Khảo sát thành phần hóa học của quả quất và chiết xuất tinh dầu quả quất bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

MỤC LỤC MỞ ĐẦU 2 1.Lí do chọn đề tài: 2 2.Mục đích nghiên cứu: 2 3.Mục tiêu nghiên cứu: 2 4.Giả thuyết khoa học: .3 5.Nhiệm vụ nghiên cứu : 3 6.Phương pháp nghiên cứu : .3 7.Đối tượng và phạm vi nghiên cứu: 4 8.Nội dung nghiên cứu .4 NỘI DUNG 5 Chương I: CƠ SỞ LÝ LUẬN 5 1.1.Tìm hiểu chung về cây quất .5 1.1.1.Đặc điểm hình thái của cây quất 5 1.1.2.Phân bố và thông dụng trong đời sống .5 1.2.Tìm hiều chung về tinh dầu 6 1.2.1.Những nét đặc trưng của tinh dầu 6 1.2.2.Tính chất hóa - lý của tinh dầu 7 1.2.3.Thành phần tinh dầu vỏ quả quất 8 1.2.4.Ứng dụng của tinh dầu quả quất .9 1.3.Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 9 1.3.1.Nguyên tắc chung 9 1.3.2.Các yếu tố ảnh hưởng chính trong quá trình chưng cất 9 1.3.3.Chưng cất lôi cuốn hơi nước trưc tiếp 10 Chương II:ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 12 Chương III:DỰ KIẾN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 12 KẾT LUẬN - ĐỀ XUẤT 12 TÀI LIỆU THAM KHẢO 13 1 MỞ ĐẦU 1 Lí do chọn đề tài Vỏ các loại cây citrus: cam, chanh, bưởi… từ lâu đã được sử dụng để sản xuất tinh dầu ở các nước công nghiệp trên thế giới như Mỹ, Ý Tinh dầu citrus có mùi thơm dễ chịu, hàm lượng limonen cao được sử dụng rộng rãi trong thực phẩm và mỹ phẩm Trong các nghiên cứu gần đây cho thấy limonen còn có tác dụng tán sỏi, phá khối u… Ngoài ra theo một vài nghiên cứu mới cho thấy thành phần của nước quả quất đã cô lại thành cao quất có chứa flavonoid, phytostereol, steroid, carotenoid… đặc biệt có chứa alkaloid dược tính cao Ở nước ta, một loài cây thuộc loài Citrus họ Rutaceae (họ cam) khác là cây quất phổ biến là loài Citrus Japonica Thumb được trồng khắp nơi, trong đó khu vực miền Trung thì cây quất được trồng để làm cây cảnh Cây quất (cây tắc, cây hạnh) trở nên quen thuộc với chúng ta với công dụng làm cây cảnh Từ xa xưa, trong dịp Tết Nguyên Đán, người ta đã biết dùng cây quất trang trí không phải bằng hoa mà bằng quả Những quả quất tròn trĩnh với màu đỏ cam hấp dẫn không những làm đẹp cảnh quan ngày tết mà còn là vị thuốc hay trong trong y học cổ truyền và kinh nghiệm dân gian Theo Đông y quả quất vị ngọt chua, tính ấm vào các kinh phế, vị, can Có công năng hóa đàm, trị ho, lý khí, giải uất, tiêu thực, giải rượu Vỏ quất có nhiều tác dụng như kháng khuẩn, giảm stress, giúp ngủ ngon, trị đau đầu, khử mùi, trị đầy hơi, hạ đường huyết… Quả quất được thu hái quanh năm, vỏ có thể ở dạng tươi, khô hay đông lạnh để tách lấy tinh dầu Các nghiên cứu về tinh dầu quất được thực hiện khá nhiều trên thế giới nhưng tại Việt Nam còn rất hạn chế, gần đây mới có một số ít công trình nghiên cứu về tinh dầu quất Tuy nhiên tất cả chỉ tập trung nghiên cứu về thành phần hóa học của tinh dầu, các nghiên cứu về hoạt tính sinh học của tinh dầu quất ít được quan tâm Đặc biệt việc nghiên cứu chiết tách các hợp chất có dược tính cao ngoài tinh dầu từ quả quất là vấn đề mới mẻ, chưa được quan tâm nghiên cứu Việc nghiên cứu tách chiết tinh dầu và các hợp chất ngoài tinh dầu có dược tính cao đồng thời thử hoạt tính sinh học của tinh dầu quất