2.3.8 Khảo sát khả năng hấp phụ kim loại nặng
Trong luận văn này tiến hành khảo sát khả năng h p phụ kim loại nặng của màng nanochitosan đƣợc tiến hành với dung dịch các ion Cu2+, Cr3+, Ni2+ và Zn2+. Q trình khảo sát với các thơng số thay đổi nhƣ là tỷ lệ thành phần nanochitosan, thời gian h p phụ và các loại ion khác nhau. Quá trình khảo sát đƣợc thực hiện ở nhiệt độ phịng và tốc độ khu y từ khơng đổi.
2.3.8.1 Khảo sát khả năng hấp phụ Cu2+
của nanochitosan
Xác định hàm lƣợng Cu2+ còn lại trong dung dịch đƣợc tiến hành nhƣ sau:
Chuẩn ị 4 mẫu dung dịch CuSO4 với các nồng độ 50 ppm; 100 ppm; 150 ppm; 200 ppm pha từ CuSO4.5H2O. Cho hạt Nanochitosan vào trong 4 mẫu dung dịch nồng độ khác nhau, khu y từ trong 60 phút với tốc độ 300 v/phút. Hạt nanochitosan cho h p phụ trong 50 mL dung dịch Cu2+
33
Bảng 2.2 Khảo sát h p phụ kim loại Cu2+ bằng Nanochitosan
Ký hiệu Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Nano CTS (g) 0,2 0,2 0,2 0,2
V Cu2+ (mL) 50 50 50 50
m CuSO4 (g) 0,0039 0,0079 0,0118 0,0158
Nồng độ Cu2+
(ppm) 50 100 150 200
Sau khi khu y tiến hành ly tâm l y phần dung dịch trong đem xác định hàm lƣợng Cu2+ còn lại trong 4 mẫu. Mẫu đƣợc xác định theo phƣơng pháp “Quang phổ h p thụ nguyên tử”(AAS). Phần ch t rắn còn lại sau ly tâm đem s y đông khô và đem chụp FT-IR, đánh giá hạt nanochitosan sau quá trình h p phụ kim loại.
2.3.8.2 Khảo sát khả năng hấp phụ của màng nanochitosan
Khảo sát ảnh hưởng của của tỷ lệ CTS/nanoCTS tới khả năng hấp phụ của màng nanochitosan.
Tiến hành nhƣ sau: chuẩn bị 4 mẫu dung dịch Cu2+ có nồng độ giống nhau mỗi mẫu có thể tích 50 mL. Sau đó cân 0,2g màng nanochitosan có các tỷ lệ CTS/nanoCTS khác nhau cho vào 4 mẫu dung dịch tiến hành khu y từ 300 vòng/phút trong 60 phút. Sau đó lọc l y phần dung dịch đi xác định nồng độ bằng phƣơng pháp AAS.
34
Bảng 2.3 Khảo sát h p phụ kim loại Cu2+ bằng các màng nanochitosan khác nhau
TN Mẫu Co (mg/l)
1 CTS 1:70 103.4
2 CTS 1:80 103.4
3 CTS 1:90 103.4
4 CTS 1:100 103.4
Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tới khả năng hấp phụ ion kim loại (Cu2+ )
Tiến hành nhƣ sau: chuẩn bị 4 mẫu dung dịch Cu2+ có nồng độ giống nhau mỗi mẫu có thể tích 50 mL. Sau đó cân 0,2g màng nanochitosan có tỷ lệ CTS/nanoCTS là 1/90 cho vào 4 mẫu dung dịch tiến hành khu y từ với tốc độ 300 vòng/phút trong các khoảng thời gian 20, 30, 40 và 50 phút. Tiến hành lọc l y phần dung dịch đi xác định nồng độ bằng phƣơng pháp AAS.
Bảng 2.4 Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới khả năng h p phụ ion kim loại (Cu2+) TN t (phút) Co (mg/l) 1 20 98.5 2 30 98.5 3 40 98.5 4 50 98.5
35
Chuẩn bị 4 mẫu dung dịch của 4 ion kim loại nặng Cu2+ Cr3+, Ni2+, Zn2+ có nồng độ xác định mỗi mẫu có thể tích 50 mL. Sau đó cân 0,2g màng nanochitosan có tỷ lệ CTS/nanoCTS là 1/90 cho vào 4 mẫu dung dịch tiến hành khu y từ với tốc độ 300 vòng/phút trong 40 phút. Tiến hành lọc l y phần dung dịch đi xác định nồng độ bằng phƣơng pháp AAS.
Bảng 2.5 Khảo sát khả năng h p phụ ion kim loại khác nhau của màng nanochitosan
TN Ion Co (mg/l)
1 Cu2+ 98.5
2 Cr3+ 103.4
3 Ni2+ 108
4 Zn2+ 85
2.3.9 Các phương pháp xác định đặc tính của vật liệu
2.3.9.1 Phương pháp FT-IR
Trong nghiên cứu này để xác định sự thay đổi c u trúc của chitosan, lowchitosan, nanochitosan và màng nanochitosan chúng tôi dùng phƣơng pháp đo phổ FT-IR. Khoảng 5 mg mẫu chitosan đƣợc nghiền nhỏ cùng với 100 mg KBr thành dạng ột mịn, ép thành dạng đ a mỏng trên thiết ị tạo mẫu. Mẫu chitosan đƣợc đặt trên giá để mẫu và đƣa vào hệ đo phổ hồng ngoại thuộc Đại học Công nghiệp thành phố Hồ Chí Minh nhƣ trên hình 2.10. Phổ đƣợc ghi theo số sóng từ 600 - 4000 cm-1, trong khoảng 30 giây. Phổ môi trƣờng cũng đƣợc ghi lại trƣớc mỗi lần đo để hiệu chỉnh đƣờng nền.
36