Tƣơng tự tiến hành với mẫu trắng là dung dịch acid acetic 1%, xác định thời gian chảy.
Khối lƣợng phân tử LCS đƣợc xác định theo công thức Mark-Houwink-Sakurada:
Trong đó: M là khối lƣợng phân tử trung bình cần xác định. là độ nhớt thực (100mL/g).
K là hằng số độ nhớt (mL/g) (K = 0,074). Α là giá trị thực nghiệm (α = 0,76) [7, 8].
28
2.3.4 Kết tinh LCS
Dung dịch LCS sau khi tiến hành cắt mạch và đo độ nhớt xác định khối lƣợng phân tử sau cắt mạch đem đi kết tinh toàn ộ ằng dung dịch NaOH 1M. Cho 100mL dung dịch NaOH 1M vào từ từ echer chứa dung dịch LCS thu đƣợc từ quá trình cắt mạch ở trên. Dung dịch LCS ắt đầu xu t hiện các kết tủa trắng đục ngay khi tiếp xúc với dung dịch NaOH 1M. Kết tủa trắng đục chính là kết tinh của LCS xu t hiện trong môi trƣờng kiềm. Để yên hỗn hợp trong 30 phút rồi tiến hành lọc l y phần kết tủa.
Dùng nƣớc c t rửa phần kết tủa thu đƣợc, kiểm tra pH của kết tủa và ngừng rửa kết tủa khi pH = 7.
Đem kết tủa thu đƣợc tiến hành hóa rắn trong điều kiện -50 oC và s y đông khô trong 48 giờ. Sản phẩm thu đƣợc sau q trình s y đơng khơ là hạt LCS đã cắt mạch. Đem hạt LCS thu đƣợc thực hiện tiếp quá trình tổng hợp dung dịch nanochitosan và đánh giá khảo sát phân ố kích thƣớc hạt.
29 Để yên trong 30 phút
Lọc kết tủa
Rửa kết tủa đưa pH về 7
LCS
NaOH 1M
Đông khô ở -50oC trong 48h
Dung dịch chitosan