là việc làm cần thiết góp phần vào việc sử dụng các hợp chất thiên nhiên trong các lĩnh vực thực phẩm, dược phẩm và mỹ phẩm Qua nghiên cứu của đề tài sẽ làm tăng giá trị kinh tế của câu quất, góp phần vào việc phát triển nên nông nghiệp của nước ta 2 Để góp phần xác định thành phần hóa học và khảo sát hoạt tính sinh học của quả quất, tôi chọn đề tài: “Khảo sát thành phần hóa học của quả quất và chiết xuất tinh dầu quả quất bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước” 2 Mục đích nghiên cứu Khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu và ngoài tinh dầu của quả quất, thử hoạt tính sinh học của tinh dầu quất 3 Mục tiêu nghiên cứu Kết quả nghiên cứu của đề tài sẽ bổ sung vào kết quả nghiên cứu thành phần hóa học của tinh dầu quất và thử hoạt tính sinh học của tinh dầu quất Tăng cường hướng nghiên cứu mới về thành phần hóa học ngoài tinh dầu của quả quất góp phần tìm ra hợp chất thiên nhiên có dược tính cao từ quả quất 4 Giả thuyết khoa học Các nghiên cứu về tinh dầu quất được thực hiện khá nhiều trên thế giới như Mỹ, Ý nhưng tại Việt Nam còn rất hạn chế, gần đây mới có một số công trình nghiên cứu về tinh dầu quất 5 Nhiệm vụ nghiên cứu - Nghiên cứu cơ sở lý luận và thực tiễn của đề tài - Tiến hành thực nghiệm ly trích tinh dầu từ vỏ quả quất bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước - Xác định một số chỉ số hóa lý và thành phần hóa học của tinh dầu từ phương pháp chưng cất trên - Chiết, sắc ký bản mỏng và sắc ký cột từ dung môi ít phân cực đến phân cực để khảo sát thành phần hóa học ngoài tinh dầu - Định tính sơ bộ và xác định thành phần hóa học ngoài tinh dầu có trong quả quất qua các thuốc thử hữu cơ - Thử hoạt tính sinh học về khả năng kháng khuẩn của tinh dầu từ phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 6 Các phương pháp nghiên cứu - Nghiên cứu lý thuyết: thu thập, phân tích, tổng hợp tài liệu - Thực nghiệm hóa học: 3  Các phương pháp tách chiết các hợp chất hữu cơ: Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước  Các phương pháp xác định các hợp chất hữu cơ: Sắc ký bản mỏng, sắc ký cột, phổ UV, GC-MS  Phương pháp sinh hóa: Thử hoạt tính sinh học của tinh dầu 7 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu Quả quất ở khu vực miền Trung, đặc biệt ở Quảng Nam – Đà Nẵng 8 Nội dung nghiên cứu: - Cơ sở lý luận liên quan đến vấn đề nghiên cứu: Tìm hiểu chung về cây quất, tinh dầu, phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước - Đối tượng và phương pháp nghiên cứu - Dự kiến kết quả nghiên cứu - Kết luận - đề xuất – kiến nghị 4 NỘI DUNG Chương I: CƠ SỞ LÝ LUẬN 1.1 Tìm hiểu chung về cây quất Cây quất hay còn gọi là cây tắc (miền Nam), cây hạnh (Tây Nam Bộ) Cây Tắc, cây Quất hay cây Hạnh thuộc họ Rutaceae, có tên khoa học Citrus japonica Thumb (Fortunella jabonica Swing) Quất là loài cây thường xanh, có thể làm cây trồng trong nhà Cây quất hay được trồng làm cây cảnh, thậm chí làm bonsai Ở Trung Quốc và Việt Nam, cây quất ra trái hay được trưng bày vào dịp Tết vì người ta cho rằng quất là biểu tượng của may mắn 1.1.1 Đặc điểm hình thái của cây quất Cây quất là cây nhỏ, cao cỡ 1m – 1,5m, thân dẻo màu xanh xám, phân nhiều cành nhánh, lá