Tổng hợp màng nanochitosan ứng dụng xử lý nước thải

BỘ CÔNG THƢƠNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH NGUYỄN TRỌNG TĂNG TỔNG HỢP MÀNG NANOCHITOSAN ỨNG DỤNG XỬ LÝ NƢỚC THẢI Chuyên ngành : Mã chuyên ngành : KỸ THUẬT HÓA HỌC 60520301 LUẬN VĂN THẠC SĨ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2017 Cơng trình đƣợc hồn thành Trƣờng Đại học Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Văn Cƣờng Ngƣời phản iện 1: Ngƣời phản iện 2: Luận văn thạc s đƣợc ảo vệ Hội đồng ch m ảo vệ Luận văn thạc s Trƣờng Đại học Công nghiệp thành phố Hồ Chí Minh ngày tháng năm Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc s gồm: Chủ tịch hội đồng……………… Phản iện 1……………………… Phản iện 2……………………… Ủy viên………………………… Thƣ ký………………………… (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƢỞNG KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC PGS.TS Nguyễn Văn Cƣờng BỘ CÔNG THƢƠNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: NGUYỄN TRỌNG TĂNG MSHV: 15001531 Ngày, tháng, năm sinh: 02/12/1979 Nơi sinh: Ninh Bình Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học Mã chuyên ngành: 60520301 I TÊN ĐỀ TÀI: “Tổng hợp màng nanochitosan ứng dụng xử lý nƣớc thải” NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Tổng hợp màng nanochitosan, xác định c u trúc khảo sát khả h p phụ kim loại sản phẩm Từ nguồn nguyên liệu chitosan khối lƣợng phân tử lớn tiến hành cắt mạch để tạo lowchitosan sau tiến hành tổng hợp nanochitosan sodium tripolyphosphate cuối tạo màng nanochitosan từ chitosan nanochitosan kết hợp ch t khâu mạch glutaraldehyde II NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: Theo QĐ số 2413/QĐ-ĐHCN ngày 15/12/2016 III NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 15/12/2017 IV NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS Nguyễn Văn Cƣờng NGƢỜI HƢỚNG DẪN Tp Hồ Chí Minh, ngày 15 tháng 12 năm 2017 CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO PGS.TS Nguyễn Văn Cƣờng TRƢỞNG KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC PGS.TS Nguyễn Văn Cƣờng LỜI CẢM ƠN Tôi xin trân trọng cảm ơn Khoa cơng nghệ Hóa học – Trƣờng Đại học Cơng nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh tạo điều kiện để đƣợc học tập thực đề tài nghiên cứu Tôi xin ày tỏ lòng iết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nguyễn Văn Cƣờng - ngƣời thầy tận tình giúp đỡ, trực tiếp hƣớng dẫn tơi q trình thực tập, nghiên cứu hồn thành đề tài Tơi xin chân thành cảm ơn thầy cô giảng dạy quan tâm giúp đỡ tơi q trình học tập, nghiên cứu Cuối cùng, xin cảm ơn gia đình t t ạn è thân giúp đỡ, động viên tạo điều kiện thuận lợi cho trình nghiên cứu học tập Nghiên cứu nhận đƣợc hỗ trợ r t lớn từ đề tài nghiên cứu khoa học thầy trƣớc Tp Hồ Chí Minh, ngày 27 tháng 11 năm 2017 Học viên Nguyễn Trọng Tăng i TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ Trong nghiên cứu tiến hành cắt mạch chitosan để tạo chitosan th p phân tử ằng NaNO2 với nồng độ khác Sau tạo hạt nanochitosan ằng sodium tripolyphosphate mơi trƣờng pH = 4, từ tạo màng xốp nanochotosan Màng nanochitosan đƣợc hình thành dựa vào việc gắn hạt nanochitosan khung chitosan với ch t tạo liên kết ngang glutaraldehyde Các đặc tính hóa lý hạt nanochitosan, màng nanochitosan đƣợc đánh giá thông qua kỹ thuật phân tích hóa lý khác nhƣ FT-IR, DLS, SEM Các hạt nanochitosan đƣợc điều chế với tỷ lệ khác chitosan STPP Kích thƣớc hạt trung ình đƣợc đo ằng tán xạ ánh sáng động (DLS), kích thƣớc hạt trung ình tăng theo gia tăng hàm lƣợng STPP (từ 147 đến 192 nm) Màng xốp đƣợc tổng hợp với thay đổi tỷ lệ chitosan/nanochitosan sau khảo sát khả h p phụ kim loại màng xốp thay đổi số thông số nhƣ thời gian h p phụ, loại ion loại màng khác Màng xốp đƣợc đánh giá khả loại ỏ cao ion Cu2+ Cr3+ việc đƣợc đánh giá ằng phƣơng pháp phổ h p thu nguyên tử AAS Từ khóa: Chitosan, Nanochitosan, h p phụ, nƣớc thải, kim loại nặng ii ABSTRACT In this study we conducted a chitosan cutoff to form low molecular chitosan with NaNO2 at different concentrations Then nanochitosan granules were prepared by sodium tripolyphosphate in a pH of 4, thereby forming a nanochotosan membrane Nanochitosan membranes are formed by attaching nanochitosan particles on a chitosan frame with a crosslinker called glutaraldehyde The physicochemical properties of nanochitosan particles, nanochitosan membranes were evaluated using various physicochemical analyzes such as FT-IR, DLS, SEM Nanochitosan particles were prepared at different rates of chitosan and STPP Average particle size was measured by dynamic light scattering (DLS), mean particle size increased with increasing STPP (from 147 to 192 nm) Styrofoam is synthesized with a change in the chitosan / nanochitosan ratio and then investigates the metal's ability to adsorb the film as it changes some parameters such as adsorption time, ionic and other types of membranes together Sponge membranes were evaluated for high removal of Cu2+ and Cr3+ ions This was evaluated by spectra of AAS atoms Keywords: Chitosan, nanochitosan, Adsorption; Wastewater; Heavy metal iii LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu ản thân Các kết nghiên cứu kết luận luận văn trung thực, không chép từ nguồn dƣới t kỳ t kỳ hình thức Việc tham khảo nguồn tài liệu (nếu có) đƣợc thực trích dẫn ghi nguồn tài liệu tham khảo quy định Học viên Nguyễn Trọng Tăng iv MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ ii ABSTRACT iii LỜI CAM ĐOAN iv MỤC LỤC v DANH MỤC HÌNH ẢNH viii DANH MỤC BẢNG BIỂU x DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT xi MỞ ĐẦU CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan chitin chitosan 1.1.1 Lịch sử nghiên cứu phát triển chitin/chitosan 1.1.2 C u trúc hóa học tính ch t hóa lý chitin 1.1.3 Tổng quan chitosan 1.1.4 C u trúc hóa học tính ch t hóa lý chitosan 1.1.5 Khả kháng khuẩn chitosan 1.1.6 Quy trình sản xu t chitosan 1.1.7 Ứng dụng chitosan 12 1.1.8 Sự phát triển ngành tôm v n đề ô nhiễm từ vỏ tôm 14 1.2 Giới thiệu ion kim loại nặng Cr3+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ 15 1.2.1 Tình trạng nhiễm kim loại nặng 15 1.2.2 Tác động sinh hóa ion Cr3+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ ngƣời 16 1.2.3 Các nguồn gây ô nhiễm kim loại nặng 17 1.3 Một số phƣơng pháp xử lý nguồn nƣớc ị ô nhiễm kim loại nặng 18 1.3.1 Phƣơng pháp kết tủa 18 1.3.2 Phƣơng pháp trao đổi ion 18 1.3.3 Phƣơng pháp h p phụ 18 v 1.4 Giới thiệu chung phƣơng pháp h p phụ 19 1.4.1 Hiện tƣợng h p phụ 19 1.4.2 Cân ằng h p phụ - Các phƣơng trình đẳng nhiệt h p phụ 19 CHƢƠNG PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 23 2.1 Hóa ch t 23 2.2 Dụng cụ thiết ị 23 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 24 2.3.1 Hòa tan chitosan 25 2.3.2 Cắt mạch chitosan 26 2.3.3 Xác định khối lƣợng phân tử chitosan ằng nhớt kế 26 2.3.4 Kết tinh LCS 28 2.3.5 Tổng hợp dung dịch nanochitosan 29 2.3.6 Tổng hợp màng nanochitosan 30 2.3.7 Khảo sát phân ố kích thƣớc hạt 31 2.3.8 Khảo sát khả h p phụ kim loại nặng 32 2.3.9 Các phƣơng pháp xác định đặc tính vật liệu 35 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 38 3.1 Khối lƣợng phân tử chitosan 38 3.1.1 Khối lƣợng phân tử chitosan an đầu 38 3.1.2 Khối lƣợng phân tử chitosan cắt mạch ằng NaNO2 38 3.2 Phân ố kích thƣớc hạt nanochitosan 40 3.2.1 Ảnh hƣởng hàm lƣợng STPP tới kích thƣớc hạt nanochitosan 40 3.2.2 Ảnh hƣởng hàm lƣợng chitosan tới kích thƣớc hạt nanochitosan 42 3.2.3 Tổng hợp màng nanochitosan 45 3.3 Phổ IR chitosan, lowchitosan, nanochitosan màng nanochitosan 46 3.4 Ảnh SEM chitosan nanochitosan 48 3.5 Kết khảo sát h p phụ ion kim loại màng nanochitosan 50 3.5.1 Ảnh hƣởng tỷ lệ CTS/nanoCTS 50 3.5.2 Ảnh hƣởng thời gian tới khả h p phụ ion kim loại (Cr3+) 52 3.5.3 Khả h p phụ loại ion khác màng nanochitosan 53 vi KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 55 DANH MỤC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA HỌC VIÊN 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 PHỤ LỤC 62 vii - Dụng cụ cần thiết để tiến hành thí nghiệm: Nhớt kế Cannon-Fenske Routine, ống đong, đ a petri, echer, đũa khu y, ình định mức, phễu lọc, pipet, ống ly tâm loại 50 mL 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu Phƣơng pháp tổng hợp màng Nanochitosan ứng dụng h p phụ ion kim loại Cu2+ từ chitosan an đầu đƣợc hịa tan mơi trƣờng acid lỗng, tiến hành cắt mạch làm giảm khối lƣợng phân tử Sau cho phản ứng với tác