` BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN VÕ THỊ HOA TRÂM NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH ĐIỆN CỰC BỞI VẬT LIỆU COMPOSITE ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH THUỐC KHÁNG SINH TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC[.]
` BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN VÕ THỊ HOA TRÂM NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH ĐIỆN CỰC BỞI VẬT LIỆU COMPOSITE ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH THUỐC KHÁNG SINH TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC LUẬN VĂN THẠC SĨ HỐ HỌC Bình Định 2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN VÕ THỊ HOA TRÂM NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH ĐIỆN CỰC BỞI VẬT LIỆU COMPOSITE ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH THUỐC KHÁNG SINH TRONG MƠI TRƯỜNG NƯỚC Chun ngành: Hóa lí thuyết Hóa lí Mã số: 8440119 Người hướng dẫn 1: TS Nguyễn Thị Liễu Người hướng dẫn 2: PGS TS Nguyễn Thị Diệu Cẩm i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, thực hướng dẫn khoa học TS Nguyễn Thị Liễu PGS TS Nguyễn Thị Diệu Cẩm Các số liệu, kết nghiên cứu trình bày luận văn trung thực chưa công bố hình thức Tơi xin chịu trách nhiệm nghiên cứu Học Viên Võ Thị Hoa Trâm ii LỜI CẢM ƠN Để giúp em hoàn thành việc nghiên cứu hoàn tất luận văn nỗ lực thân cịn có giúp đỡ q Thầy, Cơ, gia đình bạn bè Qua em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến người giúp đỡ em hoàn thành luận văn Lời cảm ơn chân thành đầu tiên, em xin gửi đến TS Nguyễn Thị Liễu PGS TS Nguyễn Thị Diệu Cẩm, giảng viên khoa Khoa học Tự nhiên trường Đại học Quy Nhơn, tận tình giúp đỡ hướng dẫn em hồn thành luận văn Em ghi nhớ tri ân đóng góp, dạy đặc biệt quan tâm hai Cô suốt thời gian thực luận văn Xin trân trọng gửi lời cảm ơn đến quý Thầy, Cô giáo khoa Khoa học Tự nhiên trường Đại học Quy Nhơn tạo điều kiện cho em có mơi trường học tập, nghiên cứu khoa học thời gian làm luận văn Cuối cùng, xin cảm ơn cha, mẹ bạn bè động viên tinh thần, tạo điều kiện, hỗ trợ em thời gian thực luận văn Xin chân thành cảm ơn! Bình Định, tháng năm 2022 Xác nhận GVHD Sinh viên thực TS Nguyễn Thị Liễu Võ Thị Hoa Trâm Xác nhận Chủ tịch Hội đồng Xác nhận GV phản biện iii MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lí chọn đề tài Mục tiêu nghiên cứu Đối tượng phạm vi nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan graphite, graphene oxide graphene oxide bị khử 1.1.1 Tổng quan graphite 1.1.2 Tổng quan graphene oxide 1.1.2.1 Đặc điểm cấu trúc graphene oxide (GO) 1.1.2.2 Phương pháp tổng hợp 1.1.2.3 Tính chất 1.1.3 Tổng quan graphene oxide bị khử 1.1.3.1 Đặc điểm cấu trúc graphene oxide bị khử (rGO) 1.1.3.2 Phương pháp điều chế 1.1.4 Giới thiệu vật liệu ferrite spinel 1.1.5 Giới thiệu composite MFe2O4/rGO ứng dụng 1.2 Tổng quan kháng sinh 10 1.2.1 Khái niệm kháng sinh 10 1.2.2 Tình hình sử dụng kháng sinh Việt Nam 11 1.2.3 Tổng quan kháng sinh amoxicillin 12 1.2.3.1 Đặc điểm tính chất amoxicillin 12 1.2.3.2 Dược lý chế tác dụng 14 iv 1.2.3.3 Dược động học 14 1.2.4 Tổng quan tình hình ni trồng thủy hải sản đặc biệt ni tơm Việt Nam nói chung Bình Định nói riêng 15 1.3 Các phương pháp phân tích thuốc kháng sinh 17 1.3.1 Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao 17 1.3.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis 18 1.3.3 Phương pháp điện di mao quản 18 1.3.4 Phương pháp phân tích điện hóa 19 1.4 Một số điện cực làm việc phương pháp phân tích điện hóa 19 1.5 Đánh giá tổng quan tình hình nghiên cứu liên quan đến đề tài 24 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 25 2.1 Thiết bị dụng cụ 25 2.2 Hóa chất 26 2.3 Tổng hợp vật liệu 26 2.3.1 Tổng hợp GO 26 2.3.2 Tổng hợp rGO 27 2.3.3 Tổng hợp CoFe2O4 theo phương pháp thủy nhiệt 27 2.3.4 Tổng hợp composite CoFe2O4/rGO 27 2.4 Các phương pháp đặc trưng vật liệu 27 2.4.1 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 27 2.4.2 Phương pháp phổ tán xạ lượng tia X (EDX) 28 2.4.3 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 28 2.4.4 Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ (BET) 28 2.4.5 Phương pháp quang phổ hồng ngoại (Infrared Spectroscopy IR) 29 2.5 Nghiên cứu chế tạo điện cực làm việc 29 v 2.5.1 Chuẩn bị vật liệu chế tạo điện cực 29 2.5.2 Qui trình chế tạo điện cực làm việc 29 2.6 Các phép đo điện hoá 30 2.7 Đánh giá độ tin cậy phương pháp xử lý số liệu thực nghiệm 31 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35 3.1 Đặc trưng vật liệu 35 3.1.1 Kết đo phổ FT-IR 35 3.1.2 Hình thái học bề mặt vật liệu 36 3.1.