đơn hình bầu dục, màu xanh thẫm, cuốn có cánh rất nhỏ, có đốt ở đầu Hoa thường đơn độc, nở xòe 5 cánh màu trắng tươi, rất thơm, chùm nhụy rất ngắn Hoa đậu thành quả hình cầu, lúc còn non màu xanh bóng, khi già chin đổi thành màu vàng cam, rất đẹp Bên trong ruột có nhiều múi màu vàng nhạt, chứa nhiều nước chua gắt nên thường dùng để làm nước uống với đường rất đã khát hoặc làm mứt để ăn Hình 1.1: Đặc điểm hình thái cây quất và quả quất 1.1.2 Phân bố và thông dụng trong đời sống Cây quất một loại cây thuộc loài Citrus, họ Rutaceae (họ Cam), được trồng khắp nơi ở đất nước ta Quả quất được thu hái quanh năm, vỏ có thể ở dạng vỏ khô, tươi hoặc vào mùa đông lạnh để tách lấy tinh dầu thuận lợi lớn trong nghiên cứu và trong sản xuất đại trà thu tinh dầu Citrus Quả quất có mùi thơm, vị ngọt, chua và tinh dầu thơm cay của vỏ Quả quất được dùng dưới dạng quả còn non hoặc quả đã chín Theo Đông y, quả quất vị ngọt chua, tính ấm, vào các kinh phế, vị, can Nó có công năng hóa đàm, trị ho, giải uất, tiêu thực, giải rượu Vỏ có tác dụng mạnh hơn Quất để càng lâu càng tốt 5 Hạt quất có tác dụng giảm ho, cầm máu, chống nôn, lá quất có nhiều tinh dầu, có tác dụng chữa cảm mạo phong hàn rất tốt 1.2 Tìm hiểu chung về tinh dầu 1.2.1 Những nét đặc trưng của tinh dầu Tinh dầu gồm nhiều hợp chất dễ bay hơi (chủ yếu là tecpen và các tritecpenoid), có mùi đặc trưng tùy thuộc vào nguồn gốc cung cấp nguyên liệu tinh dầu Hệ thực vật có tinh dầu khoảng 3000 loài, trong đó có 150 – 200 loài có ý nghĩa công nghiệp Tinh dầu là hỗn hợp các hợp chất hữu cơ tan lẫn vào nhau, có mùi đặc trưng Ở nhiệt độ thường hầu hết tinh dầu ở thể lỏng, có khối lượng riêng bé hơn 1 (trừ một số tinh dầu như quế, đinh hương…), không tan trong nước hoặc tan rất ít, nhưng lại hòa tan tốt trong dung môi hữu cơ như ete, ancol, chất béo… Tinh dầu bay hơi với hơi nước, có vị cay và ngọt và có tính sát trùng mạnh Tinh dầu có 2 loại là: nguyên chất và tinh dầu hỗn hợp Tinh dầu nguyên chất: Hoàn toàn không có độc tố, không có chất bảo quản hóa học nên rất an toàn cho người sử dụng và mang lại kết quả nhanh khi điều trị Tinh dầu xuất phát từ nhiều quốc gia Một trong các nhà cung cấp tinh dầu tại Việt Nam là công ty Tinh Dầu Thiên Nhiên Tinh dầu không nguyên chất được pha trộn với các loại tinh dầu khác nhau Thành phần hóa học của tinh dầu gồm terpen và những dẫn xuất chứa oxi của terpen (như ancol, andehyd, ceton, ete…) Mặc dù có nhiều cấu tử như vậy nhưng thường một vài cấu tử chính có giá trị và có mùi thơm đặc trưng cho tinh dầu đó Phương pháp phổ biến để tách tinh dầu từ cây cỏ là phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước Nếu các chất trong tinh dầu bị phân hủy bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước thì người ta sử dụng phương pháp chiết tách bằng dung môi hữu cơ (ví dụ như ete dầu hỏa, benzene…) Về mặt thực hành tinh dầu có thể xem như “một hỗn hợp thiên nhiên có mùi, phần lớn có nguồn gốc từ thực vật”, chỉ có một số ít có nguồn gốc từ động vật Tinh dầu được phân bố rộng trong hệ thực vật, đặc biệt tập trung ở một số họ như họ hoa tán, họ cúc, họ hoa môi, họ long não, họ sim, họ cam, họ gừng… Tinh dầu được chiết từ mọi bộ phận