Nghiên cứu quá trình chiết xuất tinh dầu tiêu (Piper nigrum L.) bằng phƣơng pháp chƣng cất ở quy mô pilot

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYÊN TẤT THÀNH KHOA KỸ THUẬT THỤC PHÁM VÀ MỒI TRƯỜNG NGUYEN TAT THANH KHỐ LUẬN TĨT NGHIỆP Nghiên cứu trình chiết xuất tinh dầu tiêu (Piper nigrum L.) phương pháp chưng cất quỵ mô pilot Sinh viên thực hiện: Trần Minh Thông Tp.HCM, tháng 10 năm 2020 TÓM TÁT LUẬN VĂN Hạt tiêu đen (Piper nigrum L.) loại trồng nhiệt đới làm thuốc rộng rãi dãn gian y học với nhiều ứng dụng Đoi với nghiên cứu này, phương pháp chưng cất lôi nước sử dụng đê chiết xuất tinh dầu từ hai loại hạt tiêu bao gồm hạt tiêu (570 g/l) hạt tiêu lép (300g /l) Các thông so chiết xuất thời gian, nhiệt độ tỳ lệ nguyên liệu / dung mơi toi ưu hóa Các phép phân tích định lượng tinh dầu thực bời GC/MS Năng suất toi ưu 2,383% đoi với hạt tiêu lép chiết với điều kiện (tỳ lệ nguyên liệu - nước ỉ: 12,5, thời gian chưng cất 180 phút kể từ giọt đầu tiên, nhiệt độ 14Ơ’C) Đoi với hạt tiêu (570 g/l), suất toi đa 1,6% điều kiện chưng cất (nguyên liệu xay, tỳ lệ nguyên liệu-nước 1:13, thời gian 220 phút kể từ giọt đầu tiên, nhiệt độ 130°C) Các nghiên cứu động học q trình chưng cất lơi mrớc cho thấy việc chiết xuất tinh dầu tiêu đen tuân theo phương trình động học bậc (R2> 0,95%) /3- Caryophyllene thành phần chỉnh cùa hạt tiêu đen dầu hạt tiêu đen lép xác định phương pháp GC/MS (lần lượt 26,54% 29,16%) Thừ nghiệm hoạt tính chong oxy hóa thực bang phương pháp DPPH ABTS cho thấy hoạt tính cùa tinh dầu hạt tiêu lép cao chút so với hoạt tỉnh tinh dầu tiêu MỤC LỤC MỤC LỤC i DANH MỤC BẢNG iv DANH MỤC HÌNH V DANH MỤC TÙ VIẾT TẮT vi MỞ ĐÀU 1 TÍNH CÁP THIẾT VÀ LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI MỤC TIÊU NGHIÊN cứu NỘI DƯNG NGHIÊN củ’u PHẠM VI NGHIÊN cúư Ch ương TÓNG QUAN VỀ NGHIÊN củu 1.1 TỐNG QUAN VÈ TIÊU VÀ TINH DẦU TIÊU 1.1.1 Cây tiêu Hạt tiêu 1.1.2 Công dụng hạt tiêu đen 1.1.3 Thành phần tỉnh dầu tiêu 1.1.4 Công dụng tinh dầu tiêu đen 1.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH TINH DẦU TIÊU 10 1.2.1 Phương pháp chưng cất 10 1.2.2 Phương pháp trích ly 12 1.3 TÌNH HÌNH NGHIÊN CÚƯ THẾ GIỚI VÀ VIỆT NAM VỀ TINH DÀU 14 TIÊU 1.3.1 Thế giới 14 1.3.2 Việt Nam 17 Chương NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cúu 19 2.1 NGUYÊN LIỆU 19 2.1.1 Nguyên Liệu 19 2.1.2 Dụng cụ 19 2.1.3 Thiết bị 20 2.1.4 Hóa chất 21 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu 22 2.2.1 Quy trình cơng nghệ 22 2.2.2 Khảo sát yếu tổ ảnh hưởng trình chưng cất 23 2.2.3 Khảo sát kháng oxi hóa tỉnh dầu tiêu đen 25 2.2.4 Sơ đồ nghiên cứu 28 2.2.5 Phương pháp phân tích 29 2.2.6 Phương pháp xữ lý so liệu 29 