Nghiên cứu tổng hợp vật liệu fe3o4rgo và ứng dụng vật liệu trong biến tính điện cực gc để xác định ion pb2+ trong nước

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU Fe3O4/rGO VÀ ỨNG DỤNG VẬT LIỆU TRONG BIẾN TÍNH ĐIỆN CỰC GC ĐỂ XÁC ĐỊNH ION Pb2+ TRONG NƯỚC SVTH: Bùi Đặng Hà Vân Lớp: 18 CHDC GVHD: ThS Ngơ Thị Mỹ Bình Đà Nẵng – Năm 2022 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn cơng trình tơi nhóm nghiên cứu hướng dẫn ThS Ngơ Thị Mỹ Bình Các số liệu kết nghiên cứu luận văn trung thực hồn tồn khơng chép sử dụng kết đề tài nghiên cứu tương tự Nếu phát có chép kết nghiên cứu đề tài khác, tơi xin hồn toàn chịu trách nhiệm Sinh viên Bùi Đặng Hà Vân i LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn Ths Ngơ Thị Mỹ Bình – giảng viên khoa Hóa, trường Đại học Sư phạm chia sẻ kinh nghiệm góp ý bổ ích để em hồn thành tốt đề tài khóa luận tốt nghiệp Em xin bày tỏ lòng biết ơn trân trọng tới thầy giáo cán khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm giảng dạy, truyền đạt cho em nhiều kiến thức quý báu suốt năm học Qua đó, em đạt nhiều tiến kiến thức kỹ bổ ích cần thiết khác Do chưa có nhiều kinh nghiệm làm đề tài hạn chế kiến thức, khóa luận chắn khơng tránh khỏi sai sót, kính mong nhận ý kiến đóng góp từ thầy cô Em xin chân thành cảm ơn Đà Nẵng, tháng năm 2022 Sinh viên Bùi Đặng Hà Vân ii MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT v DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ vi DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU viii Lý chọn đề tài Mục tiêu Đối tượng nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu 4.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyết 4.2 Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm Nội dung nghiên cứu Ý nghĩa đề tài Bố cục luận văn CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ GRAPHIT, GRAPHIT OXIT VÀ GRAPHEN OXIT 1.1.1 Graphit 1.1.2 Graphit oxit graphen oxit 1.1.3 Graphen oxit dạng khử (rGO) 1.2 Composit sắt từ oxit/rGO 1.2.1 Tổng hợp composit Fe3O4 /rGO 1.3.2 Ứng dụng composit Fe3O4/rGO lĩnh vực điện hóa 13 1.4 Sơ lược ion Pb (II) 14 iii 1.5 Sơ lược phương pháp von-ampe hòa tan 16 CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 18 2.1 Hóa chất dụng cụ 18 2.1.1 Hóa chất 18 2.1.2 Dụng cụ thiết bị 19 2.2 Tổng hợp vật liệu 19 2.1.1 Tổng hợp graphit oxit (GrO) graphen oxit (GO) 19 2.2.2 Tổng hợp graphen oxit dạng khử (rGO) 20 2.2.3 Tổng hợp composit oxit sắt từ/graphen oxit dạng khử (F/rGO) 20 2.3 Nghiên cứu tính chất lý hóa đặc trưng vật liệu 21 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction: XRD) 21 2.3.