của cây như cánh hoa, lá, cành, rễ, vỏ trái, hạt, vỏ cây… 6 Tinh dầu chứa trong thực vật có thành phần không ổn định Hàm lượng tinh dầu phụ thuộc vào nhiều yếu tố như giống, di truyền, đất trồng, phân bón, thời tiết, ánh sáng, thời điểm thu hoạch Trong các bộ phận của cây, hàm lượng tinh dầu cũng khác nhau Cần phải hiểu biết như vậy để xác định thời gian thu hái cho hàm lượng tinh dầu là nhiều nhất và chất lượng tốt nhất Tinh dầu là sản phẩm cuối cùng của quá trình trao đổi chất và không được sử dụng trở lại cho hoạt động sống của cây 1.2.2 Tính chất hóa – lý của tinh dầu 1.2.2.1 Tính chất vật lý Ở nhiệt độ thường, tinh dầu ở thể lỏng, trừ một số trường hợp đặc biệt như menthol, camphor… là ở thể rắn Tinh dầu gần như không tan trong nước và dễ bay hơi, do vậy có thể tách thu tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước Tinh dầu rất ít tan trong nước, tan tốt trong cồn và các dung môi hữu cơ, các loại dầu mỡ, có thể tan một phần trong dung dịch kiềm,… Đa số tinh dầu không có màu hoặc màu vàng nhạt, một số tinh dầu có màu như tinh dầu quế có màu nâu sẫm, tinh dầu thymus có màu đỏ Tinh dầu thường có vị cay và hắc Tỷ trọng của tinh dầu thường khoảng 0,80 – 0,95, có một số tinh dầu nặng hơn nước như tinh dầu đinh hương, tinh dầu quế Tỷ trọng thay đổi theo thành phần hóa học Nếu tinh dầu có thành phần chủ yếu là hydrocarbon terpenoid thì tỷ trọng thấp, tinh dầu có hợp chất chứa oxi hoặc nhân thơm thì tỷ trọng cao hơn Tinh dầu thường có chỉ số khúc xạ vào khoảng 1,45 – 1,56 Chỉ số khúc xạ cao hay thấp tùy theo thành phần các chất chứa trong tinh dầu là no, không no hoặc nhân thơm Nếu trong tinh dầu có nhiều thành phần có nhiều nối đôi thì có chỉ số khúc xạ cao Chỉ số khúc xạ bị ảnh hưởng bởi yếu tố nhiệt đô Khi đo chỉ số khúc xạ ở những nhiệt độ khác nhau thì cho kết quả khác nhau, nhiệt độ càng lớn thì chỉ số khúc xạ biến thiên theo hướng giảm và ngược lại Góc quay cực (α)D của tinh dầu thể hiện khả năng hòa tan của tinh dầu trong các loại dung môi, nếu (α)D càng lớn thì có thể hòa tan tốt trong dung môi phân cực, ngược lại (α)D càng bé thì có thể hòa tan tốt trong dung môi không phân cực Nhiệt độ ảnh hưởng 7 đến góc quay cực, nhiệt độ khi đo góc quay cực tăng thì góc quay cực cũng tăng theo và ngược lại Vì tinh dầu là hỗn hơp nên không có nhiệt độ sôi nhất định Điểm sôi của tinh dầu thay đổi tùy theo thành phần hợp chất Ví dụ, hợp chất terpen có điểm sôi là 150 -160 0C, hợp chất secquiterpen có điểm sôi cao hơn khoảng 250 -280 0C, còn các hợp chất polyterpen có điểm sôi trên 3000C Từ đó, ta có thể tách riêng các thành phần khác nhau trong tinh dầu bằng phương pháp chưng cất phân đoạn Khi hạ nhiệt độ một số tinh dầu có thể kết tinh như tinh dầu hồi, tinh dầu bạc hà, tinh dầu xá xị… 1.2.2.2 Tính chất hóa học Dưới ảnh hưởng của nhiệt độ, ánh sáng, không khí, nước, tinh dầu dễ bị oxi hóa và có thể bị nhựa hóa một phần Ancol trong tinh dầu bị oxi hóa biến thành andehyd, andehyd biến thành acid Các hợp chất có nối đôi dễ bị oxi hóa hoặc tham gia vào các phản ứng cộng hợp Các hợp chất xeton và andehyd dễ bị ancol hóa tạo nhựa khi có mặt của kiềm Nhiều thành phần có các nhóm chức khác nhau có thể tham