TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYÊN TẤT THÀNH KHOA KỸ THUẬT THựC PHẪM VÀ MƠI TRƯỜNG ^zVers'^s NGUYEN TAT THANH KHỐ LUẬN TĨT NGHIỆP CHIẾT XUẤT TINH DẦU TIỀU HỊI (FOENICULUM VULGARE M.): PHƯƠNG PHÁP, THÀNH PHÀN HỐ HỌC HỌC • VÀ MƠ HÌNH ĐỘNG • • HUỲNH MINH CƯỜNG Tp.HCM, tháng 10 năm 2021 TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYÊN TẤT THÀNH KHOA KỸ THUẬT THựC PHẪM VÀ MƠI TRƯỜNG cỉOỉo KHỐ LUẬN TỐT NGHIỆP CHIÉT XUÁT TINH DẦU TIỀU HỒI (FOENICULUM VULGARE M.): PHƯƠNG PHÁP, THÀNH PHÀN HỐ HỌC HỌC • VÀ MƠ HÌNH ĐỘNG • • HUỲNH MINH CƯỜNG PHẠM HỒNG DANH Tp.HCM, tháng 10 năm 2021 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỀN TẤT THÀNH Cán hướng dần: (ghi tên kỷ duyệt) ThS Phạm Hoàng Danh Cán chấm phản biện: (ghi tên ký duyệt) Khóa luận đuợc bảo vệ HỘI ĐỒNG CHẨM BẢO VỆ LUẬN VĂN ĐẠI HỌC TRUÔNG ĐẠI HỌC NGUYỀN TẨT THÀNH, ngày 21 tháng 10 năm 2021 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HÒA XÀ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỀN TẤT THÀNH Độc lập - Tự - Hạnh phúc KHOA KỸ THUẬT THựC PHẢM & MÔI TRƯỜNG Bộ MÔN: CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT HÓA HỌC NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP HỌ VÀ TÊN: HUỲNH MINH CƯỜNG NGÀNH: CÒNG NGHỆ KỸ THUẬT HĨA HỌC MSSV: 1600001084 LỚP: 16DHH1A Tên Khóa luận: Tiếng Việt: Chiết xuất tinh dầu tiêu hoi (Foeniculum vuỉgare M.): phương pháp, thành phần hóa học mơ hình động học Tiếng Anh: Extraction of fennel essential oil (Foeniculum vuỉgare M.): method, chemical composition, and kinetic model Nhiệm vụ Khóa luận: Chirng cất tinh dầu tiêu hồi phương pháp chirng cất trực tiếp nước có khơng có hỗ trợ cùa vi sóng phương pháp, khảo sát ảnh hường cùa tỷ lệ nguyên liệu/nước công suất theo thời gian chirng cất Kiêm tra tương thích cùa mơ hình động học hai giai đoạn với kết thực nghiệm Phân tích đánh giá thành phần hóa học tinh dầu thu Ngày giao Khóa luận: 01/02/2021 Ngày hoàn thành nhiệm vụ: 30/09/2021 Họ tên cán hướng dần: ThS Phạm Hoàng Danh Nội dung yêu cầu KLTN Hội Đồng chuyên ngành thông qua TP.HCM, ngày 15 tháng 10 năm 2021 TRƯỞNG Bộ MÔN CÁN Bộ HƯỚNG DẦN ThS Nguyền Đình Phúc ThS Phạm Hồng Danh TRƯỞNG/ PHĨ KHOA LỜI CẢM ƠN Em chân thành gời lời cảm ơn tri ân tír lịng đến Q Thầy Cơ Trường Đại học Nguyễn Tất Thành, thầy cô Khoa Kỳ thuật Thực phâm Môi trường Trường Đại học Nguyền Tất Thành, truyền tải kiến thức kinh nghiệm giúp em có hành trang kiến thức lý thuyết thực hành trình theo học trường Đại học Nguyễn Tất Thành Em xin gửi lời cảm ơn đến Thầy Phạm Hoàng Danh Cảm ơn thầy người theo sát em trình làm thí nghiệm, tận tình giúp đỡ hướng dần, dành quan tâm đến trình