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR) 21 2.4 Phương pháp điện hóa 22 2.4.1 Biến tính điện cực GCE 22 2.4.2 Xác định diện tích bề mặt hoạt động điện hóa điện cực 22 2.4.3 Xác định chất điện hóa Pb(II) điện cực 23 2.4.4 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới tín hiệu DPV Pb(II) 24 2.4.5 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát 25 2.4.6 Đo mẫu thực 26 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 27 3.1 Kết xác định đặc trưng vật liệu 27 3.1.1 Phổ IR 27 3.1.2 Phổ XRD 28 iv 3.2 Tính chất điện hóa Pb(II) điện cực biến tính 29 3.2.1 Diện tích bề mặt hoạt động điện hóa điện cực 29 3.2.2 Bản chất điện hóa Pb(II) điện cực Fe3O4/rGO/GCE 32 3.2.3 Khảo sát thông số ảnh hưởng đến tín hiệu Von-Ampe hịa tan 39 3.2.4 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát độ lặp 43 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 46 Kết luận 46 Kiến nghị 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 v DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT ASV von-ampe hoà tan anot CSV von-ampe hồ tan catot CV von-ampe vịng DPV Von-Ampe hoà tan anot xung vi phân Ep Thế đỉnh FI-IR Phổ hồng ngoại GCE Điện cực than thủy tinh GO Graphen oxit GrO Graphit oxit HMDE Điện cực giọt thủy ngân treo If Dòng Faraday Ic Dòng tụ Ip Cường độ dòng hòa tan LOD Giới hạn phát MB Xanh metylen MFE Điện cực màng thủy ngân điện cực rắn trơ rGO Graphen oxit dạng khử RhB Rhodamin B RSD Độ lệch chuẩn tương đối SD Độ lệch chuẩn R Độ thu hồi XRD Nhiễu xạ tia X vi DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Tên hình vẽ, đồ thị STT Trang Hình 1.1 Cấu trúc graphit Hình 1.2 Sơ đồ tổng hợp bóc tách GrO dung mơi nước siêu âm Hình 1.3 Các mơ hình cấu trúc GO Hình 1.4 Sơ đồ tổng hợp graphen oxit dạng khử từ graphit Hình 1.5 Sơ đồ tổng hợp Fe3O4/rGO theo phương pháp khử trực tiếp 11 Hình 1.6 Hình ảnh minh họa trình tổng hợp Fe3O4/graphen 12 Hình 1.7 Sơ đồ minh họa hình thành composit Fe3O4/rGO từ Fe2+ 13 Hình 1.8 Minh họa sơ đồ tổng hợp Fe3O4/rGO Kireeti 14 Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp composit oxit sắt từ/graphen oxit dạng khử 23 (Fe3O4/rGO) Hình 3.1 Phổ IR graphit bột (a), graphit oxit (b), rGO (c), Fe3O4/rGO 30 Hình 3.2 Phổ XRD bột graphit (hình ảnh phóng to thể phổ XRD 31 khoảng theta từ 40 đến 60o), graphit oxit (GrO), rGO, Fe3O4/rGO Hình 3.3 Tín hiệu CV điện cực biến tính khác đo 33 dung dịch K3[Fe(CN)6] mM + KCl 0,1M + BR-BS pH 4, tốc độ quét v = 0,2 V/s Hình 3.4 Sự phụ thuộc tuyến tính cường độ dịng đỉnh anot Ipa ( -) 34 catot Ipc (⸺) vào v1/2 điện cực GCE, rGO/GCE, Fe3O4/rGO/GCE Hình 3.5 Tín hiệu CV điện cực biến tính khác đo 35 dung dịch Pb(II) 50 ppb + đệm axetat 0,4 M pH = Hình 3.6 Ảnh hưởng chất điện cực đến cường độ tín hiệu pic anot dung dịch Pb(II) Co(II) M pH 37 vii Hình 3.7 Ảnh hưởng pH đến cường độ dòng đỉnh anot dung Pb(II) 38 Co(II) điện cực Fe3O4/ rGO/GCE, tốc độ quét CV v = 0,1 V/s Hình 3.8 Ảnh hưởng pH đến đỉnh dòng anot dung dịch Pb(II) 39 Co(II) điện cực rGO/Fe3O4/GCE, tốc độ quét CV v = 