gia các phản ứng hóa học, làm thay đổi tính chất của tinh dầu 1.2.3 Thành phần tinh dầu vỏ quả quất Tinh dầu vỏ quất là chất lỏng trong suốt, có màu vàng nhạt, có mùi thơm đặc trưng rất dễ chịu Trong tinh dầu có chứa khoảng 25 thành phần, trong đó thành phẩn chủ yếu của tinh dầu là D – Limonen chiếm trên 85% bên cạnh đó còn có một số chất khác như 1R-alpha-pinen, Beta-pinen, sabinene, limonen, b-ocimen, linalool… Đặc biệt ở tinh dầu vỏ quất có sự hiện diện của 7,7-dimethyl-2-methylen bicyclo [2.2.1] heptan và 1,2,3,4a,5,6,8a-octahydro-7-methyl-4-methylen-1-(methylethyl) naphtalen mà không phát hiện ở 4 loại tinh dầu cam, chanh, bưởi, quýt Rất có thể sự khác biệt trong thành phần hóa học này góp phần vào sự khác biệt về hoạt tính sinh học, cụ thể là tác dụng giải lo âu của tinh dầu quất 1.2.4 Ứng dụng của tinh dầu quả quất Tinh dầu cam, chanh, quất, có mùi hương thanh thản, dễ chịu Cây quất ngoài công dụng làm cảnh, tinh dầu từ quả quất có rất nhiều công dụng, rất thiết thực trong đời sống 8 như: Chống nấm móng tay, giúp ngủ ngon, trị đau đầu, tạo cảm giác ngon miệng, khử mùi, hạ đường huyết, giảm đầy hơi… Ngoài ra tinh dầu quất còn giúp ngăn ngừa phát sinh ung thư gan, thực quản, đại tràng, da… Các nhà khoa học Nhật Bản cho biết, ăn quất cả vỏ sẽ cho vitamin C, chất xơ rất có lợi cho tiêu hóa và hạ được cholesterol, làm vững chắc thành mạch, chữa bệnh tăng huyết áp… Dùng vỏ quýt hay quất ngâm rượu trong một thời gian, rượu sẽ có mùi thơm dễ chịu hơn Nếu cho vào ly nước vài miếng vỏ quýt, quất nước sẽ rất thơm ngon Vỏ cam, quýt, bưởi, quất… khô khi đốt lên giúp xua muỗi Đốt vỏ quất khô trong phòng thì mùi khó chịu sẽ biến mất 1.3 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 1.3.1 Nguyên tắc chung Phương pháp lôi cuốn tinh dầu bằng hơi nước dựa trên nguyên lý của quá trình chưng cất một hỗn hợp không tan lẫn vào nhau là nước và tinh dầu Khi hỗn hợp này được gia nhiệt, hai chất này đều bay hơi Nếu áp suất của nước cộng với áp suất của tinh dầu bằng với áp suất của môi trường, thì hỗn hợp sôi và tinh dầu được lấy ra cùng với nước Phương pháp này có ưu điểm về năng lượng do nhiệt độ sôi của hỗn hợp thấp hơn nhiệt độ sôi của nước (1000C) trong khi nhiệt độ sôi của tinh dầu lớn hơn 100 0C ở áp suất khí quyển Ví dụ, khi chưng cất lôi cuốn tinh dầu bằng hơi nước ở áp suất khí quyển, nhiệt độ sôi của dầu thông là 1580C nhưng nhiệt độ sôi của hỗn hợp khoảng 950C Chưng cất lôi cuốn hơi nước không đòi hỏi nhiều thiết bị phức tạp, nhưng có khả năng cất gần như triệt để tinh dầu có trong nguyên liệu Ngoài ra, phương pháp còn cho phép phân ly các cấu tử có trong tinh dầu thành những phần riêng biệt có độ tinh khiết cao hơn dựa vào sự khác biệt về tính chất bay hơi 1.3.2 Các yếu tố ảnh hưởng chính trong quá trình chưng cất 1.3.2.1 Sự khuếch tán Khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vât Dung 9 dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề ngoài nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục hòa tan vào lượng nước này Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết Đồng thời những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽ được lôi cuốn