung dịch Nồng độ đại lƣợng dùng để hàm lƣợng cấu tử (phân tử, ion) dung dịch Nồng độ thể tích Tieu luan Nồng độ thể tích chất lỏng tỉ số thể tích chất lỏng thể tích dung mơi Loại nồng độ thƣờng sử dụng số trƣờng hợp có tính gần đúng, định hƣớng, chẳng hạn dùng dung dịch để hồ tan mẫu, điều chỉnh mơi trƣờng Thí dụ : Dung dịch HCl 1:4 dung dịch gồm thể tích HCl đặc (có khối lƣợng riêng d =1.185g/ml) thể tích nƣớc Nồng độ phần trăm khối lượng Nồng độ phần trăm khối lƣợng chất dung dịch số gam chất tan có 100gam dung dịch Nếu hồ tan a gam chất tan vào b gam dung mơi nồng độ % khối lƣợng dung dịch là: C% = a ( a  b)  100 = mct  100 mdd Trong đó: C% nồng độ phần trăm khối lƣợng dung dịch (%) a: Khối lƣợng chất tan (gam) b: Khối lƣợng dung môi (gam) a+b: Khối lƣợng dung dịch (gam) Thí du1: Dung dịch HCl 25% dung dịch có chứa 25 gam chất tan HCl 100gam dung dịch Thí dụ 2: Để có dung dịch KNO3 sử dụng rửa kết tủa, ngƣời ta hoà tan 10gam KNO3 vào 1500ml nƣớc Tính nồng độ % dung dịch đó? Nồng độ % dung dịch KNO3 là: Áp dụng công thức: C% = a 10  100 = 100 = 0.67% ( a  b) (10  1500) Vậy nồng độ % dung dịch KNO3 0.67% Thí dụ 3: Tính khối lƣợng Na2CO3 cần sử dụng để pha chế 1,2kg dung dịch Na2CO3 5%? Tieu luan a  100 Từ công thức nồng độ phần trăm: C% = ( a  b) Suy ra, khối lƣợng chất tan Na2CO3 (ký hiệu a) cần sử dụng để pha chế 1200gam dung dịch Na2CO3 5% là: a= 1200  C % 1200  = = 60gam 100 100 Thí dụ 4: Cần hồ tan gam NaCl vào 100ml nƣớc để thu đƣợc dung dịch NaCl 10%? Gọi a số gam NaCl cần hoà tan, ta có: 10 = a x 100 a  100 Suy ra: a = 11.1gam Vậy cần hoà tan 11.1 gam NaCl vào 100ml nƣớc để thu đƣợc dung dịch NaCl 10% Nồng độ mol/lit Nồng độ mol chất số mol chất tan lít dung dịch Đơn vị nồng độ thƣờng ký hiệu chữ M hay mol/l đặt sau chữ số nồng độ CM = n a = (mol/l) M V V Trong đó: CM: Nồng độ mol/lit dung dịch (M) (mol/lit) a: Khối lƣợng chất tan (gam) M: Khối lƣợng mol chất (gam) V: Thể tích dung dịch (lit) n: Số mol chất tan Thí dụ 1: Dung dịch H2SO4 2M dung dịch có chứa 2mol H2SO4 tức 196 gam H2SO4 lít dung dịch Thí dụ 2: Hồ tan hồn tồn1.2gam MgSO4 vào nƣớc thành 200ml dung dịch thu đƣợc dung dịch MgSO4 có nồng độ bao nhiêu? Số mol MgSO4 có 1.2 gam MgSO4 : Tieu luan n=1x = 0.01mol 20 Nồng độ mol/lit dung dịch MgSO4 là: CM = n 0.01 = = 0.05 (mol/l) V Thí dụ 3: Tính nồng độ mol/lit dung dịch H2SO4 98%, d = 1.84g/ml? Khối lƣợng lít dung dịch H2SO4 98%, d = 1.84g/ml là: 1000 x 1.84 = 1840gam Khối lƣợng H2SO4 nguyên chất có lít dung dịch H2SO4 98%, d = 1.84g/ml là: 1840 x 98%=1803.2gam Số mol H2SO4 có lít dung dịch 98%, d = 1.84g/ml là: 1803.2 = 18.4mol 98 Vậy nồng độ mol/lit dung dịch H2SO4 98%, d = 1.84g/ml là: CM = n 18.4 = = 18.4mol/lit V Nồng độ đương lượng gam/lit Nồng độ đƣơng lƣợng chất số mol đƣơng lƣợng chất lít dung dịch số milimol đƣơng lƣợng chất 1ml dung dịch Đơn vị nồng độ đƣơng lƣợng ký hiệu chữ N đặt sau chữ số nồng độ CN = a D V Trong đó: CN: Nồng độ đƣơng lƣợng gam (N) D: Đƣơng lƣợng gam chất (gam) V: Thể tích dung dịch (lít) Thí dụ : Dung dịch NaOH 0.1N dung dịch chứa 0.1mol đƣơng lƣợng NaOH tức 40gam NaOH lít dung dịch