0,03V/s Hình 3.9 Sự phụ thuộc cực đại dòng đỉnh Ipa vào v1/2 Pb(II) 40 Co(II) Hình 3.10 Sự phụ thuộc lnIpa lnv 41 Hình 3.11 Sự phụ thuộc Ep vào lnv 42 Hình 3.12 Ảnh hưởng làm giàu đến cường độ dòng đỉnh Ipa 43 Hình 3.13 Ảnh hưởng thời gian làm giàu đến cường độ dịng đỉnh Ipa 45 Hình 3.14 Ảnh hưởng biên độ xung đến độ cao cường độ dịng đỉnh 46 Ipa Hình 3.15 Ảnh hưởng bước nhảy đến cường độ dịng đỉnh Ipa 47 Hình 3.16 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tuyến tính cường độ dòng đỉnh 48 vào nồng độ Pb(II) Co(II) viii DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU STT Tên bảng Trang Bảng 2.1 Hóa chất sử dụng 21 Bảng 3.1 Diện tích loại điện cực GCE; rGO/GCE Fe3O4/rGO/GCE 34 xác định theo cực đại dòng anot cực đại dòng catot Bảng 3.2 Kết xác định LOD độ nhạy b phép đo DPV điện 49 cực Fe3O4/rGO/GCE Bảng 3.3 Nồng độ ion kim loại mẫu nước thải độ thu hồi 49 phép đo 37 y = 1,2579x + 6,4382 R² = 0,9959 lnIp -3,5 -3 -2,5 -2 -1,5 -1 lnv Hình 3.10 Sự phụ thuộc lnIpa lnv Kết hồi quy tuyến tính thu phương trình: Ipa, Pb =372.74 v1/2 - 78.041, R² = 0.9649 lnIpa, Pb =1,2579lnv + 6.4382, R² = 0.9959 Hệ số góc phương trình hồi quy tuyến tính lnIpa theo lnv 1,2579 > 0,5 chứng tỏ trình hấp phụ trình định tốc độ oxi hóa ion kim loại [13] Mối quan hệ cực đại cho biết thông tin chế q trình oxi hóa Số electron trao đổi q trình oxi hóa liên hệ với Ep lnv theo phương trình: Ep = E0 − RT RTK s RT ln + ln v (1 −  )nF (1 −  )nF (1 −  )nF 38 Kết thực nghiệm phụ thuộc Ep vào lnv thể Hình 3.11 y = 0,026x - 0,3754 R² = 0,9552 -0,1 Ep -0,2 -0,3 -0,4 -0,5 -3,5 -3 -2,5 -2 lnv -1,5 -1 -0,5 Hình 3.11 Sự phụ thuộc Ep vào lnv Phương trình hồi quy tuyến tính thu là: Ep,Pb = 0,026 lnv - 0,3754; R² = 0,9552 Từ suy số electron trao đổi trình oxi hóa Pb(II) nPb = 1,97 ≈ Kết này, kết hợp với kết thu mục 3.2.2.2, cho thấy q trình oxi hóa Pb có trao đổi electron proton Các phản ứng xảy điện cực sau [42]: + Quá trình làm giàu: Pb(II) + Fe3O4/rGO/GCE + 2e → Pb-Fe3O4/rGO/GCE + Q trình phóng điện: Pb-Fe3O4/rGO/GCE + 2CH3COOH → Pb(CH3COO)2 + 2e + 2H+ + Fe3O4/rGO/GCE 39 3.2.3 Khảo sát thơng số ảnh hưởng đến tín hiệu Von-Ampe hòa tan Pb (II) Các phép đo thực điện cực Fe3O4/rGO/GCE dung dịch Pb(II) 50 ppb sử dụng đệm axetat 0,1 M pH Các thông số khảo sát kĩ thuật von-ampe xung vi phân (DPV) bao gồm làm giàu (-1 V ÷ -0,6 V); thời gian làm giàu (30 s ÷ 180 s); biên độ xung (0,01 V ÷ 0,04 V); bước nhảy (0,005 V ÷ 0,025 V) 3.2.3.1 Ảnh hưởng làm giàu Thế làm giàu khảo sát phạm vi từ -1 V đến -0,6 V; thời gian làm giàu t = 30 s; biên độ xung 0,005 V, bước nhảy 0,005 V Kết thể Hình 3.12 Ip (μA) 2,3 1,8 1,3 -1,2 -1,1 -1 -0,9 -0,8 -0,7 -0,6 -0,5 E (V) Hình 3.12 Ảnh hưởng làm giàu đến cường độ dịng đỉnh Ipa Từ Hình 3.12 nhận thấy, cường độ dòng đỉnh Ipa tăng làm giàu dịch chuyển từ -1 V đến -0.8 V