học tập em, giúp em có vững kiến thức động lực đê giúp em hồn thành khố luận văn tốt nghiệp minh Trừ công lao cùa Quý thầy cô, em xin đirợc gửi lời cảm ơn đen chị Trâm, anh Tú giúp đỡ, tạo điều kiện đê em có thê hồn thiện thí nghiệm q trình làm việc học tập phịng thí nghiệm Quá trình thực đề tài với thời gian hạn chế nên viết không tránh khỏi thiếu sót Em mong nhận thơng cảm, đóng góp ý kiến chi dạy từ Q thầy Em xin chân thành cảm ơn i TÓM TẮT Tiêu hồi hay ỉà (Foeniculum vuìgare M.) ĩà ìoại nguyên liệu, dược liệu sứ dụng phị biến nghiên cứu nhiều tồn giới Nhiều nghiên cứu giới cho thấy có nhiều hữu ích cho sức khỏe vồ sống Nghiên cứu sử dụng phương pháp chưng cất trực tiếp nước (HD) chưng cất trực tiếp có hơ trợ vi sóng (MAHD) dẻ chiết xuất tinh dầu tiêu hồi Các so liệu cho thay ánh hường đến trình tỳ lệ nguyên liệu nước, công suất thiết bị gia nhiệt thời gian chưng cất đà khảo sát Cá hai phương pháp dạt hiệu suất cao (1.9%) tỳ lệ nguyên liệu nước 1:6, công suất 350 w (HD) 1080 w (MAHD) diều kiện trên, mơ hình giãi hap hai giai doạn cho thấy tương tỉúch hơn, nghía q trình chiết xuất bao gồm giai doạn phả vờ hạt tinh dầu khuếch tán chúng khỏi tế bào thực vật Thông qua phân tích kiêm tra thành phần hóa học cho ta thấy tinh đầu tiêu hồi chứa bốn thành phần chính: anethole (58.76%), estragole (26.55%), terpinolene (8.32%), D-limonene (4.66%) 11 ABSTRACT Fennel (Foeniculum vulgare M.) is one of the most commonly used and researched ingredients and medicinal plants worldwide Many studies around the world show that it has many benefits for health and life This study used water direct distillation (HD) and microwave assisted direct distillation (MAHD) to extract anise essential oil Data showing process effects such as material-to-water ratio, heater capacity and distillation time were investigated Both methods achieved the highest efficiency (1.9%) at a material-to-water ratio of 1:6, 350 w (HD) and 1080 w (MAHD) power Under these conditions, the two-stage desorption model showed more compatibility, i.e the extraction process consisted of breaking down the essential oil particles and diffusing them out of the plant cells Through chemical analysis and testing, we found that anise essential oil contains four main components: anethole (58.76%), estragole (26.55%), terpinolene (8.32%), and D-limonene (4.66%) 111 MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i TÓM TẢT .ii ABSTRACT iii MỤC LỤC iv DANH MỤC CHỮ VIÉT TẤT vi DANH MỤC HÌNH vii DANH MỤC BẢNG vin MỞ ĐẦU CHƯƠNG TÔNG QUAN VÈ NGHIÊN cứu 1.1 Cây tiểu hồi 1.1.1 Đặc điểm 1.1.2 Phân loại 1.1.3 Công dụng 1.2 Tinh dầu tiểu hồi 1.3 Các phuơng