Chiết xuất tinh dầu Hương Thảo bằng một số phương pháp quy mô phòng thí nghiệm.pdf

NTTU-NCKH-04 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc Đơn vị chủ trì: Trường Đại học Nguyễn Tất Thành BÁO CÁO TỔNG KÉT ĐÈ TÀI NCKH DÀNH CHO CÁN Bộ - GIẢNG VIÊN 2019 Tên đề tài: Chiết xuất tinh dầu Hương Thảo sổ phương pháp quy mơ phịng thí nghiệm Số hợp đồng: 2019.01.33 Chú nhiệm đề tài: ThS Nguyễn Đình Phúc Đơn vị cơng tác: Khoa Kỳ thuật Thực phấm Môi trường Thời gian thực hiện: 12 tháng (từ 02/2019 đến 02/2020) TP Hồ Chỉ Minh, ngày 08 thảng 02 năm 2020 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc Đơn vị chủ trì: Trường Đại học Nguyễn Tất Thành BÁO CÁO TỔNG KÉT ĐÈ TÀI NCKH DÀNH CHO CÁN Bộ - GIẢNG VIÊN 2019 Tên đề tài: Chiết xuất tinh dầu Hương Thảo sổ phương pháp quy mơ phịng thí nghiệm Số họp đồng: 2019.01.33 Chủ nhiệm đề tài: ThS Nguyễn Đình Phúc Đơn vị cơng tác: Khoa Kỳ thuật Thực phẩm Môi trường Thời gian thực hiện: 12 tháng (từ 02/2019 đến 02/2020) Các thành viên phổi họp cộng tác: STT Họ tên Nguyễn Đình Phúc Phạm Hồng Danh Chun ngành Co’ quan công tác Khoa Kỹ thuật Thực phàm Môi trường Triệu Tuấn Anh Công nghệ Kỳ Đặng Thị Câm Hương thuật Hóa học Thái Huỳnh Yen Phương Mai Thị Thùy Linh Ký tên MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TÁT DANH MỤC BẢNG BIẾU DANH MỤC Sơ ĐỒ, HÌNH ẢNH TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN cứu MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỐNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tổng quan hương thảo 1.2 Tổng quan tinh dầu 10 1.3 Thành phần hóa học, hoạt tính sinh học tinh dầu hương thảo 11 1.4 Tổng quan phương pháp 14 1.5 Tình hình nghiên cứu giới 19 CHƯƠNG NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu 21 2.1 Nguyên liệu 21 2.2 Dụng cụ - thiết bị - hóa chất 23 2.3 Phương pháp chưng cất trực tiếp nước 25 2.4 Phương pháp chưng cất lôi nước 27 2.5 Phương pháp chưng cất trực tiếp có hồ trợ vi sóng 29 2.6 Phương pháp phân tích 31 2.7 Phương pháp xử lý số liệu 33 CHƯƠNG KÉT QUẢ VÀ THAO LUẬN 35 3.1 Phương pháp chưng cất trực tiếp nước 35 3.2 Phương pháp chưng cất lôi nước 38 3.3 Phương pháp chưng cất trực tiếp có hồ trợ vi sóng 41 3.4 So sánh hiệu suất thành phần tinh dầu thu từ ba phương pháp 44 CHƯƠNG KÉT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ 46 4.1 Kết luận 46 4.2 Khuyến nghị 47 TÀI LIỆU THAM KHẢO .48 PHỤ LỤC 1: MINH CHÚNG ĐI KÈM 52 PHỤ LỤC 2: HỢP ĐÒNG, THUYẾT MINH ĐÈ CƯƠNG 58 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIÉT TÁT GC-MS : Sắc ký ghép khối phổ MD : Chưng cất trực tiếp có hồ trợ vi sóng SD : Chưng cất lôi nước HD : Chưng cất trực tiếp nước DANH MỤC BẢNG BIẾU Bảng 1.1 Sự thay đổi thành phần hóa học tinh dầu R officinalis 11 Bảng 1.2 Hoạt tính sinh học tinh dầu Rosemary 12 Bảng 2.1 Các loại dụng cụ cần thiết 23 Bảng 2.2 Các thiết bị trình khảo sát 23 Bảng 2.3 Các hóa chất sử dụng thí nghiệm 24 Bảng 2.4 Các yếu tố ảnh hường khoảng khảo sát 26 Bảng 2.5 Khảo sát tỉ lệ nước 30 Bảng 2.6 Khảo sát công suất 30 Bảng 2.7 Các thông số vận hành hệ thống GC/MS 32 Bảng 3.1 Tính chất hóa lý tinh dầu hương thảo 44 Bảng 3.2 Thành phần tinh dầu hương thảo chưng cất phương pháp MD, SD vàHD 44 DANH MỤC Sơ ĐỒ, HÌNH ẢNH Hình 1.1 Cây hương thảo Hình 1.2 Cấu trúc hóa học số thành phần có hương thảo 12 Hình 1.3 Thiết bị chưngcấttrực tiếp nước 14 Hình 1.4 Thiết bị chưngcất nước 16 Hình 1.5 Thiết bị chưngcấttrực tiếp có hồtrợ vi sóng 17 Hình 1.6 Thiết bị chưngcatCO2 siêu tới hạn 18 Hình 2.1 Hương thảo nhập Lâm Hà 21 Hình 2.2 Sơ đồ quy trình bảo quản 22 Hình 2.3 Quy trình chưng cất trực tiếp nước 25 Hình 2.4 Quy trình chưng cất lơi nước 27 Hình 2.5 Sơ đồ nghiên cứu quy trình chưng cất tinh dầu hương thảo 28 Hình 2.6 Quy trình chưng cất trực tiếp có hồ trợ vi sóng 29 Hình 2.7 Kích thước vật liệu 31 Hình 3.1 Ành hưởng thời gian bảo quản nguyên liệu lên hiệu suấtchưng cất 35 Hình 3.2 Ảnh hưởng thời gian chưng cất lên hiệu suất chưng cất 35 Hình 3.3 Ảnh hưởng tỉ lệ nước/nguyên liệu lên hiệu suất chưng cất 36 Hình 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ sấy nguyên liệu lên hiệu suất chưngcất 37 Hình 3.5 So sánh nguyên liệu tươi nguyên liệu sấy khơ 45°c 37 Hình 3.6 Ảnh hưởng trạng thái nguyên liệu 38 Hình 3.7 Biểu đồ biếu diễn khối lượng nhập liệu 39 Hình 3.8 Ảnh hưởng nhiệt độ nồi đun đến hiệu suất chiết xuất 39 Hình 3.9 Biểu đồ thời gian chưng cất ảnh hường đến thể tích tinh dầu 40 Hình 3.10 Hiệu suất cùa trình chưng cất bị ảnh hưởng tỉ lệ 41 Hình 3.11 Hiệu suất trình chưng cất ảnh hưởng cơng suất 42 Hình 3.12 Hiệu suất cùa trình chưng cất ảnh hưởng kích thước 43 Hình 3.13 Thể tích tinh dầu theo thời gian 43 Hình 3.14 So sánh thành phần hóa học ba phương pháp chưng cất 45 TÓM TÁT KÉT QUẢ NGHIÊN cúu Kết đạt Công việc thực STT Điều kiện xử lý nguyên liệu: sấy khô 45°c, xay nhỏ (0.1-0.3 cm), bảo quản tủ mát Khảo sát nguyên liệu (4°C) tối đa ngày Xây dựng quy trình chiết tách tinh dầu huơng thảo theo phương pháp Quy trình cơng nghệ hồn thiện, có thuyết hydrodistillation, steam distillation microwave minh thông số vận hành tương ứng assisted hydrodistillation Khảo sát thông số chiết tách phù hợp Các thơng số thích hợp lựa chọn yếu tố ảnh hưởng phương pháp - Bảng đối sánh So sánh hiệu suất chiết xuất thành - Phân tích khác biệt hiệu suất thành phần