đạt cực đại -0.8 V, sau Ipa giảm dần dịch chuyển từ - 40 0,8 V đến -0,6 V Vì giá trị -0.8 V chọn làm giàu cho phép đo DPV Pb (II) 3.2.3.2 Ảnh hưởng thời gian làm giàu Thời gian làm giàu ảnh hưởng đáng kể đến cường độ dòng đỉnh Ipa Để xác định ảnh hưởng thời gian làm giàu đến cường độ dòng đỉnh thực phép đo DPV với thông số: + Biên độ xung 0,005 V + Bước nhảy 0,005 V + Thế làm giàu -0,8 V Thời gian làm giàu thay đổi từ 30 s đến 180 s Đồ thị phụ thuộc cường độ dòng đỉnh anot vào thời gian làm giàu chì thể Hình 3.13 Kết thực nghiệm cho thấy, tăng thời gian làm giàu từ 30s đến 180s cường độ dịng đỉnh tăng nhanh sau giảm dần Ipa đạt giá trị cực đại 90s Do thời gian làm giàu phù hợp lựa chọn cho phép đo 90s 41 Ip (μA) 3,5 2,5 30 80 130 180 t (s) Hình 3.13 Ảnh hưởng thời gian làm giàu đến cường độ dòng đỉnh Ipa 3.2.3.3 Ảnh hưởng biên độ xung Để xác định ảnh hưởng biên độ xung đến cường độ dòng đỉnh tiến hành đo DPV dung dịch Pb (II) với thông số: +Biên độ xung 0,005 V ÷ 0,04 V +Bước nhảy thế: 0,005 V +Thế làm giàu -0,8 V + Thời gian làm giàu 90 s Kết thực nghiệm thể Hình 3.15 Dung dịch Pb (II), tăng biên độ xung từ 0,005 V đến 0,04 V cường độ cực đại dịng anot tăng nhanh, sau giảm mạnh Giá trị Ipa lớn đạt biên độ xung 0,03 V Do biên độ xung 0,03 V lựa chọn cho phép đo DPV 42 12 Ip (μA) 10 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 biên độ xung (V) 0,03 0,035 0,04 Hình 3.14 Ảnh hưởng biên độ xung đến độ cao cường độ dòng đỉnh Ipa 3.2.3.4 Ảnh hưởng bước nhảy Để khảo sát ảnh hưởng bước nhảy đến tín hiệu dịng anot điện cực Fe3O4/rGO/GCE dung dịch Pb (II) cố định thông số: + Biên độ xung: 0,03 V +Thế làm giàu -0,8 V + Thời gian làm giàu 90 s +Bước nhảy thế: thay đổi khoảng 0,005 V ÷ 0,025 V Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng bước nhảy đến cường độ dòng đỉnh anot thể Hình 3.15 43 Ip (μA) 13,5 12,5 11,5 0,005 0,01 0,015 bước nhảy (V) 0,02 0,025 Hình 3.15 Ảnh hưởng bước nhảy đến cường độ dòng đỉnh Ipa Kết thực nghiệm cho thấy Pb (II) tăng bước nhảy 0,005 V đến 0,025 V cường độ dịng đỉnh tăng nhẹ, sau gần khơng đổi Giá trị cường độ dịng đỉnh cao đạt bước nhảy 0,015 V Như thơng số thích hợp để đo DPV dung dịch Pb (II) là: + Biên độ xung: 0,03 V +Thế làm giàu -0,8 V + Thời gian làm giàu 90 s +Bước nhảy thế: 0,015 V 3.2.4 Khoảng tuyến tính, giới hạn phát độ lặp 3.2.4.1 Phương trình đường chuẩn, giới hạn phát độ lặp Tiến hành đo DPV điện cực Fe3O4/rGO/GCE dung dịch Pb (II) có nồng độ khác thay đổi từ ppb đến 100 ppb Đồ thị xây dựng đường chuẩn Pb(II) thể Hình 3.16 44 21 Pb(II) y = 0,2022x + 0,7072 R² = 0,995 Ip (μA) 16 11 20 40 60 80 100 C (ppb) Hình 3.16 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tuyến tính cường độ dòng đỉnh vào nồng độ Pb(II) Kết xây dựng phương trình đường chuẩn Pb (II) phương pháp hồi quy tuyến tính thu phương