I BỘ CÔNG THƯƠNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌCCẤP TRƯỜNG Tên đề tài Nghiên cứu sự phân hủy ethanol trong dung[.]
BỘ CÔNG THƯƠNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌCCẤP TRƯỜNG Tên đề tài: Nghiên cứu phân hủy ethanol dung dịch cách sử dụng hợp chất composite cellulose - nickel cho phản ứng xúc tác điện hóa Mã số đề tài: 20/1.5CNH04 Chủ nhiệm đề tài: Trần Thảo Quỳnh Ngân Đơn vị thực hiện: Khoa Công nghệ Hóa học – Trường Đại học Cơng nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh I Chúng tơi xin chân thành cảm ơn Quỹ nghiên cứu khoa học IUH, Ban lãnh đạo IUH, Lãnh đạo khoa Cơng nghệ Hóa học, Phịng thí nghiệm Khoa Cơng nghệ Hóa học, Phịng thí nghiệm Viện Nghiên Cứu Khoa Học Căn Bản Ứng Dụng – Đại học Duy Tân hổ trợ tơi hồn thành đề tài nghiên cứu khoa học II MỤC LỤC PHẦN I THÔNG TIN CHUNG PHẦN II BÁO CÁO CHI TIẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC 11 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 11 CHƯƠNG 2: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP 16 2.1 Hóa chất thiết bị 16 2.2 Tách cellulose 17 2.3 Tổng hợp Ni/cellulose 18 2.4 Tính chất vật liệu 18 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 20 3.1 Cấu trúc vật liệu 20 3.2 Tính chất oxi- hóa điện hóa ethanol 23 TÀI LIỆU THAM KHẢO 27 PHẦN III PHỤ LỤC ĐÍNH KÈM 30 i PHỤ LỤC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc cellulose [71] 13 Hình 2.1 Quy trình tách cellulose khỏi vỏ cam (A) tổng hợp composite Ni/cellulose (B) 19 Hình 2 Thiết bị điện hóa hãng Bio-Logic VPS Viện Nghiên cứu Phát triển Công nghệ cao – Đại học Duy Tân 19 Hình 3.1 Kết XRD (A) mẫu cellulose Ni/cellulose 20 Hình 3.2 Kết FTIR (B) mẫu cellulose Ni/cellulose 22 Hình 3.3 Hình SEM cellulose (A) Ni/cellulose (B) 23 Hình 3.4 Kết LSV mẫu cellulose phân tích KOH 0.1M (màu xanh) mẫu Ni/cellulose phân tích KOH 0.1M (đường màu đen) KOH 0.1M + ethanol 0.1M (đường màu đỏ) với quét từ 0-0.8V (vs Ag/AgCl (NaCl sat.)), tốc độ quét 20 mV/s .24 Hình 3.5 Kết CV mẫu Ni/cellulose phân tích KOH 0.1M (đường màu đen) KOH 0.1M + ethanol 0.1M (đường màu đỏ) với quét từ 0-0.8V (vs Ag/AgCl (NaCl sat.)), tốc độ quét 20 mV/s 25 Hình 3.6 Kết CA mẫu cellulose phân tích mơi trường KOH 0.1 M (đường màu xanh) Ni/cellulose phân tích môi trường KOH 0.1M (đường màu đen) KOH 0.1M chứa ethanol 0.1M (đường màu đỏ) hiệu điện 0.7 V (vs Ag/AgCl (NaCl sat.), thời gian 10 phút 26 ii PHỤ LỤC BẢNG Bảng Hóa chất sử dụng 17 Bảng 2 Máy thiết bị sử dụng 17 iii PHẦN I THƠNG TIN CHUNG I Thơng tin tổng qt 1.1 Tên đề tài: Nghiên cứu phân hủy ethanol dung dịch cách sử dụng hợp chất composite cellulose - nickel cho phản ứng xúc tác điện hóa 1.2 Mã số: 20/1.5CNH04 1.3 Danh sách chủ trì, thành viên tham gia thực đề tài Họ tên TT Đơn vị cơng tác Vai trị thực đề tài Khoa Cơng nghệ Hóa Chủ nhiệm đề tài (học hàm, học vị) TS Trần Thảo Quỳnh Ngân học 1.4 Đơn vị chủ trì: 1.5 Thời gian thực hiện: 1.5.1 Theo hợp đồng: từ tháng 03 năm 2020 đến tháng 02 năm 2021 1.5.2 Gia hạn (nếu có): đến tháng 08 năm 2021 1.5.3 Thực thực tế: từ tháng 03 năm 2020 đến tháng 11 năm 2021 1.6 Những thay đổi so với thuyết minh ban đầu (nếu có): 1.7 Tổng kinh phí phê duyệt đề tài: 25.000.000 triệu đồng (Số tiền chữ: hai mươi lăm triệu đồng chẳn) II Kết nghiên cứu Đặt vấn đề Ethanol chất hóa học phổ biến nhiều nhiều ngành công nghiệp đời sống tại, biết đến nguồn dự trữ nhiên liệu xanh cho ngành công nghiệp lượng tái tạo Đây tiền đề cho tiếp cận việc phát triển thiết bị nhận biết ethanol pin nhiên liệu từ ethanol Việc nhận biết ethanol