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .31 3.1 TIÊU LÉP 31 3.1.1 Thời gian chưng cất 31 3.1.2 Nhiệt độ chưng cất 31 3.1.3 Anh hưởng tì lệ nguyên lỉệu/nước 32 3.1.4 Anh hướng cách thức cung cấp lượng trình chưng cất 33 3.1.5 Động học bậc chưng cất tiêu lép 34 3.1.6 Tỉnh chất cảm quan tinh dầu tiêu lép 36 3.1.7 Ket GCMS tinh dầu tiêu lép 36 3.2 TIÊU CHẮC 37 3.2.1 Nhiệt độ chưng cất 37 3.2.2 Anh hướng tỉ lệ nguyên liệu/nước 38 3.2.3 Khối lượng nhập liệu 39 3.2.4 Động học bậc chưng cat tinh dầu tiêu 39 3.2.5 Tính chất cảm quan tinh dầu tiêu 41 3.2.6 Ket GCMS tinh dầu tiêu 41 3.3 KHÁNG OXI HÓA CỦA TINH DÀU TIÊU 42 3.3.1 Khảng oxỉ-hóa hóa chất DPPH 42 3.3.2 Khảng oxỉ-hóa hóa chất ABTS 42 3.4 SO SÁNH TINH DẦU TIÊU CHÁC VÀ TINH DẦU TIÊU LÉP 43 3.4.1 Hiệu suất tinh dầu .43 ii 3A2Kếtquả GCMS 43 3.4.3 Ket khảng oxỉ-hóa .44 KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ .46 KẾT LUẬN 46 KHUYẾN NGHỊ 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 iii DANH MỤC BANG Bảng Các dụng cụ phòng sản xuất thực nghiêm 19 Bảng 2 Các dụng cụ phòng sản xuất thực nghiệm 21 Bảng Điều kiện chưng cất trình khảo sát lượng nhậpliệu 24 Bảng Điều kiện chưng cất trình khảo sát nhiệt độ 24 Bảng Điều kiện chưng cất trình khảo sát khối lượng nhập liệu 25 Bảng Sơ đồ bố trí thí nghiệm 28 Bảng Ket thông số động học bậc 35 Bảng Tính chất cảm quan vật lý tinh dầu tiêu lép 36 Bảng 3 Kết GCMS tinh dầu tiêu lép 36 Bảng Ket thông số động học bậc 40 Bảng Tính chất cảm quan vật lý tinh dầu tiêu 41 Bảng Kết GCMS tinh dầu tiêu 41 Bảng Kháng oxh cua tinh dầu tiêu với DPPH 42 Bảng Kháng oxi-hóa ABTS 42 Bảng So sánh chất tinh dầu tiêu 44 IV DANH MỤC HÌNH Hình 1 Cây tiêu Việt Nam Hình Hạt tiêu đen Hình 1.3 Các chất tinh dầu tiêu đen Hình Thành phần số tinh dầutiêu nước giói Hình Hệ thống chưng cất trực tiếp 11 Hình Chưng cất vi sóng .11 Hình Chưng cất lôi cuống hoi nước 12 Hình Trích ly co2siêu tới hạn 13 Hình Trích ly hoi q nhiệt 13 Hình Sơ đồ quy trình chưng cất tinh dầu tiêu 22 Hình 2 Quy trình đo kháng oxi hóa bàng DPPH 26 Hình Quy trình đo kháng oxi hóa ABTS 27 Hình Ảnh hưởng thời gian chưng cất 31 Hình Ảnh hưởng nhiệt độ chưng cất 32 Hình 3.3 Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu 33 Hình Ảnh hưởng hình thức cung cấp lượng 34 Hình Động học bậc tinh dầu tiêu lép 35 Hình Ảnh hưởng ciía nhiệt độ 37 Hình Ảnh hưởng tỉ lệ nước 38 Hình Đồ thị ảnh hưởng khối lượng nhập liệu 39 Hình Động học bậc tinh dầu tiêu 40 Hình 10 So sánh hiệu suất tinh dầu tiêu 43 Hình 11 Đồ thị so sánh kháng oxi hóa loại tiêu 45 V DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT NNPTNT: Nông nghiệp phat triên nông thôn TCVN : Tiêu chuẩn Việt Nam VPA: Hiệp hội Hồ tiêu Việt Nam VI MỞ ĐẦU TÍNH