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu CoFe2O4/rGO 37 3.1.4 Phổ tán xạ lượng tia X CoFe2O4/rGO 37 3.1.5 Đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ 38 3.2 Đặc trưng tính chất điện cực 39 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng lượng vật liệu biến tính (%) CoFe2O4/rGO 39 3.2.2 Tính chất khuếch tán độ thuận nghịch phản ứng điện hóa điện cực biến tính composite CoFe2O4/rGO 40 3.2.3 Cường độ dòng đỉnh hịa tan Amx điện cực biến tính so với điện cực 43 3.3 Ứng dụng điện cực biến tính composite CoFe2O4/rGO việc xác định Amx phương pháp Von-Ampe hồ tan anot sóng vuông 44 3.3.1 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu Von-Ampe hồ tan Amx 44 3.3.1.1 Ảnh hưởng pH 44 3.3.1.2 Ảnh hưởng biên độ xung 46 3.3.1.3 Ảnh hưởng tốc độ quét 48 vi 3.3.1.4 Ảnh hưởng thời gian làm giàu (tdep) 49 3.3.1.5 Ảnh hưởng số chất cản trở 51 3.3.2 Khảo sát thời gian sống điện cực 52 3.3.3 Độ lặp lại 53 3.3.4 Độ phương pháp 54 3.3.5 Khoảng tuyến tính 54 3.3.6 Xác định giới hạn phát 56 3.3.7 Ứng dụng phân tích mẫu thực 56 3.3.7.1 Phương pháp lấy mẫu bảo quản mẫu 56 3.3.7.2 Kết phân tích số mẫu nước thải ni tơm Bình Định 58 KẾT LUẬN 60 KIẾN NGHỊ 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 61 PHỤ LỤC 67 vii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT VIẾT TẮT TIẾNG ANH TIẾNG VIỆT ASV Anodic stripping voltammetry Von-Ampe hòa tan anot AO Atomic orbital Obitan nguyên tử AOAC Association of Official Hiệp hội nhà hóa phân Analytical Chemists tích thống CE Counter electrode Điện cực phụ trợ CNT Carbon nanotube Ống nano carbon CPE Carbon paste electrode Điện cực carbon nhão CV Cyclic voltammetry Von-Ampe quét vòng ĐKTN EDX Điều kiện thí nghiệm Energy Dispersive X-ray Phổ tán xạ lượng tia X Spectroscopy Ep Peak potential Thế đỉnh FT-IR Fourrier transformation infraRed Phương pháp phổ hồng spectroscopy ngoại GCE Glassy carbon electrode Điện cực carbon thuỷ tinh GO Graphene oxide Graphen oxit HPLC High performance liquid Sắc ký lỏng hiệu cao chromatography LOD LOQ MWCNT PBS Limit of detection Limit of quantitation Multi-walled carbon nanotubes Phosphate buffer solution Giới hạn phát Giới hạn định lượng Ống carbon nano đa tường Đệm phosphate viii VIẾT TẮT RE Rev rGO RSD SD SEM SWASV SWCNT TIẾNG ANH Reference electrode Recovery Reduced graphene oxide Relative standard deviation Standard deviation Scanning electron microscope Square wave anodic stripping voltammetry Single–walled carbon nanotube UV- Vis WE WHO XRD Điện cực so sánh Độ thu hồi Graphene oxit bị khử Độ lệch chuẩn tương đối Độ lệch chuẩn Ảnh hiển vi điện tử quét Von – Ampe hịa tan anot sóng vng Ống nano carbon đơn tường Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN tdep TIẾNG VIỆT Deposition time UltraViolet-visible Working electrode World Health Organization X-Ray Diffraction Thời gian làm giàu Quang phổ hấp thụ phân tử Điện cực làm việc Tổ chức Y tế giới Nhiễu xạ tia X ...BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN VÕ THỊ HOA TRÂM NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH ĐIỆN CỰC BỞI VẬT LIỆU COMPOSITE ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH THUỐC KHÁNG SINH TRONG MƠI TRƯỜNG NƯỚC Chun ngành: Hóa lí... Việc chế tạo thành cơng điện cực biến tính vật liệu composite ứng dụng phân tích thuốc kháng sinh mơi trường nước góp phần làm phong phú phương pháp phân tích thuốc kháng sinh * Ý nghĩa thực tiễn:... thời gian phân tích để ứng dụng vào xác định nhanh dư lượng thuốc kháng sinh môi trường Đối tượng phạm vi nghiên cứu * Đối tượng: vật liệu composite CoFe2O4/rGO, thuốc kháng sinh môi trường *