Nếu có a gam chất tan V lít dung dịch D đƣơng lƣợng gam chất nồng độ đƣơng lƣợng đƣợc tính theo cơng thức 10 Tieu luan - Phƣơng pháp rửa giải hay dùng với dung dịch chứa cấu tử có lực với cột nhƣng phải nhỏ lực cấu tử cần tách với cột Phương pháp rửa đẩy - Ban đầu, đƣa mẫu lên cột Sau đó, cho dung dịch rửa chứa chất có lực với pha tĩnh lớn cấu tử cần tách Các cấu tử cần tách bị dịch chuyển dần xuống phía dƣới ta tiến hành trình rửa cột thoát khỏi cột Cấu tử thoát khỏi cột cấu tử có tƣơng tác với pha tĩnh yếu nhất, sau đến cấu tử có lực với cột mạnh dần Đƣờng cong q trình rửa đẩy biểu diễn hình 7.3 - Khác với phƣơng pháp rửa giải, phƣơng pháp rửa đẩy nồng độ cấu tử không giảm qua trình sắc ký Nhƣng phƣơng pháp rửa đẩy khó phân biệt phần riêng cấu tử dung dịch C V Hình 7.3 Đường cong thoát phương pháp rửa đẩy IV Một số loại sắc ký - Sắc ký lỏng dạng cột Trong phƣơng pháp sắc ký lỏng dạng cột cổ điển, cột sắc ký thƣờng ống thuỷ tinh đƣờng kính d = 0.5-5 cm có độ dài l = 20-100 cm Trên cột nạp đầy chất hấp phụ pha động Pha động chuyển động dƣới tác dụng trọng lực Mẫu phân tích đƣợc đƣa vào phần cột Trong phƣơng pháp rửa giải rửa đẩy, trình cho dung dịch rửa chảy qua cột xảy tƣợng phân ly, tách cấu tử Thu dung dịch thoát chảy khỏi cột khoảng thời gian xác định, tiến hành phân tích nồng độ cấu tử phƣơng pháp thích hợp xây dựng đồ thị hệ toạ độ nồng độ cấu tử nghiên cứu C thể tích dung dịch V 132 Tieu luan Ngày nay, có nhiều cải tiến thiết bị, cách nạp mẫu, chất hấp phụ ngƣời ta - nhận đƣợc kết phân tích có độ nhạy, độ chọn lọc cao đƣợc gọi phƣơng pháp sắc ký lỏng có hiệu cao Trong phƣơng pháp này, cột sắc ký thƣờng đƣợc chế tạo thép không gỉ có đƣờng kính 2-6 mm dài 10-25cm, mặt cột đƣợc đánh bóng Cột đƣợc nạp chất hấp phụ với hạt có kích thƣớc 3.5-10 m , thƣờng có dạng hình cầu Để nạp chất hấp phụ vào cột ngƣời ta hải bơm chất hấp phụ dƣới dạng huyền phù dung môi chọn trƣớc áp suất 80MPa Những loại cột có khả tách cao gấp hàng trăm lần loại cột mở bình thƣờng Pha tĩnh dùng sắc ký lỏng thƣờng phải khơng hồ lẫn với pha động, phải bền - học hoá học điều kiện phân tích, phải có độ chọn lọc đủ cao Pha tĩnh dạng rắn thể lỏng, pha tĩnh dạng lỏng ta có dạng sắc ký lỏng-lỏng, pha tĩnh thể rắn ta có sắc ký lỏng- rắn Pha tĩnh dạng rắn thƣờng dùng chất hấp phụ silicagel, nhôm oxit hay số hợp chất hấp phụ biến tính, Nếu pha tĩnh cột trao đổi ion ta có loại sắc ký đặc thù sắc ký trao đổi ion Sắc ký trao đổi ion - Sắc ký trao đổi ion loại sắc ký lỏng- rắn Pha tĩnh loại hợp chất có khả trao đổi ion (cation anion) Quá trình sắc ký xảy dựa vào phản ứng thành phần pha động chất trao đổi ion nạp sẵn cột sắc ký - Cột sắc ký trao đổi ion thƣờng cột thuỷ tinh hình trụ có đƣờng kính chiều dài thích hợp Thơng thƣờng, tỷ lệ chiều dài đƣờng kính ống phải lớn 10 Đáy ống thƣờng có khố để dung dịch, dƣới đáy ống thƣờng lót lớp bơng thuỷ tinh hay bi thuỷ tinh để ngăn không cho hạt nhựa lọt vào làm tắc khoá Trong cột nhồi chất trao đổi ion dạng xác định (Hình 7.4) Các chất trao đổi ion thƣờng sử dụng loại nhựa trao đổi ion hay gọi ionit Các chất trao đổi ion tổng hợp có