pháp chung cất tinh dầu 1.3.1 Chirng cất trực tiếp mrớc (HD) 1.3.2 Chung cất có hỗ trợ cùa vi sóng (MAHD) 1.4 Mô hình động học trình chung cất tinh dầu 1.4.1 Mơ hình giải hap giai đoạn 1.4.2 Mơ hình giải hấp hai giai đoạn 1.5 Những nghiên círu động học chung cất tinh dầu 1.5.1 Trên giới 1.5.2 Trong nuớc 10 CHƯƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cúư 11 iv 2.1 Nguyên liệu 11 2.2 Dụng cụ, Thiết bị, Hóa chất 11 2.2.1 Dụng cụ 11 2.2.2 Thiết bị 11 2.2.3 Hóa chất 11 2.3 Phương pháp nghiên círu 12 2.3.1 Quy trình cơng nghệ 12 2.3.2 Sơ đồ nghiên círu 13 2.3.3 Bố trí thí nghiệm 13 2.4 Phương pháp phân tích 14 2.4.1 Khối lượng riêng tinh dầu 14 2.4.2 Hiệu suất chưng cất tinh dầu 14 2.4.3 Thành phần hóa học tinh dầu 14 2.5 Thu thập xữ lý số liệu 15 CHƯƠNG KÉT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 16 3.1 Anh hưởng cùa tỷ lệ nguyên liệu/nước 16 3.2 Anh hưởng cùa công suất gia nhiệt 17 3.3 Mơ hình động học trình chưng cất 19 3.4 Thành phần hóa học tinh dầu 21 CHƯƠNG KÉT LUẬN VÀ KIÉN NGHỊ 22 4.1 Kết luận 22 4.2 Kiến nghị 22 TÀI LIỆU THAM KHẢO 23 PHỤ LỤC 25 V DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT DIC (Giảm áp suât đột ngột) HD (Chưng cất trực tiếp với nước) MAHD (Chưng cất có hỗ trợ lị vi sóng) Rt (Thời gian lưu) SSE (Tơng sai số bình phương) STT Số thứ tự TNHH Trách nhiệm him hạn vi PHU LUC Phụ lục Sắc ký đồ tinh dầu tiếu hồi RT: 0.00 - 27.60 NL: 11.63 100-1 5.10E8 TIC MSP1 90: 80' 70: 60 50; 9.67 40: 30; 20: 7.25 5.99 1(h 25 5.20 10.92 8.50 6.60 10 12.44 12 14.89 13.73 14 16.15 16 18.68 17.32 18 20.22 21.29 22.38 22 20 23.58 24.97 24 Time (min) Phụ lục Sô liệu tỷ lệ nguyên liệu nước phương pháp (HD) Thời Tỷ lệ nguyên liệu/nước gian V (ml) q q(%) 0 0,000 0,0 0,7 0,004 0,4 10 1,1 0,006 0,6 15 1,4 0,008 0,8 20 1,6 0,009 0,9 25 1,8 0,010 1,0 30 0,011 1,1 35 2,2 0,012 1,2 45 2,5 0,014 1,4 (Phút) 1:4 25 27.00 26 55 2,6 0,014 1,4 65 2,7 0,015 1,5 75 2,8 0,015 1,5 85 2,8 0,015 1,5 95 2,8 0,015 1,5 105 2,9 0,016 1,6 115 0,016 1,6 125 0,016 1,6 135 0,016 1,6 145 0,016 1,6 155 0,016 1,6 0 0,000 0,0 0,7 0,004 0,4 10 1,3 0,007 0,7 15 1,7 0,009 0,9 20 0,011 1,1 25 2,2 0,012 1,2 30 2,4 0,013 1,3 35 2,5 0,014 1,4 45 2,6 0,014 1,4 55 2,8 0,015 1,5 1:5 26 1:6 65 2,9 0,016 1,6 75 0,016 1,6 85 3,1 0,017 1,7 95 3,2 0,017 1,7 105 3,2 0,017 1,7 115 3,2 0,017 1,7 125 3,3 0,018 1,8 135 3,3 0,018 1,8 145 3,3 0,018 1,8 155 3,3 0,018 1,8 0 0,000 0,0 0,8 0,004 0,4 10 1,4 0,008 0,8 15 1,8 0,010 1,0 20 0,011 1,1 25 2,2 0,012 1,2 30 2,3 0,012 1,2 35 2,4 0,013 1,3 45 2,6 0,014 1,4 55 2,8 0,015 1,5 65 2,9 0,016 1,6 27 75 0,016 1,6 85 3,1 0,017 1,7 95 3,2 0,017 1,7 105 3,3 0,018 