nhân tạo nối ngang thu nhỏ kích thƣớc hạt nhƣ sơ đồ sau: Chitosan NaNO2 0,075; 0,1 0,125 M Chitosan th p phân tử CH3COOH 0,1 N Dung dịch chitosan STPP 0,5; 0,75; mg/mL Dung dịch nanochitosan Ly tâm, s y đơng khơ Bột nanochitosan glutaraldehyde Màng nanochitosan Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp màng nanochitosan 24 2.3.1 Hòa tan chitosan Cân 10g chitosan thơng thƣờng đƣợc deacetyl hóa từ chitin, tiến hành hòa tan chitosan 600mL dung dịch acid acetic 1% Khu y hỗn hợp chitosan dung dịch acid acetic 1% ằng khu y từ liên tục với tốc độ 700 vòng/phút dung dịch hòa tan chitosan Thực hòa tan chitosan dung dịch acid acetic điền kiện nhiệt độ phòng Chitosan tan dung dịch acid acetic có dạng sệt màu vàng Dung dịch sau khu y đem lọc thô ằng vải lọc loại ỏ tạp ch t lẫn chitosan an đầu Đem toàn ộ dung dịch sau lọc tiến hành cắt mạch giảm khối lƣợng phân tử Chitosan CH3COOH Khu y từ 700 v/phút 3h Lọc loại tạp ch t Dung dịch chitosan Hình 2.2 Sơ đồ tổng hợp dung dịch chitosan 25 2.3.2 Cắt mạch chitosan Từ dung dịch chitosan điều chế Ta tiến hành cho thêm 50mL dung dịch NaNO2 với nồng độ khác 0,125 M; 0,1 M; 0,075 M vào dung dịch thu đƣợc Dung dịch sau thêm NaNO đem khu y từ liên tục 700 v/ph 3h dƣới kiện nhiệt độ phòng Dung dịch thu đƣợc sau khu y dung dịch chitosan khối luợng phân tử th p (LCS), đem toàn ộ dung dịch LCS sau khu y xác định độ nhớt xác định khối lƣợng phân tử sau cắt mạch Dung dịch Chitosan NaNO2 Khu y từ 3h 700 vòng/phút Chitosan th p phân tử Hình 2.3 Sơ đồ cắt mạch chitosan 2.3.3 Xác định khối lượng phân tử chitosan nhớt kế Sử dụng nhớt kế mao quản thủy tinh Cannon-Fenske Routine để xác định độ nhớt chitosan an đầu dung dịch chitosan sau cắt mạch ằng NaNO2 nồng độ khác lần lƣợt 0,125 M; 0,1 M 0,075M Đo độ nhớt chitosan an đầu ằng cách hòa tan chitosan với acid acetic 1% Để xác định độ nhớt chitosan th p phân tử (LCS) sau cắt mạch với nồng độ 26 NaNO2 khác nhau, ta tiến hành hòa tan LCS ằng dung dich acid acetic 1%, sau đem đo độ nhớt ằng nhớt kế Ghi nhận thời gian chảy xuôi dung dịch LCS, đầu ghi nhận thời gian dung dịch tới vạch trắng ngừng lại dung dịch đến vạch trắng thứ Các thí nghiệm đƣợc đo nhiệt độ phịng Hình 2.4 Xác định độ nhớt ằng nhớt kế Tƣơng tự tiến hành với mẫu trắng dung dịch acid acetic 1%, xác định thời gian chảy Khối lƣợng phân tử LCS đƣợc xác định theo cơng thức Mark-Houwink-Sakurada: Trong đó: M khối lƣợng phân tử trung bình cần xác định độ nhớt thực (100mL/g) K số độ nhớt (mL/g) (K = 0,074) Α giá trị thực nghiệm (α = 0,76) [7, 8] 27 2.3.4 Kết tinh LCS Dung dịch LCS sau tiến hành cắt mạch đo độ nhớt xác định khối lƣợng phân tử sau cắt mạch đem kết tinh toàn ộ ằng dung dịch NaOH 1M Cho 100mL dung dịch NaOH 1M vào từ từ echer chứa dung dịch LCS thu đƣợc từ trình cắt mạch Dung dịch LCS đầu xu t kết