nhiều ƣu điểm nhƣ dung lƣợng trao đổi lớn, đủ lặp lại, có tính bền học hố học Các ionit có gắn nhóm chức khác nhau, tuỳ thuộc vào điện tích nhóm chức ngƣời ta có ionit khác nhau: cationit ionit có chứa nhóm chức mang điện tích âm, có khả trao đổi cation; cịn anionit ionit có nhóm chức mang điện tích dƣơng, có khả trao đổi anion Tuy nhiên, ngƣời ta tổng hợp đƣợc ionit có nhiều nhóm chức, kể ionit lƣỡng tính có khả vừa trao đổi cation vừa trao đổi anion 133 Tieu luan 4 2 1 1-Khoá 2- Bông thủ tinh hc bi thủ tinh 3-ChÊt hÊp phơ 4- Cột thuỷ tinh 5- Phễu đổ mẫu pha động Hình 7.4 Cột sắc ký trao đổi ion - Phng pháp sắc ký trao đổi ion đƣợc ứng dụng chủ yếu để tách ion Sau đó, việc xác định hàm lƣợng cấu tử mẫu đƣợc thực phƣơng pháp thích hợp Thí dụ: Để tiến hành tách kim loại kiềm hỗn hợp chứa Na +, K+, ta cho Na+ K+ hấp phụ cột cationit Sau đó, tiến hành trình rửa giải dung dịch rửa HCl 0.1M Lúc đầu dung dịch khơng có ion kim loại kiềm Sau đó, bắt đầu xuất dung dịch thoát ion Na+ Sau nồng độ Na+ dung dịch gần khơng bắt đầu có ion K+ dung dịch Q trình rửa đƣợc tiến hành dung dịch rửa hết ion K+ Quá trình rửa đƣợc biểu diễn đƣờng cong hình 7.4 Từ đƣờng cong cho thấy với dung dịch rửa dung dịch HCl tách Na+ K+ khỏi cột sắc ký trao đổi ion K+ Hình 7.4 Đường cong Na+, K+ rửa dung sdịch HCl 0.1M C Na+ V(HCl) Sắc ký lỏng- lỏng cột - Về chất, sắc ký lỏng- lỏng phƣơng pháp sắc ký phân bố Pha động nƣớc, pha tĩnh dung mơi khơng hồ lẫn với nƣớc Cột sắc ký đƣợc nạp đầy chất mang rắn, bề mặt có phủ màng mỏng chất lỏng dùng làm pha tĩnh Chất lỏng phủ chất mang pha tĩnh lỏng, dung dịch chứa cấu tử nghiên cứu chảy qua cột pha động lỏng 134 Tieu luan - Sự tách chất sắc ký lỏng- lỏng dựa vào khác hệ số phân bố chất dung môi không hoà lẫn Hệ số phân bố chất đƣợc xác định bởi: Kd /t  Trong đó: Cd Ct Cd – nồng độ chất nghiên cứu pha động Ct – nồng độ chất nghiên cứu pha tĩnh - Nói chung sắc ký lỏng- lỏng, ngƣời ta chọn hệ dung mơi khơng hồ lẫn nhƣng khơng trƣờng hợp ngƣời ta chọn dung mơi tan chút Để ngăn ngừa q trình hồ tan vào chất lỏng trình sắc ký, pha động thƣờng đƣợc làm bão hoà trƣớc pha tĩnh Để đảm bảo cho thành phần pha không thay đổi, ngƣời ta dùng phƣơng pháp hoá học để gắn chặt vào chất mang, thƣờng tƣơng tác dung môi với nhóm OH- bề mặt chất mang - Hiệu cột phụ thuộc vào độ nhớt, hệ số khuyếch tán tính chất vật lý khác chất lỏng Giảm độ nhớt pha động rút ngắn thời gian phân tích nhƣng tăng độ nhớt pha động lại làm tăng hiệu cột Trong thực tế, thƣờng hay dùng chất lỏng có độ nhớt bé - Chất mang pha tĩnh cần có bề mặt đủ phát triển, trơ hố học, giữ chặt đƣợc pha tĩnh lỏng bề mặt chất mang Chất mang phải khơng hồ tan dung mơi sử dụng hệ sắc ký Thƣờng dùng chất mang có chất khác nhau: chất mang ƣa nƣớc nhƣ silicagel, xelluloza; chất mang ƣa dung môi hữu nhƣ floroplast, teflon polime khác Ngày nay, ngƣời ta dùng phổ biến sắc ký lỏng- lỏng cao áp nhờ làm tăng hiệu tách rút ngắn thời gian phân tích - Phƣơng pháp sắc ký lỏng- lỏng cột đƣợc ứng dụng để phân tích định tính nhƣ phân tích định lƣợng Phân tích định tính dựa vào việc xác định đặc trƣng lƣu trình