1,8 115 3,4 0,018 1,8 125 3,4 0,018 1,8 135 3,5 0,019 1,9 145 3,5 0,019 1,9 155 3,5 0,019 1,9 0 0,000 0,0 0,005 0,5 10 1,3 0,007 0,7 15 1,5 0,008 0,8 20 1,6 0,009 0,9 25 1,7 0,009 0,9 30 1,8 0,010 1,0 35 1,9 0,010 1,0 45 2,4 0,013 1,3 55 2,6 0,014 1,4 65 2,9 0,016 1,6 75 3,2 0,017 1,7 1:7 28 85 3,2 0,017 1,7 95 3,3 0,018 1,8 105 3,4 0,018 1,8 115 3,4 0,018 1,8 125 3,4 0,018 1,8 135 3,5 0,019 1,9 145 3,5 0,019 1,9 155 3,5 0,019 1,9 Phụ lục số liệu tỷ lệ nguyên liệu nước phương pháp (MAHD) Thời gian Tỳ lệ nguyên liệu/nước V (ml) q q(%) 0 0,000 0,0 0,6 0,003 0,3 10 0,9 0,005 0,5 15 1,2 0,007 0,7 20 1,4 0,008 0,8 25 1,6 0,009 0,9 30 1,9 0,010 1,0 35 0,011 1,1 40 2,2 0,012 1,2 45 2,4 0,013 1,3 (Phút) 1:4 29 1:5 30 50 2,6 0,014 1,4 55 2,8 0,015 1,5 60 2,9 0,016 1,6 65 2,9 0,016 1,6 70 2,9 0,016 1,6 75 2,9 0,016 1,6 80 0,016 1,6 85 0,016 1,6 90 0,016 1,6 95 0,016 1,6 0 0,000 0,0 0,6 0,003 0,3 10 0,9 0,005 0,5 15 1,4 0,008 0,8 20 1,8 0,010 1,0 25 1,9 0,010 1,0 30 2,2 0,012 1,2 35 2,4 0,013 1,3 40 2,6 0,014 1,4 45 2,6 0,014 1,4 50 2,7 0,015 1,5 55 2,8 0,015 1,5 60 2,8 0,015 1,5 65 2,9 0,016 1,6 70 2,9 0,016 1,6 75 0,016 1,6 80 0,016 1,6 85 3,2 0,017 1,7 90 3,2 0,017 1,7 95 3,2 0,017 1,7 0 0,000 0,0 0,6 0,003 0,3 10 0,005 0,5 15 1,4 0,008 0,8 20 1,6 0,009 0,9 25 1,9 0,010 1,0 30 2,2 0,012 1,2 35 2,4 0,013 1,3 40 2,6 0,014 1,4 45 2,8 0,015 1,5 50 0,016 1,6 55 0,016 1,6 1:6 31 1:7 32 60 0,016 1,6 65 3,2 0,017 1,7 70 3,2 0,017 1,7 75 3,2 0,017 1,7 80 3,4 0,018 1,8 85 3,4 0,018 1,8 90 3,4 0,018 1,8 95 3,4 0,018 1,8 0 0,000 0,0 0,7 0,004 0,4 10 1,2 0,007 0,7 15 1,4 0,008 0,8 20 1,6 0,009 0,9 25 0,011 1,1 30 2,2 0,012 1,2 35 2,4 0,013 1,3 40 2,6 0,014 1,4 45 2,8 0,015 1,5 50 0,016 1,6 55 3,1 0,017 1,7 60 3,2 0,017 1,7 65 3,3 0,018 1,8 70 3,3 0,018 1,8 75 3,3 0,018 1,8 80 3,4 0,018 1,8 85 3,4 0,018 1,8 90 3,4 0,018 1,8 95 3,4 0,018 1,8 Phụ lục số liệu tỷ lệ công suất phương pháp (HD) Thời Công suất gian (Phút) 250 w V (ml) q q (%) 0 0,000 0,0 0,3 0,002 0,2 10 0,6 0,003 0,3 15 0,9 0,005 0,5 20 1,4 0,008 0,8 25 1,6 0,009 0,9 30 1,8 0,010 1,0 35 2,2 0,012 1,2 45 2,3 0,012 1,2 55 2,5 0,014 1,4 65 2,7 0,015 1,5 33 q/qo q/qo q/qo (Ml) (M2) SE SE (Ml) (M2) 75 2,9 0,016 1,6 85 0,016 1,6 95 3,1 0,017 1,7 105 3,2 0,017 1,7 115 3,2 0,017 1,7 125 3,2 0,017 1,7 135 3,3 0,018 1,8 145 3,3 0,018 1,8 155 3,3 0,018 1,8 0 0,000 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0000 0,0000 0,6 0,003 0,3 0,2 0,2 0,2 0,0000 0,0026 10 1,3 0,007 0,7 0,4 0,3 0,4 0,0030 0,0000 15 1,9 0,010 1,0 0,5 0,4 0,5 0,0116 0,0032 20 0,011 1,1 0,6 0,5 0,6 0,0015 0,0000 25 2,2 0,012 1,2 0,6 0,6 0,6 0,0002 0,0000 30 2,4 0,013 1,3 0,7 0,7 