CẤP THIẾT VÀ LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI Theo báo cáo Bộ NNPTNT, từ năm 2001 đen nay, Việt Nam giữ vị so the giới sản xuất xuất khấu tiêu đen.Tiêu đen Việt Nam xuất đến 105 nước vùng lãnh thổ giới Kim ngạch xuất khấu ho tiêu năm 2001 Việt Nam đạt 90 triệu USD đến năm 2018 số đà lên đến 758,8 triệu USD, tăng 700% Tuy nhiên ba năm gần (2017-2019) giá hồ tiêu giới sụt giảm liên tục Giá tiêu thay đổi với biên độ lớn theo thời điểm cụ thể, làm cho giá trị sản phấm không on định làm cho đời sống người nơng dân gặp nhiều khó khăn Do ngồi việc khai thác hồ tiêu đường truyền thống việc quan tâm khai thác hồ tiêu phương pháp khác để nâng cao giá trị kinh tế hồ tiêu điều cấp thiết Việc khai thác sản phẩm tinh dầu từ hạt tiêu phương pháp đầy tiềm để nâng cao giá trị kinh tế cùa hồ tiêu Bên cạnh loại hạt tiêu chất lượng tốt, đáp ứng nhu cầu xuất khấu, cịn có loại tiêu chất lượng thấp hơn, thường gọi tiêu lép Đây loại tiêu bị hái rụng non, hạt nhân chưa đủ cứng nên phơi khơ có phần vỏ bên ngồi nhân bên hạt bị vỡ, dập , có phần vỏ trình thu hái, phơi sấy, giá thị trường thấp nhiều so với loại tiêu chất lượng tốt Tuy nhiên, tinh dầu tiêu lại tập trung chủ yếu phần vỏ, nên việc khai khác chiết xuất tinh dầu tiêu từ nguồn nguyên liệu tiêu lép phương án hứa hẹn nâng cao giá trị kinh tế Các nghiên cứu phương pháp chiết xuất tối ưu hóa thơng số cơng nghệ đe thu hồi tinh dầu từ nguyên liệu thực vật thực từ lâu nhiều Tuy nhiên hầu hết nghiên cứu thực bình cầu, quy mơ phịng thí nghiệm Bên cạnh đó, nghiên cứu động học trình chưng cất tinh dầu khơng nhiều Nghiên cứu động học không cho hiếu biết động học q trình, tối ưu hóa kiểm sốt q trình chưng cất tinh dầu mà cho khả mở rộng quy mơ q trình chưng cất lên quy mơ cơng nghiệp Mơ hình động học quan trọng trình chưng cất nước xét mặt cơng nghệ kinh tế Chúng ta có the thấy, từ nghiên cứu quy mơ phịng thí nghiệm đến việc áp dụng quy mô công nghiệp đường dài Sự khác biệt quy mô sản xuất ảnh hưởng đáng kể đến suất chất lượng loại tinh dầu Những nghiên cứu quy mô pilot cần thiết đề dề dàng áp dụng sản xuất thực tế Hơn theo hiếu biết chúng tôi, chưa có cơng bố nghiên cứu động học q trình chưng cất tinh dầu tiêu quy mơ pilot Do tơi chọn thực đề tài: “Nghiên cứu trình chiết xuất tinh dầu tiêu phương pháp chưng cất quy mô pilot” Sự thành công đề tài đóng góp hiểu biết, tư liệu trình chiết xuất tinh dầu tiêu mặt thực tiễn đóng góp vào q trình nâng cao giá trị kinh tế hồ tiêu, loại nông sản mà Việt Nam giữ vị số giới sản xuất xuất khấu MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU • Nghiên cứu quy trình chưng cất tinh dầu tiêu tiêu lép qui mơ Pilot, • Xác định thành phần hoá học tinh dầu