Nghiên cứu biến tính điện cực gc bằng vật liệu zif 67rgo xác định một số ion kim loại nặng

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM - - NGUYỄN THỊ THY NGA NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH ĐIỆN CỰC GC BẰNG VẬT LIỆU ZIF-67/rGO XÁC ĐỊNH MỘT SỐ ION KIM LOẠI NẶNG LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Đà Nẵng – Năm 2022 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM - - NGUYỄN THỊ THY NGA NGHIÊN CỨU BIẾN TÍNH ĐIỆN CỰC GC BẰNG VẬT LIỆU ZIF-67/rGO XÁC ĐỊNH MỘT SỐ ION KIM LOẠI NẶNG Chuyên ngành: Hóa lý thuyết Hóa lý Mã số: 8440119 LUẬN VĂN THẠC SĨ NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: TS VÕ THẮNG NGUYÊN Đà Nẵng – Năm 2022 MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN LỜI CAM ĐOAN TÓM TẮT ĐỀ TÀI DANH MỤC VIẾT TẮT i DANH MỤC BẢNG BIỂU ii DANH MỤC HÌNH VẼ, SƠ ĐỒ iii MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài .1 Mục đích nghiên cứu Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu Phƣơng pháp nghiên cứu Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Cấu trúc luận văn .3 CHƢƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu chung vật liệu khung kim loại – hữu (MOFs) 1.1.1 Vật liệu khung zeolitic imidazolate (ZIFs) 1.1.2 Vật liệu khung zeolitic imidazolate ZIF-67 1.2 Vật liệu graphite, graphite oxide, graphene oxide graphene oxide dạng khử 10 1.2.1 Graphite, graphite oxide graphene oxide 10 1.2.2 Graphene oxide dạng khử (rGO) .12 1.2.3 Biến tính graphene oxide dạng khử ứng dụng .13 1.3 Tổng quan tiêu đồng thủy ngân phƣơng pháp xác định đồng thủy ngân thực phẩm 15 1.3.1 Giới thiệu đồng, vai trò tác hại đồng 15 1.3.2 Giới thiệu thủy ngân, vai trò tác hại thủy ngân 15 1.3.3 Các phương pháp xác định đồng thủy ngân thực phẩm 17 CHƢƠNG PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 19 2.1 Thực nghiệm 19 2.1.1 Hóa chất 19 2.1.2 Dụng cụ thiết bị 19 2.1.3 Tổng hợp vật liệu 20 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu .23 2.2.1 Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng vật liệu .23 2.2.2 Các phương pháp phân tích .29 2.3 Phƣơng pháp điện hóa 32 2.3.1 Biến tính điện cực than thủy tinh vật liệu ZIF-67/rGO để xác định ion kim loại 32 2.3.2 Xác định diện tích bề mặt hoạt động điện hóa điện cực 33 2.3.3 Xác định tính chất điện hóa Hg2+ Cu2+ điện cực biến tính .33 2.3.4 Khảo sát điều kiện biến tính điện cực GC 33 2.3.5 Khảo sát điều kiện ảnh hưởng đến kết đo DP-ASV dung dịch Hg2+ Cu2+ 34 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 38 3.1 Đặc trƣng vật liệu ZIF-67 38 3.1.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) 38 3.1.2 Phổ hồng ngoại chuyển hóa fourier (FT-IR) 38 3.1.3 Phổ tán xạ Raman 40 3.1.4 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) phổ tán sắc lượng tia X (EDS) 40 3.2 Phƣơng pháp volt – ampere hòa tan xung vi phân định lƣợng Cu2+ Hg2+ điện cực biến tính ZIF-67/rGO/GC 42 3.2.1 Diện tích bề mặt hoạt động điện hóa điện cực 42 3.2.2 Tính chất điện hóa Hg2+ Cu2+ điện cực biến tính 44 3.2.3 Khảo sát điều kiện biến tính điện cực GC 46 3.2.4 Định lượng