trình: Ipa,Pb (µA) = 0,2022 CPb(II) (ppb) + 0,7072; R² = 0.995 Giới hạn phát (LOD) tính theo cơng thức LOD = SD/b, RSD độ lệch chuẩn b hệ số phương trình tuyến tính, có giá trị 0,90 ppb Độ lặp lại phép đo DPV điện cực biến tính Fe3O4/rGO/GCE đánh giá với nồng độ Pb (II) khác (1 ppb, 50 ppb, 100 ppb) Mỗi tín hiệu đo 10 lần liên tiếp Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) trung bình dung dịch 3,5% Kết điện cực biến tính Fe3O4/rGO/GCE sử dụng lặp lại để phát Pb(II) dung dịch 45 Bảng 3.2 Kết xác định LOD độ nhạy b phép đo DPV điện cực Fe3O4/rGO/GCE Pb (II) a (ppb) 0,7072 b (μA/ppb) 0,2022 LOD (ppb) 0,90 3.2.4.2 Xác định Pb (II) mẫu thực Lấy mẫu nước thải cống khu vực nhà B2 trường đại học Sư phạm Đà Nẵng, pha loãng 100 lần dung dịch đệm axetat 0,1 M, pH = 6, sau xác định hàm lượng ion kim loại phương pháp đo DPV sử dụng điện cực Fe3O4/rGO/GCE Kết thể Bảng 3.3 Bảng 3.3 Nồng độ ion kim loại mẫu nước thải độ thu hồi phép đo Ion kim Nồng độ ion kim loại thêm Nồng độ ion kim loại đo Độ thu hồi loại phương pháp DPV (ppb) vào (ppb) Pb(II) 66,7 10 75,3 86% Kết thực nghiệm cho thấy mẫu nước thải khu vực nhà B2 trường Đại học sư phạm Đà Nẵng có chứa ion Pb (II) 6,67 ppm Để đánh giá độ xác phép đo, tiến hành thêm Pb (II) với nồng độ 10 ppb vào mẫu đo, kết thực nghiệm xác định nồng độ Pb (II) 75,3 ppb suy độ thu hồi 86% 46 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận -Đã tổng hợp thành cơng vật liệu Fe3O4/rGO -Đã biến tính thành công điện cực GCE vật liệu Fe3O4/rGO để xác định nồng độ Pb (II) phương pháp điện hóa Q trình biến tính làm tăng mạnh diện tích bề mặt hoạt động điện hóa điện cực GCE (Aa = 6,3 mm; Ac = 12,2 mm) - Đã khảo sát chất điện hóa ion Pb (II) điện cực Fe3O4/rGO/GCE Chỉ q trình biến tính điện cực GCE Fe3O4/rGO làm tăng cường độ dòng đỉnh anot Chì lên 2.89 lần Đã xác định pH mơi trường phù hợp để đo điện hóa Pb (II) điện cực Fe3O4/rGO/GCE pH = Đã chứng minh q trình oxi hóa kim loại dung dịch đệm axetat có tham gia H+ electron - Xác định thông số phù hợp cho phép đo DPV biên độ xung 0,03 V, bước nhảy 0,015 V, làm giàu -0.8 V, thời gian làm giàu 90 s với Pb (II) - Điện cực Fe3O4/rGO/GCE đạt giới hạn phát với Pb (II) 0,90 ppb khoảng tuyến tính 1-100 ppb - Điện cực thử nghiệm xác định hàm lượng Pb (II) mẫu nước thải theo phương pháp thêm chuẩn với kết thu có độ xác tin cậy cao Kiến nghị -Tiếp tục nghiên cứu ảnh hưởng số tác nhân ion kim loại khác đến tín hiệu DPV khả phát đồng thời số ion kim loại nặng nước - Thử nghiệm xác định hàm lượng kim loại mẫu thực khác chứa hàm lượng vết ion kim loại: nước sông hồ, nước biển, mẫu thực phẩm… 47 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Bộ Tài nguyên Môi trường (2021), Báo cáo trạng môi trường quốc gia giai đoạn 2016 – 2020, Nhà xuất Dân Trí [2] Nguồn phơi nhiễm tác hại Chì đến sức