tiêu tiêu lép • Đánh giá khả kháng oxi hóa tinh dầu tiêu tinh dầu tiêu lép NỘI DUNG NGHIÊN CỨU Nội dung 1: Nghiên cứu đánh giá tong quan tinh dầu tiêu đen, phương pháp chiết xuất tinh dầu, động học trình chưng cất Nội dung 2: Khảo sát trình chiết xuất tinh dầu tiêu lép qui mô pilot Cụ thể khảo sát yếu tố: - Động học trình chưng cất tinh dầu tiêu lép - Ành hưởng điều kiện vận hành trình chưng cất đến hiệu suất thu hồi tinh dầu tiêu lép + Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu /nước + Ảnh hưởng mức lượng đầu vào ( tốc độ bay hơi/ngưng tụ trình chưng cất) + Ánh hưởng cùa cách thức cung cấp lượng đầu vào (tốc độ bay hơi/ngưng tụ trình chưng cất) - Ảnh hưởng điều kiện vận hành trình chưng cất đến hàm lượng hoạt chất tinh dầu tiêu lép Nội dung 3: Khảo sát trình chiết xuất tinh dầu tiêu qui mô pilot Cụ thể khảo sát yếu tố: • 120 • 130 • 140 • 150 Linear (120) Linear (130) Linear (140) Thời gian (p) Hình Động học bậc tinh dầu tiêu lép Bảng Ket thông số động học bậc tinh dầu tiêu lép Nhiệt độ Tốc độ bay K(min-' ) R2 b 120 11.2 0.0261 0.8707 0.327 130 26.1 0.0234 0.9139 0.364 140 43.3 0.0225 0.9117 0.273 150 61.2 0.0245 0.9183 0.454 Hình 3.5 bảng 3.1 thực mơ hình động học bậc kết chưng cất tiêu lép ứng với nhiệt độ khác Hệ số động học (K) hệ số R2 tính toán Kết hệ số k thu dao động 0.0225-0.0261 R2 dao động từ 0.8707- 0.9183 Ket cho thấy mức độ tường quan trình chưng cất tinh dầu tiêu lép mơ hình bậc tương đoi cao khão sát nhiệt độ khác tỉ lệ nguyên lieu 1:15, điều cho thấy tốc độ bay tinh dầu hạt tiêu khơng phụ thuộc vào tính chất dễ bay tương ứng thành phần tinh dầu mà phụ thuộc vào độ tan chúng pha hơi, kết cho thấy tinh dầu chiết xuất khỏi nguyên liệu tỉ lệ trực tiếp với lượng tinh dầu lại tiêu Mặc khác đường thăng không qua gốc tọa độ cho thấy việc chiết xuất tinh dầu từ vỏ bưởi diễn 35 3.1.6 Tỉnh chất cảm quan tinh dầu tiêu lép Bảng Tính chất cảm quan vật lý tinh dầu tiêu lép Màu Trạng thái Mùi Ti trọng (g/ml) Tinh dầu tiêu Màu xanh Mùi đặc lép dưong nhạt trưng Trong suôt 0.862 tiêu Kết từ 4.1 cho thấy tính chất cảm quan vật lý tinh dầu tiêu lép tính đặc trưng chúng theo tiêu chuẩn TCVN 11423:2016, tỉ trọng tinh dầu đạt TCVN 8444:2017 tất cho thấy tinh dầu thu có chất lượng tốt 3.1.7 Ket GCMS tinh dầu tiêu lép Bảng 3.3 Ket GCMS ciía tinh dầu tiêu lép STT 10 11 12 13 RT 4.25 5.01 5.2 5.5 5.62 5.89 5.98 14 14.62 15.33 16.01 16.19 16.39 130°C 3.09 6.64 1.53 3.76 23.27 1.32 14.74 1.18 28.28 2.15 3.87 3.23 1.87 Chất a-Pinene p-Pinene |3-Myrcene a-Phellandrene 3-Carene O-Cymene D-Limonene p-elemene p-Caryophyllene a-Caryophyllene p-Selinene a-Selinene a-Himachalene Hàm lượng 140°C 3.07 6.5 1.53 3.81 22.83 1.25 13.87 1.18 29.16 2.23 