sắc ký, kết hợp với việc kiểm định đặc trƣng lƣu với mẫu chuẩn Phân tích định lƣợng thƣờng dựa vào kết đo diện tích độ cao pic sắc ký tiến hành theo phƣơng pháp đƣờng chuẩn Phƣơng pháp sắc ký lỏng- lỏng thƣờng đƣợc ứng dụng phân tích hợp chất hữu Sắc ký lớp mỏng 135 Tieu luan - Về chất, sắc ký lớp mỏng sắc ký lỏng- rắn mà pha tĩnh rắn đƣợc trải thành lớp mỏng kính, nhựa hay kim loại Giọt dung dịch mẫu nghiên cứu đƣợc nhỏ đƣờng xuất phát cách rìa 2-3 cm, cịn rìa đƣợc nhúng vồ dung mơi thích hợp Dung mơi đóng vai trị nhƣ pha động sắc ký hấp phụ lỏng- rắn Dƣới tác dụng lực mao quản, dung môi chuyển động dọc theo lớp hấp phụ chuyển vận cấu tử hỗn hợp với vận tốc khác đƣa đến việc tách cấu tử Sự khuyếch tán cấu tử lớp hấp phụ vừa theo chiều dọc vừa theo chiều ngang Vì vậy, trình tách sắc ký đƣợc thực theo hai chiều - Trong sắc ký lớp mỏng, lớp mỏng thƣờng thuỷ tinh, nhôm màng poliete suốt Chất hấp phụ để trải lên lớp mỏng thƣờng bột silicagel, alumin, bột xenluloza, Dung mơi làm pha động dùng dung môi đơn nhƣ: parafin, xyclohexan, benzen, clorofom, hệ dung môi gồm hai hay ba thành phần đƣợc chọn với tỷ lệ thích hợp nhƣ: xyclohexan: axetat etyl = 95: ; benzen: axetat etyl = 95: ; clorofom: axeton = 9:1 ; - Tuỳ theo hƣớng chuyển động pha động, sắc ký lớp mỏng gồm phƣơng pháp khác nhau: Phƣơng pháp sắc ký lớp mỏng lên dung mơi thấm từ dƣới lên dƣới tác dụng lực mao quản; sắc ký mỏng xuống, pha động chuyển động từ xuống tác dụng lực mao quản tác dụng trọng lực; phƣơng pháp sắc ký lớp mỏng nằm ngang đƣợc thực theo kiểu vịng trịn để dung mơi bay tự Trong phƣơng pháp sắc ký vòng tròn, gnƣời ta nhỏ giọt dung dịch nghiên cứu tâm mỏng nằm ngang, dung môi đƣợc tiếp tục dƣới tác dụng lực mao quản chuyển động hƣớng từ tâm ngồi; cấu tử phân tích phân bố lớp mỏng dƣới dạng vòng tròn đồng tâm - Sau kết thúc trình sắc ký, phải tiến hành việc làm hình vết sắc ký phƣơng pháp hoá học hoá lý Bằng phƣơng pháp hoá học, ngƣời ta thƣờng phun lên mỏng dung dịch thuốc thử tác dụng với cấu tử hỗn hợp thành hợp chất màu nhìn rõ mắt thƣờng Trong phƣơng pháp vật lý, ngƣời ta lợi dụng tƣợng phát quang với tia tử ngoại: dùng chất thị phát quang tác dụng đƣợc với cấu tử hỗn hợp nhận biết vết sắc ký phƣơng pháp phóng xạ, 136 Tieu luan - Phƣơng pháp sắc ký lớp mỏng đƣợc ứng dụng để tách phân tích định tính nhƣ định lƣợng hợp chất hữu nhƣ: axit, rƣợu, glucol, alcaloit, amin, aminoaxit, protein, peptit, chất kháng sinh, anion vơ cơ, cation vơ Vì vậy, phƣơng pháp sắc ký lớp mỏng đƣợc sử dụng rộng rãi công nghệ thực phẩm, dƣợc học, y học lĩnh vực khoa học, công nghệ đời sống khác Sắc ký giấy - Về chất, loại sắc ký phân bố lỏng- lỏng Pha động chất lỏng, thƣờng hỗn hợp hai hay nhiều dung môi khác theo tỷ lệ xác định Pha tĩnh lỏng đƣợc tẩm vào chất mang loại giấy đặc biệt đƣợc gọi giấy sắc ký Vì vậy, phƣơng pháp mang tên sắc ký giấy - Giấy sắc ký dùng sắc ký giấy phải tinh khiết, định lƣợng đồng đều, cấu trúc sợi chiều dài sợi xenluloza phải đồng Các hệ dung môi sắc ký phải đáp ứng số yêu cầu: dung môi pha động dung môi pha tĩnh phải không trộn lẫn, thành phần dung môi phải không