khỏe người (2017), https://moitruong.duytan.edu.vn/Home/ArticleDetail/vn/110/2244/nguon-phoinhiem-va-tac-hai-cua-chi-den-suc-khoe-con-nguoi, 23/04/2022 [3] Nguyễn Đình Triệu (1999), Các phương pháp vật lý ứng dụng hoá học , NXB Đại học Quốc gia Hà Nội [4] Nguyen Vuong Hoan, Nguyen Thi Anh Thu, Hoang Van Duc Nguyen Duc Cường, Dinh Quang Khieu, Vien Vo (2016), Fe3O4/Reduced Graphene Oxide Nanocomposite: Synthesis and Its Application for Toxic Metal Ion Removal, Journal of Chemistry, 2016(1) https://doi.org/10.1155/2016/2418172 [5] Nguyen Thi Anh Thu, Hoang Van Duc, Nguyen Hai Phong, Nguyen Duc Cuong, Nguyen Thi Vuong Hoan, and Dinh Quang Khieu (2018), Electrochemical Determination of Paracetamol Using Fe3O4/Reduced Graphene-Oxide-Based Electrode”, Journal of Nanomaterials, 2018, 15 pages [6] Phan Ngọc Minh (2014), Vật liệu cacbon cấu trúc nano ứng dụng tiềm năng, NXB Khoa học tự nhiên công nghệ, Hà Nội [7] Vũ Thị Dun, Ngơ Thị Mỹ Bình, Đồn Văn Dương, Hoàng Thị Thùy Trang, Đinh Văn Tạc, Trịnh Ngọc Đạt, Lê Vũ Trường Sơn, Võ Thắng Nguyên (2021), Nghiên cứu tính chất điện hóa rhodamine b điện cực thủy tinh biến tính Fe3O4/rGO, Tạp chí khoa học công nghệ - Đại học Đà Nẵng, 19, 1, 52-57 Tiếng Anh [8] Ai L., Zhang C., Chen Z (2011), Removal of methylene blue from aqueous solution by a solvothermal - synthesized graphene/magnetite composite, J Hazard Mater., 192, 1515–1524 48 [9] B Kartick, S K Srivastava, Srivastava, and I (2013), "Green Synthesis of Graphene," Journal of Nanoscience and Nanotechnology, vol 13, no 6, pp 43204324 [10] Chang Y P., Ren C L., Qu J C., Chen X G (2012), Preparation and characterization of Fe3O4/graphene nanocomposite and investigation of itsadsorption performance for aniline and p-chloroaniline, Appl Surf Sci., 261, 504–509 [11] Chen Y., Song B., Lu L., Xue J (2013), Ultra-small Fe3O4 nanoparticle decorated graphene nanosheets with superior cyclic performance and rate capability, Nanoscale, 5, 6797-6803 [12] Chua C K., Pumera M (2014), Chemical reduction of graphene oxide: a synthetic chemistry viewpoint, Chem Soc Rev , 43, 291-312 [13] Cong H P., He J J., Lu Y., Yu S H (2010), Water-soluble magnetic functionalized reduced graphene oxide sheets: in situ synthesis and magneticresonance imaging applications, Small, 6, 169-173 [14] Dreyer D R., Park S., Bielawski C W., Ruoff R S (2010), The chemistry of graphene oxide, Chem Soc Rev, 39, 228-240 [15] F W Low, C W Lai, and S B Abd Hamid, "Easy preparation of ultrathin reduced graphene oxide sheets at a high stirring speed," Ceramics International, 41, 2015 [16] Gao W (2012), Graphite oxide: Structure, reduction and applications, thesis of Ph.D, Rice University, Texas [17] J Wang, Stripping analysic – Principles, Instrumentation and application, VCH Publishers Inc., USA, 1985 [18] Kireeti K V M