Hg2+, Cu2+ điện cực ZIF-67/rGO/GC phương pháp DPASV 49 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .63 Kết luận 63 Kiến nghị 63 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CÔNG BỐ CỦA TÁC GIẢ Quyết định giao đề tài (bản sao) Bản tƣờng trình bổ sung, sửa chữa luận văn Biên họp hội đồng chấm luận văn thạc sĩ (bản sao) Bản nhận xét luận văn thạc sĩ phản biện (bản sao) i DANH MỤC VIẾT TẮT AAS ABS ASV CTAB CV DP-ASV Eacc FT-IR GC GCE GO GrO Ip,a Ip,c im LOD mim MOFs RE rGO RSD SEM tacc XRD ZIFs quang phổ hấp thụ nguyên tử (atomic absorption spectrometry) dung dịch đệm acetate (acetate buffer solution) volt – ampere hòa tan anot (anodic stripping voltammetry) cetyl-trimethylammonium bromide volt – ampere vòng tuần hồn (cyclic voltammetry) volt – ampere hịa tan anot xung vi phân (differential pulse anodic stripping voltammetry) làm giàu (accumulation potential) phổ hồng ngoại chuyển hóa fourier (fourier transform infrared spectrometer) than thủy tinh (glassy carbon) điện cực than thủy tinh (glassy carbon electrode) graphene oxide graphite oxide dòng đỉnh anot (anode peak current) dòng đỉnh catot (cathode peak current) imidazole giới hạn phát (limit of detection) 2-methylimidazole vật liệu khung kim loại – hữu (metal – organic frameworks) sai số tương đối (relative error) graphene oxide dạng khử (reduced graphene oxide) độ lệch chuẩn tương đối (relative standard deviation) hiển vi điện tử quét (scanning electron microscopy) thời gian làm giàu (accumulation time) nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction) vật liệu khung zeolite imidazolate (zeolitic imidazolate frameworks) [58] “ZIF-67 - Ruixibiotech.” http://www.ruixibiotech.com/pts/zif-67 (accessed Sep 16, 2021) [59] “An overview of graphene‟s properties | Graphene-Info.” https://www.grapheneinfo.com/graphene-properties (accessed Sep 17, 2021) [60] “What is the Difference Between Graphene Oxide and Reduced Graphene Oxide Nanografi Nano Technology.” https://nanografi.com/blog/what-is-thedifference-between-graphene-oxide-and-reduced-graphene-oxide/ (accessed Sep 17, 2021) [61] “Reduced graphene oxide: an introduction | Graphene-Info.” https://www.graphene-info.com/reduced-graphene-oxide-introduction (accessed Sep 19, 2021) [62] “Nhiễu xạ tia X – Wikipedia tiếng Việt.” https://vi.wikipedia.org/wiki/Nhiễu_xạ_tia_X (accessed Sep 26, 2021) [63] “Đồng @ vi.wikipedia.org.” [Online] Available: https://vi.wikipedia.org/wiki/Đồng (accessed Mar 25, 2022) [64] “Thiếu hụt đồng thể, để khắc phục?” https://hellobacsi.com/anuong-lanh-manh/thong-tin-dinh-duong/thieu-hut-dong-trong-co-the-va-lamsao-de-khac-phuc/ (accessed Mar 25, 2022) [65] “đồng @ www.msdmanuals.com.” [Online] Available: https://www.msdmanuals.com/vi/chun-gia/rối-loạn-dinh-dưỡng/thiếu-hụtkhống-chất-và-độc-tính/đồng (accessed Mar 25, 2022) [66] “Thủy ngân ảnh hưởng tới sức khỏe | Vinmec.” https://www.vinmec.com/vi/tin-tuc/thong-tin-suc-khoe/thuy-ngan-va-anhhuong-toi-suc-khoe/ (accessed Mar 25, 2022) [67] “EN 16943:2017 - Foodstuffs - Determination of