thay đổi q trình sắc ký, dung mơi phải dễ dàng đuổi khỏi giấy sắc ký, dung môi phải không hiếm, không độc hại nguy hiểm cho ngƣời Các cấu tử mẫu nghiên cứu phải có tính tan khác dung mơi - Tƣơng tự nhƣ sắc ký lớp mỏng, sắc ký giấy, giọt mẫu phân tích đƣợc nhỏ vào vạch xuất phát Tuỳ thuộc vào cách cho dung môi chạy mà chia sắc ký giấy thành loại: sắc ký chạy chiều lên xuống (Hình 7.5a,b), sắc ký chạy hai chiều vừa lên vừa xuống (Hình 7.6), sc ký chy vũng trũn (Hỡnh 7.7) Máng dung môi Que đỡ thuỷ tinh Móc thuỷ tinh Giây cách ly giÊy VÕt s¾c ký GiÊy Hình 7.5a Sắc ký xuống Dung m«i Hình 7.5b Sắc ký lên 137 Tieu luan Vòng dung môi Vòi dẫn dung môi Mẫu Hình 7.6 Sắc ký vừa lên- vừa xuống Hình 7.7 Sắc ký vßng trßn Sau tiến hành chạy sắc ký, ngƣời ta thực việc hình vết sắc ký phƣơng pháp hố học vật lý nhƣ mơ ta sắc ký lớp mỏng - Phƣơng pháp sắc ký giấy đƣợc sử dụng rộng rãi phân tích định tính định lƣợng chất hữu vơ Đặc biệt để tách phân tích hỗn hợp chứa cấu tử có tính chất hoá học giống - Sắc ký gel Đây loại sắc ký đặc biệt dựa vào khác kích thƣớc phân tử hợp chất Pha tĩnh sắc ký gel dung môi lỗ gel, cịn pha động dung mơi chạy qua Nhƣ vậy, pha tĩnh pha động dung môi hỗn hợp dung môi Gel thƣờng dùng đƣợc chế tạo từ dextran, poliacrilanit số hợp chất thiên nhiên hay tổng hợp khác - Trong phƣơng pháp sắc ký gel, ngƣời ta tách phân tử có kích thƣớc lớn khỏi phân tử có kích thƣớc bé Các phân tử có kích thƣớc bé xuyên qua lỗ gel, sau chúng đƣợc rửa khỏi gel Kích thƣớc lỗ gel thay đổi cách thay đổi dung môi để thay đổi độ trƣơng gel - Trong thực tế, sắc ký gel thƣờng đƣợc sử dụng để xác định phân bố phân tử polime theo kích thƣớc phân tử Nên ngƣời ta thƣờng áp dụng sắc ký gel phân tích sainh học để tách làm polipeptit, protein hợp chất có phân tử lớn Sắc ký khí 138 Tieu luan - Trong sắc ký khí, pha động pha khí Tuỳ thuộc vào trạng thái pha tĩnh rắn hay lỏng mà có loại sắc ký khác nhau: sắc ký khí- lỏng (GLC) sắc ký khí- rắn (GSC) Cột sắc ký khí đƣợc chế tạo thuỷ tinh, ống thép, ống đồng, chất dẻo đặc biệt, đƣờng kính cột từ 3- mm, chiều dài cột từ vài chục centimet đến vài chục mét Cột có dạng thẳng, dạng hình xoắn hay hình chữ U Bên cột nhồi chất hấp phụ rắn (trong sắc ký khí- rắn) chất mang có phủ màng mỏng pha tĩnh lỏng (trong sắc ký khí - lỏng) Pha động dịng khí để chuyển chất nghiên cứu thể khí qua cột sắc ký Chất khí tải nghiên cứu để tạo nên pha động cịn đƣợc gọi khí mang thƣờng dùng khí nhƣ Heli, hidro, nitơ - Về nguyên tắc, sắc ký khí- rắn loại sắc ký khí hấp phụ Pha động chất khí hơi, pha tĩnh chất hấp phụ rắn Chất hấp phụ rắn sử dụng than hoạt tính, silicagel zeolit Việc tách cấu tử hỗn hợp dựa vào tính chất hấp phụ chọn lọc cấu tử chất hấp phụ rắn Chẳng hạn mẫu phân tích hỗn hợp gồm hai cấu tử A, B; đó, giả sử A bị hấp phụ mạnh pha tĩnh so với cấu tử B Mẫu phân tích đƣợc đƣa lên cột sắc ký dƣới dạng hỗn hợp khí Khi thổi pha động chạy qua cột sắc ký, cấu tử A bị hấp phụ cột nên nồng độ cấu tử A pha động nhỏ nồng độ cấu tử A pha tĩnh; ngƣợc lại nồng độ cấu tử B pha động lại lớn nồng độ cấu tử B pha tĩnh Vì vậy, cột sắc ký khí, cấu tử A