3.34 1.97 150°C 6.51 1.54 3.67 22.89 1.36 14.49 1.09 28.89 2.21 3.96 3.35 1.98 Kết phân tích GC-MS từ số liệu nhiệt độ 130°C,140°C, 150°C tỉ lệ nước 1/12.5 (bảng 3.3, thành phần từ 1%) cho thấy thành phần (3- Caryophyllene có hàm lượng cao (28.28%-29.16%) tinh dầu tiêu lép, 3-Carene D-Limonene thành phần có hàm lượng lớn tinh dầu tiêu lép 36 3.2 TIÊU CHẮC 3.2.1 Nhiệt độ chưng cất Từ kết trình khảo sát nhiệt độ dựa vào thời gian chưng cất tiêu lép Ta tiến hành khảo sát nhiệt độ khác tỉ lệ nguyên liệu/nước 1/13 Ket the hình 3.6 cho thấy ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất tinh dầu thu sau trình chưng cất Thời gian (p) Hình 3.6 Ánh hưởng nhiệt độ Theo đồ thị hình 3.6 nhiệt độ 120°C 125°c có hiệu suất 1.37% 1.45% nhiệt độ thấp nên lượng cung cấp thấp không đủ phá vỡ mô tinh dầu đe tinh dầu tiêu theo nước bay ngồi, nhiệt độ 130°C có hiệu suất 1.60% tốt phù hợp để cố định để tiến hành chưng cất Ngoài nhiệt độ 135°c 140°C có hiệu suất ổn 1.57% 1.52% dung để chưng cất tinh dầu tiêu tiêu tốn nhiên liệu thiết bị phải gia nhiệt đến nhiệt độ cao giữ ổn định Không chưng cất nhiệt 145°c chưng cất nhiệt độ thời gian dài gây tượng nguyên liệu khét gây ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu hiệu suất Vì nhiệt độ chưng cất tốt 130°C Sự khác biệt loại tiêu tính chất tiêu tiêu lép khác nhau, tiêu lép đa phần nguyên liệu nồi nên thời gian lấy mầu nhanh, thời gian chưng cất nhanh nên tăng nhiệt độ lớn Tiêu lép tăng nhiệt độ cao gây khét hạt tiêu chìm đáy thiết bị Khơng chọn 120°C nhiệt độ thấp đe tinh dầu bị lơi bên ngồi nơi tinh dầu ngưng tụ, nhiệt độ không 150°C nhiệt độ cao làm khét nguyên liệu ảnh hưởng đến tinh dầu Vì mức nhiệt độ từ 120°C đến 150°C mức nhiệt hiệu đe chưng cất tinh dầu tiêu nhiệt độ 37 120°C-140°C thời gian chọn để khảo sát tinh dầu tiêu lép thay 150°C Bên cạnh việc khảo sát nhiệt độ lượng nước chảy qua bình ngưng tụ có ảnh hưởng lớn nhiệt độ q cao thiết bị ngưng tụ làm lạnh kịp thời nên phải ý đến lượng nước 3.2.2 Anh hưởng tỉ lệ nguyên ỉỉệu/nước Từ kết trình khảo sát tỉ lệ nguyên liệu/nước Ket the hình 3.7 cho thấy ảnh hưởng cùa tỉ lệ nguyên liệu/nước đến hiệu suất tinh dầu thu sau chưng cất Thời gian (p) Hình 3.7 Ảnh hưởng tỉ lệ nước Trong chưng cất, đun nóng hồn hợp nước nguyên liệu phân tử nước sè thấm vào mơ chứa tinh dầu, đến thời điểm mô tinh dầu bị phá vờ theo nước bay ngồi Theo đo thị hình 3.7 tỉ lệ 1/10 hiệu suất 1.23% nguyên liệu nhiều làm cho hồn họp đặc sệt vi lượng dung mơi q so với khối lượng dần đến lượng dung mơi khơng đủ hịa tan lơi tinh dầu làm cho hiệu suất thấp, tỉ lệ 1/17, 1/20 có hiệu suất 1.33% 1.24% khối lượng nguyên liệu lượng dung môi nhiều lôi tinh dầu dần đen hiệu suất thấp