calcium, copper, iron, magnesium, manganese, phosphorus, potassium, sodium, sulfur and zinc by ICP-OES”, https://standards.iteh.ai/catalog/standards/cen/9949b1f8-a8594a3f-8f8f-46be5ffe8fdf/en-16943-2017 (accessed Mar 25, 2022) [68] “EN 17266:2019 - Foodstuffs - Determination elements and their chemical species - Determination of organomercury in seafood by elemental mercury analysis”, https://standards.iteh.ai/catalog/standards/cen/d1a8ea3c-be114696-985c-7ef500027537/en-17266-2019 (accessed Mar 25, 2022) [69] “EN 16801:2016 - Foodstuffs - Determination of elements and their chemical species - Determination of methylmercury in foodstuffs of marine origin by isotope dilution GC-ICP-MS” https://standards.iteh.ai/catalog/standards/cen/121daf15-5f8d-4516-a662e769ec846883/en-16801-2016 (accessed Mar 25, 2022) [70] “EN 13806:2002 - Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of mercury by cold-vapour atomic absorption spectrometry (CVAAS) after [71] [72] [73] [74] [75] [76] pressure digestion” https://standards.iteh.ai/catalog/standards/cen/a62f2c3ccbea-4861-830f-448c7d80ae75/en-13806-2002 (accessed Mar 25, 2022) Phịng thí nghiệm Khoa học Vật liệu.” https://ued.udn.vn/hoat-dong-khoa-hoc13/phong-thi-nghiem-khoa-hoc-vat-lieu-673.html (accessed Mar 26, 2022) “Ứng dụng máy quang phổ hồng ngoại phân tích thí nghiệm.” http://techport.vn/44/ung-dung-may-quang-pho-hong-ngoai-trong-phantich-thi-nghiem-80723.html (accessed Mar 26, 2022) “Quang phổ Raman Cơ sở phương pháp (phần 1).” http://biomedia.vn/review/quang-pho-raman-co-so-phuong-phap.html (accessed Mar 26, 2022) “Raman Spectroscopy | THE DUFFY RESEARCH GROUP.” https://duffy.princeton.edu/laboratory/raman-spectroscopy (accessed Mar 26, 2022) https://www.vinaquips.com/vi/tai-lieu/lt/ly-thuyet-nguyen-ly-quang-pho-hap-thunguyen-tu-aas-3.html (accessed Mar 26, 2022) “Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS hiệu chỉnh Zeeman, Model: ZEEnit 700P | Techno Co., LTD.” https://technoshop.com.vn/san-pham/may-quangpho-hap-thu-nguyen-tu-aas-hieu-chinh-nen-zeeman-model-zeenit-700p/ (accessed Mar 26, 2022) DANH MỤC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CƠNG BỐ CỦA TÁC GIẢ [1] Nguyễn Thị Thy Nga, Phạm Lê Ngọc Minh, Lê Hữu Bảo Thạch, Phạm Thị Thanh Thảo, Lê Thảo Ni, Ngô Hồng Uyên, Võ Thắng Nguyên (2022), “Nghiên cứu biến tính điện cực than thủy tinh vật liệu ZIF-67/rGO để xác định hàm lượng Hg2+ số mẫu cá hộp”, Tạp chí Hóa học Ứng dụng, số 1B (60B), tr.68 – 75 ... cực GC vật liệu ZIF- 67/rGO xác định số ion kim loại nặng? ?? Mục đích nghiên cứu - Tổng hợp vật liệu ZIF- 67/rGO - Biến tính điện cực GC vật liệu ZIF- 67/rGO đánh giá đặc tính điện hóa điện cực chế tạo... 2.3.1 Biến tính điện cực than thủy tinh vật liệu ZIF- 67/rGO để xác định ion kim loại 32 2.3.2 Xác định diện tích bề mặt hoạt động điện hóa điện cực 33 2.3.3 Xác định tính chất điện. .. điều kiện biến tính điện cực GC Để chế tạo điện cực GC biến tính vật liệu ZIF- 67/rGO, khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến q trình biến tính điện cực bao gồm: dung môi phân tán vật liệu lượng vật liệu 34