tinh dầu thu phần hóa học tinh dầu thu được, phương pháp tương đồng số tính chất hóa lý STT Sản phẩm đạt Sản phẩm đăng ký Tinh dẩu hương thảo đạt chất lượng Tinh dẩu hương thảo, 5ml/mỗi phương pháp - Quy trình cơng nghệ với thông số vận hành cụ the Báo cáo quy trình chưng cất tinh dầu hương - Bảng đối sánh hiệu suất thành thảo, khác biệt hiệu suất chất lượng phần hóa học tinh dầu thu tinh dầu từ phương pháp từ phương pháp Bài bảo đáp ứng yêu cầu xuất Bài báo đăng tạp chí Khoa học Công nghệ ĐH Nguyễn Tất Thành cùa tạp chí Thời gian thực hiện: từ 02/2019 đến 02/2020 Thời gian nộp báo cáo: 10/02/2020 MỞ ĐẦU Tinh dầu sử dụng rộng rài lĩnh vực thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm, Tỉnh dầu làm nguồn hương liệu có nguồn gốc từ cỏ thiên nhiên ngày người đặc biệt ý ưa chuộng Đặc biệt sử dụng sản phẩm dược mỹ phẩm hoàn toàn từ thiên nhiên ngày nâng cao Ngày có nhiều doanh nghiệp đẩy mạnh đầu tư lĩnh vực với sản phẩm tràn lan thị trường với chất lượng không đảm bảo đoi với sản phấm uy tín có giá cao Việt Nam với điều kiện thiên nhiên nhiệt đới thuận lợi cho việc hình thành phát triển loại thực vật, loại có chứa tinh dầu khắng định dồi độc đáo Trong đó, hương thảo tên khoa học Rosemary (Rosmarinus officinalis L.) có tiềm lớn song chưa khai thác, tận dụng, sử dụng phụ gia Cho nên hàng năm phải nhập lượng tỉnh dầu hương thảo lớn đe đáp ứng nhu cầu tiêu thụ Vì lý tơi tiến hành nghiên cứu đề tài nhằm mục đích tìm điều kiện phù hợp việc chưng cất tinh dầu thành phần hóa học cùa hương thảo Hiện Việt nam du nhập hương thảo trồng rộng rãi miền trung miền nam Đây loài Việt Nam chưa có nhiều nghiên cứu Vì thế, với nguồn ngun liệu dồi sằn có Việt Nam tơi muốn dùng nguồn nguyên liệu khảo sát hiệu suất thành phần có hương thảo so sánh thành phần chúng với tinh dầu nước khác Nhiều cơng trình nghiên cứu cho thấy tinh dầu hương thảo có nhiều tác dụng lình vực mỹ phẩm dược phẩm Điển đề tài khảo sát đặc tính chống oxy hóa, kháng khuấn, kháng nấm, Những cơng trình nghiên cứu nhằm vào mục đích chung sâu vào lợi ích tinh dầu hương thảo Mục tiêu đề tài so sánh khác hiệu suất chất lượng tinh dầu chiết xuất từ phương pháp quy mơ phịng thí nghiệm: chưng cất trực tiếp nước, chưng cất lôi nước chưng cất trực tiếp có hồ trợ vi sóng CHƯƠNG TỐNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 TÓNG QUAN VỀ HƯƠNG THẢO 1.1.1 Giới thiệu hương thảo 1.1.1.1 Tên khoa học Rosmarinus officinalis L (cây hương thảo) loại thơm thuộc họ Lamiaceae, Lamiales, giới plantaef ] Từ rosemary có nguồn gốc từ tiếng Latinh ros-roris (sương) marinus (biến), có nghĩa ' sương biến Nó gọi 'antos' Người Hy Lạp co đại, 'hoa' hay 