tủa trắng đục tiếp xúc với dung dịch NaOH 1M Kết tủa trắng đục kết tinh LCS xu t môi trƣờng kiềm Để yên hỗn hợp 30 phút tiến hành lọc l y phần kết tủa Dùng nƣớc c t rửa phần kết tủa thu đƣợc, kiểm tra pH kết tủa ngừng rửa kết tủa pH = Đem kết tủa thu đƣợc tiến hành hóa rắn điều kiện -50 oC s y đông khô 48 Sản phẩm thu đƣợc sau q trình s y đơng khơ hạt LCS cắt mạch Đem hạt LCS thu đƣợc thực tiếp trình tổng hợp dung dịch nanochitosan đánh giá khảo sát phân ố kích thƣớc hạt Hình 2.5 Tủ lạnh âm sâu (a) thiết ị s y đông khô ( ) 28 Dung dịch chitosan NaOH 1M Để yên 30 phút Lọc kết tủa Rửa kết tủa đưa pH Đông khô -50oC 48h LCS Hình 2.6 Sơ đồ tổng hợp chitosan th p phân tử 2.3.5 Tổng hợp dung dịch nanochitosan Hòa tan mẫu chứa 0,05; 0,1; 0,15; 0,2 0,25g chitosan khối lƣợng phân tử th p 50 mL CH3COOH 0,1M khu y từ mạnh 1000 vịng/phút sau nhỏ từ từ 10 mL dung dịch STPP 2g/mL Nanochitosan hình thành dạng lơ lửng dung dịch, phần đƣợc ly tâm 6000 vòng/phút 20 phút để l y kết tủa, phần để thực thí nghiệm Hạt nanochitosan đƣợc phân tích kích thƣớc 29 chủ yếu độ phân ố kích thƣớc ằng DLS (Dynamic Light Scattering – Z100) Kết tủa đƣợc đông lạnh qua đêm tu âm sâu -30 oC sau đem đơng khơ 50 oC ta thu đƣợc hạt nanochitosan Sản phẩm sau đông khô đƣợc đo phổ FT-IR 2.3.6 Tổng hợp màng nanochitosan Hòa tan 1g chitosan dung dịch CH3COOH 1%, cho vào 0,5g nanochitosan khu y từ mạnh 700 vịng/phút sau cho vào mL glutaraldehyde 5% thu đƣợc sản phẩm dạng gel Cho sản phảm thu đƣợc vào ống ly tâm loại 50 mL, đông lạnh tủ âm sâu -30 oC 12h sau đem đơng khơ -50 oC thu đƣợc màng xốp 1g Chitosan + CH3COOH 1% Nanochitosan 70, 80, 90, 100 ml Khuấy từ 700 vòng/phút 3h Glutaraldehyde 5% Âm sâu -30oC Đông khô -50oC 48h Màng nanochitosan Hình 2.7 Sơ đồ tạo màng nanochitosan Màng nanochitosan sau đƣợc tổng hợp có hình dạng nhƣ hình 2.8 30 Hình 2.8 màng nanochitosan sau tổng hợp 2.3.7 Khảo sát phân bố kích thước hạt Tiến hành khảo sát dung dịch nanochitosan với tỉ lệ nhƣ ảng 2.1: Bảng 2.1 Tỉ lệ khảo sát phân bố kích thƣớc hạt Ký hiệu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Chitosan (g) 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 STPP (mL) 10 10 10 10 10 CH3COOH (mL) 50 50 50 50 50 Dung dịch sau pha trộn đem khu y từ 30 phút để yên cho dung dịch ổn định Hút l y phần dung dịch phía cho vào cuvet thạch anh, đem xác định DLS ằng máy SZ-100 Chạy mẫu ghi nhận kết độ phân tán kích thƣớc hạt 31 Hình 2.9 Thiết ị khảo sát phân ố kích thƣớc hạt 2.3.8 Khảo sát khả hấp phụ kim loại nặng Trong luận văn tiến hành khảo sát khả h p phụ kim loại nặng màng nanochitosan đƣợc tiến hành với dung dịch ion Cu2+, Cr3+, Ni2+ Zn2+ Quá trình khảo sát với thông số thay đổi nhƣ tỷ lệ thành phần nanochitosan, thời gian h p phụ loại ion khác Quá trình khảo sát đƣợc thực nhiệt độ phòng tốc độ khu y từ không đổi 2.3.8.1 Khảo sát khả hấp phụ Cu2+ nanochitosan Xác định hàm lƣợng Cu2+ lại dung dịch đƣợc tiến hành nhƣ sau: Chuẩn ị mẫu dung dịch CuSO4 với nồng độ 50 ppm; 100 ppm; 150 ppm; 200 ppm pha từ CuSO4.5H2O Cho hạt Nanochitosan vào mẫu dung dịch nồng độ khác nhau, khu y từ 60 phút với tốc độ 300 v/phút Hạt nanochitosan cho h p phụ 50 mL dung dịch Cu2+ tƣơng ứng nồng độ khác 32 Bảng 2.2 Khảo sát h p phụ kim loại Cu2+ Nanochitosan Ký hiệu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Nano CTS (g) 0,2 0,2 0,2 0,2 V Cu2+ (mL) 50 50 50 50 m CuSO4 (g) 0,0039 0,0079 0,0118 0,0158 50 100 150 200 Nồng độ Cu2+ (ppm) Sau khu y tiến hành ly tâm l y phần dung dịch đem xác định hàm lƣợng Cu2+ lại mẫu Mẫu đƣợc xác định theo phƣơng pháp “Quang phổ h p thụ nguyên tử”(AAS) Phần ch t rắn lại sau ly tâm đem s y đông khô đem chụp FT-IR, đánh giá hạt nanochitosan sau trình h p phụ kim loại 2.3.8.2 Khảo sát khả hấp phụ màng nanochitosan Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ CTS/nanoCTS tới khả hấp phụ màng nanochitosan Tiến hành nhƣ sau: chuẩn bị mẫu dung dịch Cu2+ có nồng độ giống mẫu tích 50 mL Sau cân 0,2g màng nanochitosan có tỷ lệ CTS/nanoCTS khác cho vào mẫu dung dịch tiến hành khu y từ 300 vịng/phút 60 phút Sau lọc l y phần dung dịch xác định nồng độ phƣơng pháp AAS 33 Bảng 2.3 Khảo sát h p phụ kim loại Cu2+ màng nanochitosan khác TN Mẫu Co (mg/l) CTS 1:70 103.4 CTS 1:80 103.4 CTS 1:90 103.4 CTS 1:100 103.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian tới khả hấp phụ ion kim loại (Cu2+) Tiến hành nhƣ sau: chuẩn bị mẫu dung dịch Cu2+ có nồng độ giống mẫu tích 50 mL Sau cân 0,2g màng nanochitosan có tỷ lệ CTS/nanoCTS 1/90 cho vào mẫu dung dịch tiến hành khu y từ với tốc độ 300 vòng/phút khoảng thời gian 20, 30, 40 50 phút Tiến hành lọc l y phần dung dịch xác định nồng độ phƣơng pháp AAS Bảng 2.4 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian tới khả h p phụ ion kim loại (Cu2+) TN t (phút) Co (mg/l) 20 98.5 30 98.5 40 98.5 50 98.5 Khảo sát khả hấp phụ ion kim loại khác màng nanochitosan 34 Chuẩn bị mẫu dung dịch ion kim loại nặng Cu2+ Cr3+, Ni2+, Zn2+ có nồng độ xác định mẫu tích 50 mL Sau cân 0,2g màng nanochitosan có tỷ lệ CTS/nanoCTS 1/90 cho vào mẫu dung dịch tiến hành khu y từ với tốc độ 300 vòng/phút 40 phút Tiến hành lọc l y phần dung dịch xác định nồng độ phƣơng pháp AAS Bảng 2.5 Khảo sát khả h p phụ ion kim loại khác màng nanochitosan TN Ion Co (mg/l) Cu2+ 98.5 Cr3+ 103.4 Ni2+ 108 Zn2+ 85 2.3.9 Các phương pháp xác định đặc tính vật liệu 2.3.9.1 Phương pháp FT-IR Trong nghiên cứu để xác định thay đổi c u trúc chitosan, lowchitosan, nanochitosan màng nanochitosan dùng phƣơng pháp đo phổ FT-IR Khoảng mg mẫu chitosan đƣợc nghiền nhỏ với 100 mg KBr thành dạng ột mịn, ép thành dạng đ a mỏng thiết ị