thời gian chưng cất khơng đủ dài, tinh dầu lâu Theo hình 4.1 điểm tối ưu tỉ lệ nguyên liệumước 1/13 cho hiệu suất 1.6% tốt Vì lựa chọn tỉ lệ 1/13 tốt 38 3.2.3 Khối lượng nhập liệu Cố định thông số tiến hành khảo sát khối lượng nhập liệu Ket thu thể hình 3.8 cho thấy khối lượng nhập liệu ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu suất tinh dầu sau trinh chưng cất Hình Đồ thị ảnh hưởng khối lượng nhập liệu Khối lượng nhập liệu có ảnh hưởng lớn trình chưng cất Cụ the khối lượng nhập liệu (Ikg) so với thể tích thiết bị gây khối lượng chưng cất không phù họp với thiết bị làm cho nước bốc nhanh nguyên liệu sè dể bị hư hại ảnh hưởng chất lượng tinh dầu Khi khối lượng nhập liệu q nhíu làm ngun liệu chìm hết xuống thiết bị, nguyên liệu bị vón cục bị khét gây khơng thể hòa lần với nước gây ảnh hưởng hiệu suất tinh dầu (9kg 7kg) mức nhập liệu bình thường (3kg) tinh dầu ổn định khơng hiệu suất tinh dầu mức nhập liệu 5kg Vì theo hình 4.3 mức nhập liệu tối ưu 5kg Khi tiến hành quy mô lớn cần tính tốn, thiết kế tỉ mĩ tăng khối lượng nhập liệu hiệu suất tinh dầu giảm 3.2.4 Động học bậc chưng cat tinh dầu tiêu 39 Hình Động học bậc tinh dầu tiêu Bảng Ket thông số động học bậc Nhiệt độ Tốc độ bay 120 14.5 125 23.5 130 27 135 42.5 140 60 K(min-‘ ) R2 b 0.0201 0.9603 0.184048 0.0129 0.9997 -0.16848 0.0101 0.995 -0.27698 0.0089 0.9902 -0.31049 0.0083 0.9872 -0.32326 Hình 3.9 bảng 3.4 thực mơ hình động học bậc kết chưng cất tiêu lép ứng với nhiệt độ khác Hệ số động học (k) hệ số R2 tính tốn Kết hệ số k thu dao động 0.0083-0.0201 R2 dao động 0.9603- 0.9997 Ket cho thấy mức độ tường quan giừa trình chưng cất tinh dầu tiêu lép mơ hình bậc tương đối cao khảo sát nhiệt độ khác tỉ lệ nguyên lieu 1:13, điều cho thấy tốc độ bay tinh dầu hạt tiêu khơng phụ thuộc vào tính chất dễ bay tương ứng thành phần tinh dầu mà phụ thuộc vào độ tan chúng pha hơi, kết cho thấy tinh dầu chiết xuất khỏi nguyên liệu tỉ lệ trực tiếp với lượng tinh dầu lại tiêu Mặc khác đường thẳng không 40 3.2.5 Tỉnh chất cảm quan tinh dầu tiêu Bảng 3.5 Tính chất cảm quan vật lý tinh dầu tiêu Mùi Màu Trạng Tỉ trọng thái (g/ml) 0.871 Tinh dầu tiêu Màu vàng Mùi đặc Trong nhạt trưng suốt tiêu Kết từ bảng 3.5 cho thấy tính chất cảm quan vật lý tinh dầu tiêu lép tính đặc trưng chúng theo tiêu chuẩn TCVN 11423:2016, tỉ trọng tinh dầu đạt TCVN 8444:2017 tất cho thấy tinh dầu thu có chất lượng tốt 3.2.6 Ket GCMS tinh dầu tiêu Bảng Kết GCMS tính dầu tiêu RT Chất Hàm lượng STT 135°c 130°C 10 4.25 5.01 5.2 5.5 5.62 5.89 5.98 7.24 13.67 14.62 4.3 9.41 2.43 6.04 26 0.62 20.96 1.52 2.03 21.94 a-Pinene p-Pinene P-Myrcene a-Phellandrene 3-Carene O-Cymene D-Limonene Terpinolene a-Copaene P-Caryophyllene 