trước Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong chưng cất phải sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh để nguyên liệu bị khô Nhưng nếu lượng nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp tinh dầu có chứa những cấu phần dễ tan trong nước Nguyên liệu được làm vỡ vụn càng nhiều càng tốt, cần cho lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định nào đó để hơi nước có thể đi vào lớp này đồng đều và dễ dàng hơn 1.3.2.2 Sự thủy giải Những cấu phần este trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho ra acid và ancol khi đun nóng trong một thời gian dài với nước Do đó, để hạn chế hiện tượng này, sự chưng cất lôi cuốn hơi nước phải được thực hiện trong thời gian càng ngắn càng tốt 1.3.2.3 Nhiệt độ Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu Do đó, khi tiến hành chưng cất phải điều chỉnh nhiệt độ cho phù hợp với từng giai đoạn Sau khi cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết có thể dùng hơi nước quá nhiệt (trên 100 0C) để chưng cất (nên thực hiện việc này ở giai đoạn cuối cùng của chưng cất) Tuy nhiên, hầu hết các tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên ta phải hạn chế thời gian chịu nhiệt độ cao của tinh dầu Các yếu tố trên đều có mối liên hệ lẫn nhau khi tăng nhiệt độ thì sự khuếch tán thẩm thấu sẽ tăng, sự hòa tan tinh dầu trong nước cũng sẽ tăng nhưng sự phân hủy tinh dầu cũng sẽ tăng theo 1.3.3 Chưng cất lôi cuốn hơi nước trực tiếp Một số chất không tan trong nước nhưng dễ bị hơi nước nóng cuốn theo, người ta lợi dụng tính chất này để tách chất ra khỏi hỗn hợp phản ứng Cách tiến hành chưng cất lôi cuốn hơi nước trực tiếp: Cho chất định cất lôi cuốn hơi nước vào bình cất (tối đa bằng 1/3 thể tích của bình) Nối hệ thống bình cất với bình đun hơi nước nóng Bình nước nóng có nối với ống thủy tinh dài tận đáy để theo dõi áp suất của hệ thống cất Khi áp suất hệ thống cao thì nước ở 10 ống thủy tinh tăng hoặc phun ra ngoài, lúc đó cần mở khóa 3 thông để thông với áp suất khí quyển Sau khi lắp xong hệ thống, mở khóa 3 thông để theo dõi áp suất của hệ thống, đun nước sôi ở bình nước Nước ở bình nước sôi chỉ khoảng 2/3 thể tích bình Mở nước ở ống sinh hàn để làm lạnh hơi Đóng khóa 3 thông để hơi nước sôi qua bình cất Theo dõi lượng chất cất ra, khi kết thúc ngừng đun, mở khóa 3 thông, lấy chất cất ra Khi chưng cất cần chú ý, chất có thể đóng rắn trong sinh hàn gây tắc ống, dễ nổ nên cần phải thẩn trọng khi sử dụng ống sinh hàn Những ưu nhược điểm chung của phương pháp chưng cất: Ưu điểm: - Thiết bị khá gọn gàng, dễ chế tạo, quy trình sản xuất đơn giản - Trong quá trình chưng cất, có thể phân chia các cấu tử trong hỗn hợp bằng cách ngưng tụ từng phần theo thời gian - Thời gian chưng cất tương đối nhanh, nếu thực hiện gián đoạn chỉ cần 5 – 10 giờ, nếu liên tục thì 1 – 2 giờ 30 phút - Có thể tiến hành chưng cất với các cấu tử tinh dầu chịu được nhiệt độ cao Nhược điểm: - Không áp dụng phương pháp chưng cất vào những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp vì thời gian chưng cất dễ kéo dài, tốn rất nhiều hơi và nước ngưng tụ - Tinh dầu thu được có thể bị giảm chất lượng nếu có chứa các cấu tử dễ bị thủy phân - Không có khả năng tách