0,7 0,0000 0,0000 35 2,5 0,014 1,4 0,7 0,7 0,7 0,0005 0,0001 45 2,7 0,015 1,5 0,8 0,8 0,8 0,0023 0,0002 55 2,9 0,016 1,6 0,8 0,9 0,8 0,0023 0,0000 65 0,016 1,6 0,9 0,9 0,9 0,0034 0,0001 75 3,1 0,017 1,7 0,9 0,9 0,9 0,0032 0,0001 350 w 34 450 w 85 3,2 0,017 1,7 0,9 1,0 0,9 0,0022 0,0000 95 3,3 0,018 1,8 0,9 1,0 0,9 0,0009 0,0001 105 3,3 0,018 1,8 0,9 1,0 0,9 0,0015 0,0000 115 3,4 0,018 1,8 1,0 1,0 1,0 0,0003 125 3,4 0,018 1,8 1,0 1,0 1,0 0,0004 0,0000 135 3,5 0,019 1,9 1,0 1,0 1,0 0,0000 0,0006 145 3,5 0,019 1,9 1,0 1,0 1,0 0,0000 0,0004 155 3,5 0,019 1,9 1,0 1,0 1,0 0,0000 0,0002 0 0,000 0,0 0,005 0,5 10 1,4 0,008 0,8 15 0,011 1,1 20 2,2 0,012 1,2 25 2,4 0,013 1,3 30 2,6 0,014 1,4 35 2,8 0,015 1,5 45 2,9 0,016 1,6 55 0,016 1,6 65 3,1 0,017 1,7 75 3,2 0,017 1,7 85 3,2 0,017 1,7 35 0,0001 95 3,3 0,018 1,8 105 3,3 0,018 1,8 115 3,4 0,018 1,8 125 3,4 0,018 1,8 135 3,5 0,019 1,9 145 3,5 0,019 1,9 155 3,5 0,019 1,9 Phụ lục 5.Số liệu tỷ lệ công suất phương pháp (MAHD) Thời Công suất gian (Phút) (389 W) V (ml) q q (%) 0 0,000 0,0 0,6 0,003 0,3 10 0,005 0,5 15 1,4 0,008 0,8 20 1,6 0,009 0,9 25 1,9 0,010 1,0 30 2,2 0,012 1,2 35 2,4 0,013 1,3 40 2,6 0,014 1,4 36 q/qo q/qo q/qo SE SE (Ml) (M2) (Ml) (M2) 45 2,7 0,015 1,5 50 2,8 0,015 1,5 55 0,016 1,6 60 0,016 1,6 65 0,016 1,6 70 3,1 0,017 1,7 75 3,2 0,017 1,7 80 3,3 0,018 1,8 85 3,3 0,018 1,8 90 3,4 0,018 1,8 95 3,4 0,018 1,8 0 0,000 0,0 0,8 0,004 0,4 10 1,3 0,007 0,7 15 1,6 0,009 0,9 20 1,8 0,010 1,0 25 0,011 1,1 30 2,3 0,012 1,2 35 2,4 0,013 1,3 40 2,6 0,014 1,4 45 2,8 0,015 1,5 (739 W) 37 (1080 W) 50 2,9 0,016 1,6 55 0,016 1,6 60 0,016 1,6 65 3,2 0,017 1,7 70 3,3 0,018 1,8 75 3,3 0,018 1,8 80 3,3 0,018 1,8 85 3,4 0,018 1,8 90 3,4 0,018 1,8 95 3,4 0,018 1,8 0 0,000 0,0 0,00 0,00 0,00 0,0000 0,0000 0,9 0,005 0,5 0,26 0,19 0,19 0,0049 0,0040 10 1,4 0,008 0,8 0,40 0,34 0,35 0,0037 0,0027 15 1,8 0,010 1,0 0,51 0,46 0,47 0,0026 0,0018 20 0,011 1,1 0,57 0,56 0,57 0,0001 0,0000 25 2,2 0,012 1,2 0,63 0,65 0,65 0,0003 30 2,4 0,013 1,3 0,69 0,71 0,71 0,0007 0,0008 35 2,6 0,014 1,4 0,74 0,77 0,77 0,0005 0,0005 40 2,7 0,015 1,5 0,77 0,81 0,81 0,0014 0,0013 45 2,9 0,016 1,6 0,83 0,85 0,84 0,0003 0,0002 50 0,016 1,6 0,86 0,87 0,87 0,0003 0,0001 38 0,0005 6£ £000'0 vooo'o £6'0 86'0 OO‘I 6‘T 6I0‘0 s‘£ $6 6000'0 9000'0 £6'0 86'0 OO‘I 6‘I 6I0‘0 9‘£ 06 TOOO'O 0000'0 96'0 £6'0 £6‘0 8‘l 8I0‘0 Vz S8 zooo'o TOOO'O 96'0 96'0 £6‘0 8‘I 8I0‘0 Vz 08 0000'0 zooo'o 96'0 96'0 Ì7ó‘o 8‘I 8I0‘0 z'z S£ 0000'0 0000'0 176'0 S6'0 Ì7ó‘o 8‘I 8I0‘0 z'z 0£ TOOO'O £000'0 £6'0 £6'0 I6‘0 £‘I £io‘o tz S9 0000'0 0000'0 T6'0 £6'0 I6‘0 £‘I £io‘o tz 09 TOOO'O 68'0 06'0 68‘0 £‘I £io‘o 0000'0 ss