nghiên cứu thơng qua tính hiệu từ phản ứng xúc tác điện hóa dung dịch kiềm Từ nghiên cứu công bố trước đây, kim loại quý Pt, Au, Ag … thể hoạt tính xúc tác điện hóa tốt phản ứng phân hủy ethanol Hiên nay, sư kết hợp kim loại quý với kim loại chuyển tiếp Ni, Co, Cr… để nâng cao hoạt tính xúc tác nghiên cứu ứng dụng Trong giới hạn nghiên cứu, vật liệu nano nickel tổng hợp cellulose tạo thành composite Ni/cellulose nhằm tăng tính xúc tác vật liệu Mục tiêu a) Mục tiêu tổng quát Nghiên cứu tổng hợp xúc tác kim loại/cellulose cho q trình oxi hóa điện hóa ethanol b) Mục tiêu cụ thể - Nghiên cứu qui trình tách cellulose từ vỏ cam phương pháp kiềm hóa - Nghiên cứu tổng hợp chất vật liệu xúc tác composite Ni/cellulose - Nghiên cứu ứng dụng xúc tác Ni/cellulose cho phản ứng oxi hóa điện hóa ethanol dung dịch - Viết gởi tạp chí IUH - Viết báo cáo tổng kết, nghiệm thu hoàn thành hợp đồng Phương pháp nghiên cứu 1.1 Nội dung : tổng hợp nano composite kim loại Cellulose sử dụng để tăng độ dẫn điện hoạt tính xúc tác Nano cellulose tổng hợp từ vỏ cam-chanh tách khỏi hợp chất thô nhờ vào phương pháp vật lý như: sấy nghiền sau thủy phân để thu cellulose tinh khiết Xúc tác kim loại phát triển cellulose dựa phương pháp thủy phân nhiệt độ áp suất cao Các phương pháp XRD, FTIR, SEM sử dụng để kiểm tra tính chất cellulose nano composite kim loại cellulose Kết nano kim loại tổng hợp chất mang cellulose 1.2 Nội dung : ứng dụng cho q trình oxi hóa điện hóa ethanol dung dịch Q trình oxi hóa điện hóa ethanol thực dựa hoạt tính xúc tác vật liệu nano composite Trong phạm vi nghiên cứu, sử dụng hệ bio-logic (VSP, Pháp) Các phương pháp đo điện vòng (CV), phương pháp đo dòng điện (CA) sử dụng để đánh giá tính chất xúc tác điện hóa vật liệu tổng hợp Phương pháp điện cực sử dụng Điện cực làm việc bao gồm vật liệu phủ điện cực carbon, điện cực tham khảo Ag/AgCl3/dung dịch NaCl bão hòa, dây platium sử dụng điện cực thứ hệ Kết ghi nhận: vật liệu nghiên cứu tổng hợp nano composite kim loại dựa cellulose thu thập từ vỏ cam bưởi thể tính chất xúc tác điện hóa ethanol Tổng kết kết nghiên cứu 4.1 Nội dung 1: Đã thành công việc tách cellulose từ vỏ cam phương pháp hóa học, nano composite Ni/cellulose tổng hợp thành cơng 4.2 Nội dung 2: Các hoạt tính xúc tác oxi hóa điện hóa vật liệu composite Ni/cellulose thể ethanol bị Đánh giá kết đạt kết luận Cellulose tách từ vỏ cam có dạng hình ống, kết lại thành bó với chiều dài ~ 1um, đường kính ống cellulose ~ 50 – 100 nm Nickel kết tủa bề mặt cellulose theo phương pháp thủy nhiệt, bao bọc ống cellulose Các kết phân tích điện hóa qt vịng tuần hồn (cyclic voltammetry - CV), quét tuyến tính (linear sweep voltammetry – LSV) chronoamperometry - CA chứng minh vật liệu composite Ni/cellulose có khả tham gia xúc tác phản ứng oxi hóa điện hóa ethanol mơi trường kiềm Tuy nhiên khả dẫn điện cellulose ảnh hưởng đến khả xúc tác điện hóa vật liệu composite Ni/cellulose Tóm tắt kết (tiếng Việt tiếng Anh) Vật liệu cellulose nickel (Ni/cellulose) ứng dụng tham gia vào phản ứng xúc tác điện hóa ethanol Cellulose tổng hợp từ phế thải nông nghiệp vỏ cam miền nam Việt Nam thông qua phương pháp thủy nhiệt môi trường kiềm Nickel kết tủa thành công bề mặt cellulose cách khử hydrazine hydrate Hình thái học, tham số mạng trạng thái bề mặt hỗn hợp Ni/cellulose xác định phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR), kính hiển vi điện tử quét (SEM) Hoạt tính điện hóa xúc tác Ni/cellulose khảo sát phương pháp quét vòng tuần hồn (cyclic voltammetry CV), qt tuyến tính (linear sweep voltammetry – LSV) chronoamperometry - CA Kết đặc tính cho thấy hạt Ni kích thước nano phân bố không đồng mạch cellulose, xúc tác Ni/cellulose cho thấy hoạt tính điện hóa cao ổn định q trình điện hóa ethanol Mật độ dịng điện cực đại xúc tác Ni/cellulose gần 1.2 mA.cm-2 xuất 0,1M ethanol môi trường kiềm Kết cho thấy vật liệu Ni/cellulose hứa hẹn đóng gớp tích cực tiếp cận cho lĩnh vực xúc tác điện hóa pin nhiên liệu ethanol Đã công bố báo khoa học tạp chí Khoa học Cơng nghệ – Trường Đại học Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh: Tran Thao Quynh Ngan, Pham Hai Dinh, Nguyen Dang Nam, Nickel covered on cellulose tubes for ethanol electro-oxidation reaction, Journal Of Science And Technology, 2021, 50(2), 213-219 https://jst.iuh.edu.vn/index.php/jst-iuh/article/view/968 Nickel deposited cellulose material (Ni/cellulose) was applied for highly electro-oxidation reaction toward ethanol Cellulose was collected from waste farm products such orange skin and shaddock cover in the south side of Vietnam via hydrothermal method in alkaline media Nickel particle has been successfully precipitated on cellulose surface by hydrazine hydrate reduction The micromorphology, lattice parameter and surface states of Ni/cellulose composite are determined by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), energy dispersive X-ray (EDX) and Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) The electrooxidation activity of Ni/cellulose catalyst was also investigated by cyclic voltammograms (CV), linear sweep voltammetry (LSV) and chronoamperograms (CA) Characterization results showed that Ni nanoclusters were uniformly distributed on cellulose tube, and Ni/cellulose catalyst was electrocatalytic activity and stability for ethanol electrooxidation The maximum current density of Ni/cellulose catalyst was almost 1.2 mA cm-2 in alkaline media with 0.1M ethanol Ni/cellulose composite would be a promising approach toward ethanol electro-oxidation reaction and fuel cell III Sản phẩm đề tài, công bố kết đào tạo 3.1 Kết nghiên cứu (sản phẩm dạng 1,2,3) Yêu cầu khoa học hoặc/và tiêu TT Tên sản phẩm kinh tế - kỹ thuật Đăng ký Đạt báo khoa học báo khoa học tạp chí Khoa học Cơng tạp chí Khoa nghệ – Trường Đại học Cơng nghiệp TP Hồ Chí học Cơng nghệ – Minh: Tran Thao Quynh Ngan, Pham Hai Dinh, Trường Đại học Cơng nghiệp TP 01 IUH Hồ Chí Minh Nguyen Dang Nam, Nickel covered on cellulose tubes for ethanol electro-oxidation reaction, Journal Of Science And Technology, 2021, 50(2), 213-219 https://jst.iuh.edu.vn/index.php/jstiuh/article/view/968 3.2 Kết đào tạo Tên đề tài Thời gian TT Họ tên thực đề tài Tên chuyên đề NCS Đã bảo vệ Tên luận văn Cao học Khơng đăng ký IV Tình hình sử dụng kinh phí Dự tốn kinh phí đề tài Đơn vị tính: triệu đồng Nội dung Tổng số Nguồn vốn Ngân sách SNKH&CN TT Các khoản chi Kinh phí Trong đó, Tỷ lệ (%) Tổng số khoản chi theo quy định Năm thứ Trong đó, Tự có Khác khoản chi theo ... điện hóa ethanol b) Mục tiêu cụ thể - Nghiên cứu qui trình tách cellulose từ vỏ cam phương pháp kiềm hóa - Nghiên cứu tổng hợp chất vật liệu xúc tác composite Ni /cellulose - Nghiên cứu ứng dụng xúc. .. xúc tác điện hóa tốt phản ứng phân hủy ethanol Hiên nay, sư kết hợp kim loại quý với kim loại chuyển tiếp Ni, Co, Cr… để nâng cao hoạt tính xúc tác nghiên cứu ứng dụng Trong giới hạn nghiên cứu, ... cellulose nano composite kim loại cellulose Kết nano kim loại tổng hợp chất mang cellulose 1.2 Nội dung : ứng dụng cho q trình oxi hóa điện hóa ethanol dung dịch Q trình oxi hóa điện hóa ethanol