B tách vị trí khác - Trong phƣơng pháp sắc ký khí- lỏng, pha tĩnh chất lỏng Trên cột sắc ký nạp đầy chất mang rắn, bề mặt chất mang có màng chất lỏng chất mang hấp phụ pha tĩnh Chất mang rắn thƣờng chất trơ, có bề mặt phát triển nhƣng có lỗ xốp để tránh tƣợng hấp phụ lên bề mặt chất mang nhƣ diatomit, teflon Việc tách hỗn hợp thành cấu tử riêng biệt dựa phân bố cấu tử hỗn hợp hoá học pha động pha tĩnh Khi cho hỗn hợp khí qua cột sắc ký khí, cấu tử mẫu tƣơng tác với màng chất lỏng Tại đó, xảy tƣợng hồ tan chất khí vào pha tĩnh lỏng Giả sử, mẫu phân tích gồm hai cấu tử A, B ; đó, A hồ tan nhiều pha tĩnh, B hồ tan pha tĩnh Khi thổi pha động qua cột sắc ký, A di chuyển chậm pha động; ngƣợc lại, B chuyển động nhanh pha động Nhờ tác động nhƣ lực hãm pha tĩnh lực dẫn pha động mà hai cấu tử A, B tách khỏi cột sắc ký 139 Tieu luan - Cường độ tín hiệu B A Thời gian Hình 7.6 Sắc ký đồ tách mẫu chứa hai cẩu tử A, B Trong trình sắc ký, máy sắc ký ghi lại sắc ký đồ Từ sắc ký đồ ta nhận - đƣợc tín hiệu ứng với cấu tử gọi pic sắc ký Hình 7.6 sắc ký đồ thu đƣợc tách mẫu có hai cấu tử A, B cột sắc ký khí Dựa vào đặc điểm thông số đặc trƣng pic sắc ký để định tính định lƣợng cấu tử có mẫu phân tích Phƣơng pháp sắc ký khí đƣợc áp dụng để tách phân tích hỗn hợp khí phổ - biến có hiệu Thƣờng dùng để phân tích sản phẩm dầu mỏ, khơng khí, hỗn hợp chất thơm sản phẩm, khí thải, nên phƣơng pháp đƣợc dùng phổ biến ngành hố sinh, y, cơng nghiệp thực phẩm, dầu mỏ, Phƣơng pháp sắc ký khí áp dụng để phân tích hỗn hợp chất lỏng hỗn hợp chất rắn bay nhiệt độ thấp sau cho chúng bay nhiệt độ cần thiết đƣa sản phẩm bay chạy qua cột sắc ký khí CÂU HỎI ÔN TẬP CHƢƠNG VII 26 Trình bày nguyên tắc phƣơng pháp sắc ký? Phân loại phƣơng pháp phân tích sắc ký? 27 Trình bày cách tiến hành phân tích sắc ký theo phƣơng pháp tiền lƣu, rửa giải rửa đẩy? 28 Hãy trình phƣơng pháp sắc ký lỏng dạng cột dùng phân tích sắc ký? 29 So sánh sắc ký trao đổi ion sắc ký lỏng- lỏng cột? Trình bày nguyên tắc, đặc điểm ứng dụng phƣơng pháp sắc ký lớp mỏng? Trình bày nguyên tắc, cách tiến hành ứng dụng sắc ký giấy? Trình bày nguyên tắc tách, đặc điểm ứng dụng sắc ký gel? 140 Tieu luan TÀI LIỆU THAM KHẢO Hoàng Minh Châu (chủ biên), Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi Cơ sở hóa học phân tích, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội, 2005 Từ Văn Mặc (chủ biên) Phân tích Hóa lý, Nhà xuất Khoa học kỹ thuật Hà Nội, 1995 Nguyễn Đức Huệ Các phƣơng pháp phân tích hữu cơ, Nhà xuất đại học Quốc Gia Hà Nội, 2005 Hồ Viết Q Phân tích lí – Hóa, Nhà xuất Giáo dục, năm 2001 Đào Văn Ích (chủ biên), Triệu Quý Hùng Một số câu hỏi tập Hóa Hữu cơ, Nhà xuất đại học Quốc Gia Hà Nội, 2006 141 Tieu luan MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU BÀI MỞ ĐẦU I PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHấT II PHÂN LOạI CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CứU .2 III QUY TRÌNH PHÂN TÍCH MẫU .3 PHẦN THỨ NHẤT CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HỐ HỌC .4 CHƢƠNG I DUNG DỊCH VÀ CÁCH BIỂU THỊ NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH I MộT Số KHÁI NIệM .4 Khái niệm dung dịch Chất điện li mạnh, chất điện li yếu .4 Đương lượng gam chất phản ứng hoá học pH dung dịch II CÁCH BIểU THị NồNG Độ DUNG DịCH Nồng độ thể tích Nồng độ phần trăm khối lượng .8 Nồng độ mol/lit Nồng độ đương lượng gam/lit .10 Độ chuẩn .11 Độ chuẩn theo chất định phân 12 III MốI QUAN Hệ GIữA CÁC LOạI NồNG Độ 14 Quan hệ nồng độ mol/lit nồng độ đương lượng .14 Quan hệ nồng độ % khối lượng nồng độ mol/lít 15 Quan hệ độ chuẩn nồng độ mol/lit, nồng độ mol đương lượng .17 IV ĐịNH LUậT ĐƢƠNG LƢợNG 19 V PHA CHế DUNG DịCH CHUẩN 22 Dựa vào lượng cân xác .22 Pha loãng dung dịch 23 Trộn dung dịch .27 CÂU HỎI ÔN TẬP CHƢƠNG I .29 CHƢƠNG II 32 CÁC PHẢN ỨNG DÙNG TRONG PHÂN TÍCH HỐ HỌC .32 I TốC Độ CủA PHảN ứNG HOÁ HọC 32 Khái niệm tốc độ phản ứng 32 Định luật tác dụng khối lượng 32 Các yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng hoá học 33 II CÂN BằNG HOÁ HọC VÀ HOạT Độ 33 Khái niệm cân hoá học 33 Phương trình số cân hoạt độ 33 Cân nước 34 III PHảN ứNG AXIT-BAZƠ 35 Một sô khái niệm 35 142 Tieu luan pH dung dịch hệ đơn axit - bazơ nước 41 pH dung dịch hỗn hợp axit bazơ liên hợp 51 pH dung dịch đa axit muối chúng 54 IV PHảN ứNG KếT TủA 57 Tích số tan T 57 Điều kiện tạo thành kết tủa hoà tan kết tủa 58 Độ tan S kết tủa 58 Quan hệ độ tan S tích số hồ tan T 58 Sự làm bẩn kết tủa cộng kết kết tủa sau 59 Kết tủa phân đoạn kết tủa keo 60 V PHảN ứNG OXY HOÁ KHử 60 Khái niệm 60 Thế oxy hoá khử 61 Các yếu tố ảnh hưởng đến oxi hoá khử Thế oxy hoá khử tiêu chuẩn điều kiện 63 Chiều phản ứng oxi hoá-khử 63 Hằng số cân phản ứng oxi hoá khử 65 VI PHảN ứNG TạO PHứC 66 Khái niệm 66 Phân loại 67 Danh pháp 67 Hằng số bền số không bền phức chất 68 CÂU HỎI ÔN TẬP CHƢƠNG II 70 PHẦN THỨ HAI 72 CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HỐ HỌC 72 CHƢƠNG III 72 PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƢỢNG 72 I NGUYÊN TắC CHUNG CủA PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHốI LƢợNG 72 II YÊU CầU ĐốI VớI DạNG KếT TủA VÀ DạNG CÂN 72 Dạng kết tủa 72 Dạng cân 73 III ĐIềU KIệN KếT TủA HOÀN TOÀN MộT CHấT 73 IV ĐIềU KIệN KếT TủA TINH KHIếT VÀ CĨ KÍCH THƢớC LớN 74 V Kỹ THUậT PHÂN TÍCH 74 Cân mẫu 75 Kết tủa cấu tử phân tích 75 Lọc rửa kết tủa 75 Sấy nung 76 Cân tính kết 76 VI PHạM VI ứNG DụNG CủA PHƢƠNG PHÁP 76 VII CÁCH TÍNH TỐN KếT QUả TRONG PHÂN TÍCH KHốI LƢợNG 77 Hệ số chuyển 77 Tính kết phân tích 77 Một số thí dụ 78 CÂU HỎI ÔN TẬP CHƢƠNG III 80 143 Tieu luan CHƢƠNG IV 81 PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH 81 I NGUYÊN TắC CủA PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THể TÍCH .81 II YÊU CầU ĐốI VớI PHảN ứNG DÙNG TRONG PHÂN TÍCH THể TÍCH 81 III PHÂN LOạI CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THể TÍCH 82 Phân loại theo chất phản ứng chuẩn độ .82 Phân loại theo cách xác định điểm tương đương trình chuẩn độ 83 IV CÁC PHƢƠNG PHÁP CHUẩN Độ 83 Chuẩn độ trực tiếp 83 Chuẩn độ gián tiếp 83 Chuẩn độ phân đoạn 84 V CÁCH TÍNH TỐN KếT QUả 84 Trường hợp chuẩn độ trực tiếp 84 Trường hợp chuẩn độ gián tiếp 86 VI PHƢƠNG PHÁP CHUẩN Độ AXIT-BAZƠ 88 Nguyên tắc