K., Chandrakanth G, Kadam M M., Jha N (2016), Sodium modified reduced graphene oxide-Fe3O4 nanocomposite for efficient lead (II) adsorption, RSC Advances, 6, 84825-84836 49 [19] Liang J., Xu Y., Sui D., Zhang L., Huang Y., Ma Y., Li F., Chen Y (2010), Flexible, magnetic, and electrically conductive graphene/Fe3O4 paper and its application for magnetic-controlled switches, J Phys Chem C, 114, 17465-17471 [20] Ma C, Yang K, Wang L, Wang X (2017) “Facile synthesis of reduced graphene oxide/Fe3O4 nanocomposite film”, J Appl Biomater Funct Mater., 15, 1-6 [21] Marcano D C., Kosynkin D V., Berlin J M., Sinitskii A., Sun Z., Slesarev A., Alemany L B., Lu W., and Tour J M (2010), Improved Synthesis of Graphene Oxide, ACS Nano, 4(8), 4806-4814 [22] Mebrahtu Hagos Kahsay, Neway Belachew, Asch**alew Tadesse and K Basavaiah (2020), Magnetite nanoparticle decorated reduced graphene oxide for adsorptive removal of crystal violet and antifungal activities, RSC Adv, 10, 34916–34927 [23] Qin Y., Long M., Tan B., Zhou B (2014), RhB adsorption performance of magnetic adsorbent Fe3O4/rGO composite and its regeneration through a Fenton- like reaction, Nano-Micro Lett., 6, 125-135 [24] Pei S., Cheng H M (2012), The reduction of graphene oxide, Carbon, 50, 32103228 [25] Prakash A., Chandra S., Bahadur D (2012), Structural, magnetic, and textural properties of iron oxide-reduced graphene oxide hybrids and their use for theelectrochemical detection of chromium, Carbon, 50, 4209–4219 [26] R.Neeb, Inverse Polarographie und Voltammetrie Akademie Verlag, Berlin, 1969 [27] Saha S., Jana M., Samanta P., Murmu R C., Kim N H., Kuila T., Lee J H (2004), Hydrothermal synthesis of Fe3O4/rGO composites and investigation of electrochemical performances for energy storage application, RSC Advances., 4, 44777-44785 [28] Saha S., Jana M., Samanta P., Murmu R C., Kim N H., Kuila T., Lee J H (2004), Hydrothermal synthesis of Fe3O4/rGO composites and investigation of electrochemical performances for energy storage application, RSC Advances., 4, 44777-44785 50 [29] Sami S K., Seo J Y., Hyeon S E., Shershah M S A., Yoo P J and Chung C H (2018), Enhanced capacitive deionization performance by an rGO–SnO2 nanocomposite modified carbon felt electrode, RSC Advances, 8, 4182-4190 [30] Shen X., Wu J., Bai S., Zhou H (2010), One-pot solvothermal syntheses and magnetic properties of graphene-based magnetic nanocomposites, J Alloy Compd., 506, 136-140 [31] Shuangyang Zhao, Meixi Li, Jie Ding, Shanshan Yang, Yani Zang, Yan Zhao, Xinlei Gao and Nanqi Ren (2021), Fabrication of rGO/Fe3O4 Magnetic Composite for the Adsorption of Anthraquinone-2-Sulfonate in Water Phase, Water, 13, 2315 https://doi.org/10.3390/w13172315 [32] Sun Y F., Chen W K., Li W J., Jiang T J., Liu J H., Liu Z G (2014), Selective detection