'libanotis' mùi hương nó[2] Hình 1.1 Cây hương thảo ỉ 1.1.2 Đặc điểm hình thái Hương thảo màu xanh, lâu năm, dạng bụi thơm cao tới m Lá cong mạnh, có da thơm với gân noi bật, mặt có màu xanh đậm bề mặt thấp có màu xám nhẹ, dài 1,0-2,5 cm dày từ đến mm[3] Tràng hoa có hai mơi nhị hoa cong hướng tràng hoa Hoa hương thảo nhỏ màu xanh nhạt màu tím hoa cà [4] Lá hoa có mùi thơm mạnh mùi đặc trưng dầu dễ bay tích lũy tuyến peltate capites dien hình trichomes[5, 6] 1.1.1.3 Đặc điêm sinh thải Hương thảo loài mọc tự nhiên khu vực Địa Trung Hải khai thác nhiều loài tinh dầu có giá trị hàm lượng phenolic chất chong oxy hóa mạnh[7] Hương thảo lồi mọc tự phát cát, vách đá đá nơi gần biển, nhừng nơi khác giới, Châu Âu, Châu Phi Châu Á[8, 9], nước ta, hương thảo du nhập vào Việt Nam khoảng năm 2007 trồng nhiều tỉnh miền trung miền nam 1.1.2 Công dụng ciia hưong thảo Hương thảo tiếng loại thơm phổ biến sử dụng toàn giới y học dân gian Sử dụng phần khác hương thảo Trong y học dân gian, phận hương thảo chủ yếu sử dụng uống để chống tác dụng viêm, đau đầu, đau bụng, chống co thắt, viêm khóp, bệnh gút, dày, chừa lành vết thương, lợi tiểu, giảm đau, chống thấp khớp thuốc chống trầm cảm[10, 11] Nước Hungary, nước hoa có cồn (châu Âu), điều chế từ hương thảo coi tác nhân hồi sinh Nước cất thu từ hoa hương thảo sử dụng loại kem dưỡng mắt Dưới dạng thuốc sắc, tiêm truyền, thường dùng đe chống rối loạn tiêu hóa, bệnh đường hơ hấp (sát trùng), đau tim, viêm chóng mặt[ 12] để tăng cường trí nhớ [12, 13] 1.2 TĨNG QUAN VỀ TINH DẰU 1.2.1 Giói thiệu tinh dầu Tinh dầu hồn họp nhiều chất dề bay hơi, có mùi đặc trưng, khơng tan nước tan dung môi hữu cơ, bay nhiệt độ phịng Phần lớn tinh dầu có nguồn gốc từ thực vật số từ động vật Trong thiên nhiên tinh dầu trạng thái tự do, có số trạng thái tiềm tàng, nghĩa tinh dầu khơng có sằn ngun liệu mà xuất nhừng điều kiện gia công định trước tiến hành trích ly hay tác dụng học Cịn trạng thái tự do, tinh dầu có sẵn ngun liệu thu hái ly trích điều kiện bình thường thường chưng cất lơi nước[14] 10 ... Boutekedjiret cộng so sánh hiệu suất tinh dầu hương thảo Pháp phương pháp chung cất trực tiếp phương pháp nước Ket cho thấy hiệu xuất phương pháp nước cao phương pháp trực tiếp 0.44%[43] Năm 2008... hóa học tinh dầu thu được, phương pháp tương đồng số tính chất hóa lý STT Sản phẩm đạt Sản phẩm đăng ký Tinh dẩu hương thảo đạt chất lượng Tinh dẩu hương thảo, 5ml/mỗi phương pháp - Quy trình... thơng số vận hành cụ the Báo cáo quy trình chưng cất tinh dầu hương - Bảng đối sánh hiệu suất thành thảo, khác biệt hiệu suất chất lượng phần hóa học tinh dầu thu tinh dầu từ phương pháp từ phương