phương pháp .88 Chất chi thị axit-bazơ 88 Đường định phân phương pháp chuẩn độ axit - bazơ .90 VII PHƢƠNG PHÁP CHUẩN Độ OXY HOÁ-KHử .101 Bản chất phương pháp .101 Chất thị dùng phương pháp oxy hoá- khử 101 Một số phương pháp oxy hoá khử hay dùng .102 VIII PHƢƠNG PHÁP CHUẩN Độ KếT TủA 104 Nguyên tắc chung phương pháp 104 Điều kiện phản ứng kết tủa 105 Cách xác định điểm kết thúc chuẩn độ phương pháp bạc .105 IX PHƢƠNG PHÁP CHUẩN Độ PHứC CHấT 107 Nguyên tắc phương pháp 107 Phương pháp chuẩn độ complexon 107 Phương pháp bạc chuẩn độ xianua 108 CÂU HỎI ÔN TẬP CHƢƠNG IV 109 PHẦN THỨ BA 111 GIỚI THIỆU CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CƠNG CỤ 111 CHƢƠNG V 111 CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HỐ 111 I PHƢƠNG PHÁP ĐIệN PHÂN .111 Nguyên tắc phương pháp 111 Các q trình hố học xảy điện phân .111 Các phương pháp điện phân .112 II PHƢƠNG PHÁP CHUẩN Độ ĐIệN THế 113 Nguyên tắc phương pháp 113 Xác định điểm tương đương 114 Các phản ứng định phân dùng chuẩn độ điện 114 III PHƢƠNG PHÁP CựC PHổ 115 144 Tieu luan Nguyên tắc phương pháp 115 Thế phân huỷ, dòng khuyếch tán 115 Phương trình Incơvich 116 Phạm vi ứng dụng phương pháp 116 Quy trình phân tích phương pháp phân tích cực phổ 117 IV PHƢƠNG PHÁP CHUẩN AMPE 117 Nguyên tắc phương pháp 117 Các phản ứng dùng phương pháp chuẩn Ampe 118 Phạm vi ứng dụng phương pháp chuẩn Ampe 119 CHƢƠNG VI 120 CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ NGHIỆM 120 I PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRắC QUANG 120 Nguyên tắc phương pháp 120 Định luật Lambert – Beer 120 Các phương pháp xác định 121 II PHƢƠNG PHÁP PHổ HUỳNH QUANG 123 Nguyên tắc phương pháp 123 Phân tích huỳnh quang định tính 124 Phân tích huỳnh quang định lượng 124 Ứng dụng phương pháp 125 III PHƢƠNG PHÁP QUANG PHổ PHÁT Xạ 125 Đặc điểm phương pháp 125 Phương pháp quang phổ định tính 126 Phương pháp quang phổ định lượng 127 Ứng dụng phương pháp quang phổ phát xạ 128 CÂU HỎI ÔN TẬP CHƢƠNG VI 128 CHƢƠNG VII 129 PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ 129 I NGUYÊN TắC CủA PHƢƠNG PHÁP SắC KÝ 129 II PHÂN LOạI CÁC PHƢƠNG PHÁP SắC KÝ 129 III CÁCH TIếN HÀNH PHÂN TÍCH SắC KÝ 130 Phương pháp tiền lưu 130 Phương pháp rửa giải 131 Phương pháp rửa đẩy 132 IV MộT Số LOạI SắC KÝ 132 Sắc ký lỏng dạng cột 132 Sắc ký trao đổi ion 133 Sắc ký lỏng- lỏng cột 134 Sắc ký lớp mỏng 135 Sắc ký giấy 137 Sắc ký gel 138 Sắc ký khí 138 CÂU HỎI ÔN TẬP CHƢƠNG VII 140 TÀI LIỆU THAM KHẢO 141 145 Tieu luan 146 Tieu luan ... pháp phân tích cơng cụ Nhóm phƣơng pháp cho phép phân tích nhanh, xác định đƣợc hàm lƣợng nhỏ chất phân tích cách xác, phân tích chọn lọc III Quy trình phân tích mẫu Khi tiến hành phân tích đối... phẩm, khảo cổ học, Phân tích định lƣợng thƣờng đƣợc chia thành phân tích vơ phân tích hữu Hai loại phân tích dựa kiến thức hố học vơ hữu II Phân loại phƣơng pháp nghiên cứu Để phân tích chất, có nhiều... hỗn hợp chƣa biết, phân tích định tính đƣợc tiến hành trƣớc phân tích định lƣợng Bởi vì, phân tích định tính định hƣớng việc chọn phƣơng pháp phân tích định lƣợng chất mẫu Phân tích định tính dựa