140°C 5.01 10.22 2.11 5.03 28.54 1.01 21.85 0.3 1.74 19.81 3.59 8.29 2.38 5.48 22.93 0.59 19.82 1.47 2.69 26.54 Kết phân tích GC-MS lấy từ số liệu nhiệt độ tỉ lệ nước 1/13 (bảng 3.6, kết chất từ 1%) cho thấy thành phần p-Caryophyllene có hàm lượng cao (19.82%-21.85%) tinh dầu tiêu chắc, 3-Carene D- Limonene thành phần có hàm lượng lớn tinh dầu tiêu Có tong cộng 10 chất có hàm lượng 1% tổng 28 chất đo 41 3.3 KHÁNG 0X1 HÓA CỦA TINH DÀU TIÊU 3.3.1 Kháng oxi-hỏa hóa chất DPPH Ket kháng oxi-hóa tinh dầu tiêu hóa chat DPPH đuợc the bảng 3.7 với tỉ lệ pha loãng tinh dầu 1/10 Bảng 3.7 Kháng oxh tinh dầu tiêu vói DPPH Pha lỗng 1/10 Tiêu lép Tiêu Trung bình 0.222 Độ ức chế (%) 76.343 Trung bình 0.32 Độ ức chế (%) 65.813 Kết kháng oxi-hóa tinh dầu tiêu DPPH bảng 4.5 cho thấy pha loãng 1/10 tinh dầu tiêu lép kháng cao tinh dầu tiêu lép 11% 3.3.2 Kháng oxi-hóa hóa chất ABTS Ket kháng oxi-hóa tinh dầu tiêu hóa chất ABTS đuợc the bảng 3.8 với tỉ lệ pha loãng tinh dầu 1/10 Bảng 3.8 Kháng oxi-hóa ABTS Pha lỗng 1/10 Tiêu lép Tiêu Trung bình 0.186 Độ ức chế (%) 82.034 Trung bình 0.28 Độ ức chế (%) 72.003 Từ kết cho thấy tiêu tiêu lép nồng độ tinh dầu cao số kháng oxh mạnh tiêu lép nồng độ 10% thỉ độ kháng oxh mạnh 10% so với tiêu 42 3.4 SO SÁNH TINH DẦU TIÊU CHẤC VÀ TINH DÀU TIÊU LÉP 3.4.1 Hiệu suất tinh dầu Hiệu suất tinh dầu loại tiêu điều kiện nhiệt độ 130 tỉ lệ nuớc 1/13 Thịi gian (p) Hình 10 So sánh hiệu suất tinh dầu tiêu Ket từ đo thị hình ta thấy tinh dầu tiêu lép có hiệu suất vượt trội tinh dầu tiêu ( 2.38% với 1.6% ) Vì tinh dầu tiêu nằm phần lớn phần vỏ bên điều kiện chưng cất phù hợp nên tinh dầu tiêu lép có hiệu suất vượt trội 3.4.2 Kết GCMS Sau đo GCMS loại tiêu lặp bảng thành phần tinh dầu loại tiêu chất có hàm lượng 1% 43 Bảng 3.9 So sánh chất tinh dầu tiêu STT RT Tiêu lép Chất (%) Tiêu (%) 4.25 d-Pinene 3.09 4.3 5.01 P-Pinene 6.64 9.41 5.2 P-Myrcene 1.53 2.43 5.5 a-Phellandrene 3.76 6.04 5.62 3-Carene 23.2 26 5.89 o-Cymene 1.32 - 5.98 D-Limonene 14.7 20.9 7.24 Terpinolene - 1.52 13.6 a-Copaene - 2.03 14 p-elemene 1.18 - 10 14.6 0Caryophyllene 28.2 21.9 15.3 aCaryophyllene 2.15 - p-Selinene 3.87 - a-Selinene 3.23 - 1.87 - 11 12 16.0 13 16.1 14 16.3 aHimachalene Nhận xét: Bảng phân tích GCMS tinh dầu tiêu tinh dầu tiêu lép tiêu lép chất đa phần có hàm lượng 5%, hợp chất nhiều P- Caryophyllene (28.28% với 21.94%), 3-Carene (23.27% với 26%), D-Limonene (14.74% với 20.96%) Khi RT >15.33 tiêu lép xuất số chất a-Caryophyllene, p-Selinene, a-Selinene, a-Himachalene có hàm lượng 1%, tiêu xuất hàm lượng 1% nên bị loại bỏ 3.4.3 Kết khảng oxi-hóa Từ kết bảng 4.5 ta có kết so sánh loại chất đo kháng oxi hóa DPPH ABTS 44 Kháng oxi hóa tinh dầu tiêu — 'D