các thành phần khó bay hơi hoặc không bay hơi trong thành phần của nguyên liệu ban đầu mà những thành phần này rất cần thiết vì chúng có tính chất định hướng rất cao như sáp, nhựa thơm… - Tiêu tốn một lượng nước khá lớn để làm nhưng tụ hỗn hợp hơi - Khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật (nhiệt độ, áp suất), thời gian chưng cất kéo dài - Nguyên liệu dễ bị cháy, khét, do bị thiếu nước, bị dính vào thiết bị Chương II: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 1 Nguyên liệu chính 11 Nguyên liệu sử dụng tách tinh dầu trong nghiên cứu này là vỏ quả quất, tên khoa học là Fortunella japonica Thumb Nguyên liệu tươi, vỏ quả có màu vàng sáng bóng đặc trưng, không thuốc hóa học, không bị nấm mốc và sâu bệnh 2 Phương pháp nghiên cứu Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước Chương III: DỰ KIẾN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU Trong tinh dầu quất có chứa thành phẩn chủ yếu của tinh dầu là D – Limonen chiếm trên 85% bên cạnh đó còn có một số chất khác như 1R-alpha-pinen, Beta-pinen, sabinene, limonen, b-ocimen, linalool… Đặc biệt ở tinh dầu vỏ quất có sự hiện diện của 7,7-dimethyl2-methylen bicyclo [2.2.1] heptan và 1,2,3,4a,5,6,8a-octahydro-7-methyl-4-methylen-1(methylethyl) naphtalen KẾT LUẬN – ĐỀ XUẤT 1 Kết luận: - Điều kiện thích hợp để tách chiết tinh dầu vỏ quả quất bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước - Tinh dầu quất có một số tính chất: trong suốt, không màu, mùi thơm nhẹ, dịu, đặc trưng của tinh dầu quả quất và các chỉ số vật lý – hóa học của tinh dầu quất - Bằng phương pháp sắc ký xác định được thành phần chính trong tinh dầu quất: Dlimonen chiếm tỷ lệ cao nhất 2 Đề xuất: - Tiếp tục nghiên cứu chiết tinh dầu quất bằng các phương pháp hiện đại hơn để tìm ra phương pháp chiết tối ưu nhất - Tiếp tục khảo sát tinh dầu quất với nguồn nguyên liệu từ các vùng khác nhau, từng thời điểm thu hoạch và thời gian bảo quản khác nhau, vì hàm lượng và thành phần hóa học của tinh dầu cũng có sự khác biệt - Cần nghiên cứu để tìm ra các chất định hương để giữ mùi thơm tinh dầu được bền lâu TÀI LIỆU THAM KHẢO 1 Nguyễn Minh Hoàng (2006), “Khảo sát tinh dầu vỏ trái giống Citrus họ Rutaceae”, Khoa Công nghệ sinh học, Đại học Mở Thành phố Hồ Chí Minh 12 2 Văn Ngọc Hướng (2003), “Hương liệu và ứng dụng”, Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật, Hà Nội 3 Nguyễn Văn Minh, “Các phương pháp sản xuất tinh dầu” – Viện nghiên cứu dầu và cây có dầu – Bản tin khoa học công nghệ 4 Lê Ngọc Thạch (2003), “Tinh dầu”, NXB Đại học quốc gia TP Hồ Chí Mình 13 ... học quất chiết xuất tinh dầu quất phương pháp chưng cất lôi nước? ?? Mục đích nghiên cứu Khảo sát thành phần hóa học tinh dầu tinh dầu quất, thử hoạt tính sinh học tinh dầu quất Mục tiêu nghiên... tách chiết tinh dầu vỏ quất phương pháp chưng cất lôi nước - Tinh dầu quất có số tính chất: suốt, khơng màu, mùi thơm nhẹ, dịu, đặc trưng tinh dầu quất số vật lý – hóa học tinh dầu quất - Bằng phương. .. quất, góp phần vào việc phát triển nên nông nghiệp nước ta Để góp phần xác định thành phần hóa học khảo sát hoạt tính sinh học quất, tơi chọn đề tài: ? ?Khảo sát thành phần hóa học quất chiết xuất