tạo mẫu Mẫu chitosan đƣợc đặt giá để mẫu đƣa vào hệ đo phổ hồng ngoại thuộc Đại học Cơng nghiệp thành phố Hồ Chí Minh nhƣ hình 2.10 Phổ đƣợc ghi theo số sóng từ 600 - 4000 cm-1, khoảng 30 giây Phổ môi trƣờng đƣợc ghi lại trƣớc lần đo để hiệu chỉnh đƣờng 35 Hình 2.10 Hệ thống đo phổ FT-IR 2.3.9.2 Phương pháp SEM Để xác định hình thái ề mặt chitosan, nanochitosan màng nanochitosan chúng tơi dùng phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) S4800 (Hitachi, Nhật Bản) khu công nghệ cao Thành phố Hồ Chí Minh Đây loại thiết ị sử dụng chùm điện tử để quan sát đối tƣợng có kích thƣớc hiển vi Hình ảnh đối tƣợng đạt đƣợc ằng cách phân tích ức xạ điện từ sinh tƣơng tác chùm điện tử với ề mặt mẫu vật Việc phát chùm điện tử SEM giống nhƣ việc tạo chùm điện tử kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), tức điện tử đƣợc phát từ súng phóng điện tử (có thể phát xạ nhiệt hay phát xạ trƣờng ), sau đƣợc tăng tốc Khả phân giải SEM phụ thuộc vào kích thƣớc chùm điện tử hội tụ tƣơng tác vật liệu chùm điện tử ề mặt mẫu Các ức xạ phát tƣơng tác đƣợc ghi lại chuyển thành hình ảnh SEM 36 Hình 2.11 Thiết ị hiển vi điện tử quét S4800 37 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khối lƣợng phân tử chitosan 3.1.1 Khối lượng phân tử chitosan ban đầu Chitosan dạng bột đƣợc mua từ công ty TNHH MTV Chitosan VN (Rạch Giá, Kiên Giang) có khối lƣợng phân tử ~ 250 kDa, độ deacetyl ~ 93 % Khối lƣợng phân tử chitosan đƣợc xác định thông qua phƣơng pháp độ nhớt sử dụng nhớt kế Bảng 3.1 Độ nhớt khối lƣợng phân tử chitosan trƣớc cắt mạch Thời gian đo (s) Độ nhớt Trung Mẫu Lần Lần Lần (dl/g) bình (s) Khối lƣợng phân tử (Da) Acid Acetic CTS 12.34 12.47 12.41 139,7 Thay độ nhớt vào công thức 12.41 - - 139,7 10210,52 241030,43 ta xác định đƣợc khối lƣợng phân tử chitosan trƣớc cắt 241030,43 Dalton 3.1.2 Khối lượng phân tử chitosan cắt mạch NaNO2 Trong nghiên cứu chúng tơi sử dụng chitosan có khối lƣợng phân tử khác để xác định ảnh hƣởng khối lƣợng phân tử chitosan lên kích thƣớc hạt Chitosan có khối lƣợng phân tử cao đƣợc tiến hành cắt mạch sử dụng NaNO2 với nồng độ khác 0,125 M, 0,1 M 0,075 M Kết đƣợc mô tả bảng 3.2 38 ... thuật hóa học Mã chuyên ngành: 60520301 I TÊN ĐỀ TÀI: ? ?Tổng hợp màng nanochitosan ứng dụng xử lý nƣớc thải? ?? NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Tổng hợp màng nanochitosan, xác định c u trúc khảo sát khả h p phụ... đến vài micro mét Từ ƣu điểm đó, đề tài nghiên cứu chọn ? ?Tổng hợp màng nanochitosan ứng dụng xử lý nƣớc thải? ?? r t có ý ngh a thực tiễn, tận dụng nguồn phế phẩm ngành thủy sản nƣớc Mục tiêu nghiên... công nghệ xử lý đƣợc ứng dụng để tạo nguồn nƣớc sạch, tái sử dụng từ nƣớc thải Công nghệ lọc vật liệu nano phƣơng pháp tách đại đƣợc ứng dụng rộng rãi nhiều l nh vực Trong số vật liệu nanochitosan