toward Cd2+ using Fe3O4/rGO nanoparticle modified glassy carbon electrode, J Electroanal Chem., 714-715, 97-102 [33] Szabo T., Berkesi O., Forgo P., Josepovits K., Sanakis Y., Petridis D., and Dekany I (2006), Evolution of surface functional groups in a series of progressively oxidized graphite oxides, Chem Mater, 18, 2740-2749 [34] Teymourian H., Salimi A., Khezrian S (2013), Fe3O4 magnetic nanoparticles/reduced graphene oxide nanosheets as a novel electrochemical andbioelectrochemical sensing platform, Biosensors and Bioelectronics, 49, 1-8 [35] Wang C., Feng C., Gao Y., Ma X., Wu Q., Wang Z (2011), Preparation of a graphene - based magnetic nanocomposite for the removal of an organic dye from aqueous solution, Chem Eng J., 173, 92 - 97 [36] Xue Y., Chen H., Yu D., Wang S., Yardeni M., Dai Q., Guo M., Liu Y., Lu F., Qu J., Dai L (2011), Oxidizing metal ions with graphene oxide: the in situ formationof magnetic nanoparticles on self-reduced graphene sheets for multifunctional applications, Chem Commun., 47, 11689-11691 [37] Yang D., Wang X., Shi J., Wang X., Zhang S., Han P., Jiang Z (2016), In situ synthesized rGO–Fe3O4 nanocomposites as enzyme immobilization support for 51 achieving high activity recovery and easy recycling, Biochem Eng J., 105, 273– 280 [38] Yao Y., Miao S., Liu S., Ma L P., Sun H., Wang S (2012), Synthesis, characterization, and adsorption properties of magnetic Fe3O4@graphene nanocomposite, Chem Eng J., 184, 326-332 [39] Yu L L., Wu H., Wu B., Wang Z., Cao H., Fu C., Jia N (2014), Magnetic Fe 3O4 reduced graphene oxide nanocomposite-based electrochemical biosensing, NanoMicro Lett., 6, 258-267 [40] Zhang J., Yang H., Shen G., Cheng P., Zhang J and Guo S (2010), Reduction of graphene oxide via L-ascorbic acid, Chem Commun, 46, 1112–1114 [41] Zhang M., Jia M (2013), High rate capability and long cycle stability Fe3O4– graphene nanocomposite as anode material for lithium ion batteries, J Alloy Compd , 551, 53–60 [42] Goyal R N., Gupta V K., Sangal A., Bachheti N (2006), Differential pulse voltammetric determination of atenolol in pharmaceutical formulations and urine using nanogold modified indium tin oxide electrode, Electrochem Commun , 8, 65–70 ... dụng vật liệu biến tính điện cực GC để xác định ion Pb2+ nước? ?? Mục tiêu - Tổng hợp vật liệu Fe3O4 graphen oxit khử ứng dụng để xác định điện hóa ion Pb2+ mơi trường nước Đối tượng nghiên cứu - Vật. .. phổ IR c) Biến tính điện cực GCE Fe3O4/rGO nghiên cứu xác định điện hóa ion kim loại Pb2+ + Xác định diện tích bề mặt hoạt động điện hóa điện cực + Bản chất điện hóa ion kim loại điện cực + Khảo... lượng, biến tính điện cực để xác định Rhodamin B, Cu (II), Cd (II), Cr (III) [7] Trên giới có nhiều nghiên cứu ứng dụng vật liệu sở graphen, nhiên ứng dụng Fe3O4/rGO lĩnh vực biến tính điện cực